CN106770604A - 利用同位素指纹分析溯源大米原产地的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用同位素指纹分析溯源大米原产地的方法，具体方法的完成步骤如下：（1）、采集大米原产地的地块信息建立数据库；（2）、采集每个块地中具有代表性的大米样品，进行同位素指纹分析，将分析结果输入到数据库中；(3)、客户通过数据库，对大米样品的同位素指纹与数据库中大数据进行比对，能够准确的辨别大米的原产地，有利于对高端大米品牌的保护和消费者权益的保护。

Description

利用同位素指纹分析溯源大米原产地的方法
技术领域
本发明涉及一种利用同位素指纹分析溯源大米原产地的方法，属于大米原产地的鉴别方法。
背景技术
食品溯源体系是在食品安全事件频发的大背景下，欧盟为应对“疯牛病”而逐步建立和完善起来的一种食品安全管理制度。食品溯源体系是保证食品安全的一种有效手段,这为保护地方品牌、确保公平竞争、提升消费者信心、维护食品安全提供技术支持。它是一项涉及多部门、多学科知识的复杂的系统工程，需要相应的科技体系作为支撑。其中，食品产地特征属性的表征、农产品品种及产地的识别方法等是食品溯源体系的重要组成部分。其中，食品产地溯源研究的关键是确定能表征食品产地信息的特征性指标。生物体内普遍存在同位素分馏效应且具有地域代表性，因此同位素是生物体的自然标签可以分析其产地特征性，实现对食品的产地来源及真实性的鉴别。这种就是同位素指纹分析技术。
有学者利用同位素指纹分析技术探讨黄河等水域的沿河变化特征，黄志勇等用铅同位素比对丹参进行了产地溯源。但是目前具有可操作性的利用同位素指纹溯源大米原产地的技术未见报道。同位素指纹分析能够加强对现今热门的有机农产品的监督和检查力度。该项技术有利于保护产品产地，保护地方特色产品，打击假冒产品，确保公平竞争，增强生产者积极性，维护消费者合法权益，并在农产品安全出现问题时能有效召回产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用同位素指纹分析溯源大米原产地的方法，应用电感耦合等离子质谱法得到大米中矿物质元素的同位素信息，并以此同位素信息建立同位素指纹数据库，经过对大米样品的同位素指纹分析数据与数据库中大数据进行比对，能够准确的辨别大米的原产地，有利于对高端大米品牌的保护和消费者权益的保护。
本发明的技术方案是这样实现的：利用同位素指纹分析溯源大米原产地的方法，其特征在于具体方法按以下步骤完成：
（1）获取由吉林一号卫星提供的某大米原产地地块的卫星图片，收集相关的位置、产地环境、种植情况、产量信息，将土地证编号作为大米的原产地的唯一标识编码依据；
（2）利用同位素指纹分析方法建立溯源大米原产地的同位素指纹分析数据库，包括以下步骤：
（a）采集地块中具有代表性的大米样品；
（b）将大米样品利用微型碎样机磨成粉末，然后过200目筛，然后在38℃的烘箱中烘干至恒重，然后将样品用微波消解法进行消解，具体步骤为：利用万分之一天平,称样10g；置于Tef1on消解罐中,加入6mL质量浓度为70.0±1.0% 浓HN03, 加盖反应两小时,再加入2mL质量浓度为30% H2O2,静置半小时,开盖放气,然后置于微波消解仪中；
其中,微波消解仪设定及升温程序如下：功率1600W,消解温度175℃。温度控制程序为：在8min时间内,将温度从 0℃升高到120℃，并在120℃保温2min；然后在10min时间内,将温度从120℃升高到175℃,并在175℃保温30min；最后在20min时间内,冷却至室温,取出消解罐，再用质量浓度为2%的硝酸进行稀释再用去离子水定容至20mL，待测。
（c）将制好的样品分析溶液引入ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪中测量待测元素同位素含量, 设定的待测同位素包括75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se中的一种或几种；
（d）将测定后样品的同位素信息输入数据库中，作为这一原产地大米的同位素指纹信息；
（e）对于未知样品可以重复以上（b）和（c）步骤，通过同位素指纹信息比对得出相应鉴定结果；
（f）结束。
所述数据库包括土地证编号、地块面积、产量、卫星图片等相关信息，以及该地块所产大米的同位素指纹信息。
所述的卫星图片为吉林一号卫星提供，吉林一号卫星具备常规推扫、大角度侧摆、同轨立体、多条带拼接等多种成像模式，地面像元分辨率为全色0.72米、多光谱2.88米，完全满足土地测绘需要。
所述的ICP-MS即电感耦合等离子体质谱是用于大米样品中75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se矿质元素含量的测定仪器，优化操作参数为：CCT模式，碰撞气为H2/He混合气体(其中H2所占比例为7.6％)，碰撞气流速0.60 L·min-1；等离子体射频功率1.2 kw；同心圆雾化器，带碰撞球锥型石英雾室，半导体制冷温度：4℃，冷却气流速13.0 L·min-1，辅助气流速0.80 L·min-1，雾化气流速0．80 L·min-1；采样锥直径1.0 mm，截取锥直径0.4mm，采样深度9.3 mm；数据采集模式：跳峰测量；每峰3个通道，测瞳时问10 ms，扫描100次，重复3次；分辨率125。
本发明的积极效果:根据实际需要，提供一种利用同位素指纹法分析鉴别大米原产地的方法,通过数据进行分析、积累，最终建立不同产地大米的同位素指纹鉴别数据库,利用大米同位素指纹鉴别数据库能够准确的辨别大米的产地信息，加强对地方特色大米的保护。并且随着数据的不断积累,该数据库还可继续丰富,具有很好的拓展性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1
（1）、以黑龙江省五常县的某村某户农民家A1地块产权证编码作为大米的原产地的唯一标识编码单元，收集相关的位置、产地环境、种植情况、产量等信息输入大米同位素指纹鉴别数据库中。
（2）、数据库的工作流程如下。
步骤1是初始动作；
步骤2获取黑龙江省五常县的某村某户农民家A1地块产权证编码收集相关的位置、产地环境、种植情况、产量等信息输入大米同位素指纹鉴别数据库中，将土地证编号作为大米的原产地的唯一标识编码依据；
步骤3采集A1地块具有代表性的大米样品；
步骤 4 将大米样品利用微型碎样机磨成粉末，然后过200目筛，然后在38℃的烘箱中烘干至恒重，然后将样品用微波消解法进行消解，具体步骤为：利用万分之一天平,称样10g；置于Tef1on消解罐中,加入6mL质量浓度为70.0±1.0% 浓HN03, 加盖反应两小时,再加入2mL 质量浓度为30% H2O2,静置半小时,开盖放气,然后置于微波消解仪中；其中,微波消解仪设定及升温程序如下：功率1600W,消解温度175℃。温度控制程序为：在8min时间内,将温度从 0℃升高到120℃，并在120℃保温2min；然后在10min时间内,将温度从120℃升高到175℃,并在175℃保温30min；最后在20min时间内,冷却至室温,取出消解罐，再用质量浓度为2%的硝酸进行稀释再用去离子水定容至20mL，待测。
步骤 5将制好的样品分析溶液引入电感相合等离子体质谱仪中测量待测元素同位素含量,待测同位素包括75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se中的一种或几种；
ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪是用于大米样品中75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se矿质元素含量的测定，仪器优化操作参数为：CCT模式，碰撞气为H2/He混合气体(其中H2所占比例为7.6％)，碰撞气流速0.60 L·min-1；等离子体射频功率1.2 kw；同心圆雾化器，带碰撞球锥型石英雾室，半导体制冷温度：4℃，冷却气流速13.0 L·min-1，辅助气流速0.80 L·min-1，雾化气流速0.80 L·min-1；采样锥直径1.0 mm，截取锥直径0.4 mm，采样深度9.3 mm；数据采集模式：跳峰测量；每峰3个通道，测瞳时问10 ms，扫描100次，重复3次；分辨率125。
步骤 6将测定后样品的同位素信息输入数据库中，作为这一原产地大米的同位素指纹信息；
步骤 7对于未知样品可以重复以上（步骤 4 ）和（步骤 5 ）步骤，通过同位素指纹信息比对得出相应鉴定结果，详细结果见表1；
步骤 8 结束。
值得指出的是：
1、主要同位素比值分析方法
将步骤4中制备好的样品分析溶液引入电感耦合等高子体质谱仪中测量待测元素同位素含量,对测定结果进行评估分析。对样品分析后，汇总检测结果，建立原产地大米同位素含量分布数据库。设定的待测同位素包括75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se中的一种或几种；
实施例2
（1）、以吉林省饮马河乡的某村某户农民家B2地块产权证编码作为大米的原产地的唯一标识编码单元，收集相关的位置、产地环境、种植情况、产量等信息输入大米同位素指纹鉴别数据库中
（2）、数据库的工作流程如下。
步骤1是初始动作；
步骤2获取黑龙江省五常县的某村某户农民家A1地块产权证编码收集相关的位置、产地环境、种植情况、产量等信息输入大米同位素指纹鉴别数据库中，将土地证编号作为大米的原产地的唯一标识编码依据；
步骤3采集B2地块具有代表性的大米样品；
步骤 4 将大米样品利用微型碎样机磨成粉末，然后过200目筛，然后在38℃的烘箱中烘干至恒重，然后将样品用微波消解法进行消解，具体步骤为：利用万分之一天平,称样10g；置于Tef1on消解罐中,加入6mL质量浓度为70.0±1.0% 浓HN03, 加盖反应两小时,再加入2mL 质量浓度为30% H2O2,静置半小时,开盖放气,然后置于微波消解仪中；其中,微波消解仪设定及升温程序如下：功率1600W,消解温度175℃。温度控制程序为：在8min时间内,将温度从 0℃升高到120℃，并在120℃保温2min；然后在10min时间内,将温度从120℃升高到175℃,并在175℃保温30min；最后在20min时间内,冷却至室温,取出消解罐，再用质量浓度为2%的硝酸进行稀释再用去离子水定容至20mL，待测。
步骤 5将制好的样品分析溶液引入电感相合等离子体质谱仪中测量设定的待测元素同位素比值含量, 设定的待测同位素包括75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se中的一种或几种；ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪是用于大米样品中75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se等矿质元素含量的测定，仪器优化操作参数为：CCT模式，碰撞气为H2/He混合气体(其中H2所占比例为7.6％)，碰撞气流速0.60 L·min-1；等离子体射频功率1.2 kw；同心圆雾化器，带碰撞球锥型石英雾室，半导体制冷温度：4℃，冷却气流速13.0 L·min-1，辅助气流速0.80 L·min-1，雾化气流速0.80 L·min-1；采样锥直径1.0 mm，截取锥直径0.4mm，采样深度9.3 mm；数据采集模式：跳峰测量；每峰3个通道，测瞳时问10 ms，扫描100次，重复3次；分辨率125。
步骤 6将测定后样品的同位素信息输入数据库中，作为这一原产地大米的同位素指纹信息；
步骤 7对于未知样品2可以重复以上（步骤 4 ）和（步骤 5）步骤，通过同位素指纹信息比对得出相应鉴定结果，详细结果见表2；
步骤 8 结束。
结论：根据上述说明，结合本领域的技术可实现本发明的方案。

Claims (5)

1.利用同位素指纹分析溯源大米原产地的方法，其特征在于具体方法的完成步骤如下：
（1）、采集大米原产地的地块信息建立数据库，其中地块信息包括：土地证编号、地块面积、产量、卫星图片的相关信息；并以土地证编号作为大米原产地的唯一编码，进行注册建立该地块的大米同位素指纹数据库，具体步骤如下：
（a）以土地证编号作为大米原产地的唯一编码，进行注册，建立数据库；
（b）输入其他注册信息，包括地块面积、产量、卫星图片相关信息；
（2）、采集每个地块中具有代表性的大米样品，利用电感耦合等离子体质谱仪，进行同位素指纹分析，将分析结果输入到步骤（1）建立的数据库中；具体步骤如下：
（a）采集每个地块中具有代表性的大米样品；
（b）将大米样品利用微型碎样机磨成粉末，然后过200目筛，将过筛后的大米粉末放在38℃的烘箱中烘干至恒重；再将样品用微波消解法进行，消解后溶液用去离子水定容，制成样品分析溶液，待测；
（c）将制好的样品分析溶液引入电感相合等离子体质谱仪中测量待测元素同位素含量, 设定的待测同位素为 75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se中的一种或几种；
（d）将测定后样品的同位素信息作为这一原产地大米的同位素指纹信息输入数据库中；
（3）)、客户通过构建的数据库，对大米样品的同位素指纹分析数据与数据库中大数据进行比对，能够准确的辨别大米的原产地，即通过：
（a）对于未知样品可以重复以上步骤（2）中的（c）和（d）步骤，通过同位素指纹信息比对得出相应鉴定结果；
（b）结束。
2.根据权利要求1所述的利用同位素指纹分析技术溯源大米原产地的方法，其特征在于所述的数据库包括土地证编号、地块面积、产量、卫星图片相关信息，以及该地块所产大米的同位素指纹数据信息。
3.根据权利要求1所述的利用同位素指纹分析技术溯源大米原产地的方法，其特征在于所述的卫星图片为吉林一号卫星提供，吉林一号卫星具备常规推扫、大角度侧摆、同轨立体、多条带拼接等多种成像模式，地面像元分辨率为全色0.72米、多光谱2.88米，完全满足土地测绘需要。
4.根据权利要求1所述的利用同位素指纹分析技术溯源大米原产地的方法，其特征在于所述的电感耦合等离子体质谱仪是用于大米样品中75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se矿质元素含量的测定，仪器优化操作参数为：CCT模式，碰撞气为H2/He混合气体(其中H2所占比例为7.6％)，碰撞气流速0.60 L·min-1；等离子体射频功率1.2 kw；同心圆雾化器，带碰撞球锥型石英雾室，半导体制冷温度：4℃，冷却气流速13.0 L·min-1，辅助气流速0.80L·min-1，雾化气流速0．80 L·min-1；采样锥直径1.0 mm，截取锥直径0.4 mm，采样深度9.3mm；数据采集模式：跳峰测量；每峰3个通道，测瞳时问10 ms，扫描100次，重复3次；分辨率125。
5.根据权利要求1所述的利用同位素指纹分析技术溯源大米原产地的方法，其特征在于选择计数的同位素分别为：75As，111Cd，133Cs，95Mo，60Ni，85Rb，80Se中的一种或几种。
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