CN109916990A - 一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法 - Google Patents

一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法 Download PDF

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李亚蕾
马梦斌
罗瑞明
侯彦军
牛鹏飞
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Abstract

本发明提供一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，该方法包括：采集待检滩羊肉样品；将所述滩羊肉样品匀浆后进行消解；检测所述消解后溶液中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，分别标记为XCa、XP、XCr、XMn、XNi、XCu、XSe、XRb、XMo和XSn，单位为mg/kg；将上述矿物元素浓度代入判别模型，根据计算结果，判断滩羊肉产地四个步骤。本发明通过对不同产地滩羊肉中特定矿物元素的研究，使用不同的10种元素建立判别模型，实现了滩羊肉的指纹溯源判别，该方法具有测定元素种类少、检测成本低和判别正确率高的优点。

Description

一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法
技术领域
本发明涉及一种鉴别滩羊肉产地的方法，具体涉及一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法。
背景技术
食品可追溯体系作为保证食品安全、增强消费者信心的基本原则之一，研究的关键是确定能表征地域信息的特异性指标。其中稳定性同位素和矿物元素指纹分析被认为是追溯产地来源的最为可靠的技术手段之一。此外，近红外光谱技术也在食品产地溯源中有一定的应用。矿物元素指纹图谱技术的原理是不同的土壤质地是由不同的地层岩石背景形成的，土壤与岩石风化的母质密切相关，从而造成不同地域土壤中矿物元素含量及比例等具有地理地质特异性。食品中的矿物元素组成主要受地域环境因子(土壤、水、空气等)的影响，在地域间可形成其典型的组成特征，被认为是食品产地的有效溯源指标。电感耦合等离子质谱(Inductively coupled plasma-Mass spectrometry，ICP-MS)技术灵敏度高、检出限低，线性范围宽，样品干扰小，通过分析样品中的特征性元素组成，追溯食品及其原料的产地来源，以及鉴别食品的种类。目前已应用在动物性食品溯源与鉴别研究，郭波莉等通过分析牛肉中矿物元素的含量差异并对产地判别，筛选出有效的溯源指标。Zhao等将稳定同位素和多矿物元素分析两种方法结合，鉴别不同起源的牛肉样品，正确率和交叉验证率均为100％。Franke等通过分析不同国家家禽肉与干燥牛肉样品中矿物元素含量差异，逐步判别筛选出特征元素，并对产地判别。此外还被应用于大米、西洋参、大豆、蜂蜜、龙井茶、胡萝卜、亚麻籽、松茸等产品产地溯源与鉴别研究。
宁夏盐池县属陕、甘、宁、蒙4省(区)交界地带，东邻陕西定边县，南接甘肃环县，北靠内蒙古鄂托克前旗。滩羊肉质细嫩鲜美，且含脂率低，不膻不腥，是公认的优质羊肉，备受消费者青睐，曾被多地引进，但因生态条件与原产地宁夏不同，而未能保持其原有的品种特性，出现了冒用、滥用品牌的现象，此外，品种资源保护体系不完善，阻碍了滩羊产业的稳定健康发展以及盐池滩羊种质资源和地方特色的保护。以化学计量学为基础的指纹判别或以模式分析为基础的鉴别技术可为动物性食品的产地鉴别提供一类新的理论和分析原理、引入全新的思维方式，是解决该问题的一类新的策略和方法。因此，构建一种能有效区分滩羊肉产地的技术体系和指标体系是当前亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法。本发明的技术方案为：
一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，包括：
(1)采集待检滩羊肉样品；
(2)将所述滩羊肉样品匀浆后进行消解；
(3)检测所述消解后溶液中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，分别标记为XCa、XP、XCr、XMn、XNi、XCu、XSe、XRb、XMo和XSn，单位为mg/kg；
(4)将上述矿物元素浓度代入判别模型，根据计算结果，判断滩羊肉产地。
进一步地，所述步骤(1)中待检滩羊肉样品的采集地包括宁夏、内蒙古、陕西、甘肃。
进一步地，所述步骤(1)中待检滩羊肉样品的采集地优选为宁夏盐池县、内蒙古自治区鄂托克前旗、陕西省定边县、甘肃省环县。
进一步地，所述步骤(1)中待检滩羊肉样品至少为0.2Kg。
进一步地，所述步骤(2)中将所述滩羊肉样品匀浆之前还包括将所述滩羊肉样品进行漂洗的步骤。
进一步地，所述漂洗介质为温度0～5℃的去离子水。
进一步地，所述步骤(2)中消解的溶剂为硝酸。
进一步地，所述步骤(3)中检测所述消解后溶液中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度的仪器为电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
进一步地，所述步骤(4)中的判别模型为：
YA＝0.524Ca+0.095P+306.11Cr+372.435Mn－48.717Ni+238.582Cu－1.082Se－4.003Rb+109.732Mo+627.91Sn－336.159
YB＝0.283Ca+0.074P+220.904Cr+342.29Mn－103.034Ni+206.395Cu－0.329Se－13.2Rb+78.301Mo+1094.238Sn－218.804
YC＝0.094Ca+0.077P+248.23Cr+173.667Mn－50.383Ni+187.99Cu－0.359Se－7.618Rb+106.372Mo+490.645Sn－177.242
YD＝0.033Ca+0.066P+247.483Cr+272.148Mn+1.623Ni+155.193Cu+0.119Se－6.983Rb+62.686Mo+204.449Sn－136.56
其中，A指代宁夏盐池县，B指代内蒙古自治区鄂托克前旗，C指代陕西省定边县，D指代甘肃省环县。
本发明的有益效果在于：本发明通过对不同产地滩羊肉中特定矿物元素的研究，使用不同的10种元素建立判别模型，实现了滩羊肉的指纹溯源判别，该方法具有测定元素种类少、检测成本低和判别正确率高的优点。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明具体实施例提供一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，包括：
(1)样品采集
分别在宁夏盐池县、内蒙古自治区鄂托克前旗、陕西省定边县和甘肃省环县采集七月龄左右、平均体重为18.65±1.35Kg且健康状况良好的滩羊后腿肌肉处样本。
(2)样品前处理
每份样品称取200.00g，先用0～5℃的去离子水漂洗，然后拭干，在匀浆机中匀浆至均匀。
(3)样品消解
每份样品称取0.50g至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.10mg)，加入5.00mL硝酸。静置，反应结束后密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50.00mL容量瓶中，至少润洗3～4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。
(4)矿物元素含量测定
用电感藕合等离子体质谱仪(iCAPQ)测定滩羊肉样品中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，试样过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，用在线内标(Rh)(国家标准物质研究中心)监控仪器的稳定性。
(5)产地鉴别
将测定的所有滩羊肉样品中的10种元素的含量分别代入判别模型中，所述判别模型为：
Y宁夏盐池县＝0.524Ca+0.095P+306.11Cr+372.435Mn－48.717Ni+238.582Cu－1.082Se－4.003Rb+109.732Mo+627.91Sn－336.159
Y内蒙古自治区鄂托克前旗＝0.283Ca+0.074P+220.904Cr+342.29Mn－103.034Ni+206.395Cu－0.329Se－13.2Rb+78.301Mo+1094.238Sn－218.804
Y陕西省定边县＝0.094Ca+0.077P+248.23Cr+173.667Mn－50.383Ni+187.99Cu－0.359Se－7.618Rb+106.372Mo+490.645Sn－177.242
Y甘肃省环县＝0.033Ca+0.066P+247.483Cr+272.148Mn+1.623Ni+155.193Cu+0.119Se－6.983Rb+62.686Mo+204.449Sn－136.56；
比较该样品的4个函数值的最大值，此样品产地就属于该最大值判别函数所对应的产地。
实施例1
某屠宰场，滩羊肉样品：2份，每份200g，该样品为七月龄左右、平均体重为18.75Kg且健康状况良好的滩羊后腿肌肉处样本。对其进行指纹鉴别产地的过程包括：
(1)样品前处理
每份样品先用0～5℃的去离子水漂洗，然后拭干，在匀浆机中匀浆至均匀。
(2)样品消解
每份样品称取0.50g至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.10mg)，加入5.00mL硝酸。静置，反应结束后密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50.00mL容量瓶中，润洗4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。
(3)矿物元素含量测定
用电感藕合等离子体质谱仪(iCAPQ)测定滩羊肉样品中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，试样过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，用在线内标(Rh)(国家标准物质研究中心)监控仪器的稳定性。测得的滩羊肉中各元素的浓度见表1。
(4)产地鉴别
将测定的2个滩羊肉样品中的10种元素的含量分别代入4种判别模型中，计算过程如下：
样品1：
Y宁夏盐池县＝0.524×60.04+0.095×1597.34+306.11×0.39+372.435×0.15－48.717×0.33+238.582×1.33－1.082×0.12－4.003×5.21+109.732×0.02+627.91×0.05－336.159＝336.14，
Y内蒙古自治区鄂托克前旗＝0.283×60.04+0.074×1597.34+220.904×0.39+342.29×0.15－103.034×0.33+206.395×1.33－0.329×0.12－13.2×5.21+78.301×0.02+1094.238×0.05－218.804＝281.86，
Y陕西省定边县＝0.094×60.04+0.077×1597.34+248.23×0.39+173.667×0.15－50.383×0.33+187.99×1.33－0.359×0.12－7.618×5.21+106.372×0.02+490.645×0.05－177.242＝294.58，
Y甘肃省环县＝0.033×60.04+0.066×1597.34+247.483×0.39+272.148×0.15+1.623×0.33+155.193×1.33+0.119×0.12－6.983×5.21+62.686×0.02+204.449×0.05－136.56＝290.24；
样品2的计算方法同样品1，4个函数值中Y宁夏盐池县值最大，所以此样品产地属于宁夏盐池县。
表1实施例1的两个滩羊肉样品中各元素的浓度
元素 样品1 样品2
Ca 60.04 60.10
P 1597.34 1598.43
Cr 0.39 0.38
Mn 0.15 0.17
Ni 0.33 0.31
Cu 1.33 1.29
Se 0.12 0.11
Rb 5.21 5.18
Mo 0.02 0.02
Sn 0.05 0.04
实施例2
某屠宰场，滩羊肉样品：2份，每份200g，该样品为七月龄左右、平均体重为19.02Kg且健康状况良好的滩羊后腿肌肉处样本。对其进行指纹鉴别产地的过程包括：
(1)样品前处理
每份样品先用0～5℃的去离子水漂洗，然后拭干，在匀浆机中匀浆至均匀。
(2)样品消解
每份样品称取0.50g至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.10mg)，加入5.00mL硝酸。静置，反应结束后密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50.00mL容量瓶中，润洗4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。
(3)矿物元素含量测定
用电感藕合等离子体质谱仪(iCAPQ)测定滩羊肉样品中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，试样过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，用在线内标(Rh)(国家标准物质研究中心)监控仪器的稳定性。测得的滩羊肉中各元素的浓度见表2。
(4)产地鉴别
将测定的2个滩羊肉样品中的10种元素的含量分别代入4种判别模型中，计算过程同实施例1，4个函数值中Y内蒙古自治区鄂托克前旗值最大，所以此样品产地属于内蒙古自治区鄂托克前旗。
表2实施例2的两个滩羊肉样品中各元素的浓度
元素 样品1 样品2
Ca 73.11 74.02
P 1201.39 1200.12
Cr 0.35 0.36
Mn 0.13 0.12
Ni 0.22 0.24
Cu 1.01 1.08
Se 0.05 0.06
Rb 0.79 0.82
Mo 0.07 0.08
Sn 0.09 0.08
实施例3
某屠宰场，滩羊肉样品：2份，每份200g，该样品为七月龄左右、平均体重为20.05Kg且健康状况良好的滩羊后腿肌肉处样本。对其进行指纹鉴别产地的过程包括：
(1)样品前处理
每份样品先用0～5℃的去离子水漂洗，然后拭干，在匀浆机中匀浆至均匀。
(2)样品消解
每份样品称取0.50g至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.10mg)，加入5.00mL硝酸。静置，反应结束后密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50.00mL容量瓶中，润洗4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。
(3)矿物元素含量测定
用电感藕合等离子体质谱仪(iCAPQ)测定滩羊肉样品中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，试样过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，用在线内标(Rh)(国家标准物质研究中心)监控仪器的稳定性。测得的滩羊肉中各元素的浓度见表3。
(4)产地鉴别
将测定的2个滩羊肉样品中的10种元素的含量分别代入4种判别模型中，计算过程同实施例1，4个函数值中Y陕西省定边县值最大，所以此样品产地属于陕西省定边县。
表3实施例3的两个滩羊肉样品中各元素的浓度
实施例4
某屠宰场，滩羊肉样品：2份，每份200g，该样品为七月龄左右、平均体重为18.85Kg且健康状况良好的滩羊后腿肌肉处样本。对其进行指纹鉴别产地的过程包括：
(1)样品前处理
每份样品先用0～5℃的去离子水漂洗，然后拭干，在匀浆机中匀浆至均匀。
(2)样品消解
每份样品称取0.50g至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.10mg)，加入5.00mL硝酸。静置，反应结束后密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50.00mL容量瓶中，润洗4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。
(3)矿物元素含量测定
用电感藕合等离子体质谱仪(iCAPQ)测定滩羊肉样品中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，试样过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，用在线内标(Rh)(国家标准物质研究中心)监控仪器的稳定性。测得的滩羊肉中各元素的浓度见表4。
(4)产地鉴别
将测定的2个滩羊肉样品中的10种元素的含量分别代入4种判别模型中，计算过程同实施例1，4个函数值中Y甘肃省环县值最大，所以此样品产地属于甘肃省环县。
表4实施例4的两个滩羊肉样品中各元素的浓度
元素 样品1 样品2
Ca 68.80 68.34
P 1513.68 1520.80
Cr 0.34 0.33
Mn 0.11 0.09
Ni 0.28 0.27
Cu 0.95 0.94
Se 0.05 0.04
Rb 1.84 1.79
Mo 0.03 0.03
Sn 0 0
实施例5
银川某市场随机购买2个滩羊肉样品，每个样品200g，对其进行指纹鉴别产地的过程包括：
(1)样品前处理
每份样品先用0～5℃的去离子水漂洗，然后拭干，在匀浆机中匀浆至均匀。
(2)样品消解
每份样品称取0.50g至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.10mg)，加入5.00mL硝酸。静置，反应结束后密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50.00mL容量瓶中，润洗4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。
(3)矿物元素含量测定
用电感藕合等离子体质谱仪(iCAPQ)测定滩羊肉样品中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，试样过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，用在线内标(Rh)(国家标准物质研究中心)监控仪器的稳定性。测得的滩羊肉中各元素的浓度见表5。
(4)产地鉴别
将测定的2个滩羊肉样品中的10种元素的含量分别代入4种判别模型中，计算结果如表6所示，2个滩羊肉样品最大的函数值分别为294.72和372.87，对应的函数为Y内蒙古自治区鄂托克前旗和Y宁夏盐池县，即市场-1样品的产地为内蒙古自治区鄂托克前旗，市场-2样品的产地为宁夏盐池县，将鉴别结果和实际结果进行比对，准确率为100％。
表5实施例5的两个滩羊肉样品中各元素的浓度
编号 产地 Ca P Cr Mn Ni Cu Se Rb Mo Sn
1 市场-1 79.80 1335.90 0.38 0.11 0.27 1.01 0.04 0.89 0.04 0.09
2 市场-2 58.10 1741.80 0.45 0.13 0.21 1.36 0.07 3.63 0.02 0.04
表6 2个市场购买的滩羊肉样品的判别函数值
编号 产地 Y<sub>宁夏盐池县</sub> Y<sub>内蒙古自治区鄂托克前旗</sub> Y<sub>陕西省定边县</sub> Y<sub>甘肃省环县</sub>
1 市场-1 274.97 294.72 264.44 250.10
2 市场-2 372.87 326.89 335.78 322.56
综上，本发明具体实施例的指纹鉴别滩羊肉产地的方法，产地判别结果全部正确，判别正确率为100％，且操作程序简单、高效。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，包括：
(1)采集待检滩羊肉样品；
(2)将所述滩羊肉样品匀浆后进行消解；
(3)检测所述消解后溶液中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度，分别标记为XCa、XP、XCr、XMn、XNi、XCu、XSe、XRb、XMo和XSn，单位为mg/kg；
(4)将上述矿物元素浓度代入判别模型，根据计算结果，判断滩羊肉产地。
2.根据权利要求1所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述步骤(1)中待检滩羊肉样品的采集地包括宁夏、内蒙古、陕西、甘肃。
3.根据权利要求2所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述步骤(1)中待检滩羊肉样品的采集地优选为宁夏盐池县、内蒙古自治区鄂托克前旗、陕西省定边县、甘肃省环县。
4.根据权利要求1所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述步骤(1)中待检滩羊肉样品至少为0.2Kg。
5.根据权利要求1所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述步骤(2)中将所述滩羊肉样品匀浆之前还包括将所述滩羊肉样品进行漂洗的步骤。
6.根据权利要求5所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述漂洗介质为温度0～5℃的去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述步骤(2)中消解的溶剂为硝酸。
8.根据权利要求1所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述步骤(3)中检测所述消解后溶液中的Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn的浓度的仪器为电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
9.根据权利要求1所述的一种基于矿物元素指纹鉴别滩羊肉产地的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的判别模型为：
YA＝0.524Ca+0.095P+306.11Cr+372.435Mn－48.717Ni+238.582Cu－1.082Se－4.003Rb+109.732Mo+627.91Sn－336.159
YB＝0.283Ca+0.074P+220.904Cr+342.29Mn－103.034Ni+206.395Cu－0.329Se－13.2Rb+78.301Mo+1094.238Sn－218.804
YC＝0.094Ca+0.077P+248.23Cr+173.667Mn－50.383Ni+187.99Cu－0.359Se－7.618Rb+106.372Mo+490.645Sn－177.242
YD＝0.033Ca+0.066P+247.483Cr+272.148Mn+1.623Ni+155.193Cu+0.119Se－6.983Rb+62.686Mo+204.449Sn－136.56
其中，A指代宁夏盐池县，B指代内蒙古自治区鄂托克前旗，C指代陕西省定边县，D指代甘肃省环县。
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