CN114577953B - 一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统 - Google Patents

一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统 Download PDF

Info

Publication number
CN114577953B
CN114577953B CN202210482936.7A CN202210482936A CN114577953B CN 114577953 B CN114577953 B CN 114577953B CN 202210482936 A CN202210482936 A CN 202210482936A CN 114577953 B CN114577953 B CN 114577953B
Authority
CN
China
Prior art keywords
wavelength
absorption
sample
chromatographic
standard
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210482936.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114577953A (zh
Inventor
张卫
谭北平
庞奥博
邓君明
董晓慧
杨奇慧
迟淑艳
刘泓宇
章双
谢诗玮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Ocean University
Original Assignee
Guangdong Ocean University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Ocean University filed Critical Guangdong Ocean University
Priority to CN202210482936.7A priority Critical patent/CN114577953B/zh
Publication of CN114577953A publication Critical patent/CN114577953A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114577953B publication Critical patent/CN114577953B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
    • Y02A40/80—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in fisheries management
    • Y02A40/81—Aquaculture, e.g. of fish

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统，选择高效液相色谱仪在190‑490 nm波段内检测饲料添加剂样品的离心上清溶液，在全波段检测并经PDA检测器扫描获得多波长下的色谱图。利用多波长拟合消除杂质峰干扰和吸收峰的拖尾现象，提高单波长下的测量灵敏度和检测精度的同时，避免了多次平行测定校正测量结果的繁琐过程。基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统，具有测定范围宽，基质干扰小，色谱分离效果好等优点，且快速定量准确，提高了测定饲料添加剂中的吲哚丁酸含量的检测精度，有望为评定饲料产品质量安全提供技术支撑。

Description

一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统
技术领域
本发明涉及饲料添加剂检测领域，具体涉及一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统。
背景技术
饲料添加剂是在基础饲料生产中添加微量物质，成分多样种类繁多，在水产养殖业中广泛使用能起到强化营养价值，缩短养殖周期，改善水产品质等作用。饲料添加剂分为营养性饲料添加剂与非营养饲料添加剂两种。研发不同种类的水产动物饲料添加剂，包括饲料级氨基酸、维生素、微量元素、中草药添加剂、诱食剂等，可达到不同的生物学特性、发育阶段、抗病能力等情况的养殖需求。
吲哚丁酸作为一种常用的生长调节剂，在200-400nm范围内有一定的紫外吸收。目前常用测定吲哚丁酸的主要方法为液相色谱法和液质联用法，液相色谱法相比于液质联用法更加的低廉快捷，具有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。因此，当应用于测定饲料添加剂无纯物质对照时难以进行定性鉴定，需借助质谱、红外和化学法等配合又较为复杂。在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动可以提高分离效果，称之为高效液相色谱法。
根据目前的行业标准，含有生长调节成分的饲料产品必须控制含量，违规添加过量的吲哚丁酸添加剂突显“营养效果”会对饲料质量安全、生态环境以及人体健康造成严重的潜在威胁。但目前缺乏一种高精度、灵敏度高、稳定性好且快速便捷的测定方法，应用于测定饲料添加剂中的吲哚丁酸含量。
发明内容
鉴于以上所述现有方法的局限，本发明的目的在于提供一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统，选择高效液相色谱仪在190-490 nm波段内检测饲料添加剂样品的离心上清溶液，在全波段检测并经PDA检测器扫描获得多波长下的色谱图。利用多波长拟合消除杂质峰干扰和吸收峰的拖尾现象，提高单波长下的测量灵敏度和检测精度的同时，避免了多次平行测定校正测量结果的繁琐过程。基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统，具有测定范围宽，基质干扰小，色谱分离效果好等优点，且快速定量准确，提高了测定饲料添加剂中的吲哚丁酸含量的检测精度，有望为评定饲料产品质量安全提供技术支撑。
为了实现上述目的，根据本发明的一方面，提供一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，所述方法包括以下步骤：
S100，待测饲料添加剂取样，配制样品溶液，利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列；
S200，配制标准溶液，以及质量浓度呈梯度变化的标准工作溶液；利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长标准色谱序列；
S300，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差；
S400，利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时，分别测定所述标准工作溶液获得质量浓度标准色谱线性曲线；
S500，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图；
S600，根据所述质量浓度标准色谱线性曲线和样品拟合吸收色谱图，计算得到待测饲料添加剂的浓度含量。
进一步地，在S100中，待测饲料添加剂取样，配制样品溶液的方法为：称取1.0 g的待测饲料添加剂样品放入100 mL比色管中，加入流动相60 mL，采用漩涡混合器进行均匀振荡1 min，超声30 min后，采用高速离心机以7000 r/min的转速离心8 min得到上清液，提取上清液至容量瓶中再次用流动相定容，并利用0.22 um的有机相滤膜滤过得到所述样品溶液；其中高效液相色谱仪选择在波长范围内分别单波长测定所述样品溶液，可分别获得多个波长下的样品色谱图，对应色谱图中随时间变化的吸光度数据按波长从小到大顺序存入得到多波长样品色谱序列。
进一步地，在S200中，配制标准溶液，以及质量浓度呈梯度变化的标准工作溶液的方法为：称取0.01 g的标准品置于10 mL的容量瓶中，加入流动相溶解定容，配制得到质量浓度为1000 mg/L的标准溶液；分别移取所述标准溶液于9个容量瓶中，用流动相定容，配制得到质量浓度呈梯度变化，分别为10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0 mg/L的标准工作溶液；其中高效液相色谱仪选择在波长范围内分别单波长测定所述标准溶液，可分别获得多个波长下的标准色谱图，对应色谱图中随时间变化的吸光度数据按波长由低到高顺序存入得到多波长标准色谱序列。
进一步地，在S300中，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差的方法为：
S301，根据所述多波长标准色谱序列，在多波长范围内遍历各个波长下随时间变化的吸光度数据，将第i个波长的吸光度数据按数值从大到小重新排序，i值取值范围为[1，N]，N为多波长范围长度；查找对应吸光度数据中第一个数值记作第一吸收峰，表示为p1(i)，记录第一吸收峰对应的时刻记作t1(i)；同时查找对应吸光度数据中第二个数值记作第二吸收峰，表示为p2(i)，记录所述第二吸收峰对应的时刻记作t2(i)；
S302，遍历计算各个波长下的第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值，并计算在多波长范围内各个累加值的算术平均值作为吸收阈值；并判断各个波长下的累加值是否大于或等于吸收阈值，是则记录对应波长为强吸收波长；
S303，将所述第一吸收峰对应的时刻t1(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的上限，第二吸收峰对应的时刻t2(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的下限；将全部所述强吸收波长对应的吸收峰时段范围作交集，得到多波长强吸收峰时段交集范围；若交集为空，则查找所述第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值最大的对应波长，取其对应波长下的第一吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的上限，第二吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的下限，得到多波长强吸收峰时段交集范围；
S304，遍历所述强吸收波长下的吸光度数据，计算在多波长强吸收峰时段交集范围内对应各吸光度的累加值，查找全部强吸收波长中的所述吸光度累加值的最大值，对应的波长即为最大吸收波长；
S305，计算所有强吸收波长下在多波长强吸收峰时段交集范围内对应的吸光度数据与最大吸收波长下的吸光度数据之间的均方误差，记作标准溶液的可允许均方误差。
其有益效果为：根据以上筛选从而计算获得的最大吸收波长能够准确的定位目标物质的波长，排除掉大部分的噪声，从而识别出低含量的目标物质。
进一步地，在S400中，利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时，分别测定所述标准工作溶液获得质量浓度标准色谱线性曲线的方法为：
S401，将高效液相色谱仪设置在最大吸收波长时进行检测，分别按质量浓度从10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0 mg/L的顺序对所述标准工作溶液进行测定，获得对应的质量浓度标准色谱图；
S402，根据所述质量浓度标准色谱图，在限定时间范围内计算对应的色谱峰峰面积量化为色谱吸收量，根据该色谱吸收量作为纵坐标，对应由低到高的质量浓度作为横坐标，绘制得到质量浓度标准色谱曲线；
S403，对所述质量浓度标准色谱曲线利用最小二乘法进行线性回归，得到回归曲线定义为质量浓度标准色谱线性曲线。
其中，结合测定的质量浓度标准色谱线性曲线能提高了对混合饲料添加剂中目标含量的检测精度，根据其线性关系能准确的排除掉其他物质对目标物质的干扰杂波。
进一步地，在S500中，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图的方法为：
S501，获得所述多波长样品色谱序列中在强吸收波长下的样品色谱图，其中将随 时间变化的各个吸光度数据构成的时间序列记作多波长强吸收样品色谱序列，设p为多波 长强吸收样品色谱序列的序号，即为强吸收波长的对应序号，p值初始为1，
Figure 10708DEST_PATH_IMAGE002
，N1为 强吸收波长的个数；
S502，对所述多波长强吸收样品色谱序列作一阶求导，得到多波长样品色谱导数序列；
S503，遍历所述多波长样品色谱导数序列中的各个波长对应的数据，设置峰值宽度扫描窗，所述峰值宽度扫描窗的长度为所述多波长强吸收峰时段交集范围[T1, T2]的时间段长度；在p值的取值范围内进行吸收峰信息搜索，获得吸收峰峰位，吸收峰峰高及吸收峰峰宽；
其中T1为多波长强吸收峰时段交集范围的上限，T2为多波长强吸收峰时段交集范围的上限。
S504，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，其中随时间变化的吸光度数据记作最可吸收色谱数据；计算所述多波长强吸收样品色谱序列与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
Figure 334373DEST_PATH_IMAGE004
其中Err表示为多波长强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的均方误 差，chmax(x)表示为第x时刻的最可吸收色谱数据；chp(x)表示为所述多波长强吸收样品色 谱序列中第p个强吸收波长下为第x时刻的吸光度数据，
Figure 379690DEST_PATH_IMAGE002
，N1为强吸收波长的个 数；hp表示为吸收峰峰高，sp为表示为吸收峰峰位，wp为表示为吸收峰峰宽，x是吸光度数据 对应的时刻变量；
S505，利用拟合均方误差分别对所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽进行k次循环更新；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE005
Figure 40478DEST_PATH_IMAGE006
Figure 995796DEST_PATH_IMAGE008
其中k为循环次数，
Figure 818258DEST_PATH_IMAGE010
，Num为循环次数阈值；
Figure 350871DEST_PATH_IMAGE012
为第k次循环 更新的多波长强吸收样品色谱序列中第p个强吸收波长下第x时刻的吸光度数据；
Figure 549771DEST_PATH_IMAGE014
为第 k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高；
Figure 484229DEST_PATH_IMAGE016
为第k次循环更新的第p个强吸 收波长下对应的吸收峰峰位；
Figure 477593DEST_PATH_IMAGE018
为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰 峰宽；其中当k值等于1时，
Figure 497501DEST_PATH_IMAGE020
= hp，
Figure 234513DEST_PATH_IMAGE022
= sp，
Figure 397379DEST_PATH_IMAGE024
wp；
S506，根据最后一次循环更新得到所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸 收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽，得到多波长拟合强吸收样品色 谱数据；重新计算多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误 差，判断其是否小于或等于所述标准溶液的可允许均方误差，是则跳转至步骤S507；否则k 值初始化为1，将
Figure 92802DEST_PATH_IMAGE026
，
Figure 334428DEST_PATH_IMAGE028
，
Figure 875131DEST_PATH_IMAGE030
，跳转至步骤S505；
Figure DEST_PATH_IMAGE031
Figure 784181DEST_PATH_IMAGE032
其中Err_fit为多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合 均方误差；
Figure 119347DEST_PATH_IMAGE034
为第p个强吸收波长下的多波长拟合强吸收样品色谱数据；chmax(x)表 示为最可吸收色谱数据；
S507，计算得到样品拟合吸收色谱图；
Figure DEST_PATH_IMAGE035
其中Chrofit(x)为样品拟合吸收色谱图中第x时刻的吸光度数据。
本发明还提供了一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统，所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统包括：处理器、存储器及存储在所述存储器中并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法中的步骤，所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统可以运行于桌上型计算机、笔记本电脑、掌上电脑及云端数据中心等计算设备中，可运行的系统可包括，但不仅限于，处理器、存储器、服务器集群，所述处理器执行所述计算机程序运行在以下系统的单元中：
多波长样品色谱处理单元，用于存储和处理利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定样品溶液得到的多波长样品色谱序列；
多波长标准色谱处理单元，用于存储和处理利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定标准工作溶液获得的多波长标准色谱序列；
质量浓度标准色谱处理单元，用于存储和处理对利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时分别测定标准工作溶液获得的质量浓度标准色谱线性曲线；
样品拟合吸收色谱处理单元，用于对多波长样品色谱序列进行吸收峰信息搜索，多波长拟合计算得到样品拟合吸收色谱图；
待测饲料添加剂含量单元，用于根据所述质量浓度标准色谱线性曲线和样品拟合吸收色谱图，计算得到待测饲料添加剂的浓度含量。
如上所述，本发明所述的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统，具有以下有益效果：（1）高效液相色谱法进行多波段拟合能精准确定吸收峰区域，消除杂质峰干扰和吸收峰的拖尾现象，避免杂质吸收色谱重叠导致的测定误差；（2）避免了运用紫外分光光度计作全波段扫描确定检测波长和多次平行测定校正结果的繁琐过程；（3）提高了对混合饲料添加剂中目标含量的测定灵敏度和检测精度。
附图说明
通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本发明的上述以及其他特征将更加明显，本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：
图1所示为一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法于一实施例中的流程图；
图2所示为一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统于一实施例中的系统结构图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
如图1所示为根据本发明的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法的流程图，下面结合图1来阐述根据本发明的实施方式的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法。
本发明提出一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，所述方法具体包括以下步骤：
S100，待测饲料添加剂取样，配制样品溶液，利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列；
S200，配制标准溶液，以及质量浓度呈梯度变化的标准工作溶液；利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长标准色谱序列；
S300，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差；
S400，利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时，分别测定所述标准工作溶液获得质量浓度标准色谱线性曲线；
S500，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图；
S600，根据所述质量浓度标准色谱线性曲线和样品拟合吸收色谱图，计算得到待测饲料添加剂的浓度含量。
进一步地，在S100中，待测饲料添加剂取样，配制样品溶液的方法为：称取1.0 g的待测饲料添加剂样品放入100 mL比色管中，加入流动相60 mL，采用漩涡混合器进行均匀振荡1 min，超声30 min后，采用高速离心机以7000 r/min的转速离心8 min得到上清液，提取上清液至容量瓶中再次用流动相定容，并利用0.22 um的有机相滤膜滤过得到所述样品溶液；其中高效液相色谱仪选择在波长范围内分别单波长测定所述样品溶液，可分别获得多个波长下的样品色谱图，对应色谱图中随时间变化的吸光度数据按波长从小到大顺序存入得到多波长样品色谱序列。优选地，选择高效液相色谱仪在190-490 nm的波长范围内检测所述样品溶液。
其中，多波长范围为190-490 nm。
进一步地，在S200中，配制标准溶液，以及质量浓度呈梯度变化的标准工作溶液的方法为：称取0.01 g的标准品置于10 mL的容量瓶中，加入流动相溶解定容，配制得到质量浓度为1000 mg/L的标准溶液；分别移取所述标准溶液于9个容量瓶中，用流动相定容，配制得到质量浓度呈梯度变化，分别为10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0 mg/L的标准工作溶液；优选地，所述标准品可为吲哚丁酸标准品，所述流动相采用甲醇-2.0%的乙酸水溶液；
其中高效液相色谱仪选择在波长范围内分别单波长测定所述标准溶液，可分别获得多个波长下的标准色谱图，对应色谱图中随时间变化的吸光度数据按波长由低到高顺序存入得到多波长标准色谱序列。优选地，所述高效液相色谱仪自带PDA检测器，能高灵敏度地进行全波段扫描获得待测溶液随时间变化的吸光度曲线，对应构成不同波长检测的待测色谱图。
进一步地，在S300中，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差的方法为：
S301，根据所述多波长标准色谱序列，在多波长范围内遍历各个波长下随时间变化的吸光度数据，将第i个波长的吸光度数据按数值从大到小重新排序，i值取值范围为[1，N]，N为多波长范围长度；查找对应吸光度数据中第一个数值记作第一吸收峰，表示为p1(i)，记录第一吸收峰对应的时刻记作t1(i)；同时查找对应吸光度数据中第二个数值记作第二吸收峰，表示为p2(i)，记录所述第二吸收峰对应的时刻记作t2(i)；
S302，遍历计算各个波长下的第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值，并计算在多波长范围内各个累加值的算术平均值作为吸收阈值；并判断各个波长下的累加值是否大于或等于吸收阈值，是则记录对应波长为强吸收波长；
S303，将所述第一吸收峰对应的时刻t1(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的上限，第二吸收峰对应的时刻t2(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的下限；将全部所述强吸收波长对应的吸收峰时段范围作交集，得到多波长强吸收峰时段交集范围；若交集为空，则查找所述第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值最大的对应波长，取其对应波长下的第一吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的上限，第二吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的下限，得到多波长强吸收峰时段交集范围；
或者，将全部所述强吸收波长下的吸光度数据在时间轴上叠加得到强吸收吸光度数据，查找强吸收吸光度数据中随时间变化的最大值对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的上限；强吸收吸光度数据中随时间变化的第二大值对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的下限，从而得到多波长强吸收峰时段交集范围；
S304，遍历所述强吸收波长下的吸光度数据，计算在多波长强吸收峰时段交集范围内对应各吸光度的累加值，查找全部强吸收波长中的所述吸光度累加值的最大值，对应的波长即为最大吸收波长；
S305，计算所有强吸收波长下在多波长强吸收峰时段交集范围内对应的吸光度数据与最大吸收波长下的吸光度数据之间的均方误差，记作标准溶液的可允许均方误差。
其有益效果为，根据以上筛选从而计算获得的最大吸收波长能够准确的定位目标物质的波长，排除掉大部分的噪声，从而识别出低含量的目标物质。
进一步地，在S400中，利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时，分别测定所述标准工作溶液获得质量浓度标准色谱线性曲线的方法为：
S401，将高效液相色谱仪设置在最大吸收波长时进行检测，分别按质量浓度从10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0 mg/L的顺序对所述标准工作溶液进行测定，获得对应的质量浓度标准色谱图；
S402，根据所述质量浓度标准色谱图，在限定时间范围内计算对应的色谱峰峰面积量化为色谱吸收量，根据该色谱吸收量作为纵坐标，对应由低到高的质量浓度作为横坐标，绘制得到质量浓度标准色谱曲线；
S403，对所述质量浓度标准色谱曲线利用最小二乘法进行线性回归，得到回归曲线定义为质量浓度标准色谱线性曲线。
其中，结合测定的质量浓度标准色谱线性曲线能提高了对混合饲料添加剂中目标含量的检测精度，根据其线性关系能准确的排除掉其他物质对目标物质的干扰杂波。
进一步地，在S500中，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图的方法为：
S501，获得所述多波长样品色谱序列中在强吸收波长下的样品色谱图，其中将随 时间变化的各个吸光度数据构成的时间序列记作多波长强吸收样品色谱序列，设变量p为 多波长强吸收样品色谱序列中吸光度数据的序号，即为强吸收波长的对应序号，p值初始为 1，
Figure 254793DEST_PATH_IMAGE002
，N1为强吸收波长的个数；
S502，对所述多波长强吸收样品色谱序列作一阶求导，得到多波长样品色谱导数序列；
S503，遍历所述多波长样品色谱导数序列中的各个波长对应的数据，设置峰值宽度扫描窗，所述峰值宽度扫描窗的长度为所述多波长强吸收峰时段交集范围[T1, T2]的时间段长度；在p值的取值范围内以步骤S5031~S5033进行吸收峰信息搜索，获得吸收峰峰位，吸收峰峰高及吸收峰峰宽；
其中T1为多波长强吸收峰时段交集范围的上限，T2为多波长强吸收峰时段交集范围的上限。
S5031，沿着时间轴从小到大方向查找第p个强吸收波长下的数值为零的对应时刻，记作峰值时刻；
S5032，当所述峰值时刻作为峰值宽度扫描窗的终点时刻时，记为第一个峰值宽度扫描窗；当所述峰值时刻作为峰值宽度扫描窗的起点时刻时，记为第二个峰值宽度扫描窗；判断第一个峰值宽度扫描窗中的数值是否全部大于0，且第二个峰值宽度扫描窗中的数值是否全部小于0；是则将该峰值时刻记作吸收峰峰位，表示为sp，跳转至步骤S5033；否则沿着时间轴从小到大方向继续查找第p个强吸收波长下的数值为零点的对应时刻，更新该时刻为峰值时刻，跳转至S5032；
S5033，对所述多波长强吸收样品色谱序列中第p个强吸收波长对应的样品色谱图记录对应所述吸收峰峰位的吸光度数值记作吸收峰峰高，表示为hp；并获得对应吸收峰的起始时刻之间的时间长度记作吸收峰峰宽，表示为wp；
S504，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，其中随时间变化的吸光度数据记作最可吸收色谱数据；计算所述多波长强吸收样品色谱序列与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差；
Figure 333608DEST_PATH_IMAGE003
Figure 97165DEST_PATH_IMAGE004
其中Err表示为多波长强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的均方误 差，chmax(x)表示为第x时刻的最可吸收色谱数据；chp(x)表示为所述多波长强吸收样品色 谱序列中第p个强吸收波长下为第x时刻的吸光度数据，
Figure 868811DEST_PATH_IMAGE002
，N1为强吸收波长的个 数；hp表示为吸收峰峰高，sp为表示为吸收峰峰位，wp为表示为吸收峰峰宽，x是吸光度数据 对应的时刻变量；
S505，利用拟合均方误差分别对所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽进行k次循环更新；
Figure 85029DEST_PATH_IMAGE005
Figure 967535DEST_PATH_IMAGE006
Figure 460964DEST_PATH_IMAGE008
其中k为循环次数，
Figure 669091DEST_PATH_IMAGE010
，Num为循环次数阈值（可优选地，Num的取值 范围为[30,100]）；
Figure 107026DEST_PATH_IMAGE012
为第k次循环更新的多波长强吸收样品色谱序列中第p个强吸 收波长下第x时刻的吸光度数据；hp(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收 峰峰高；sp(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰位；wp(k)为第k次循环 更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰宽；其中当k值等于1时，
Figure 793222DEST_PATH_IMAGE020
= hp，
Figure 265792DEST_PATH_IMAGE022
= sp，
Figure 644821DEST_PATH_IMAGE024
wp；其中，样品色谱图的吸收峰峰高、峰位、峰宽均为恒大于0的数值。
S506，根据最后一次循环更新得到所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸 收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽，得到多波长拟合强吸收样品色 谱数据；重新计算多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误 差，判断其是否小于或等于所述标准溶液的可允许均方误差，是则跳转至步骤S507；否则k 值初始化为1，将
Figure 570051DEST_PATH_IMAGE026
，
Figure 935305DEST_PATH_IMAGE028
，
Figure 996802DEST_PATH_IMAGE030
，跳转至步骤S505；
Figure 546732DEST_PATH_IMAGE031
Figure 224838DEST_PATH_IMAGE032
其中Err_fit为多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合 均方误差；
Figure 252836DEST_PATH_IMAGE034
为第p个强吸收波长下的多波长拟合强吸收样品色谱数据；chmax(x)表 示为最可吸收色谱数据；
S507，计算得到样品拟合吸收色谱图；
Figure 699998DEST_PATH_IMAGE035
其中Chrofit(x)为样品拟合吸收色谱图中第x时刻的吸光度数据。
由此，步骤S500能实现多波段拟合，从而精准确定吸收峰区域，消除杂质峰干扰和吸收峰的拖尾现象，避免杂质吸收色谱重叠导致的测定误差，进一步提高对混合饲料添加剂中目标含量的测定灵敏度和检测精度。
本发明的实施例还提供的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统，如图2所示为本发明的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统结构图，该实施例的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统包括：处理器、存储器以及存储在所述存储器中并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现上述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统实施例中的步骤。
所述系统包括：存储器、处理器以及存储在所述存储器中并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序运行在以下系统的单元中：
多波长样品色谱处理单元，用于存储和处理利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定样品溶液得到的多波长样品色谱序列；
多波长标准色谱处理单元，用于存储和处理利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定标准工作溶液获得的多波长标准色谱序列；
质量浓度标准色谱处理单元，用于存储和处理对利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时分别测定标准工作溶液获得的质量浓度标准色谱线性曲线；
样品拟合吸收色谱处理单元，用于对多波长样品色谱序列进行吸收峰信息搜索，多波长拟合计算得到样品拟合吸收色谱图；
待测饲料添加剂含量单元，用于根据所述质量浓度标准色谱线性曲线和样品拟合吸收色谱图，计算得到待测饲料添加剂的浓度含量。
所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统可以运行于桌上型计算机、笔记本、掌上电脑及云端数据中心等计算设备中。所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统包括，但不仅限于，处理器、存储器。本领域技术人员可以理解，所述例子仅仅是一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统的示例，并不构成对一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统的限定，可以包括比例子更多或更少的部件，或者组合某些部件，或者不同的部件，例如所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统还可以包括输入输出设备、网络接入设备、总线等。
所称处理器可以是中央处理单元(Central Processing Unit，CPU)，还可以是其他通用处理器、数字信号处理器 (Digital Signal Processor，DSP)、专用集成电路(Application Specific Integrated Circuit，ASIC)、现场可编程门阵列 (Field-Programmable Gate Array，FPGA) 或者其他可编程逻辑器件、分立元器件门电路或者晶体管逻辑器件、分立硬件组件等。通用处理器可以是微处理器或者该处理器也可以是任何常规的处理器等，所述处理器是所述一种基于梯度提升决策树的句词概率计算系统的控制中心，利用各种接口和线路连接整个一种基于梯度提升决策树的句词概率计算系统的各个分区域。
所述存储器可用于存储所述计算机程序和/或模块，所述处理器通过运行或执行存储在所述存储器内的计算机程序和/或模块，以及调用存储在存储器内的数据，实现所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统的各种功能。所述存储器可主要包括存储程序区和存储数据区，其中，存储器可以包括高速随机存取存储器，还可以包括非易失性存储器，例如硬盘、内存、插接式硬盘，智能存储卡（Smart Media Card, SMC），安全数字（Secure Digital, SD）卡，闪存卡（Flash Card）、至少一个磁盘存储器件、闪存器件、或其他易失性固态存储器件。
尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。

Claims (6)

1.一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S100，待测饲料添加剂取样，配制样品溶液，利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列；所述饲料添加剂包括吲哚丁酸；
S200，配制标准溶液，以及质量浓度呈梯度变化的标准工作溶液，利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长标准色谱序列；
S300，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差；
S400，利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时，分别测定所述标准工作溶液获得质量浓度标准色谱线性曲线；
S500，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图；
S600，根据所述质量浓度标准色谱线性曲线和样品拟合吸收色谱图，计算得到待测饲料添加剂的浓度含量；
其中，在S300中，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差的方法为：
S301，根据所述多波长标准色谱序列，在多波长范围内遍历各个波长下随时间变化的吸光度数据，将第i个波长的吸光度数据按数值从大到小重新排序，i值取值范围为[1，N]，N为多波长范围长度；查找对应吸光度数据中第一个数值记作第一吸收峰表示为p1(i)，记录第一吸收峰对应的时刻记作t1(i)；同时查找对应吸光度数据中第二个数值记作第二吸收峰表示为p2(i)，记录所述第二吸收峰对应的时刻记作t2(i)；
S302，遍历计算各个波长下的第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值，并计算在多波长范围内各个累加值的算术平均值作为吸收阈值；并判断各个波长下的累加值是否大于或等于吸收阈值，是则记录对应波长为强吸收波长；
S303，将所述第一吸收峰对应的时刻t1(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的上限，第二吸收峰对应的时刻t2(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的下限；将全部所述强吸收波长对应的吸收峰时段范围作交集，得到多波长强吸收峰时段交集范围；若交集为空，则查找所述第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值最大的对应波长，取其对应波长下的第一吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的上限，第二吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的下限，得到多波长强吸收峰时段交集范围；
S304，遍历所述强吸收波长下的吸光度数据，计算在多波长强吸收峰时段交集范围内对应的各吸光度的累加值，查找全部强吸收波长中的所述吸光度累加值的最大值，对应的波长即为最大吸收波长；
S305，计算所有强吸收波长下在多波长强吸收峰时段交集范围内对应的吸光度数据与最大吸收波长下的吸光度数据之间的均方误差，记作标准溶液的可允许均方误差；
其中，在S500中，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图的方法为：
S501，获得所述多波长样品色谱序列中在强吸收波长下的样品色谱图，其中随时间变化的吸光度数据记作多波长强吸收样品色谱序列，设p为多波长强吸收样品色谱序列的序号，即为强吸收波长的对应序号，p值初始为1，p∈[1,N1]，N1为强吸收波长的个数；
S502，对所述多波长强吸收样品色谱序列作一阶求导，得到多波长样品色谱导数序列；
S503，遍历所述多波长样品色谱导数序列中的各个波长对应的数据，设置峰值宽度扫描窗，所述峰值宽度扫描窗的长度为所述多波长强吸收峰时段交集范围的时间段长度；在p值的取值范围内进行吸收峰信息搜索，获得吸收峰峰位，吸收峰峰高及吸收峰峰宽；
S504，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，其中随时间变化的吸光度数据记作最可吸收色谱数据；计算所述多波长强吸收样品色谱序列与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中Err表示为多波长强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的均方误差，chmax(x)表示为第x时刻的最可吸收色谱数据；chp(x)表示为所述多波长强吸收样品色谱序列中第p个强吸收波长下为第x时刻的吸光度数据，p∈[1,N1]，N1为强吸收波长的个数；hp表示为吸收峰峰高，sp为表示为吸收峰峰位，wp为表示为吸收峰峰宽，x是吸光度数据对应的时刻变量；
S505，利用拟合均方误差分别对所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽进行k次循环更新；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
其中k为循环次数，k∈[1,Num-1]，Num为循环次数阈值；chp(k)(x) 为第k次循环更新的多波长强吸收样品色谱序列中第p个强吸收波长下为第x时刻的吸光度数据；hp(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高；sp(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰位；wp(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰宽；其中当k值等于1时，hp(1)= hp，sp(1)= sp，wp(1) =wp；
S506，根据最后一次循环更新得到所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽，得到多波长拟合强吸收样品色谱数据；重新计算多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差，判断其是否小于或等于所述标准溶液的可允许均方误差，是则跳转至步骤S507；否则k值初始化为1，将hp(Num)= hp(1)，sp(Num)= sp(1)，wp(Num)= wp(1)，跳转至步骤S505；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE007
其中Err_fit为多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差；ch_fitp(x)为第p个强吸收波长下的多波长拟合强吸收样品色谱数据；chmax(x)表示为最可吸收色谱数据，x是随时间变化的值；
S507，计算得到样品拟合吸收色谱图；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
其中Chrofit(x)为样品拟合吸收色谱图中第x时刻的吸光度数据。
2.根据权利要求1所述的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，其特征在于，在S100中，待测饲料添加剂取样，配制样品溶液的方法为：称取1.0 g的待测饲料添加剂样品放入100 mL比色管中，加入流动相60 mL，采用漩涡混合器进行均匀振荡1 min，超声30min后，采用高速离心机以7000 r/min的转速离心8 min得到上清液，提取上清液至容量瓶中再次用流动相定容，并利用0.22 um的有机相滤膜滤过得到所述样品溶液；其中高效液相色谱仪选择在波长范围内分别单波长测定所述样品溶液，分别获得多个波长下的样品色谱图，对应色谱图中随时间变化的吸光度数据按波长从小到大顺序存入得到多波长样品色谱序列。
3.根据权利要求1所述的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，其特征在于，在S200中，配制标准溶液，以及质量浓度呈梯度变化的标准工作溶液的方法为：称取0.01 g的标准品置于10 mL的容量瓶中，加入流动相溶解定容，配制得到质量浓度为1000mg/L的标准溶液；分别移取所述标准溶液于9个容量瓶中，用流动相定容，配制得到质量浓度呈梯度变化，分别为10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0 mg/L的标准工作溶液；其中高效液相色谱仪选择在波长范围内分别单波长测定所述标准溶液，可分别获得多个波长下的标准色谱图，对应色谱图中随时间变化的吸光度数据按波长由低到高顺序存入得到多波长标准色谱序列。
4.根据权利要求1所述的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，其特征在于，在S400中，利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时，分别测定所述标准工作溶液获得质量浓度标准色谱线性曲线的方法为：
S401，将高效液相色谱仪设置在最大吸收波长时进行检测，分别按质量浓度从10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0 mg/L的顺序对所述标准工作溶液进行测定，获得对应的质量浓度标准色谱图；
S402，根据所述质量浓度标准色谱图，在限定时间范围内计算对应的色谱峰峰面积量化为色谱吸收量，根据该色谱吸收量作为纵坐标，对应由低到高的质量浓度作为横坐标，绘制得到质量浓度标准色谱曲线；
S403，对所述质量浓度标准色谱曲线利用最小二乘法进行线性回归，得到回归曲线定义为质量浓度标准色谱线性曲线。
5.根据权利要求1所述的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，其特征在于，在S600中，根据所述质量浓度标准色谱线性曲线和样品拟合吸收色谱图，计算得到待测饲料添加剂的浓度含量的方法为：计算所述样品拟合吸收色谱图中对应的色谱峰峰面积量化为色谱吸收量，代入所述质量浓度标准色谱线性曲线中得到对应的质量浓度，即为待测饲料添加剂的浓度含量。
6.一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统，其特征在于，所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统包括：处理器、存储器及存储在所述存储器中并在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现权利要求1-5中的任意一项所述的一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法中的步骤，所述一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定系统运行于桌上型计算机、笔记本电脑或掌上电脑中。
CN202210482936.7A 2022-05-06 2022-05-06 一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统 Active CN114577953B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210482936.7A CN114577953B (zh) 2022-05-06 2022-05-06 一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210482936.7A CN114577953B (zh) 2022-05-06 2022-05-06 一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114577953A CN114577953A (zh) 2022-06-03
CN114577953B true CN114577953B (zh) 2022-07-22

Family

ID=81779108

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210482936.7A Active CN114577953B (zh) 2022-05-06 2022-05-06 一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114577953B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115792067B (zh) * 2023-02-07 2023-04-14 河北对外经贸职业学院 一种基于工业杀菌剂毒性检测的计算机数据分析方法
CN118465161A (zh) * 2024-07-11 2024-08-09 辰光(天津)制药有限公司 基于液相色谱法的米诺地尔有关物质检测方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106526027A (zh) * 2016-11-10 2017-03-22 山西省交通科学研究院 一种基于液相色谱的sbs改性沥青剂量测试方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11906510B2 (en) * 2020-03-20 2024-02-20 Stanford Junior University Metabolic profiling by reverse-phase/ion-exchange mass spectrometry

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106526027A (zh) * 2016-11-10 2017-03-22 山西省交通科学研究院 一种基于液相色谱的sbs改性沥青剂量测试方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Multi-wavelength high-performance liquid chromatographic fingerprints and chemometrics to predict the antioxidant activity of Turnera diffusa as part of its quality control;J.Ricardo Lucio-Gutiérrez 等;《Journal of Chromatography A》;20120223;第1235卷;第68-76页 *
川芎多波长叠加指纹图谱初步研究;王涛等;《药物分析杂志》;20171231;第37卷(第9期);第1648-1653页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114577953A (zh) 2022-06-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114577953B (zh) 一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统
CN105699572B (zh) 一种hplc‑ms/ms同时测定6种水溶性维生素含量的方法
Shulaev Metabolomics technology and bioinformatics
Beirnaert et al. speaq 2.0: A complete workflow for high-throughput 1D NMR spectra processing and quantification
CN101620206B (zh) 一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法
CN102435680B (zh) 一种牛血清白蛋白非标记质谱定性、定量检测方法
CN102147397A (zh) 一种采用高效液相色谱检测功能啤酒中牛磺酸的方法
CN115902048A (zh) 甲基衍生化-高效液相色谱串联质谱检测血清中水溶性维生素的方法
Keller et al. A comparison of the heuristic evoling latent projections and evolving factor analysis methods for peak purity control in liquid chromatography with photodiode array detection
CN105158189A (zh) 基于空间夹角判据分析植物油中抗氧化剂含量的方法
CN107478591A (zh) 一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法
Zotou et al. LC of sulfonamide residues in poultry muscle and eggs extracts using fluorescence pre‐column derivatization and monolithic silica column
CN109100456B (zh) 一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法
CN112684085A (zh) 一种检测鱼粉中组胺含量的方法
Wang et al. Rapid and accurate simultaneous determination of seven short-chain fatty acids in feces by gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS): application in type 2 diabetic rats and drug therapy
Vlasova et al. Methodology of the spectrophotometric analysis of mixtures of organic substances: Nonadditivity of light absorption
CN103926350A (zh) 康复新液制剂指纹图谱的检查方法及标准指纹图谱
CN103235052B (zh) 一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法
CN104198418A (zh) 金霉素效价的高通量测定方法
CN101620182A (zh) 一种多波长核酸蛋白层析分离检测系统
CN114034797A (zh) 赤水金钗石斛花成分含量测定方法
CN110161134B (zh) 一种检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法
CN108072709B (zh) 测定琥珀酸曲格列汀原料药中对映异构体含量的方法
Rathore et al. Intact Mass Analysis–Based Multi-Attribute Methods (iMAMs) for Characterization of Biopharmaceuticals
CN116148394B (zh) 一种川西獐牙菜中环烯醚萜苷类化合物的含量测定方法及系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant