CN1737544A - 快速检测食品中含吊白块方法 - Google Patents
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Abstract
快速检测食品中含吊白块方法，包括：1)备样：取待测试样食品捣烂、浸泡、过滤、定容备用；2)甲醛的检测：利用甲醛与亚硫酸钠反应生成OH－，根据反应产物的化学特性、电化学特性，以百里香酚酞为指示剂通过显色法定性判断甲醛存在，通过电位法半定量分析甲醛的含量；3)亚硫酸氢钠的检测：在以淀粉为指示剂，NaHSO3与I2发生氧化还原反应生成Na2SO4和I－，溶液由蓝色变为无色，定性判断试样中有无NaHSO3存在。本发明方法新颖、灵敏度高、选择性好、成本低、无污染、检测方法简便、快速。
Description
所属领域
本发明涉及快速检测食品中是否含有吊白块的方法，以及能定性及半定量快速检测食品中含有吊白块的方法，属于食品卫生检测技术领域。
背景技术
“吊白块”的化学名称是甲醛次硫酸氢钠(Sodium formaldehydesulfoxylate)，分子式为NaHSO2·CH2O·2H2O，呈白色块状或结晶性粉状，溶于水，常温时较为稳定；其强的还原性，使其具有漂白作用；遇酸即分解，水溶液在60℃以上就开始分解，较高温度分解为甲醛、二氧化硫和硫化氢等有毒气体，可使人头痛、乏力、食欲差，严重时甚至可致鼻咽癌等。国际癌症研究组织指出，长期接触甲醛者鼻腔或鼻咽部发生肿瘤、癌变的机会明显增加。人体长期摄入二氧化硫或亚硫酸盐会破坏维生素B1，影响生长发育，易患多发性神经炎，出现骨髓萎缩等症状，从而产生慢性毒性。
在金钱利益的驱使下，一些不法厂商用吊白块作增白剂添加在食品中，利用其分解产生的“甲醛”增加食品弹性以及“亚硫酸”具有增白的功能，使一些食品如米粉、面粉、粉丝、银耳、面食品及豆制品等色泽变白，有的还能增强韧性，不易腐烂变质。尽管吊白块有增白作用，但由于其危害人体健康，所以我国禁止在食品中添加吊白块。
但是，目前没有检测食品中吊白块的国家标准方法。现有的大多采用盐酸苯肼法、乙酰丙酮法或AHMT法等，并且都是利用甲醛含量间接计算吊白块的含量，但对只用甲醛处理或有甲醛本底的样品，易产生误判，而且这些方法都需经蒸馏吸收再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时，且需配套设备。因此，判断样品中是否存在吊白块，不仅要根据甲醛还要根据二氧化硫才能判定，仅仅检测出有甲醛存在可能是样品中加入了甲醛防腐所致，仅仅检测出有二氧化硫存在可能是样品中加亚硫酸钠(或焦亚硫酸钠)进行漂白防腐所致，所以必须分别进行检测判定。中国《粮油食品科技》2004年12卷，第5期中“食品中吊白块新的测定方法”利用紫外分光光度法分别测定食品中的甲醛和亚硫酸氢钠，判断“吊白块”存在与否，考虑到阴性样品的本底值，使“吊白块”含量的判定更准确可靠。但此检测方法样品也需经蒸馏吸收再检测，操作过程繁琐，难以实现食品中吊白块的现场快速检测。
综上，现有技术存在的主要问题是：(1)用于食品中“吊白块”检测时，由于本底值的存在，易产生误判，准确性不高；(2)没有正确认识到食品中“吊白块”的残留除了甲醛和亚硫酸氢钠外，还有一些低价硫化物的存在，导致很多“吊白块”检测结果不准确；(3)由于食品组分和形态比较复杂，传统“吊白块”检测方法明显存在局限性；(4)难以实现食品中“吊白块”的现场快速检测。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明目的提供一种准确、直观、快速检测食品中含吊白块的方法。
本发明的目的是这样实现的：快速检测食品中含吊白块方法，包括：
1)备样：取待测试样食品捣烂、浸泡、过滤、定容备用；
2)甲醛的检测：利用甲醛与亚硫酸钠反应生成OH-，根据反应产物的化学特性、电化学特性，以百里香酚酞为指示剂通过显色法定性判断甲醛存在，通过电位法半定量分析甲醛的含量；
3)亚硫酸氢钠的检测：在以淀粉为指示剂，NaHSO3与I2发生氧化还原反应生成Na2SO4和I-，溶液由蓝色变为无色，定性判断试样中有无NaHSO3存在。
甲醛的检测方法包括如下步骤：将滤液pH值调节为7.0，然后在比色管内依次各滴加1滴亚硫酸钠、百里香酚酞和样品试液，同时做空白对比实验；经5s后观察两支比色管，滤液呈蓝色者证明含甲醛浓度大于5ppm；否则，甲醛浓度小于5ppm。
定性检测亚硫酸氢钠的方法包括如下步骤：褪色法——在两支比色管内分别加入10滴1％碘-淀粉溶液，在其中一支比色管中加入2～10滴待测试样，另一比色管中加等体积蒸馏水为空白；然后观察试管中蓝色褪去说明有亚硫酸氢钠存在；否则，没有亚硫酸氢钠存在。
定量检测亚硫酸氢钠的方法是：浊度法——在试样中加入一定量的H2O2和BaCl2，溶液变浑浊，根据溶液的浊度梯度半定量分析试样中NaHSO3。先准确移取0.5mL过氧化氢和2mL氯化钡于10mL的比色管中，摇匀，再加入5mL含SO4 2-量为10～200μg的一系列硫酸氢钠溶液形成浊度梯度，样品检测时操作相同，观察溶液的浊度，并与浊度梯度进行对照，同时做空白试验，即可确定低价硫化物含量范围300～400ppm。
本发明是基于吊白块在酸性条件下分解成甲醛与亚硫酸氢钠，通过甲醛与亚硫酸氢钠的分别检测准确判定食品中吊白块的含量。
本发明方法与现有吊白块检测技术相比具有以下优点：
(1)方法新颖，检测方法具有创新性，克服了传统方法操作繁琐费时等特点；通过显色法、褪色法或浊度法即可实现甲醛与亚硫酸氢钠的检测；
(2)灵敏度高，可实现甲醛与亚硫酸氢钠的定性和半定量分析。根据比色管蓝色深浅程度，可以定性分析试样中是否存在甲醛，定性方法最低检出浓度为5ppm，检出限为0.25μg。根据溶液电位变化，利用微型pH计可半定量分析甲醛含量，最低检出浓度为20ppm，检出限为10μg。根据比色管蓝色消失与否可定性分析试样中亚硫酸氢钠，定性方法最低检出浓度为10ppm，检出限为10μg。利用浊度梯度可半定量分析亚硫酸氢钠含量，最低检出浓度为50ppm，检出限为10μg。
(3)选择性好，采用褪色法或浊度法避免了甲醛和亚硫酸氢钠检测时相互干扰，两组分的分别检测，使“吊白块”检测结果更可靠。
(4)检测结果准确，利用浊度法，可测得加入食品中吊白块的总量，而不是残余量，且此法不受其它组分的干扰，因此更真实的反应了吊白块含量。
(5)检测方法成本低、无污染，电位法检测时只需廉价而广为使用的酸度计，化学法检测时可在1.0mL离心管中进行，所用试剂少，完成一次检测工作的费用在1.0元以下，且检测方法无环境污染，不影响操作者健康。
(6)简便快速直观，检测方法简便、快速，检测工作一般在1-2min内完成；检测中不论是仪表指示或化学反应所呈现出的外观现象都十分明显，直观。
具体实施方式
实施例1
在农贸市场购买豆腐，采用本发明技术——“褪色法”现场快速检测吊白块，所携带的各试剂是预先准备好的，只需将豆腐捣烂、过滤，在两支比色管内分别加入10滴碘-淀粉溶液，其中一比色管加入待测试样(约2～10滴)，另一比色管中加等体积蒸馏水为空白，试样管中蓝色褪去说明有亚硫酸氢钠存在；
同时，采用甲醛现场快速检测方法，将滤液pH值调节为7.0，然后在比色管内依次各滴加1滴亚硫酸钠、百里香酚酞和样品试液，5s后比色管呈蓝色，做空白实验得出滤液中甲醛浓度应大于5ppm，两种方法定性检测结果相符，表明该豆腐中添加有吊白块。
实施例2
在农贸市场购买馒头，采用本发明技术——“浊度法”现场快速检测吊白块，所携带的各试剂是预先准备好的，称取捣烂馒头，浸泡，过滤，定容，准确移取加入0.5mL过氧化氢和2mL氯化钡于10mL的比色管中，摇匀，再加入5mL待测试样，观察溶液的浊度，与浊度梯度进行对照，同时做空白试验，馒头样品中低价硫化物含量范围200-300ppm，表明该馒头中添加有吊白块。
实施例3
从超市购买某粉丝，采用本发明技术——“褪色法”现场快速检测吊白块，所携带的各试剂是预先准备好的，取切碎粉丝，浸泡，过滤，在两支比色管内分别加入10滴碘-淀粉溶液，其中一比色管加入待测试样(约2～10滴)，另一比色管中加等体积蒸馏水为空白，试样管中蓝色没有褪去，说明粉丝中没有加有吊白块。
实施例4
在农贸市场购买某白糖，采用本发明技术——“浊度法”现场快速检测甲醛，所携带的各试剂是预先准备好的，称取定量白糖，溶解定容，准确移取加入0.5mL过氧化氢和2mL氯化钡于10mL的比色管中，摇匀，再加入5mL待测试样，观察溶液的浊度，与浊度梯度进行对照，同时做空白试验，白糖品中低价硫化物含量范围300-400ppm；同时，采用甲醛现场快速检测技术，用电位法测定待测液中甲醛含量为350-380ppm，两种方法半定量检测结果相符，表明该白糖用吊白块处理过。
本发明灵敏度高，在比色管中显色法的灵敏度可达5ppm，电位检测法灵敏度可达20ppm，浊度法灵敏度可达50ppm。
实现吊白块的定性和半定量分析，分别检测甲醛和亚硫酸氢钠时，定性方法最低检出浓度为10ppm，检出限为10μg，定量方法最低检出浓度为50ppm，检出限为10μg。
Claims (5)
1、快速检测食品中含吊白块方法，其特征在于：
1)备样：取待测试样食品捣烂、浸泡、过滤、定容备用；
2)甲醛的检测：利用甲醛与亚硫酸钠反应生成OH-，根据反应产物的化学特性、电化学特性，以百里香酚酞为指示剂，通过显色法可定性判断甲醛存在，通过电位法半定量分析甲醛的含量；
3)亚硫酸氢钠的检测：褪色法——在以淀粉为指示剂，NaHSO3与I2发生氧化还原反应生成Na2SO4和I-，溶液由蓝色变为无色，定性判断试样中有无NaHSO3存在。
2、根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述甲醛的检测方法包括如下步骤：
将待测试样滤液pH值调节为7.0，然后在比色管内依次各滴加1滴亚硫酸钠、百里香酚酞和样品试液，同时做空白对比实验；经5s后观察两支比色管，滤液呈蓝色者证明含甲醛浓度大于5ppm；否则，甲醛浓度小于5ppm。
3、根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述亚硫酸氢钠的检测方法包括如下步骤：
在两支比色管内分别加入10滴1％碘-淀粉溶液，在其中一支比色管中加入2～10滴待测试样，另一比色管中加等体积蒸馏水为空白；然后观察试管中蓝色褪去说明有亚硫酸氢钠存在；否则，没有亚硫酸氢钠存在。
4、根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述亚硫酸氢钠的检测还包括如下步骤：
浊度法——在试样中加入一定量的H2O2和BaCl2溶液变浑浊，根据溶液的浊度梯度半定量分析试样中NaHSO3的含量。
5、根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于所述浊度法包括如下步骤：
准确移取加入0.5mL过氧化氢和2mL氯化钡于10mL的比色管中，摇匀，再加入5mL待测试样，观察溶液的浊度，与浊度梯度进行对照，同时做空白试验，即可确定低价硫化物含量范围300～400ppm。
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