CN107478591A - 一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药注射剂的聚山梨酯80的含量测定方法，所述测定方法原理采用分光光度法进行测定，将中药注射剂与硫氰钴铵溶液进行反应，经二氯甲烷萃取后，所得萃取溶液在特定波长下测定吸光度，即可根据标准溶液曲线或百分吸收系数，快速得到中药注射剂中的聚山梨酯80的准确含量；与现有技术以及现有分光光度法测定法相比，该测定方法操作简单快速、所得结果准确性高、灵敏度高，甚至不需使用对照品等优点，适用于各种中药注射剂的聚山梨酯80的含量测定。
Description
技术领域
本发明属于药学和生物领域，具体涉及一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法。
技术背景
聚山梨酯80(Polysorbate 80)又名吐温80(Tween-80)，化学名为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯(Polyoxyethylene 20Sorbitan Monooleate)，属于亲水型非离子表面活性剂，作为增溶剂、乳化剂、稳定剂或润滑剂用于药品和生物制品的制剂过程。其在中药注射剂中的应用尤为广泛。为了提高澄明度和稳定性，多个品种选择聚山梨酯80作为辅料，加入量在0.1～2％。有研究认为，聚山梨酯80的加入可能引起注射剂不良反应增加，因此有必要对聚山梨酯80的质量和投料加以严格控制。
中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下关注的热点和难点，按测定方式可分为直接测定法和间接测定法两种。直接测定法包括分光光度法和SEC-ELSD法，但由于不同来源的聚山梨酯80内在的化学组分的组成存在很大差异，要求所使用的聚山梨酯80对照品与样品中所使用的聚山梨酯80原料的化学组成必须完全一致，否则所采用的对照品不能起到对照作用。并且目前国内没有聚山梨酯80法定对照品出售。此外，在现有的分光光度法条件下，阴性对照干扰极大，造成结果偏高。
间接测定法包括HPLC-UV法和GC法，通过油酸或者油酸甲酯与聚山梨酯80的分子量之比折算出样品中聚山梨酯80的含量，但实际上由于聚山梨酯80为一系列聚合度并不确定的环氧乙烷的聚合物，分子量只是一个理论值，所以尽管间接测定法可回避聚山梨酯80对照品的问题，但同样也难以测得其准确含量。
现有国外文献的分光光度测定法主要针对大分子蛋白中吐温-80含量的测定，缺点为：操作步骤复杂，且并不适用于中药注射剂，中间涉及了固相萃取柱净化(还包括柱预洗过程)，洗脱液还需用氮气吹干，萃取时有机试剂的加入量极少，容易造成被测成分的损失。采用该方法对生脉注射液进行分析，测得结果仅为实际加入量的30％。因此不适合于中药注射液的快速准确测定。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种中药注射剂的聚山梨酯80的含量测定方法，其中，所述测定方法由以下步骤组成：
1)精密量取中药注射液，加水稀释，得到稀释后的溶液；
2)取稀释后的溶液，加入硫氰钴铵溶液和二氯甲烷进行反应，混匀反应后，得到混合溶液；
3)将步骤2)中混合溶液分层，取二氯甲烷层部分溶液进行分光光度法测定，检测波长为300nm-330nm，得到待测中药注射剂的吸光度；
4)将步骤2)中的吸光度与聚山梨酯80标准曲线或硫氰钴铵配合物百分吸收系数联合进行计算，即得所待测中药注射剂的聚山梨酯80的含量。
更为具体的，本发明进一步提供了一种中药注射剂的聚山梨酯80的含量测定方法，其中，
1)精密量取中药注射液0.5～5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2)取稀释后溶液1ml，加入10-30ml硫氰钴铵溶液和10-50ml二氯甲烷进行反应，混匀反应2-5分钟后，得到混合溶液；
3)将步骤2)中混合溶液分层，取二氯甲烷层部分溶液进行分光光度法测定，检测波长为300nm-330nm，得到待测中药注射剂的吸光度；
4)将步骤2)中的吸光度与聚山梨酯80标准曲线或或80-硫氰钴铵配合物百分吸
收系数联合进行计算，即得所待测中药注射剂的聚山梨酯80的含量。
所述的中药注射剂为含有聚山梨酯80的中药注射剂，优选：生脉注射剂、参麦注射剂、参附注射剂或野菊花注射剂。
混匀反应方式优选涡旋混匀，反应时间优选2分钟。
本发明方案中硫氰钴铵溶液配比为本实验室进过条件摸索之后，新建的一种硫氰钴铵溶液，与常规硫氰钴铵溶液具有显著的区别。
技术效果差异：
硫氰钴铵溶液优选：
6.0g硝酸钴、40.0g硫氰酸铵、10.0g无水硫酸钠和水配制成200ml的溶液。由于硫氰钴铵络合物本身在有机试剂中有一定的溶解度，其中所选取的6.0g硝酸钴、40.0g硫氰酸铵加水配制成200ml的溶液为常规的硫氰钴铵定量溶液，为防止其干扰硫氰钴铵-聚山梨酯80络合物的测定，加入适量无水硫酸钠降低硫氰钴铵在有机试剂的溶解度。经比较后发现，与常规使用的显色剂相比，准确度提升，平均加样回收率由107.7％降低至98.4％。
文献报道的分光光度法在623nm左右测定吸光度的方法测定生脉注射液中聚山梨酯80含量，但该波长灵敏度低，且专属性实验结果表明，生脉注射液的阴性对照溶液(不加聚山梨酯80的生脉注射液)在该波长下测定，干扰严重。本专利采用之前研究并未选取的聚山梨酯80-硫氰钴铵配合物最大吸收320nm建立含量测定方法，发明人在采用了常规硫氰钴铵进行吐温-80定量方法时，对于分光光度法进行了研究，发现现有的分光光度法和常规定量方法普遍使用623nm作为检测波长，而发明人发现，在623nm条件下，阴性对照的干扰强，造成测定结果比实际加入量高。发明人又进一步发现在320nm的检测波长下，聚山梨酯80-硫氰钴铵配合物的最大吸收，该吸收波长灵敏度远高于623nm，故可降低样品取样量，从而大大降低了阴性的干扰，不仅如此，当不使用常规硫氰钴铵溶液，而使用发明人新建的硫氰钴铵溶液时，灵敏度(方法检测限)进一步得到优化。
以生脉注射剂为例，发明人对于阴性溶液(不加入聚山梨酯80的生脉注射剂)对结果的干扰性和灵敏性进行了研究，见表1。
表1灵敏度和专属性研究
不仅如此，本发明在前期的研究中，已经确定了该检测方法具有稳定的百分吸收系数为：104.23。但根据本发明所述方法得到待测中药注射剂的吸光度后，所述中药注射剂的含量(mg/ml)＝吸光度/104.23*二氯甲烷体积*稀释倍数*10，该系数极为稳定，受实验室条件影响极小，于6个实验室，分别在6个不同品牌、型号仪器上测定吸光度，共测得54个数据，经数理统计处理得出聚山梨酯80-硫氰钴铵配合物的百分吸收系数为104.23，RSD为2.1％。
另外在本发明的技术方案中，注射剂与反应溶液(硫氰钴铵溶液等)的反应时间进一步缩短，常规反应时间时间较长，通常为8-48小时，如果过短，反应会不完全，且反应结果也不准确；而本发明中所使用的溶液浓度和检测波长下，所需反应时间进一步缩短至2-5分钟，进一步提高了反应效率。溶液不易挥发或损失，吸收度精密度和重现性都优于其他方法。
在这种条件下，所述检测方法可以不必进行标准曲线测定和阴性对照组，直接进行相应的分光光度测定，即可直接得到含量结果。省时，节省实验成本。当需要待测的样品很多时，所节省的时间和成本是巨大的。
本发明的优点：
测定方法简单，对常规的测定方法进行了波长和反应溶液的多方调整，提高了反应灵敏度，降低了阴性溶液的干扰，并且得到了一种百分吸收系数，在时间和成本有限的情况下，可以快速准确得到相应的吐温-80的含量，特别适合中药注射液，尤其是生脉注射液中吐温-80的含量检测。
具体实施方式
以下实施例对本发明做进一步的描述，但该实施例非用于限制本发明的保护范围。
实施例一
精密量取生脉注射液1ml(厂家A和厂家B)提供，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液1.0ml，至锥形瓶中，精密加水补足至2.0ml，精密加入硫氰钴铵溶液(6.0g硝酸钴、40.0g硫氰钴铵、10.0g无水硫酸钠和水配制成200ml)，二氯甲烷20ml，涡旋振荡2min。将混合液移至分液漏斗中，静置30min，取下层二氯甲烷液，前1ml弃去，接收约15ml，转移至比色皿中，随行制备空白溶液，在320nm确定测定吸光度。根据Lambert-Beer定律：A＝εbc，其中b为吸收池的厚度，c为待测物质的物质的量浓度，ε为待测物质的吸收系数。前期研究获得聚山梨酯80-硫氰钴铵配合物的百分吸收系数为104.23，将样品测得吸光度代入Lambert-Beer定律的表达式，即可计算出中药注射剂中聚山梨酯80含量。由下表可见，采用本专利方法测得聚山梨酯80含量与企业实际投料量基本一致，说明本方法结果准确。见表2。
表2样品测定结果
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，应当指出的是，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改造，这些都属于本发明的保护范围，因此，本发明专利的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种中药注射剂的聚山梨酯80的含量测定方法，其特征在于，所述测定方法由以下步骤组成：
1)精密量取中药注射液，加水稀释，得到稀释后的溶液；
2)取稀释后的溶液，加入硫氰钴铵溶液和二氯甲烷进行反应，混匀反应后，得到混合溶液；
3)将步骤2)中混合溶液分层，取二氯甲烷层中段溶液进行分光光度法测定，检测波长为300nm-330nm，得到待测中药注射剂的吸光度；
4)将步骤2)中的吸光度与聚山梨酯80标准曲线或硫氰钴铵配合物百分吸收系数联合进行计算，即得所待测中药注射剂的聚山梨酯80的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法由以下步骤组成：
1)精密量取中药注射液0.5～5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2)取稀释后溶液1ml，加入10-30ml硫氰钴铵溶液和10-50ml二氯甲烷进行反应，混匀反应2-5分钟后，得到混合溶液；
3)将步骤2)中混合溶液分层，取二氯甲烷层中段溶液进行分光光度法测定，检测波长为300nm-330nm，得到待测中药注射剂的吸光度；
4)将步骤2)中的吸光度与聚山梨酯80标准曲线或或80-硫氰钴铵配合物百分吸收系数联合进行计算，即得所待测中药注射剂的聚山梨酯80的含量。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中混匀反应方式为涡旋混匀。
4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述硫氰钴铵溶液是由6.0g硝酸钴、40.0g硫氰钴铵、10.0g无水硫酸钠和水配制成200ml的溶液。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述检测波长为320nm。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述中药注射剂为生脉注射剂、参麦注射剂、参附注射剂或野菊花注射剂。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述硫氰钴铵配合物百分吸收系数为104.23。
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