CN105699572B - 一种hplc‑ms/ms同时测定6种水溶性维生素含量的方法 - Google Patents

一种hplc‑ms/ms同时测定6种水溶性维生素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HPLC‑MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法。该方法采用浓度为0.02mol/L、pH=4的乙酸铵溶液对饲料中的维生素进行提取并使用Capcell PAKADME(2.1mmI.D×150mm，3μm)的色谱柱进行检测，能同时测定出待测料中硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素的含量，且测定精度高、速度快、操作方便。

Description

一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法
技术领域
本发明涉及维生素含量的测定方法，特别涉及一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法。
背景技术
维生素是维持生命活动所必需的一种有机化合物，在生长、代谢和发育过程中发挥着重要作用。随着畜牧业的不断发展，畜禽养殖的逐渐规模化，为了满足日益增长的畜禽消费需求，畜禽的营养和健康越来越受到关注。维生素作为一种重要的维持动物机体健康的物质，在畜禽饲料中是不可或缺的。饲料中的各种维生素的量必须达到动物体的需要量，才能保证动物的健康生长和生产产品，如果缺少或不足将引起特殊的缺失综合征。目前已有13种物质或物质群被普遍认为是维生素，根据溶解度，可将其分为脂溶性维生素和水溶性维生素。水溶性维生素其结构差异大，化学性质不稳定，分离检测存在困难。水溶性维生素主要包括硫胺素（VB1）、核黄素（VB2）、烟酸（VB3）、吡哆醇（VB6）、生物素（VB7）、钴胺素（VB12）等。
现有的水溶性维生素含量的测定方法有光度法、微生物法、酶标法等，多以单一维生素测定为主，且步骤繁琐，检测周期长，操作费时；其中一些方法受干扰因素影响大，灵敏度低，无法满足对维生素快速准确检测的实际需求。随着科技的发展，仪器精密度越来越高，建立了高效液相色谱法，但高效液相色谱法可同时测定的水溶性维生素种类偏少，许多需要使用离子对试剂，易造成性质相近的维生素保留时间和洗脱顺序发生变化，影响测定结果的准确性和重现性。国标中规定的水溶性维生素的检测方法，样品前处理繁琐耗时，针对饲料中的含量低于20mg/kg水溶性维生素无法检测，并且干扰较大，试剂配制繁琐。因此，提供一种能准确、便捷、快速地测定饲料中多种维生素含量的方法，才能满足生活生产中对维生素快速准确检测的实际需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有使用HPLC-MS/MS测定维生素含量的测定技术中存在同时测定维生素种类少的不足，提供一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法。该方法通过提高待测维生素的响应值和提高色谱仪对维生素的分离效果来达到使用HPLC-MS/MS同时测定6种维生素含量的目的，测定精度高、速度快、操作方便。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其具体步骤如下：
1、待测料和标准样品的预处理：称取适量待测料，将待测料依次经过乙酸铵溶液溶解、超声提取、冷却定容、离心、过滤得待测样品；准确称取适量的硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素标准品配制成标准物质工作液；
2、选定HPLC-MS/MS检测条件，将步骤1得到的标准物质工作液和待测样品分别用HPLC-MS/MS进行检测，分别得到色谱图和质谱图；
3、将步骤2得到的色谱图和质谱图进行处理，对6种维生素进行定性和定量，分别得到待测样品的中6种维生素质量浓度，然后计算得到待测样品中6中维生素的含量。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中步骤1所述的待测料为畜禽饲料，包括仔猪料、育肥猪料、肉仔鸡料、蛋鸡料、肉鸭料等。畜禽饲料中不仅含有多种水溶性维生素，还含有蛋白质、脂肪等干扰物质，且含有的水溶性维生素含量低。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中步骤1所述的乙酸铵溶液浓度为0.02mol/L，pH值为4，采用乙酸作为pH调节剂。该浓度和pH下的乙酸铵溶液中溶解的6种维生素，不仅稳定性最好，不易变质，日间重现性好，而且该6种维生素的响应值同时都达到最大，有利于检测时干扰信号的排除和维生素的信号的捕捉。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中步骤1中超声提取的时间为15-25min，时间过长，饲料中其他较难溶解的物质也会溶解在溶剂中，对色谱和质谱的检测造成干扰，严重影响测量结果，时间过短，饲料中的维生素溶解、提取不完全，测定的含量不准确；其中，优选的，超声提取的时间为20min，即能使饲料中的维生素完全溶解在溶剂中，又能使溶剂中的杂质溶解量在一个合适的范围，对测定结果影响最小。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中步骤1所述的过滤采用0.22μm的水相过滤膜，能过滤溶液中大部分的杂质，减小对测定结果影响，且过滤速度较快。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中步骤1所述的标准样品的处理方法为：
a、准确称取适量的硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素标准品，用0.02mol/L、pH=4.0的乙酸铵分别配制成质量浓度为1000.0mg/L的标准溶液；
b、准确分别移取适量标准溶液进行混合，并配置成标准工作中间液，在标准工作中间液中VB1、VB3质量浓度为1mg/L，VB2、VB7、VB12质量浓度为10mg/L，VB6质量浓度为0.5mg/L；
c、吸取一定体积的标准物质工作中间液，配成质量浓度以VB6计，分别为1、2、5、10、20ng/ml的5种浓度的标准物质工作液。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中所述液相色谱条件为：
色谱柱：Capcell PAKADME(2.1mmI.D×150mm，3μm)；Capcell PAKADME(2.1mmI.D×150mm，3μm)的色谱柱对该6种维生素具有最好的保留性，才能将该6种维生素进行分离、识别和测定，选择其他的色谱柱都不能达到该效果；
流速：0.2-0.4mL/min；
柱温：30-40℃；
样品温度：10-15℃；
进样量：5μL；
流动相A：甲酸的体积分数为0.1%的甲醇溶液，流动相B：0.02mol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱程序，流速为0.3mL/min，梯度条件为：100%B；0～12min，100%～10%B；12-14min，10%B；14.01min，100%B；在该条件下，测定时对6种维生素的干扰因素最小，6种维生素的响应值最大，有利于对6种维生素进行分离、识别和测定。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中所述质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源正离子模式(ESI+)；
监测方式：多反应检测(MRM)；
干燥气温度：325℃；
干燥气流速：9L/min；
雾化气压力：45psi；
鞘气温度：300℃；
鞘气流速：11L/min；
毛细管电压：3500V；
喷嘴电压：500V；
其中，采用甲醇分别对6种水溶性维生素标准样品进行母离子、子离子全扫描，条件如下：
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中所述色谱图和质谱图的处理方法为：
定性：通过色谱图和质谱图中保留时间的对比，特征峰的对比，并通过与质谱数据库对比，准确定性6种维生素；
定量：选择任一维生素色谱图和质谱图，通过调整y轴截距(X＝x+b/a)，由线性方程y＝ax+b得到校正方程y＝aX，y代表峰面积，X代表待测样品中该维生素的浓度；通过对标准物质工作液的上机测试，得到该维生素的峰面积，并根据校正方程和稀释倍数计算出待测样品中该维生素的浓度，平行测定6次(n＝6)，可以得到待测样品中该维生素的浓度X。
上述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其中所述计算待测样品的含量的方法为：将得到的待测样品维生素浓度X代入计算式M=(X×V)/m中计算得到；其中X为待测样品维生素浓度，单位为微克每升（μg/L）；V为待测样品最终定容体积，单位为毫升（mL）；m为待测样品称取的质量，单位为克（g）；M为待测样品含量，单位为微克每千克（μg/kg）。
一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，该方法为了能同时测定出饲料中硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素的含量，采用浓度为0.02mol/L、pH为4的乙酸铵溶液对饲料中的维生素进行提取并使用Capcell PAKADME(2.1mmI.D×150mm，3μm)的色谱柱进行检测的方法，两者共同作用才能达到同时测定出硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素的含量的效果；浓度为0.02mol/L、pH为4的乙酸铵溶液能使硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素在检测过程中响应值都达到最大，有利于在检测时维生素信号的捕捉，而Capcell PAKADME(2.1mmI.D×150mm，3μm)的色谱柱同时对硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素具有最好的保留性，能准确分离，从而有利于识别和测定；该测定方法具有能同时测定出硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素的含量的特点，且测定精度高、速度快、操作方便。
与现有技术相比，本发明的显著区别和有益效果：
1、本发明方法使用浓度为0.02mol/L、pH为4的乙酸铵溶液对饲料中的维生素进行提取，使硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素的响应值同时都达到最大，有利于检测时干扰信号的排除和维生素的信号的捕捉。
2、本发明方法使用Capcell PAKADME(2.1mmI.D×150mm，3μm)的色谱柱进行检测，对硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素具有最好的保留性，能准确分离，从而有利于识别和测定。
3、本发明方法能同时测定硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素六种维生素的含量，测定精度高、速度快、操作方便。
附图说明：
图1为本发明6种水溶性维生素全扫描的质谱图。
图2为本发明VB3标准曲线及相关系数。
图3为本发明VB6标准曲线及相关系数。
图4为本发明VB7标准曲线及相关系数。
图5为本发明VB1标准曲线及相关系数。
图6为本发明VB12标准曲线及相关系数。
图7为本发明VB2标准曲线及相关系数。
图8、图9为本发明信噪比信号噪音图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
1、预处理：
待测料预处理：用电子天平称取2.0g蛋鸡料，将蛋鸡料用20ml浓度为0.02mol/L、pH为4的乙酸铵溶液溶解、超声提取20min，冷却定容为100mL，离心，用0.22μm水相滤膜进行过滤，得到待测样品；
标准样品预处理：a、准确称取2.0g的硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素标准品，用0.02mol乙酸铵（pH=4.0）分别配制成质量浓度为1000.0mg/L的标准溶液；
b、准确分别移取适量标准溶液进行混合，并配置成标准工作中间液，在标准工作中间液中VB1、VB3质量浓度为1mg/L，VB2、VB7、VB12质量浓度为10mg/L，VB6质量浓度为0.5mg/L；
c、吸取一定体积的标准物质工作中间液，配成质量浓度以VB6计，分别为1、2、5、10、20ng/ml的5种浓度的标准物质工作液。
2、HPLC-MS/MS检测：
色谱条件：色谱柱：Capcell PAKADME(2.1mmI.D×150mm，3μm)；
流速：0.2-0.4mL/min；
柱温：30-40℃；
样品温度：10-15℃；
进样量：5μL；
流动相A：甲酸的体积分数为0.1%的甲醇溶液，流动相B：0.02mol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱程序，流速为0.3mL/min，梯度条件为：100%B；0～12min，100%～10%B；12-14min，10%B；14.01min，100%B；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源正离子模式(ESI+)；
监测方式：多反应检测(MRM)；
干燥气温度：325℃；
干燥气（氮气）流速：9L/min；
雾化气（氮气）压力：45psi；
鞘气（氮气）温度：300℃；
鞘气（氮气）流速：11L/min；
毛细管电压：3500V；
喷嘴电压：500V；
将步骤1得到的标准物质工作液和待测样品分别在上述色谱和质谱的条件下进行检测，分别得到色谱图和质谱图；
3、将步骤2得到的色谱图和质谱图通过保留时间的对比，特征峰的对比，并通过与质谱数据库对比，准确定性6种维生素；选择任一维生素色谱图和质谱图，通过调整y轴截距(X＝x+b/a)，由线性方程y＝ax+b得到校正方程y＝aX，y代表峰面积，X代表待测样品中维生素的浓度；通过对标准物质工作液的上机测试，得到各维生素的峰面积，并根据校正方程和稀释倍数计算出待测样品中各维生素的浓度，平行测定6次(n＝6)，可以得到待测样品的浓度X，然后将得到的待测样品浓度X代入计算式M=(X×V)/m中计算得到肉鸡料中VB1的含量为4687ug/kg，VB2 含量为9642ug/kg，VB3 的含量为7294ug/kg，VB6的含量为4691ug/kg，VB7含量为392ug/kg， VB12含量为431ug/kg。
线性范围的确定：
配制与待测样品相同基质的混合标准系列工作液，使其浓度为分别1、2、5、10、20ng/ml，以选定的定量离子峰面积对质量浓度做标准曲线，6种水溶性维生素在蛋鸡料基质中的线性方程及相关系数如图2-7所示。结果显示，在不同基质中，6种水溶性维生素在1~20ng/ml范围内的线性相关系数（r2）为0.996 ~0.999，表明线性相关性良好。
检出限和定量限确定：
采用空白样品中添加目标化合物的方法按肉鸡料提取与净化进行处理后上机分析，以VB6计，浓度为1ng/ml得出的SNR如图8、图9所示。以3倍信噪比确定检出限，以10倍信噪比确定定量下限，通过计算得出6种水溶性维生素的检出限和定量限如下表：
通过上述方法，获得本发明方法各水溶性维生素的检出限为0.05~1.97ng/ml，定量下限为0.16~6.50ng/ml。
加标回收率：
在0.02mol/L、pH=4的乙酸铵溶液中分别加入不同浓度的目标维生素标准品，按照待测样品预处理方法进行处理，上机检测其浓度，计算加标回收率，加标量、回收率及相对偏差（n=6）如下表所示：
通过上述方法，获得本发明加标回收率为83.5%~106.4%，相对标准偏差(n=6)为3.5%~9.1%。

Claims (9)

1.一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）、待测料和标准样品的预处理：称取待测料，称取待测料，将待测料用浓度为0.02mol/L、pH=4的乙酸铵溶液进行配制得待测样品；称取硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素标准品配制成标准物质工作液；
（2）、将步骤（1）得到的标准物质工作液和待测样品分别用HPLC-MS/MS进行检测，分别得到色谱图和质谱图；液相色谱条件为：色谱柱：Capcell PAKADME，规格参数为2.1mmI.D×150mm，3μm；流速：0.2-0.4mL/min；柱温：30-40℃；样品温度：10-15℃；进样量：5μL；流动相A：甲酸的体积分数为0.1%的甲醇溶液，流动相B：0.02mol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱程序，流速为0.3mL/min，梯度条件为：100%B；0～12min，100%～10%B；12-14min，10%B；14.01min，100%B；
（3）、将步骤（2）得到的色谱图和质谱图进行处理，对6种维生素进行定性和定量，分别得到待测样品的中6种维生素质量浓度，然后计算得到待测样品中6中维生素的含量。
2.根据权利要求1所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，所述待测料包括仔猪料、育肥猪料、肉仔鸡料、蛋鸡料、肉鸭料。
3.根据权利要求1所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，待测料的配制方法：将待测料依次经过浓度为0.02mol/L，pH=4的乙酸铵溶液溶解、超声提取、冷却定容、离心、过滤得待测样品。
4.根据权利要求3所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，超声提取的时间为20min。
5.根据权利要求3所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，过滤采用0.22μm的水相过滤膜。
6.根据权利要求1所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，标准样品的处理方法如下/包括：
a、准确称取适量的硫胺素、核黄素、烟酸、吡哆醇、生物素、钴胺素标准品，用0.02mol/L、pH=4.0的乙酸铵分别配制成质量浓度为1000.0mg/L的标准溶液；
b、准确分别移取适量标准溶液进行混合，并配置成标准工作中间液，在标准工作中间液中VB1、VB3质量浓度为1mg/L，VB2、VB7、VB12质量浓度为10mg/L，VB6质量浓度为0.5mg/L；
c、吸取一定体积的标准物质工作中间液，配成质量浓度以VB6计，分别为1、2、5、10、20ng/ml的5种浓度标准物质工作液。
7.根据权利要求1所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，质谱条件：
离子源：电喷雾离子源正离子模式；
监测方式：多反应检测；
干燥气温度：325℃；
干燥气流速：9L/min；
雾化气压力：45psi；
鞘气温度：300℃；
鞘气流速：11L/min；
毛细管电压：3500V；
喷嘴电压：500V。
8.根据权利要求1所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，色谱图和质谱图的处理方法：
选择任一维生素色谱图和质谱图，通过调整y轴截距和方程X＝x+b/a，由线性方程y＝ax+b得到校正方程y＝aX，y代表峰面积，X代表待测样品中该维生素的浓度；通过对标准物质工作液的上机测试，得到该维生素的峰面积，并根据校正方程和稀释倍数计算出待测样品中该维生素的浓度X。
9.根据权利要求1所述一种HPLC-MS/MS同时测定6种水溶性维生素含量的方法，其特征在于，计算待测样品中维生素含量的方法：将得到的待测样品维生素浓度X代入计算式M=(X×V)/m中计算得到；其中X为待测样品维生素浓度，单位为微克每升；V为待测样品最终定容体积，单位为毫升；m为待测样品称取的质量，单位为克；M为待测样品含量，单位为微克每千克。
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