CN108061713A - 测定果酱中亚硝酸盐含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了测定果酱中亚硝酸盐含量的方法。所述方法包括：将果酱、饱和硼砂溶液与水混合，并将所得到的混合液在沸水浴中加热，得到提取液；将所述提取液、亚铁氰化钾溶液以及乙酸锌溶液混合并静置，再将所得到的混合物进行过滤，收集所得到的净化液；将所述净化液与对氨基苯磺酸溶液进行混合，第一静置5～8分钟，再将所得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液进行混合，第二静置10～15分钟，将所得到的混合物用水定容，得到待测液；以及利用分光光度法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述果酱中亚硝酸盐含量。本发明测定果酱中亚硝酸盐含量的方法能够准确地测定出果酱中亚硝酸盐含量，检出限低，回收率和精密度高，且操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及测定果酱中亚硝酸盐含量的方法。
背景技术
亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。亚硝酸盐在酸性条件下为强氧化剂，进入人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去运氧的功能，致使组织缺氧，出现青紫而中毒。使用含有过量亚硝酸盐的食物会导致中毒，严重过量将导致死亡，所以需要对食物中亚硝酸盐进行检测。
然而，目前测定果酱中亚硝酸盐含量的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提供一种测定果酱中亚硝酸盐含量的方法。本发明的方法具有下列优点的至少之一：准确性强、回收率和精密度高、检出限低及操作简单。
需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
目前果酱中的亚硝酸盐含量检测方法有两种：GB/T 5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第一法-离子色谱法(下面简称离子色谱法)和第二法-分光光度法(下面简称分光光度法)。离子色谱法的检出限为0.2mg/kg，满足果粒果酱中亚硝酸盐限量标准的要求(≤0.5mg/kg)，但由于离子色谱仪器价格昂贵，分析成本较高，不利于广泛推广。分光光度法检测的操作简便，成本低，但是亚硝酸盐的检出限为1mg/kg，高于限量的标准，使用此方法满足不了检测需求。
发明人经过大量实验发现，将对果酱进行提取以及净化所得到的净化液与对氨基苯磺酸溶液混合并静置5～8min，然后将得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液混合并静置10～15min，再进行分光光度法检测，从而确定果酱中亚硝酸盐含量。本发明的方法具有下列优点的至少之一：准确性强、回收率和精密度高、检出限低及操作简单。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种测定果酱中亚硝酸盐含量的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将果酱、饱和硼砂溶液与水混合，并将所得到的混合液在沸水浴中加热，得到提取液；将所述提取液、亚铁氰化钾溶液以及乙酸锌溶液混合并静置，再将所得到的混合物进行过滤，收集所得到的净化液；将所述净化液与对氨基苯磺酸溶液进行混合，第一静置5～8分钟，再将所得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液进行混合，第二静置10～15分钟，将所得到的混合物用水定容，得到待测液；以及利用分光光度法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述果酱中亚硝酸盐含量。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有下列优点的至少之一：准确性强、检出限低、回收率高、精密度高以及操作简单。
根据本发明的实施例，上述测定果酱中亚硝酸盐含量的方法还可以具有下列优点：
根据本发明的实施例，所述果酱的添加量为10g。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，基于1g所述果酱，所述亚铁氰化钾溶液的添加量为1mL，所述亚铁氰化钾溶液的浓度为106g/L。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，基于1g所述果酱，所述乙酸锌溶液的添加量为1mL，所述乙酸锌溶液的浓度为220g/L。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，基于1g所述果酱，所述饱和硼砂溶液的体积为1mL。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，基于25mL所述净化液，所述对氨基苯磺酸溶液的添加量为2mL，所述对氨基苯磺酸溶液的浓度为4g/L。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，所述第一静置时间为8分钟。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，所述第二静置时间为10分钟。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种测定果酱中亚硝酸盐含量的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将10g果酱与10mL饱和硼砂溶液混匀，然后将得到的混合物与70摄氏度160mL的水混匀，并将得到的混合物置于沸水浴中加热15min，再置于冷水浴中冷却至室温，得到第一提取液；将所述第一提取液与10mL亚铁氰化钾溶液混匀，再将得到的混合物与10mL乙酸锌溶液混匀，并静置30min，然后将所得到的混合物进行过滤，弃去约15mL初滤液，收集剩下的第一净化液；将25mL所述第一净化液与2mL对氨基苯磺酸溶液混匀，并静置8min，然后将所得到的混合物与1mL盐酸萘乙二胺溶液混匀，并静置10min，接着将所得到的混合物用水定容至50mL，得到第一待测液；以及在538nm波长下，测定所述第一待测液的吸光度，并计算得到所述果酱中亚硝酸盐含量。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有下列优点的至少之一：准确性强、检出限低、回收率高、精密度高以及操作简单。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本发明提出测定果酱中亚硝酸盐含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将果酱、饱和硼砂溶液与水混合，并将所得到的混合液在沸水浴中加热，得到提取液；将提取液、亚铁氰化钾溶液以及乙酸锌溶液混合并静置，再将所得到的混合物进行过滤，收集所得到的净化液；将净化液与对氨基苯磺酸溶液进行混合，第一静置5～8分钟，再将所得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液进行混合，第二静置10～15分钟，将所得到的混合物用水定容，得到待测液；以及利用分光光度法对待测液进行检测，并基于检测结果确定果酱中亚硝酸盐含量。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有下列优点的至少之一：准确性强、检出限低、回收率高、精密度高以及操作简单。
需要说明的是，根据本发明的实施例，本发明的检测原理主要如下：
待测果酱经沉淀蛋白、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色物质，利用分光光度法测定紫红色物质的吸光度，并基于检测结果确定亚硝酸盐含量。具体地，将待测果酱、硼砂及水进行混合，并在沸水浴中加热，使得果酱中的亚硝酸盐溶于水中，得到提取液。接着，将提取液、亚铁氰化钾及乙酸锌溶液混合并静置，以沉淀蛋白，将上清液过滤，以除蛋白和脂肪，收集得到净化液。然后，将净化液与对氨基苯磺酸混合及静置，以使亚硝酸盐与对氨基苯磺酸进行重氮化反应，然后将所得到的反应物与盐酸萘乙二胺静置，以生成紫红色物质。利用分光光度法对紫红色物质进行检测，并基于检测结果确定亚硝酸盐含量。
分光光度法中亚硝酸盐的检测限为1mg/kg，而果酱中亚硝酸盐的限量标准为不高于0.5mg/kg，所以该法不能满足需求。发明人经过大量实验发现，果酱的称样量、净化液与对氨基苯磺酸溶液混合后的静置时间以及所得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液混合后的静置时间对检测亚硝酸盐含量的准确性、回收率、精密度及检测限具有显著影响。通过优化得到最优果酱的称样量为10克，净化液与对氨基苯磺酸溶液混合后的最优静置时间为5～8分钟，优选8分钟，所得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液混合后的静置时间为10～15分钟，优选10分钟。
由于果酱中亚硝酸盐含量较低，若称样量过低，将导致待检测的亚硝酸盐较少，低于检测限进而无法检出。若称样量过高，需要增加检测所需试剂的量，以保证有足量的试剂与样品反应，从而增加了检测成本。
净化液与对氨基苯磺酸溶液的静置时间过短，亚硝酸盐无法充分与对氨基苯磺酸反应，从而使检测结果不准确。静置时间过长，空气中氧气与对氨基苯磺酸中的氨基发生氧化反应，导致检测结果的回收率较高。
所得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液的静置时间过短，重氮化反应所得到的产物无法充分与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色物质，从而导致检测结果的准确性差。若静置时间过长，空气中的二氧化氮被盐酸萘乙二胺吸收液吸收并发生重氮化反应，导致检测结果的回收率过高。
需要说明的是，采用天平进行称量时，不易准确称量10.0000g(精确至0.0001g)，所以，重量为9.5～10.5g均可示作10g。
根据本发明的实施例，基于1g果酱，亚铁氰化钾溶液的添加量为1mL。若亚铁氰化钾溶液添加量过少，无法充分沉淀蛋白，导致蛋白和脂肪对后续显色反应造成干扰。根据本发明的具体实施例，亚铁氰化钾溶液浓度为106g/L。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，基于1g果酱，乙酸锌溶液的添加量为1mL。若乙酸锌溶液添加量过少，无法充分沉淀蛋白，导致蛋白和脂肪对后续显色反应造成干扰。根据本发明的具体实施例，乙酸锌溶液浓度为220g/L。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，基于1g果酱，饱和硼砂溶液的体积为1mL。若硼砂溶液的添加量过少，无法充分将果酱溶解于水中，将导致检测结果偏低。根据本发明的具体实施例，硼砂溶液的浓度为50g/L。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
根据本发明的实施例，基于25mL净化液，对氨基苯磺酸溶液的添加量为2mL。根据本发明的具体实施例，对氨基苯磺酸溶液的浓度为4g/L。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有较强的准确性、较低的检出限、较高的回收率、较高的精密度或较简单的操作。
另外，本发明提出了另一种测定果酱中亚硝酸盐含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将10g果酱与10mL饱和硼砂溶液混匀，然后将得到的混合物与70摄氏度160mL的水混匀，并将得到的混合物置于沸水浴中加热15min，再置于冷水浴中冷却至室温，得到第一提取液；将第一提取液与10mL亚铁氰化钾溶液混匀，再将得到的混合物与10mL乙酸锌溶液混匀，并静置30min，然后将所得到的混合物进行过滤，弃去13～16mL初滤液(即最初流出的滤液)，收集剩下的第一净化液；将25mL第一净化液与2mL对氨基苯磺酸溶液混匀，并静置8min，然后将所得到的混合物与1mL盐酸萘乙二胺溶液混匀，并静置10min，接着将所得到的混合物用水定容至50mL，得到第一待测液；以及在538nm波长下，测定第一待测液的吸光度，并计算得到果酱中亚硝酸盐含量。由此，根据本发明实施例的测定果酱中亚硝酸盐含量的方法具有下列优点的至少之一：准确性强、检出限低、回收率高、精密度高以及操作简单。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
试剂
1亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。
2乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0g乙酸锌，先加30mL冰醋酸溶解，用水稀释至1000mL。
3饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
4对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL 20％(V/V)盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
5盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
6亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL)：准确称取0.1000g于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
7亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
分析结果的表述
亚硝酸盐含量计算
亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式进行计算。
X＝(A1×1000)/(m×V1×1000/V0)
式中：
X——试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
A1——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克(μg)；
m——试样质量，单位为克(g)；
V1——测定用样液体积，单位为毫升(mL)；
V0——试样处理液总体积，单位为毫升(mL)
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
实施例1
在该实施例中，按照下列步骤测定果酱中亚硝酸盐含量：
1、称取10g果酱(精确至0.01g)制成匀浆的样品组(如制备过程中加水，应按加水量折算忽略果酱密度带来的误差，10g样品换算成10ml水进行折算)，空白组不加果酱，分别置于300ml锥形瓶中，各加10mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，样品组加入160ml 70℃左右的水，空白组加入170ml 70℃左右的水，混匀，置于沸水浴中加热15min，再置于冷水浴中冷却，并放置至室温，得到提取液。
2、提取液净化
分别将样品组的提取液和空白组的提取液进行如下操作：
在振荡提取液时加入10mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入10mL乙酸锌溶液，摇匀，以沉淀蛋白质。放置30min，用滤纸将上清液过滤，弃去约15mL初滤液，剩下的滤液即为净化液。
3、亚硝酸盐的测定
分别将样品组的净化液和空白组的净化液进行如下操作：
吸取25.0mL试样组和空白组的净化液于50mL容量瓶中。于容量瓶中加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置8min，后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置10min，加水至刻度，混匀后加入至2cm比色杯中，于538nm波长处测吸光度，以空白组为对照测定样品溶液的吸光度。
4、标准曲线的制作
吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60 0mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、5.0μg、7.5μg、10.0μg、12.5μg亚硝酸钠)，分别置于50mL容量瓶中，加水约25mL，在每个容量瓶中加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置8min后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置10min，加水至刻度，用538nm波长，以第一个溶液(不含亚硝酸钠)为对照测定另外八个溶液的吸光度。将测得的吸光度对亚硝酸钠浓度作图，绘制标准曲线。
5、将步骤3所得到的样品溶液的吸光度代入标准曲线，计算得到果酱中亚硝酸盐含量。
实施例2
在该实施例中，按照下列步骤确定回收率：
(1)将10克(精确至0.01g，不含亚硝酸钠)果酱与亚硝酸钠标准溶液混合并定容至200mL，得到加标样品，其中，根据加入的亚硝酸钠标准溶液中亚硝酸钠含量换算出加标样品中亚硝酸钠含量，记作理论含量；
(2)按照实施例1的方法检测加标样品中亚硝酸钠含量，记作实测含量；
(3)按照公式回收率(％)＝100×实测含量/理论含量，计算得到回收率。
GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中F.1中给出了被测组分含量与其对应的符合要求的回收率范围值，具体参见表1。
表1 GB/T 27404-2008中规定符合要求的回收率
实施例2的检测结果如表2所示，可以看出，回收率为85～110％，符合国标中规定的含量为0.1～1mg/kg时，回收率为80～110％的要求。
表2 10克果酱中亚硝酸盐含量及其回收率
| 序号 | 质量g | 吸光度 | 结果mg/kg | 回收率 |
| 1 | 10.0542 | 0.038 | 0.096 | 本底 |
| 2 | 10.0623 | 0.054 | 0.536 | 97.73％ |
| 3 | 10.0588 | 0.055 | 0.563 | 103.88％ |
| 4 | 10.0336 | 0.053 | 0.510 | 91.95％ |
| 5 | 10.0145 | 0.057 | 0.621 | 104.44％ |
| 6 | 10.2638 | 0.057 | 0.606 | 101.11％ |
| 7 | 10.0659 | 0.057 | 0.618 | 103.78％ |
| 8 | 10.0416 | 0.054 | 0.537 | 85.78％ |
注：序号2～8代表平行样
实施例3
按照实施例2的方法确定果酱中亚硝酸盐含量的回收率，区别在于，实施例1的步骤3中，加入对氨基苯磺酸溶液并混匀后，静置时间为5分钟。
结果如表3所示。对氨基苯磺酸溶液静置5分钟时，其回收率在80-110％的范围之内。
表3加入对氨基苯磺酸溶液静置时间(5min)对检测结果的影响
| 序号 | 质量g | 吸光度 | 结果mg/kg | 回收率 |
| 1 | 10.0796 | 0.029 | 0.035 | 本底 |
| 2 | 10.0103 | 0.044 | 0.436 | 88.89％ |
| 3 | 10.3327 | 0.045 | 0.448 | 96.62％ |
| 4 | 10.0842 | 0.044 | 0.432 | 88.22％ |
| 5 | 10.0181 | 0.043 | 0.409 | 83.11％ |
| 6 | 10.1566 | 0.044 | 0.429 | 87.56％ |
| 7 | 10.0707 | 0.045 | 0.460 | 94.44％ |
注：序号2～7代表平行样
实施例4
按照实施例2的方法确定果酱中亚硝酸盐含量的回收率，区别在于，
实施例1的步骤3中，加入盐酸萘乙二胺溶液并混匀后，静置时间为15分钟。
结果如表4所示。可以看出，静置时间为15分钟，其回收率在80-110％的范围之内。
表4加入盐酸萘乙二胺溶液后静置时间(15min)对检测结果的影响
注：序号2～7，9～14代表平行样
对比例1
按照实施例2的方法确定果酱中亚硝酸盐含量的回收率，区别在于，称样量为8g。
结果如表5所示。可以看出，称样量为8g时，有四组的回收率不在80～110％的范围内(GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中F.1中给出了被测组分含量为0.1～1mg/kg时，回收率在80～110％范围内符合要求)。说明称样量低于10g时，回收率不符合要求，进而表明以8g称样量进行检测，结果的准确性差。
表5称样量为8g的果酱中亚硝酸盐含量及其回收率
| 序号 | 称量质量g | 吸光度 | 结果mg/kg | 回收率 |
| 1 | 8.0384 | 0.03 | 0.000 | 空白组 |
| 2 | 8.0428 | 0.045 | 0.499 | 110.79％ |
| 3 | 8.0217 | 0.046 | 0.534 | 118.73％ |
| 4 | 8.097 | 0.043 | 0.427 | 94.88％ |
| 5 | 8.0365 | 0.044 | 0.465 | 103.23％ |
| 6 | 8.1726 | 0.048 | 0.592 | 131.57％ |
| 7 | 8.0891 | 0.045 | 0.496 | 110.15％ |
注：序号2～7代表平行样
对比例2
按照实施例2的方法确定果酱中亚硝酸盐含量的回收率，区别在于，称样量为20g。
结果如表6所示。可以看出，称样量为20g时，回收率虽然均在80％～110％的范围内，但是回收率均偏低。进而说明称重量较高时，检测结果的准确性相对较差。
表6称样量为20g的果酱中亚硝酸盐含量及其回收率
| 序号 | 称量质量g | 吸光度 | 结果mg/kg | 回收率 |
| 1 | 20.0796 | 0.034 | 0.000 | 空白组 |
| 2 | 20.0755 | 0.061 | 0.369 | 81.93％ |
| 3 | 20.004 | 0.062 | 0.385 | 85.45％ |
| 4 | 20.0199 | 0.065 | 0.428 | 95.04％ |
| 5 | 20.1045 | 0.062 | 0.383 | 85.02％ |
| 6 | 20.0291 | 0.062 | 0.384 | 85.34％ |
| 7 | 20.1897 | 0.061 | 0.367 | 81.47％ |
注：序号2～7代表平行样
对比例3
按照实施例2的方法确定果酱中亚硝酸盐含量的回收率，区别在于，实施例1的步骤3中，加入对氨基苯磺酸溶液并混匀后，静置时间为10分钟。
结果如表7所示。可以看出，回收率普遍偏高，说明该方法的检测结果的准确性较差。
表7加入对氨基苯磺酸溶液后静置时间(10min)对检测结果的影响
| 序号 | 质量g | 吸光度 | 结果mg/kg | 回收率 |
| 1 | 10.0871 | 0.037 | 0.069 | 空白组 |
| 2 | 10.0145 | 0.058 | 0.649 | 128.83％ |
| 3 | 10.2638 | 0.058 | 0.633 | 125.33％ |
| 4 | 10.0659 | 0.057 | 0.618 | 121.99％ |
注：序号2～4代表平行样
对比例4
按照实施例2的方法确定果酱中亚硝酸盐含量的回收率，区别在于，
实施例1的步骤3中，加入盐酸萘乙二胺溶液并混匀后，静置时间为8分钟。
结果如表8所示。可以看出，有三组回收率低于80％，不符合要求，且回收率相对较低，说明检测结果的准确性差。
表8加入盐酸萘乙二胺溶液后静止时间(8min)对检测结果的影响
| 序号 | 质量g | 吸光度 | 结果mg/kg | 回收率 |
| 1 | 10.0796 | 0.029 | 0.035 | 本底 |
| 2 | 10.0103 | 0.044 | 0.436 | 88.89％ |
| 3 | 10.3327 | 0.040 | 0.319 | 63.11％ |
| 4 | 10.0842 | 0.040 | 0.326 | 64.67％ |
| 5 | 10.0181 | 0.041 | 0.355 | 71.11％ |
| 6 | 10.1566 | 0.044 | 0.429 | 87.56％ |
注：序号2～6代表平行样
对比例5
按照实施例2的方法确定果酱中亚硝酸盐含量的回收率，区别在于，
实施例1的步骤1中，加入70℃左右的水后，直接置于冷水浴中冷却。
结果如表9所示。可以看出，回收率均低于80％，不符合要求，说明检测结果的准确性差。
表9取消沸水浴加热15min对检测结果的影响
| 序号 | 称量质量g | 吸光度 | 结果mg/kg | 回收率 |
| 1 | 10.1448 | 0.027 | 0 | 本底 |
| 2 | 10.0891 | 0.041 | 0.351 | 77.95％ |
| 3 | 10.5952 | 0.039 | 0.294 | 65.33％ |
| 4 | 10.1018 | 0.041 | 0.352 | 78.28％ |
| 5 | 10.0869 | 0.041 | 0.353 | 78.44％ |
| 6 | 10.0996 | 0.040 | 0.326 | 72.44％ |
| 7 | 10.0145 | 0.040 | 0.329 | 73.11％ |
注：序号2～7代表平行样
实施例5方法检出限的测定
在该实施例中，分别按照GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中F.4测定低限的检测方法及美国EPA SW-846中规定方法确定检出限，具体如下：
1、GB/T 27404-2008方法
参考GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中F.4测定低限的检测方法，检测21次空白试验(按照实施例1的方法，区别在于将果酱换成水)，得到相应的理论测定低限，具体数据如下。根据检出限试验，得出本发明方法的理论测定低限为0.13mg/kg。
表10理论测定低限
2、EPA SW-846方法
美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL＝3.143*S(S为重复测定7次的标准偏差)
实验选择四种不同果粒作为样品基质，做加标试验，加标量在0.2～0.45mg/kg之间，每个加标浓度重复测定7次，结果如表11所示。由于不同基质的检出限不同，故以平均值0.16mg/kg作为理论测定低限。
表11理论测定低限
综上，以0.45mg/kg作为本发明的检出限。当加标浓度为0.45mg/kg时，其回收率满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中F.1回收率80-110％的要求。
实施例6
以0.45mg/kg的1倍(0.45mg/kg)、2倍(0.9mg/kg)和10倍(4.5mg/kg)浓度为亚硝酸钠标准溶液中亚硝酸盐浓度，按照实施例2的方法确定样品中亚硝酸盐含量及其回收率，结果如表11所示。
GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中F.2给出了当被测组分含量为0.1～1mg/kg时，变异系数(精密度)在11％-15％的范围内符合要求。由表12可以看出，精密度均低于11％，说明本发明的方法的精密度较高。另外，回收率均在80～110％的范围内，说明本发明方法的准确性较高。
表12回收率及精密度检测
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种测定果酱中亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，包括：
将10g果酱与10mL饱和硼砂溶液混匀，然后将得到的混合物与70摄氏度160mL的水混匀，并将得到的混合物置于沸水浴中加热15min，再置于冷水浴中冷却至室温，得到第一提取液。
将所述第一提取液与10mL浓度为106g/L的亚铁氰化钾溶液混匀，再将得到的混合物与10mL浓度为220g/L的乙酸锌溶液混匀，并静置30min，然后将所得到的混合物进行过滤，弃去约15mL初滤液，收集剩下的第一净化液。
将25mL所述第一净化液与2mL浓度为4g/L的对氨基苯磺酸溶液混匀，并静置8min，然后将所得到的混合物与1mL浓度为2g/L的盐酸萘乙二胺溶液混匀，并静置10min，接着将所得到的混合物用水定容至50mL，得到第一待测液。
在538nm波长下，测定所述第一待测液的吸光度，并计算得到所述果酱中亚硝酸盐含量。
2.一种测定果酱中亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，包括：
将果酱、饱和硼砂溶液与水混合，并将所得到的混合液在沸水浴中加热，得到提取液；
将所述提取液、亚铁氰化钾溶液以及乙酸锌溶液混合并静置，再将所得到的混合物进行过滤，收集所得到的净化液；
将所述净化液与对氨基苯磺酸溶液进行混合，第一静置5～8分钟，再将所得到的混合物与盐酸萘乙二胺溶液进行混合，第二静置10～15分钟，将所得到的混合物用水定容，得到待测液；以及
利用分光光度法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述果酱中亚硝酸盐含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于1g所述果酱，所述亚铁氰化钾溶液的添加量为1mL，所述亚铁氰化钾溶液的浓度为106g/L。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于1g所述果酱，所述乙酸锌溶液的添加量为1mL，所述乙酸锌溶液的浓度为220g/L。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于1g所述果酱，所述饱和硼砂溶液的体积为1mL。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于25mL所述净化液，所述对氨基苯磺酸溶液的添加量为2mL，所述对氨基苯磺酸溶液的浓度为4g/L。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一静置时间为8分钟。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二静置时间为10分钟。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述果酱的添加量为10g。
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| CN117538315A (zh) * | 2023-11-15 | 2024-02-09 | 重庆师范大学 | 一种泡菜亚硝酸盐显色方法及装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN1320816A (zh) * | 2000-04-24 | 2001-11-07 | 攀枝花市卫生防疫站 | 一种食品中亚硝酸盐的快速测定方法 |
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