CN111289603A - 宁夏盐池滩羊肉产地的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宁夏盐池滩羊肉产地的鉴别方法,属于盐池滩羊肉产地鉴别领域。所述鉴别方法主要包括:分别采集来自宁夏盐池滩、宁夏石嘴山、甘肃民勤的羊肉样品,该羊肉样品来自羊的不同部位;测定羊肉样品中稳定同位素组成以及矿质元素的含量;筛选出在不同地域间存在显著差异的差异性溯源指标;应用所筛选出的差异性溯源指标建立判别模型;用所建立的判别模型鉴别待检测羊肉样品的产地。本发明鉴别方法准确度高、稳定性好,能够准确鉴别盐池滩羊肉地理标志产品,为实施滩羊产地确证及进一步示范应用提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及羊肉产地的鉴别方法,尤其涉及宁夏盐池滩羊肉产地的鉴别方法,属于盐池滩羊肉产地的鉴别领域。
背景技术
盐池滩羊是生长在中国宁夏盐池县境内的一种特有的绵羊品种,具有色泽鲜红、脂肪分布均匀、肉质细嫩和不膻不腥等特点,是公认的优质羊肉。先后被农业部和国家质检总局认定为国家地理标志农产品和地理标志保护产品。经检验机构测定,盐池滩羊肉中的中链脂肪酸和风味氨基酸,比其它品种羊肉高35%-80%。滩羊肉这一标志性品牌在中国羊产业中占有重要地位,是由宁夏盐池独特的自然地理条件和优质的牧草资源所决定的。
近年来滩羊肉产地造假问题突出,对盐池滩羊产业造成重大的经济损失,因此,提供一种准确鉴别盐池滩羊肉地理标志产品的方法可为实施滩羊产地确证及进一步示范应用提供技术支持,将具有重要的理论价值和现实意义。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种宁夏盐池滩羊肉产地的鉴别方法;
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的:
一种宁夏盐池滩羊肉产地的鉴别方法,主要包括:
(1)分别采集产自宁夏盐池滩、宁夏石嘴山、甘肃民勤的羊肉样品,该羊肉样品来自羊的不同部位;将采集的样品通过脱脂处理得到脱脂羊肉测定稳定同位素组成以及矿质元素的含量;
(2)筛选出在不同地域间存在显著差异的差异性溯源指标;
(3)应用所筛选出的差异性溯源指标建立判别模型;
所建立的判别模型如下:
Y宁夏盐池=0.006Cu+0.22Sr+0.299Cs+28.11δ15N-2.181δ13C-105.731
Y宁夏石嘴山=0.01Cu+0.04Sr+0.109Cs+58.127δ15N-3.514δ13C-350.175
Y甘肃民勤=0.03Cu+0.22Sr+0.488Cs+16.095δ15N-23.092δ13C-8.132
(4)分别测定未知产地羊肉中矿质元素Cu、Sr和Cs的含量以及稳定同位素δ13C和δ15N的值;将测定的数值带入步骤(2)建立的判别模型中,样品被判定为最大Y值所代表的地域。
优选的,步骤(1)中所述的不同部位的羊肉包括前腿肉、后腿肉和背最长肌;步骤(1)中将采集的样品进行冷冻干燥后通过脱脂处理得到脱脂羊肉测定稳定同位素组成;步骤(1)中通过微波消解方法测定矿质元素的含量。
优选的,步骤(2)中结合单因素方差分析,分析不同地域滩羊样品中的稳定同位素和矿质元素含量,解析地域、不同部位对稳定同位素和矿质元素指纹形成的影响,筛选出在地域之间有显著差异的溯源指标;进一步优选的,所述的差异性溯源指标是稳定同位素及矿质元素;进一步优选的,所述的稳定同位素是δ13C和δ15N;所述的矿质元素是Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb;其中,同位素δ13C和δ15N和矿质元素Mn、Cu、As、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb在不同地域间存在显著差异;其中,宁夏盐池羊肉δ13C值显著高于宁夏石嘴山和甘肃民勤;宁夏盐池羊肉元素Mn、Cu、As、Sr、Ba和Pb含量显著低于宁夏石嘴山;宁夏盐池羊肉δ15N值和Cs含量与宁夏石嘴山和甘肃民勤显著不同且位于二者之间。
优选的,步骤(3)所述判别模型的建立方法包括:利用筛选出的与地域密切相关的溯源指标,利用线性判别分析模型(LDA),分别建立滩羊前腿肉、后腿肉和背最长肌样品的产地判别模型:
所述羊肉前腿肉的不同产地的判别模型如下:
Y宁夏盐池=0.018Cu+0.0002Sr+27.166δ15N-90.133
Y宁夏石嘴山=0.028Cu+0.006Sr+52.68δ15N-305.280
Y甘肃民勤=0.019Cu-0.018Sr+17.901δ15N-50.770
所述羊肉背最长肌的不同产地的判别模型如下:
Y宁夏盐池=-0.254Cs+30.343δ15N-4.133δ13C-80.293
Y宁夏石嘴山=-1.121Cs+78.371δ15N-7.054δ13C-411.129
Y甘肃民勤=0.401Cs–1.069δ15N-7.243δ13C-87.684
所述羊肉后腿肉的不同产地的判别模型如下:
Y宁夏盐池=-2.761As+0.183Sr+53.537δ15N-16.592δ13C-215.418
Y宁夏石嘴山=-7.741As+0.466Sr+133.751δ15N-35.239δ13C-1156.249
Y甘肃民勤=-3225As+0.220Sr+36.192δ15N-23.609δ13C-263.537。
其中,应用所述的判别模型判定羊肉不同部位的各自产地的鉴别标准如下:。
测定待检测羊肉样品的前腿、背最长肌或后腿肉样品中Cu、As、Sr、Cs元素含量和δ13C和δ15N的值,代入对应的前腿、背最长或后腿肉的产地判别模型,以最大Y值所属地确定待检测羊肉样品所属产地。
本发明利用所构建的判别模型,结合线性判别分析,鉴别滩羊前腿肉、后腿肉和背最长肌在不同地域间的判别效果;结果表明,滩羊前腿肉在不同产地间正确判别率为100%,交叉验证判别率89.3%;滩羊背最长肌在不同产地间正确判别率为100%,交叉验证判别率88.0%;滩羊背最长肌在不同产地间正确判别率为100%,交叉验证判别率96.0%;利用地域间存在显著差异的多元素指纹进行线性判别分析,对所有羊肉产地进行判别,初始判别和交叉验证结果显示,分别有100%和99%的羊肉样品被正确分类。
本发明利用稳定同位素和矿物元素指纹溯源分析技术,分析宁夏盐池滩羊肉与周边地区羊肉溯源指纹的差异性指标,筛选出在不同地域间存在显著差异的多元素指纹(稳定同位素及矿质元素),建立羊肉指纹数据库,分别建立了滩羊前腿肉、后腿肉和背最长肌的判别模型鉴别盐池滩羊肉地理标志产品。本发明鉴别方法准确度高,稳定性好。
附图说明
图1采用本发明构建的判别模型对羊肉产地进行初始判别和交叉验证结果。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
试验例1滩羊产地判别模型的建立及验证
1.试验方法
1.1.样品采集:
以宁夏回族自治区吴忠市盐池县8个乡镇为主,在盐池县布点采集羊肉样品。同时,宁夏回族自治区石嘴山市及甘肃武威市各选择主产市,采集羊肉前腿、后腿和背最长肌样品,共计采集羊肉样品114份。
1.2样品前处理:
将300g羊肉制备成小于1cm3的小块,冷冻干燥24h后粉碎,过筛,用于稳定同位素组成测定。
称取5g左右羊肉冻干粉,然后加入沸程为60~90℃的石油醚,利用自动索式提取仪脱脂2h,分别收集粗脂肪和剩余的残渣(主要成分为粗蛋白)。采用微波消解仪消解羊肉样品用于矿质元素检测。
称取0.2g左右羊肉冻干粉至聚四氟乙烯消解管中,加入8mL硝酸反应过夜,放入微波消解仪(MARS,CEM,美国)开始消解。消解程序设定如下:5min内升到120℃,恒温5min;5min内升至150℃,恒温10min;5min内升至190℃,恒温20min。然后将消解管取出置于电热板赶酸至约0.5mL,用Milli-Q超纯水定容至10mL。
1.3样品测定
1)稳定同位素组成:利用稳定同位素质谱仪测定样品中的稳定同位素组成。
2)矿质元素含量:利用电感耦合等离子质谱ICP-MS(7900,Agilent,美国)测定样品中的矿质元素含量。
3)差异性溯源指标的筛选:结合单因素方差分析(ANOVA),分析不同地域滩羊样品中的稳定同位素和矿质元素含量,解析地域、不同部位对稳定同位素和矿质元素指纹形成的影响,筛选出在地域之间有显著差异的溯源指标。
4)滩羊产地判别模型的建立
利用筛选出的与地域密切相关的溯源指标,利用线性判别分析模型(LDA),分别建立滩羊前腿肉、后腿肉和背最长肌样品的产地判别模型各1套。
1.4数据处理:
采用SPSS22.0对数据进行方差分析和判别分析。
2.试验结果:
共计测定2种稳定同位素(δ13C和δ15N)和13种矿质元素(Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb)含量,其中,2种同位素和8种矿质元素(Mn、Cu、As、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb)在不同地域间存在显著差异,羊肉不同部位(前腿、背最长肌和后腿)仅Cu和Zn元素含量存在显著差异。
结合线性判别分析,鉴别滩羊前腿肉、后腿肉和背最长肌在不同地域间的判别效果;结果表明,滩羊前腿肉在不同产地间正确判别率为100%,交叉验证判别率93.9%;滩羊背最长肌在不同产地间正确判别率为100%,交叉验证判别率87.9%;滩羊后腿肉在不同产地间正确判别率为100%,交叉验证判别率100%。
鉴别不同产地羊肉前腿肉的判别模型如下:
Y宁夏盐池=0.018Cu+0.0002Sr+27.166δ15N-90.133
Y宁夏石嘴山=0.028Cu+0.006Sr+52.68δ15N-305.280
Y甘肃民勤=0.019Cu-0.018Sr+17.901δ15N-50.770
鉴别不同产地羊肉背最长肌的判别模型如下:
Y宁夏盐池=-0.254Cs+30.343δ15N-4.133δ13C-80.293
Y宁夏石嘴山=-1.121Cs+78.371δ15N-7.054δ13C-411.129
Y甘肃民勤=0.401Cs–1.069δ15N-7.243δ13C-87.684
鉴别不同产地羊肉后腿肉的判别模型如下:
Y宁夏盐池=-2.761As+0.183Sr+53.537δ15N-16.592δ13C-215.418
Y宁夏石嘴山=-7.741As+0.466Sr+133.751δ15N-35.239δ13C-1156.249
Y甘肃民勤=-3225As+0.220Sr+36.192δ15N-23.609δ13C-263.537
利用地域间存在显著差异的指标进行线性判别分析,对所有羊肉产地进行判别,初始判别和交叉验证结果显示,分别有100%和99%的羊肉样品被正确分类(图1),所建立的Fisher判别模型如下:
Y宁夏盐池=0.006Cu+0.22Sr+0.299Cs+28.11δ15N-2.181δ13C-105.731
Y宁夏石嘴山=0.01Cu+0.04Sr+0.109Cs+58.127δ15N-3.514δ13C-350.175
Y甘肃民勤=0.03Cu+0.22Sr+0.488Cs+16.095δ15N-23.092δ13C-8.132
利用差异稳定同位素及矿质元素区分不同产地的羊肉
分别测定未知产地羊肉中矿质元素Cu、Sr和Cs的含量以及稳定同位素δ13C和δ15N的值;将测定的数值带入建立的判别模型中,以最大Y值所属地判定待检测样品所属的产地。
Claims (10)
1.一种宁夏盐池滩羊肉产地的鉴别方法,其特征在于,包括:
(1)分别采集来自宁夏盐池滩、宁夏石嘴山、甘肃民勤的羊肉样品,羊肉样品来自羊的不同部位;将所采集的样品通过脱脂处理得到脱脂羊肉后测定稳定同位素组成以及矿质元素的含量;(2)筛选出在不同地域间存在显著差异的差异性溯源指标;(3)应用所筛选出的差异性溯源指标建立判别模型;
所建立的判别模型如下:
Y宁夏盐池=0.006Cu+0.22Sr+0.299Cs+28.11δ15N-2.181δ13C-105.731
Y宁夏石嘴山=0.01Cu+0.04Sr+0.109Cs+58.127δ15N-3.514δ13C-350.175
Y甘肃民勤=0.03Cu+0.22Sr+0.488Cs+16.095δ15N-23.092δ13C-8.132
(4)分别测定未知产地羊肉中矿质元素Cu、Sr和Cs的含量以及稳定同位素δ13C和δ15N的值;将测定的数值带入步骤(2)建立的判别模型中,以最大Y值所属地判定待检测样品所属的产地。
2.按照权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中所述的不同部位的羊肉包括前腿肉、后腿肉和背最长肌。
3.按照权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中将采集的样品进行冷冻干燥后通过脱脂处理得到脱脂羊肉后再测定其稳定同位素组成;步骤(1)中通过微波消解方法测定脱脂羊肉矿质元素的含量。
4.按照权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(2)中结合单因素方差分析,分析不同地域滩羊样品中的稳定同位素和矿质元素含量,解析地域、不同部位对稳定同位素和矿质元素指纹形成的影响,筛选出在地域之间有显著差异的溯源指标。
5.按照权利要求4所述的鉴别方法,其特征在于,所述的差异性溯源指标是差异稳定同位素及差异矿质元素。
6.按照权利要求5所述的鉴别方法,其特征在于,所述的差异稳定同位素是δ13C和δ15N;所述的差异矿质元素是Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb。
7.按照权利要求6所述的鉴别方法,其特征在于,同位素δ13C和δ15N和矿质元素Mn、Cu、As、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb在不同地域间存在显著差异;其中,宁夏盐池羊肉δ13C值显著高于宁夏石嘴山和甘肃民勤;宁夏盐池羊肉元素Mn、Cu、As、Sr、Ba和Pb含量显著低于宁夏石嘴山;宁夏盐池羊肉δ15N值和Cs含量与宁夏石嘴山和甘肃民勤显著不同且位于二者之间。
8.按照权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(3)所述中所述的判别模型还包括:利用筛选出的与地域密切相关的溯源指标,利用线性判别分析模型,分别建立滩羊前腿肉、后腿肉和背最长肌样品的产地判别模型。
9.按照权利要求8所述的鉴别方法,其特征在于,所述羊肉前腿肉的不同产地的判别模型如下:
Y宁夏盐池=0.018Cu+0.0002Sr+27.166δ15N-90.133
Y宁夏石嘴山=0.028Cu+0.006Sr+52.68δ15N-305.280
Y甘肃民勤=0.019Cu-0.018Sr+17.901δ15N-50.770
所述羊肉背最长肌的不同产地的判别模型如下:
Y宁夏盐池=-0.254Cs+30.343δ15N-4.133δ13C-80.293
Y宁夏石嘴山=-1.121Cs+78.371δ15N-7.054δ13C-411.129
Y甘肃民勤=0.401Cs–1.069δ15N-7.243δ13C-87.684
所述羊肉后腿肉的不同产地的判别模型如下:
Y宁夏盐池=-2.761As+0.183Sr+53.537δ15N-16.592δ13C-215.418
Y宁夏石嘴山=-7.741As+0.466Sr+133.751δ15N-35.239δ13C-1156.249
Y甘肃民勤=-3225As+0.220Sr+36.192δ15N-23.609δ13C-263.537。
10.按照权利要求9所述的鉴别方法,其特征在于,应用所述的判别模型判定羊肉不同部位的各自产地的鉴别标准如下:
测定待检测羊肉样品的前腿、背最长肌或后腿肉样品中Cu、As、Sr、Cs元素含量和δ13C和δ15N的值,代入权利要求9所述的前腿、背最长或后腿肉的产地判别模型,以最大Y值所属地确定待检测羊肉样品所属产地。
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