CN108593829A - 一种对牛奶产地溯源影响因素的稳定同位素分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对牛奶产地溯源影响因素的稳定同位素分析方法。所述分析方法包括如下步骤：采集不同泌乳期或不同采样时间的牛奶样品，经冷冻干燥后测定其稳定同位素比值；若不同泌乳期的所述牛奶样品的所述稳定同位素比值之间存在差异，则判定泌乳期为影响牛奶产地溯源的因素；若不同采样时间的所述牛奶样品的所述稳定同位素比值之间存在差异，则判定采样时间为影响牛奶产地溯源的因素。本发明利用稳定同位素对牛奶产地溯源影响因素的分析方法，为我国牛奶制品真伪鉴别、产地溯源等产业发展提供有效支持，实现我国奶制品优质优价市场秩序及畜牧业的健康可持续发展。

Description

一种对牛奶产地溯源影响因素的稳定同位素分析方法
技术领域
本发明涉及一种对牛奶产地溯源影响因素的分析方法，具体涉及一种对牛奶产地溯源影响因素的稳定同位素分析方法。
背景技术
近几年食品安全问题频发，食品安全也引起了社会的广泛关注，其食品的安全是衡量一个国家现代化进程的重要标志，从国家到生产商都应重视。其中牛奶作为生活必需品全国每月销量超过两百万吨，其安全问题更应高度重视。然而，近年来，国内接连发生与乳制品安全有关的事件，像阜阳“大头娃娃”事件、三聚氰胺奶粉事件等，不断打击消费者对乳制品安全的信心，乳制品的质量安全问题受到了广泛重视。
稳定同位素技术被认为是产地溯源和掺假分析等领域的最好指示。自1912年英国物理学家Thomson发现稳定同位素以来，稳定同位素在地质、医学、环境科学等诸多领域获得可喜的成果。近些年，稳定同位素质谱技术在农产品溯源体系中作为一种极为有效的评价手段得到广泛应用。但是由于泌乳期不同、产地不同、采样时间不同，无法对牛奶进行有效的溯源，也无法直观地向需求者展示，因此需要提供一种对牛奶产地溯源影响因素的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种对牛奶产地溯源影响因素的稳定同位素分析方法，具体是利用稳定同位素的比值实现对牛奶产地溯源影响因素的分析。
本发明所提供的对牛奶产地溯源影响因素的稳定同位素分析方法，包括如下步骤：
采集不同泌乳期或不同采样时间的牛奶样品，经冷冻干燥后测定其稳定同位素比值；
若不同泌乳期的所述牛奶样品的所述稳定同位素比值之间存在差异，则判定泌乳期为影响牛奶产地溯源的因素；
若不同采样时间的所述牛奶样品的所述稳定同位素比值之间存在差异，则判定采样时间为影响牛奶产地溯源的因素。
上述的稳定同位素分析方法中，所述“差异”指的是通过方差分析计算P-value值，若P-value值小于0.05，表明数据之间有显著差异；若P-value值小于0.01，表明数据有极显著差异。
上述的稳定同位素分析方法中，所述稳定同位素包括12C、15N、2H和18O。
按照下述步骤测定所述稳定同位素的比值：按照所述牛奶样品和标准物质的称样量，用8mm×5mm锡箔杯包好样品后，在自动进样器上摆放好待测样品，在计算机控制下，编号样品进样序列，进行批次检测。
上述的稳定同位素分析方法中，所述冷冻干燥包括如下步骤：
将所述牛奶样品冻成固体，然后置于冷冻干燥机中干燥成粉末；
如将所述牛奶样品放入-20℃冰箱中冻成固态，再放入冷冻干燥机中，干燥24h，冻干成粉末。
上述的稳定同位素分析方法中，所述泌乳期包括如下3个时期：
30～90天、120～180天和210～270天；
每个泌乳期选择多个样品进行重复测定。
上述的稳定同位素分析方法中，所述采样时间包括如下3个时间：
3月份、7月份和11月份；
每个时间段选择多个样品进行重复测定。
本发明方法利用稳定同位素分析了对牛奶产地溯源的影响因素，得知不同泌乳期和不同采样时间的牛奶样品的稳定同位素比值均存在差异，判定泌乳期和采样时间均会对牛奶产地溯源产生影响。因此，在对牛奶进行有效的掺假分析和产地溯源时，需控制好上述因素，能够提高消费者对乳制品安全的信心，为稳定同位素技术在食品溯源中的应用奠定基础。综上，本发明利用稳定同位素对牛奶产地溯源影响因素的分析方法，为我国牛奶制品真伪鉴别、产地溯源等产业发展提供有效支持，实现我国奶制品优质优价市场秩序及畜牧业的健康可持续发展。
附图说明
图1为本发明实施例3中8省市16个奶牛厂的牛奶碳稳定同位素比值。
图2为本发明实施例3中8省市16个奶牛厂的牛奶氮稳定同位素比值。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、不同泌乳期牛奶样品的碳、氮、氢、氧稳定同位素对牛奶产地溯源的影响分析
在同一时间采集了宁夏两个牧场和内蒙古两个牧场的各15头牛，选择3个泌乳期，分别为30～90天、120～180天和210～270天，每个泌乳期5头牛。
将牛奶样品放入-20℃冰箱中冻成固态，放入冷冻干燥机中，干燥24h，冻干成粉末。确认元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪的工作环境、气密性、离子室的真空度均符合要求，然后将EA的燃烧管和色谱柱升温，最后检验EA-IRMS的稳定性和峰形，必要时调整离子源参数值。确认数据采集系统设置正确，必要时进行调整。元素分析仪：氦气吹扫流量200ml/min，载气He流速100ML/min，参考气流速100ml/min。燃烧管温度960℃，气相柱温度50℃。ConfloⅢ型稀释仪：氦稀释压力0.6bar，CO2参考气压力为0.6bar，氮气参考气压1.0bar。在碳氮同位素测定条件下，选定两点标准校正模式，设定标准名称，输入标准参数，抽取一定数量的待测样品进行试测，根据待测样品的碳氮同位素值，选择合适的标物，确定样品的称样量及标物的称样量。按照牛奶样品和标准物质(USGS40、UAGS43、B2159)的称样量，用8mm×5mm锡箔杯包好样品后，在自动进样器上摆放好待测样品，在计算机控制下，编号样品进样序列，进行批次检测。测定标准样品的碳、氮、氢、氧稳定同位素比。
表1同一时间不同泌乳期牛奶的碳氮氢氧稳定同位素比值(平均值)
通过分析方差计算得出，四个牧场的氧稳定同位素比值在不同泌乳期无差异(P＝0.63、0.21、0.65、0.34)，说明泌乳期不同对氧稳定同位素比值没有影响；宁夏2号牧场和内蒙古1号牧场的碳稳定同位素比值在不同泌乳期有极显著差异(P＝0.001、0.007)，说明泌乳期不同对碳稳定同位素比值有影响；宁夏省2号牧场和内蒙古2号牧场的氮稳定同位素比值在不同泌乳期有极显著差异(P＝0.006、0.003)，说明泌乳期不同对氮稳定同位素比值有影响；四个牧场中，除了内蒙古2号牧场的氢稳定同位素比值在不同泌乳期无差异(P＝0.21)外，其余三个牧场的氢稳定同位素比值均有显著差异(P＝0.04、0.02、0.025)，说明泌乳期不同对氢稳定同位素比值有影响。因此，不同泌乳期的稳定同位素对牛奶产地溯源是有影响的，判定泌乳期为牛奶产地溯源的影响因素。
实施例2、不同采样时间牛奶样品的碳氮稳定同位素对牛奶产地溯源的影响分析
采集天津、山东、江苏、内蒙古4个省市8个牧场的3月份、7月份和11月份牛奶样品。每个牛场采集了5个灌装混合样。将牛奶样品冷冻干燥后，测定碳、氮稳定同位素比值，测定方法同实施例1。
表2不同采样时间牛奶的碳氮稳定同位素比值(平均值)
通过分析方差计算得出，山东和内蒙古的牧场的牛奶碳稳定同位素比在3个时间都存在极显著性差异(P-value值均小于0.01)；而这4个省市的牧场牛奶氮稳定同位素在3个时间都存在显著性差异(P-value值均小于0.01)。因此，不同采样时间的稳定同位素对牛奶产地溯源是有影响的，判定采样时间为牛奶产地溯源的影响因素。
实施例3、不同产地的牛奶样品的碳氮稳定同位素的分析
由实施例1的结果得知，泌乳期影响牛奶产地溯源，具体是氢稳定同位素比值存在差异；由实施例2的结果得知，采样时间影响牛奶产地溯源，具体是碳碳、氮稳定同位素比值存在差异。本实施例排除上述影响因素，统一泌乳期和采样时间，考察不同产地之间的牛奶样品的碳氮稳定同位素比值是否有差异。
采集北京、天津、河北、山东、江苏、内蒙古、广西、河南8省市16个奶牛场各20头奶牛的三月份牛奶样品。将牛奶样品冷冻干燥后，测定碳、氮稳定同位素比值，测定方法同实施例1。
测定结果如图1和图2所示，从图1、图2可以看出，各个产地的碳、氮同位素存在一定的差异，这表明产地对稳定同位素对牛奶产地溯源是有影响的，在排除了其他影响因素之后，可通过稳定同位素比值来进行产地溯源，结果可靠。
本发明利用稳定同位素分析了对牛奶产地溯源的影响因素，得知不同泌乳期和不同采样时间的牛奶样品的稳定同位素比值均存在差异，判定泌乳期和采样时间均会对牛奶产地溯源产生影响。因此，在对牛奶进行有效的掺假分析和产地溯源时，需控制好上述因素，能够提高消费者对乳制品安全的信心，为稳定同位素技术在食品溯源中的应用奠定基础。

Claims (6)

1.一种对牛奶产地溯源影响因素的稳定同位素分析方法，包括如下步骤：
采集不同泌乳期或不同采样时间的牛奶样品，经冷冻干燥后测定其稳定同位素比值；
若不同泌乳期的所述牛奶样品的所述稳定同位素比值之间存在差异，则判定泌乳期为影响牛奶产地溯源的因素；
若不同采样时间的所述牛奶样品的所述稳定同位素比值之间存在差异，则判定采样时间为影响牛奶产地溯源的因素。
2.根据权利要求1所述的稳定同位素分析方法，其特征在于：所述稳定同位素包括12C、15N、2H和18O。
3.根据权利要求1或2所述的稳定同位素分析方法，其特征在于：所述冷冻干燥包括如下步骤：
将所述牛奶样品冻成固体，然后置于冷冻干燥机中干燥成粉末。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的稳定同位素分析方法，其特征在于：所述泌乳期包括如下3个时期：
30～90天、120～180天和210～270天。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的稳定同位素分析方法，其特征在于：所述采样时间包括如下3个时间：
3月份、7月份和11月份。
6.稳定同位素在牛奶产地溯源影响因素分析中的原因。
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