CN112285192A - 一种鉴定羊肉产地的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鉴定羊肉产地的方法及其应用。所述方法为获得待测羊肉样本的碳、氮、氧和氢稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H，将所述稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H代入产地溯源模型组合，得到所述待测羊肉样本的产地；所述产地溯源模组合为基于不同来源的羊肉样本和对应的稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H构建得到。本发明通过检测稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H进行羊肉产地的鉴定，并结合Fisher判别分析，建立了一种羊肉产地判别模型，在不同产地间的正确判别率为100％，交叉验证判别率为100％，在羊肉产地鉴定领域具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，尤其涉及一种鉴定羊肉产地的方法及其应用。
背景技术
羊肉由于具有蛋白质含量高、脂肪及胆固醇含量低，且其必需氨基酸含量高于猪肉、鸡肉和牛肉等特点，是一种理想的肉食品。目前羊肉市场流通较为混乱，受经济利益的驱动出现来了冒用、滥用羊肉品牌的现象，从而导致对羊肉产地无法溯源，阻碍了羊肉产业的健康发展。因此，亟需建立一套适于羊肉产地溯源的技术体系，既可以保障消费者免受欺诈，也有利于保护地方特色羊肉品种。
稳定同位素技术被认为是食品产地溯源领域极为可靠的技术手段之一，近年来在鉴别奶制品、葡萄酒、中药等产地来源方面显示了无可替代的优越性。目前在肉制品溯源方面的研究也越来越多，通过不同指标进行羊肉来源地的测定，但是仍不能同时具备高效率和准确率，例如有研究利用稳定同位素δ13C、δ15N和矿质元素Cu、As、Sr、Cs对羊肉产地进行了鉴别分析，正确判别率和交叉验证判别率较高，但该方法结合了稳定同位素和矿质元素两种类别指标，导致其对测定条件和方法的需求更多。
发明内容
为了至少解决一种现有技术存在的问题，本发明提供一种鉴定羊肉产地的方法及其应用，本发明通过检测碳、氮、氧和氢稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H进行羊肉产地的鉴定，鉴定准确率可以达到100％。
第一方面，本发明提供一种鉴定羊肉产地的方法，包括：
获得待测羊肉样本的碳、氮、氧和氢稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H，将所述稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H代入产地溯源模型组合，得到所述待测羊肉样本的产地；
所述产地溯源模组合为基于不同来源的羊肉样本和对应的稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H构建得到。
进一步地，所述产地溯源模型组合包括：
Y内蒙古＝-35.53×δ13C+12.93×δ15N+3.29×δ18O-2.19×δ2H-640.90，
Y新疆＝-28.59×δ13C+7.80×δ15N-1.46×δ18O-2.45×δ2H-438.03，
Y宁夏＝-19.26×δ13C+6.28×δ15N+1.53×δ18O-2.49×δ2H-328.30，
Y新西兰＝-49.39×δ13C+8.30×δ15N-2.31×δ18O-2.06×δ2H-833.61，
Y意大利＝-42.92×δ13C+8.36×δ15N-1.63×δ18O-1.33×δ2H-592.16。
进一步地，所述得到所述待测羊肉样本的产地为，将所述待测羊肉样本的稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H分别代入所有产地溯源模型，根据最大Y值对应的产地即为所述待测羊肉样本的产地。
进一步地，所述待测羊肉样本在鉴定前经过预处理，所述预处理的流程为：将羊肉样品冷冻干燥粉碎后过80～120目筛，后经过脱脂处理得到待测羊肉样本。
进一步地，所述脱脂处理为：
在过筛后的羊肉样品中加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂1.5～2.5h。
进一步地，所述获得待测羊肉样本的稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H为通过元素分析-稳定同位素质谱仪对所述待测羊肉样本分析得到。
进一步地，检测碳和氮稳定同位素比值δ13C和δ15N的测定方法为：在900～1100℃对所述待测羊肉样本进行氧化还原反应生成CO2和N2，经过吸附、解吸附色谱柱分离后进入同位素质谱仪进行稳定同位素比值δ13C和δ15N的测定；所述同位素质谱仪设置载气氦气流量为210～250mL/min。
进一步地，检测氧和氢稳定同位素比值δ18O和δ2H的测定方法为：在1300～1500℃下对所述待测羊肉样本高温裂解反应生成H2和CO，之后进入同位素质谱仪进行稳定同位素比值δ18O和δ2H的测定；所述同位素质谱仪设置载气氦气流量为100～140mL/min。
本发明进一步地提供所述方法在鉴定羊肉产地中的应用，所述产地为内蒙古、新疆、宁夏、新西兰和意大利中的一种或多种。
本发明具备如下有益效果：
本发明通过检测内蒙古、新疆、宁夏、新西兰和意大利羊肉样本的碳、氮、氧、氢四种元素稳定同位素比值，结合Fisher判别分析，建立了一种羊肉产地判别模型组合，在实际应用于羊肉产地检测时，在不同产地间的正确判别率为100％，交叉验证判别率为100％。该方法实现了羊肉产地的溯源，同时具有判别准确率高，检测指标少，样品需要量少和样品前处理简单的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的利用元素分析-稳定同位素质谱仪测定已知真实产地脱脂羊肉样本的碳、氮、氧和氢稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H的结果；
图2为本发明实施例1提供的对测试结果进行系统聚类分析的结果；
图3为本发明实施例1提供的采用Fisher判别函数区分内蒙古、新疆、宁夏、新西兰和意大利地区羊肉产地的Fisher判别分析结果。
具体实施方式
在本发明的描述中，所用的材料、试剂等，如未特殊说明，均可通过商业途径购买获得。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明实施例提供一种基于稳定同位素比值鉴定羊肉产地的方法，包括：
(1)羊肉样品的采集
选取中国羊肉主产区内蒙古锡林郭勒盟、新疆巴里坤哈萨克自治县、宁夏盐池县和主要进口国新西兰以及意大利5个产区的羊肉样本，数量分别为：宁夏20只、内蒙古20只、新疆15只、新西兰11只、意大利10只，共76份，采集7-10月龄左右健康羊肉的后腿肌肉，每份500g。
(2)羊肉样品前处理
冷冻干燥：将羊肉样品切成1cm3的小丁，放入托盘中冷冻干燥24h后取出；
粉碎：将冻干后的样品放入粉碎机进行粉碎后过100目筛子，收集筛下物；
脱脂：将粉碎好的羊肉样品进行索氏提取脱脂处理，加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂2h后取出，得到脱脂羊肉样品，备用。
(3)稳定性同位素比率检测
利用元素分析-稳定同位素质谱仪测定已知真实产地脱脂羊肉样本的碳、氮、氧和氢稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H，检测氧和氢稳定同位素比值δ18O和δ2H的测定方法为：在1400℃下对所述待测羊肉样本高温裂解反应生成H2和CO，之后进入同位素质谱仪进行稳定同位素比值δ18O和δ2H的测定；所述同位素质谱仪设置载气氦气流量为120mL/min；检测碳和氮稳定同位素比值δ13C和δ15N的测定方法为：在1000℃对所述待测羊肉样本进行氧化还原反应(在氧化还原管中)生成CO2和N2，经过吸附、解吸附色谱柱分离后进入同位素质谱仪进行稳定同位素比值δ13C和δ15N的测定；所述同位素质谱仪设置载气氦气流量为230mL/min。结果如图1所示。
(4)产地鉴别模型的建立
为了初步判断碳、氮、氧、氢稳定同位素比值对羊肉产地的分类效果，本申请先对测试结果进行系统聚类分析。如图2所示(A宁夏、B新疆、C内蒙古、D新西兰、E意大利)，由聚类树形图可以看出，羊肉样本被分为3类，其中第1类主要是宁夏和新疆的羊肉样本，第2类主要是内蒙古和新西兰的羊肉样本，第3类主要是意大利的羊肉样本，其中包含了2个内蒙古羊肉样本。从聚类结果来看，碳、氮、氧、氢稳定同位素比值对羊肉样本的产地有一定的区别，可作为羊肉产地判别的参考指标。
为进一步确定碳、氮、氧、氢稳定同位素比值对羊肉产地的判别效果，本申请利用Fisher判别分析方法对不同指标的判别能力进行比较，判别模型的可靠性采用交叉验证法进行检验，得到如表1和图3所示结果。从表1可以看出，在羊肉产地鉴别中，单一稳定同位素比值的判别效果较差，交叉验证的整体判别正确率均低于90％，其中碳稳定同位素比值的判别效果优于其他指标。而利用碳、氮、氧、氢稳定同位素比值组合指标的交叉验证整体判别正确率达到100％，因此利用稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H组合指标对羊肉产地进行判别分析。
表1稳定同位素指标对羊肉产地的判别分析
通过对稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H组合指标的判别函数和方差贡献率分析，得出判别函数1的方差贡献率达77.8％，主要包含δ13C的信息；判别函数2的方差贡献率达16.5％，主要包含δ18O和δ15N的信息；判别函数3的方差贡献率达5.1％，主要包含δ2H的信息。因此利用稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H组合指标建立的羊肉产地判别模型分别是：
Y内蒙古＝-35.53×δ13C+12.93×δ15N+3.29×δ18O-2.19×δ2H-640.90
Y新疆＝-28.59×δ13C+7.80×δ15N-1.46×δ18O-2.45×δ2H-438.03
Y宁夏＝-19.26×δ13C+6.28×δ15N+1.53×δ18O-2.49×δ2H-328.30
Y新西兰＝-49.39×δ13C+8.30×δ15N-2.31×δ18O-2.06×δ2H-833.61
Y意大利＝-42.92×δ13C+8.36×δ15N-1.63×δ18O-1.33×δ2H-592.16，
对来自不同地区羊肉盲样样本进行鉴别时，将待测羊肉样本的稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H带入建立的判别模型中，根据最大Y值确定羊肉样品的产地。
实施例2
羊肉样品5份，每份500g，为7-10月龄左右健康羊肉的后腿肌肉。对其进行产地鉴别的过程包括：
(1)羊肉样品前处理
冷冻干燥：将羊肉样品切成1cm3的小丁，放入托盘中冷冻干燥24h后取出；
粉碎：将冻干后的样品放入粉碎机进行粉碎后过100目筛子，收集筛下物；
脱脂：将粉碎好的羊肉样品进行索氏提取脱脂处理，加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂2h后取出，得到脱脂羊肉样品，备用。
(2)稳定性同位素比率检测
利用元素分析-稳定同位素质谱仪测定脱脂羊肉样本的稳定同位素比值。
(3)产地鉴别
将测定的5个羊肉样品的稳定同位素比率分别代入5种判别模型中，计算过程如下：
样品1：
Y内蒙古＝-35.53×-12.35+12.93×3.91+3.29×9.21-2.19×-135.27-640.90＝198.80
Y新疆＝-28.59×-12.35+7.80×3.91-1.46×9.21-2.45×-135.27-438.04＝298.79
Y宁夏＝-19.26×-12.35+6.28×3.91+1.53×9.21-2.49×-135.27-328.30＝316.61
Y新西兰＝-49.39×-12.35+8.30×3.91-2.31×9.21-2.06×-135.27-833.61＝107.74
Y意大利＝-42.92×-12.35+8.36×3.91-1.63×9.21-1.33×-135.27-592.16＝163.22，
其余样品的计算方法同样品1，结果见表2，样品1～5均在5个函数中Y宁夏的值最大，所以这5个样品的产地就属于宁夏，与其实际来源相同。
表2未知产地羊肉样品的判别函数值
实施例3
羊肉样品5份，每份500g，为7-10月龄左右健康羊肉的后腿肌肉。对其进行产地鉴别的过程包括：
(1)羊肉样品前处理
冷冻干燥：将羊肉样品切成1cm3的小丁，放入托盘中冷冻干燥24h后取出；
粉碎：将冻干后的样品放入粉碎机进行粉碎后过100目筛子，收集筛下物；
脱脂：将粉碎好的羊肉样品进行索氏提取脱脂处理，加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂2h后取出，得到脱脂羊肉样品，备用。
(2)稳定性同位素比率检测
利用元素分析-稳定同位素质谱仪测定脱脂羊肉样本的稳定同位素比值。
(3)产地鉴别
将测定的5个羊肉样品的稳定同位素比率分别代入5种判别模型中，计算过程如下：
样品1：
Y内蒙古＝-35.53×-16.96+12.93×4.14+3.29×7.31-2.19×-159.99-640.90＝389.65
Y新疆＝-28.59×-16.96+7.80×4.14-1.46×7.31-2.45×-159.99-438.04＝460.44
Y宁夏＝-19.26×-16.96+6.28×4.14+1.53×7.31-2.49×-159.99-328.30＝433.91
Y新西兰＝-49.39×-16.96+8.30×4.14-2.31×7.31-2.06×-159.99-833.61＝351.10
Y意大利＝-42.92×-16.96+8.36×4.14-1.63×7.31-1.33×-159.99-592.16＝371.25，
其余样品的计算方法同样品1，结果见表3，样品1～5均在5个函数中Y新疆的值最大，所以这5个样品的产地就属于新疆，与其实际来源相同。
表3未知产地羊肉样品的判别函数值
实施例4
羊肉样品5份，每份500g，为7-10月龄左右健康羊肉的后腿肌肉。对其进行产地鉴别的过程包括：
(1)羊肉样品前处理
冷冻干燥：将羊肉样品切成1cm3的小丁，放入托盘中冷冻干燥24h后取出；
粉碎：将冻干后的样品放入粉碎机进行粉碎后过100目筛子，收集筛下物；
脱脂：将粉碎好的羊肉样品进行索氏提取脱脂处理，加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂2h后取出，得到脱脂羊肉样品，备用。
(2)稳定性同位素比率检测
利用元素分析-稳定同位素质谱仪测定脱脂羊肉样本的稳定同位素比值。
(3)产地鉴别
将测定的5个羊肉样品的稳定同位素比率分别代入5种判别模型中，计算过程如下：
样品1：
Y内蒙古＝-35.53×-21.59+12.93×7.37+3.29×22.56-2.19×-112.87-640.90＝542.89
Y新疆＝-28.59×-21.59+7.80×7.37-1.46×22.56-2.45×-112.87-438.04＝480.30
Y宁夏＝-19.26×-21.59+6.28×7.37+1.53×22.56-2.49×-112.87-328.30＝449.37
Y新西兰＝-49.39×-21.59+8.30×7.37-2.31×22.56-2.06×-112.87-833.61＝474.29
Y意大利＝-42.92×-21.59+8.36×7.37-1.63×22.56-1.33×-112.87-592.16＝509.44，
其余样品的计算方法同样品1，结果见表4，样品1～5均在5个函数中Y内蒙古的值最大，所以这5个样品的产地就属于内蒙古，与其实际来源相同。
表4未知产地羊肉样品的判别函数值
实施例5
羊肉样品3份，每份500g，为7-10月龄左右健康羊肉的后腿肌肉。对其进行产地鉴别的过程包括：
(1)羊肉样品前处理
冷冻干燥：将羊肉样品切成1cm3的小丁，放入托盘中冷冻干燥24h后取出；
粉碎：将冻干后的样品放入粉碎机进行粉碎后过100目筛子，收集筛下物；
脱脂：将粉碎好的羊肉样品进行索氏提取脱脂处理，加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂2h后取出，得到脱脂羊肉样品，备用。
(2)稳定性同位素比率检测
利用元素分析-稳定同位素质谱仪测定脱脂羊肉样本的稳定同位素比值。
(3)产地鉴别
将测定的3个羊肉样品的稳定同位素比率分别代入5种判别模型中，计算过程如下：
样品1：
Y内蒙古＝-35.53×-27.54+12.93×4.55+3.29×14.56-2.19×-140.92-640.90＝752.94
Y新疆＝-28.59×-27.54+7.80×4.55-1.46×14.56-2.45×-140.92-438.04＝708.82
Y宁夏＝-19.26×-27.54+6.28×4.55+1.53×14.56-2.49×-140.92-328.30＝603.86
Y新西兰＝-49.39×-27.54+8.30×4.55-2.31×14.56-2.06×-140.92-833.61＝821.02
Y意大利＝-42.92×-27.54+8.36×4.55-1.63×14.56-1.33×-140.92-592.16＝791.59，
其余样品的计算方法同样品1，结果见表5，样品1～3均在5个函数中Y新西兰的值最大，所以这3个样品的产地就属于新西兰，与其实际来源相同。
表5未知产地羊肉样品的判别函数值
实施例6
羊肉样品3份，每份500g，为7-10月龄左右健康羊肉的后腿肌肉。对其进行产地鉴别的过程包括：
(1)羊肉样品前处理
冷冻干燥：将羊肉样品切成1cm3的小丁，放入托盘中冷冻干燥24h后取出；
粉碎：将冻干后的样品放入粉碎机进行粉碎后过100目筛子，收集筛下物；
脱脂：将粉碎好的羊肉样品进行索氏提取脱脂处理，加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂2h后取出，得到脱脂羊肉样品，备用。
(2)稳定性同位素比率检测
利用元素分析-稳定同位素质谱仪测定脱脂羊肉样本的稳定同位素比值。
(3)产地鉴别
将测定的3个羊肉样品的稳定同位素比率分别代入5种判别模型中，计算过程如下：
样品1：
Y内蒙古＝-35.53×-24.22+12.93×5.63+3.29×14.42-2.19×-90.81-640.90＝538.75
Y新疆＝-28.59×-24.22+7.80×5.63-1.46×14.42-2.45×-90.81-438.04＝499.76
Y宁夏＝-19.26×-24.22+6.28×5.63+1.53×14.42-2.49×-90.81-328.30＝421.71
Y新西兰＝-49.39×-24.22+8.30×5.63-2.31×14.42-2.06×-90.81-833.61＝563.10
Y意大利＝-42.92×-24.22+8.36×5.63-1.63×14.42-1.33×-90.81-592.16＝591.70，
其余样品的计算方法同样品1，结果见表6，样品1～3均在5个函数中Y意大利的值最大，所以这3个样品的产地就属于意大利，与其实际来源相同。
表6未知产地羊肉样品的判别函数值
将上述实施例2-6鉴别结果与实际产地进行比对，准确率为100％。综上，本发明具体实施例的基于稳定同位素比值鉴别羊肉产地的方法，产地判别结果均正确，判别正确率为100％，具有判别准确率高，检测指标少的优点。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种鉴定羊肉产地的方法，其特征在于，包括：
获得待测羊肉样本的碳、氮、氧和氢稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H，将所述稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H代入产地溯源模型组合，得到所述待测羊肉样本的产地；
所述产地溯源模组合为基于不同来源的羊肉样本和对应的稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H构建得到。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产地溯源模型组合包括：
Y内蒙古＝-35.53×δ13C+12.93×δ15N+3.29×δ18O-2.19×δ2H-640.90，
Y新疆＝-28.59×δ13C+7.80×δ15N-1.46×δ18O-2.45×δ2H-438.03，
Y宁夏＝-19.26×δ13C+6.28×δ15N+1.53×δ18O-2.49×δ2H-328.30，
Y新西兰＝-49.39×δ13C+8.30×δ15N-2.31×δ18O-2.06×δ2H-833.61，
Y意大利＝-42.92×δ13C+8.36×δ15N-1.63×δ18O-1.33×δ2H-592.16。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述得到所述待测羊肉样本的产地为，将所述待测羊肉样本的稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H分别代入所有产地溯源模型，根据最大Y值对应的产地即为所述待测羊肉样本的产地。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述待测羊肉样本在鉴定前经过预处理，所述预处理的流程为：将羊肉样品冷冻干燥粉碎后过80～120目筛，后经过脱脂处理得到待测羊肉样本。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述脱脂处理为：
在过筛后的羊肉样品中加入沸程为60-90℃的石油醚，浸提脱脂1.5～2.5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述获得待测羊肉样本的碳、氮、氧和氢稳定同位素比值δ13C、δ15N、δ18O和δ2H为通过元素分析-稳定同位素质谱仪对所述待测羊肉样本检测得到。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，检测碳和氮稳定同位素比值δ13C和δ15N的测定方法为：在900～1100℃对所述待测羊肉样本进行氧化还原反应生成CO2和N2，经过吸附、解吸附色谱柱分离后进入同位素质谱仪进行稳定同位素比值δ13C和δ15N的测定；所述同位素质谱仪设置载气氦气流量为210～250mL/min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，检测氧和氢稳定同位素比值δ18O和δ2H的测定方法为：在1300～1500℃下对所述待测羊肉样本高温裂解反应生成H2和CO，之后进入同位素质谱仪进行稳定同位素比值δ18O和δ2H的测定；所述同位素质谱仪设置载气氦气流量为100～140mL/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述待测羊肉样品来自于待测羊的后腿肉。
10.权利要求1-9任一项所述方法在鉴定羊肉产地中的应用，其特征在于，所述产地为内蒙古、新疆、宁夏、新西兰和意大利中的一种或多种。
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