CN111912840A - 一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,包括以下步骤,(1)取酿造食醋原样品a,并进行脱色,脱色后为脱色后的食醋样品b;(2)取含有V2mL酿造食醋原样品a的脱色后的食醋样品b,并向其滴加指示剂,然后向脱色后的食醋样品b中加入V3 mL的0.58285mol/L的一元强碱溶液,轻轻摇晃均匀后,观察溶液颜色,此时溶液显示为指示剂的酸色或酸碱”等量点”时显示指示剂的酸色和碱色的混合色,且半分钟不褪色则该样品合格,溶液显示为指示剂的碱色且半分钟不褪色则不合格;V2=V3。无需用电,现场快速得到结果,应用范围广泛,实用性较强,经与国标法对照,结果完全吻合、一致。
Description
技术领域
本发明涉及酿造食醋质量,尤其涉及一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法。
背景技术
食醋是用粮食为主要原料,经发酵酿造出的重要日常液体传统调味品,国家标准GB18187-2000规定了产品的理化指标,不论是固态发酵食醋,还是液态发酵食醋,总酸(以乙酸计)均应≥3.5g/100mL,即乙酸≥35g/L。目前,食醋中总酸的测定依据GB/T5009.41-2003标准进行,该法使用酸度计,用NaOH标准溶液电位滴定到终点后通过复杂的公式计算结果。主要存在以下不足:
1、酸度计要用pH标准缓冲溶液校正后方可投入使用;
2、pH玻璃电极要提前在蒸馏水中浸泡24h以上,以便形成稳定的水化层,否则会影响测定结果;
3、由于温度会影响测定值,因此,测量过程中要随时测定待测试液的温度,并通过酸度计上的“温度补偿”装置,对温度及时进行调节和补偿,对设有温度传感插口的酸度计要购买并安装“温度传感器”,比较麻烦,费时;
4、用NaOH标准溶液滴定时,由于pH玻璃电极的膜电位存在严重“钠差”,会使测量结果偏低,国标法没有考虑此因素对测定结果的影响。同时,玻璃电极膜响应H﹢离子达平衡时需要一定过程和时间,平衡时间较长,速度慢,滴定终点易出现“滞后”现象,引入误差;
5、酸度计需要使用“电源”,某些场所应用受到限制。而且,需要较多的样品和试液,否则无法浸没“电极对”,无法完成测定。因此,投入成本较高;
6、酸度计法从校准仪器,样品处理,滴定,读数,测定空白,测定试液,代入公式计算结果,需时至少1.5h-2.0h,工作效率较低。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,无需用电,现场快速得到结果,应用范围广泛,实用性较强,经与国标法对照,结果完全吻合、一致。
本发明的目的是以下述方式实现的:一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,包括以下步骤,(1)取酿造食醋原样品a,并进行脱色,脱色后为脱色后的食醋样品b;
(2)取含有V2mL酿造食醋原样品a的脱色后的食醋样品b ,并向其滴加指示剂,然后向脱色后的食醋样品b中加入V3 mL的0.58285mol/L 的一元强碱溶液,轻轻摇晃均匀后,观察溶液颜色,此时溶液显示为指示剂的酸色或酸碱”等量点”时显示指示剂的酸色和碱色的混合色,且半分钟不褪色则该样品合格,溶液显示为指示剂的碱色且半分钟不褪色则不合格;V2 =V3。
一元强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。
食醋样品a为食醋原样,食醋原样为市场售卖或工厂生产的食醋产品;食醋原样为为紫林陈醋、加加陈醋、东湖陈醋、米醋或恒顺姜汁食醋。
指示剂为紫薯色素。
紫薯色素的酸色显示为红色或红橙色,紫薯色素的碱色显示为灰蓝色、绿土色或黄棕色,紫薯色素的红橙色与灰蓝色的混合色为橙灰色;所述步骤(2)中溶液为红色、红橙色或橙灰色且半分钟不褪色则该样品合格,若溶液为灰蓝色、绿土色或黄棕色且半分钟不褪色则不合格。酿造食醋样品溶液中余剩的醋酸物质的量,红色大于红橙色,红橙色大于橙灰色;溶液中余剩的一元强碱(-OH)量,黄棕色大于绿土色,绿土色大于灰蓝色。
紫薯色素的制备方法为:取紫薯,并研磨成糊状,按料液比1:5加入蒸馏水,移入100 mL比色管中,用超声波辅助提取,超声波功率为500W,提取温度为55℃,时间为15-20min,然后过滤到得到紫薯色素;所用蒸馏水的pH为6.8。
所述步骤(1)中食醋进行脱色为:用移液枪取1.00mL食醋原样样品于小烧杯中,加9.00mL水稀释,加入0.15g-0.25g多壁碳纳米管脱色,2min后过滤,得到的过滤后的澄清液为脱色后的食醋样品b,用移液枪取1.00mL样品b,相当于移取100μL的食醋原样样品a,加入100μL的0.58285mol/L 的一元强碱溶液,加入紫薯色素后进行快速鉴别。
有益效果:相对于现有技术,本发明根据国家标准GB18187-2000颁布的酿造食醋的主要理化指标参数,依据“等物质的量反应”原则,科学的设立了NaOH标准溶液的浓度,优选了脱色剂和质量鉴别的指示剂—紫薯色素,操作简单,无需测定空白,不存在电极的“钠差”,试液和标准溶液用量降低10倍以上,无需代入公式计算结果,指示剂—紫薯色素色泽变化明显,产品质量判断直观。取样后,数分钟即可获得结果,工作效率得到极大提高。
本发明提供的酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,无需用电,现场快速得到结果,应用范围广泛,实用性较强,经与国标法对照,结果完全吻合、一致。
附图说明
图1是紫薯色素在不同pH溶液中的颜色变化,自左至右:pH分别为2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00、11.00、12.00和13.00。颜色由红色(pH 2、3)、红橙色(pH 4、5、 6、7)、橙灰色(pH 8)、灰蓝色(pH 9)、绿土色(pH 10、11)至黄棕色(pH 12、13)。
图2是 多壁碳纳米管用量对食醋脱色的影响。
图3是时间对食醋脱色的影响。
图4是用本申请提供的快速检测的方法对不同总酸含量的恒顺姜汁食醋进行鉴别,用紫薯色素作为指示剂,试液颜色验证结果图,从左至右溶液颜色依次为红色、绿色、黄色;从左至右验证的样品为恒顺姜汁食醋原样(总酸含量是5.76g/100mL),恒顺姜汁食醋原样稀释两倍后的样品(总酸含量是2.80g/100mL),恒顺姜汁食醋原样稀释十倍后的样品(总酸含量是0.50g/100mL)。
具体实施方式
一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,包括以下步骤,(1)取食醋样品a,并进行脱色,脱色后为脱色后的食醋样品b;
(2)取含有V2mL食醋样品a的脱色后的食醋样品b ,并向其滴加指示剂,然后向脱色后的食醋样品b中加入V3mL的0.58285mol/L 的一元强碱溶液,轻轻摇晃均匀后,观察溶液颜色,此时溶液显示为指示剂的酸色或酸碱”等量点”时显示指示剂的酸色和碱色的混合色,且半分钟不褪色则该样品合格,溶液显示为指示剂的碱色且半分钟不褪色则不合格; V2=V3。
一元强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。
食醋样品a为食醋原样,食醋原样为市场售卖或工厂生产的食醋产品;食醋原样为为紫林陈醋、加加陈醋、东湖陈醋、米醋或恒顺姜汁食醋。
指示剂为紫薯色素。
紫薯色素的酸色显示为红色或红橙色,紫薯色素的碱色显示为灰蓝色、绿土色或黄棕色,紫薯色素的红橙色和灰蓝色的混合色显示为橙灰色;所述步骤(2)中溶液为红色、红橙色或橙灰色且半分钟不褪色则该样品合格,若溶液为灰蓝色、绿土色或黄棕色且半分钟不褪色则不合格。若所取样品中总酸的物质的量与加入的强碱的物质的量正好相等,中和反应后均不剩余,正好达到理论终点,溶液呈现的是指示剂红橙色和灰蓝色的混合色,即橙灰色,这种情况极为罕见。用脱色剂脱除酱油的干扰颜色后,用合适的指示剂可以快速甄别和判断。
紫薯色素的制备方法为:取紫薯,并研磨成糊状,按料液比1:5加入蒸馏水,移入100 mL比色管中,用超声波辅助提取,超声波的功率为500W,提取温度为55℃,时间为15-20min,然后过滤到得到紫薯色素;所用蒸馏水的pH为6.8。
所述步骤(1)中食醋进行脱色为:用移液枪取1.00mL食醋原样样品于小烧杯中,加9.00mL水稀释,加入0.15g-0.25g多壁碳纳米管脱色,2min后过滤,得到的过滤后的澄清液为脱色后的食醋样品b。
按所述步骤方法鉴别时,样品溶液中余剩的酸性物质的量,红色大于红橙色,红橙色大于橙灰色;溶液中余剩的一元强碱量,黄棕色大于绿土色,绿土色大于灰蓝色。
下面结合具体实施例对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。本申请中,轻轻摇晃后观察溶液颜色,轻轻摇晃为滴定过程中常规的摇晃程度。
一、紫薯色素的制备(用蒸馏水或纯净水)
将10g-15g新鲜紫薯(紫薯样品2019年10月30日购自郑州市二七区马寨镇联合一百超市,购置时非常新鲜,色泽呈紫色至深紫色)切成小片状,置于研钵中研磨呈糊状后,按料液比1:5加入蒸馏水,移入100mL比色管中,用超声波辅助提取,超声波的功率为500W,提取温度为55℃,时间为10-20min。然后过滤到滴瓶中,即为紫薯色素。所用蒸馏水的pH为6.8。
取12个洁净100mL小烧杯,各加约40mL蒸馏水,在酸度计上小心滴加0.10mol/L盐酸或0.10mol/L氢氧化钠溶液,调节至pH分别为2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00、11.00、12.00和13.00,然后各滴加4滴紫薯色素过滤液,摇匀后,分别移入25.00毫升比色管中,观察紫薯色素在各不同pH值溶液中的颜色变化,如图1,颜色由红色(pH 2、3)、红橙色(pH 4、5、 6、7)、橙灰色(pH 8)、灰蓝色(pH 9)、绿土色(pH 10、11)至黄棕色(pH 12、13)。
二、NaOH标准溶液浓度的设定、标定及浓度调节
调节:通过调节氢氧化钠固体试剂的加入用量和定容体积,达到目标浓度。标定:用邻苯二甲酸氢钾基准物质。
(1)浓度的设定
根据“等物质量的反应”原则,无论是固态还是液态发酵食醋,合格产品中的总酸(以乙酸计)均应≥35.0g/L,相应的最低浓度为
因此,配制同浓度的NaOH(或KOH)标准溶液进行“等物质量的反应”,然后用天然呈色剂进行甄别和判断。
(2)0.58285mol/L NaOH的配制、标定与调节
用电子天平快速称取NaOH(分析纯)23.32g于100mL小烧杯中,加50mL蒸馏水溶解,冷至室温,定量移入1L容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀、备用。
在分析天平上准确称取105℃烘至恒质量的基准试剂邻苯二甲酸氢钾1.8g-2.4g(准确到0.0001g)于洁净的锥形瓶中,加蒸馏水约40mL使之完全溶解,加入本申请制备的紫薯色素溶液4-5滴,用处理好的上述氢氧化钠溶液使用碱式滴定管进行标定,滴定至红色刚好消失变为橙灰色,半分钟不褪色为终点,记录消耗氢氧化钠溶液的体积V1(mL),同时取40毫升蒸馏水进行空白试验和颜色比对,按下式计算浓度。这里的红色包括深红、红色、浅红色、橙红色、粉红色、微红色等。
C(NaOH)=(m×1000/204.22)/(V1-V0) (2)
(2)式中,C(NaOH):氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m为准确称取的邻苯二甲酸氢钾基准试剂的质量,g;204.22为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol;V0 为空白液所消耗的氢氧化钠溶液的体积(mL);V1 为质量为m的邻苯二甲酸氢钾基准试剂所消耗的氢氧化钠溶液的体积(mL)。
做4次平行标定,检验无可疑值后,取平均值。若浓度低于0.58285mol/L,计算并添加所需的固体NaOH;若浓度高于0.58285mol/L,计算并添加所需蒸馏水,直至重新标定后达到目标浓度。
也可以配制0.58285mol/L的氢氧化钾标准进行工作,此发明选择价格较便宜的氢氧化钠标准溶液,投入成本相对降低。
三、食醋的脱色研究
实验仪器及试剂:UV-2800AH型紫外可见分光光度计(尤尼柯仪器有限公司)、多壁碳纳米管(苏州碳丰石墨烯科技有限公司多壁碳纳米管生产公司)。
加加陈醋(加加食品集团股份有限公司)、山西陈醋(清徐县酉乙泉醋业有限公司)、珍极米醋(统万珍极食品有限公司)、东湖精酿老陈醋(山西老陈醋集团有限公司)、恒顺姜汁醋(江苏恒顺醋业股份有限公司)、紫林原酿陈醋(山西紫林醋业股份有限公司)、海天陈醋(佛山市海天调味食品股份有限公司);本申请制备的紫薯色素溶液。
上述食醋均购自郑州市二七区马寨镇好又多超市。紫薯购自郑州市二七区马寨镇联合一百超市。
实验步骤:(以紫林陈醋为例进行叙述)
(1)10倍稀释食醋样品的配制:取10mL紫林陈醋定容100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,混匀,备用。
(2)空白样品液的制备:取10倍稀释食醋样品10.00mL于25.00mL比色管中,加入0.25g脱色剂—多壁碳纳米管,轻轻搅动1-2min后过滤,以过滤液为空白对照(不用蒸馏水空白,防止除色素以外其它因素对吸光度有影响)。
(3)最大吸收波长λmax的确定: 以10倍稀释食醋样品液为试液,以空白样品液为对照,将样品试液放入1cm的比色皿中,用紫外可见分光光度计在波长250-750nm进行光谱扫描,找出最大吸收波长,紫林陈醋的最大吸收波长λmax=403.0nm。
脱色率的测定:以403.0nm为入射光,以空白样品液为对照,用1cm的比色皿测定10倍稀释食醋样液的吸光度。
(4)脱色率的研究:取10倍稀释食醋各20mL分置于7个50.00mL比色管中,分别依次加入0.10g、0.15g、0.20g、0.25g、0.30g、0.35g、0.40g多壁碳纳米管轻轻震荡,静置1-2min,用滤纸过滤。以空白样品液为对照,以403.0nm为入射光,用1cm的比色皿测定各样品液的吸光度,按下式计算出样品的脱色率:
脱色率,%=(A0-A)÷A0×100% (3)
(3) 式中,A0为10倍稀释食醋样品未脱色时测定的吸光度,A为10倍稀释食醋样品加入不同量多壁碳纳米管脱色后,过滤液的吸光度。结果如图2所示。
由图2可知,脱色2min时,最佳多壁碳纳米管的用量为0.4g,此时脱色率高达99.27%。
(5)脱色时间的确定:取10倍稀释食醋20mL,加入0.4g的多壁碳纳米管分别静置2min、3min、4min、5min、6min,重复上述测量吸光度的操作并计算脱色率,结果如图3。
由图3可知,稀释10倍后的食醋20mL,加入0.40g多壁碳纳米管静置2min后过滤测定,脱色效果理想,食醋原样品与多壁碳纳米管的最佳比值为2.00mL/0.40g,即5.00mL:1g。
四、食醋总酸含量的对比测定与分析
根据GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》国标法测定总酸含量采用的是pH电位法,用NaOH滴定。
本项目在测定发酵食醋的总酸含量时,根据国标法分别用NaOH标准溶液和KOH标准溶液进行对比滴定。
按下式计算样品的总酸度:
ρ=C(V1-V0)×0.060×100/V (4)
(4)式中:ρ为发酵食醋的总酸度,g/100mL;C为强碱标准溶液的物质的量浓度,mol /L;V为滴定所取食醋的体积,mL;V1为滴定V mL食醋所用强碱标准溶液的体积,mL; V0为滴定空白溶液所用强碱标准溶液的体积,m L; 0.060为1 m mol(毫摩尔)醋酸的质量,g;100为换算系数。
两种标准溶液的测定结果如表1。
实验表明:用KOH测得结果高于NaOH测量的数值,这是由于在强碱环境中,当有大量Na+存在时会使电极电位与溶液pH值之间发生偏离线性关系,测得的值比实际数值偏低。除上述两种品牌食醋外,东湖陈醋、米醋、恒顺姜汁食醋等多品牌的检测结果均是如此。
五、食醋总酸是否合格的快速检测的方法及结果验证
1、食醋原样样品的快速检测方法
用移液枪取1.00mL食醋原样于小烧杯中,加9.00mL水稀释,加入0.15g-0.25g多壁碳纳米管脱色,2min后过滤。用移液枪取脱色后的澄清液1.00mL,滴加3至4滴天然紫薯色素,用移液枪加0.58285mol/L氢氧化钠溶液100μL ,轻轻摇晃后观察溶液颜色,此时,溶液为红色、红橙色或橙灰色且半分钟不褪色则该样品合格,若溶液为灰蓝色、绿土色或黄棕色且半分钟不褪色则不合格,结果如表2。
由表2可知,本申请提供的快速检测方法对食醋原样的检测结果与国标法测定计算得到的结果完全吻合,均为合格产品。
将食醋原样按照一定的比例用蒸馏水稀释后作为样品,根据GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》国标法测定总酸含量,并按照(1)计算结果,平行测定3次,取平均值报告,不同比例稀释后样品按国标法测定的结果如表3、表4和表5。
2、食醋原样稀释一倍样品的制备和检测
用移液管移取12.50mL食醋原样于25.00mL容量瓶中,用水(pH=6.80)的怡宝纯净水稀释至刻度,混匀备用。按GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》国标法测定总酸含量,并按照(1)计算结果,平行测定3次,取平均值报告。
同时,用快速检测方法验证溶液的色泽: 用移液枪取1.00mL食醋原样稀释一倍后的样品于小烧杯中,加9.00mL水稀释,加入0.08g-0.12g多壁碳纳米管脱色,2min后过滤。用移液枪取脱色后的澄清液1.00mL,滴加3至4滴天然紫薯色素,用移液枪加0.58285mol/LNaOH氢氧化钠溶液100μL ,轻轻摇晃后观察溶液颜色,此时,溶液为红色、红橙色或橙灰色且半分钟不褪色则该样品合格,若溶液为灰蓝色、绿土色或黄棕色且半分钟不褪色则不合格,结果如表3。
由表3可知:食醋原样稀释一倍后的样品,只有珍极米醋仍为合格产品,其他产品已为不合格产品。本申请提供的快速检测方法的检测结果与国标法分析测定的计算结果高度一致。
3、食醋原样稀释5倍样品的制备和检测
用移液管移取5.00mL食醋原样于25.00mL容量瓶中,用水(pH=6.80)的怡宝纯净水稀释至刻度,混匀备用。按GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》国标法测定总酸含量,并按照(1)计算结果,平行测定3次,取平均值报告。
用移液枪取1.00mL食醋原样稀释5倍后的样品于小烧杯中,加9.00mL水稀释,加入0.04g-0.06g多壁碳纳米管脱色,2min后过滤。用移液枪取脱色后的澄清液1.00mL,滴加3至4滴天然紫薯色素,用移液枪加0.58285mol/L NaOH氢氧化钠溶液100μL,轻轻摇晃后观察溶液颜色,此时,溶液为红色、红橙色或橙灰色且半分钟不褪色则该样品合格,若溶液为灰蓝色、绿土色、甚至为黄棕色且半分钟不褪色则不合格,结果如表4。
由表4可知,食醋原样稀释5倍后的样品,所有的样品均为不合格产品,本申请提供的快速检测方法的检测结果与国标法分析测定的计算结果高度一致。
4、食醋原样稀释十倍样品的制备和检测
用移液管移取2.50mL食醋原样于25.00mL容量瓶中,用水(pH=6.80)的怡宝纯净水稀释至刻度,混匀备用。按GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》国标法测定总酸含量,并按照(1)计算结果,平行测定3次,取平均值报告。
用移液枪取1.00mL食醋原样稀释10倍后的样品于小烧杯中,加9.00mL水稀释,加入0.02g-0.03g多壁碳纳米管脱色,2min后过滤。用移液枪取脱色后的澄清液1.00mL,滴加3至4滴天然紫薯色素,用移液枪加0.58285mol/L NaOH氢氧化钠溶液100μL ,轻轻摇晃后观察溶液颜色,此时,溶液为红色、红橙色或橙灰色且半分钟不褪色则该样品合格,若溶液为灰蓝色、绿土色或黄棕色且半分钟不褪色则不合格,结果如表5。
由表5可知,食醋原样稀释10倍的样品后,所有的样品均为不合格产品,本申请提供的快速检测方法的检测结果均为黄棕色,与国标法分析计算结果高度一致。
5. 用本申请提供的快速鉴别的方法对不同总酸含量的恒顺姜汁食醋进行鉴别,只加入一滴紫薯色素作为指示剂,取少量溶液进行颜色比较,验证结果如图4:从左至右验证的样品依次为恒顺姜汁食醋原样(总酸含量是5.76g/100mL),恒顺姜汁食醋原样稀释两倍后的样品(总酸含量是2.80g/100mL),恒顺姜汁食醋原样稀释十倍后的样品(总酸含量是0.50g/100mL);从左-右溶液颜色依次红色、绿色、黄色;三者颜色差异十分明显,鉴别直观快速。
说明:由于溶液的酸度即pH值决定酸碱指示剂的存在形态、以及酸色和碱色形态的比值,也就决定了指示剂的具体颜色,即溶液的酸度决定酸碱指示剂的颜色。而同一颜色的深浅与颜色物质的浓度有关,即与单位体积内相关颜色物质的量有关,即指示剂的浓度决定颜色的深浅。同样酸度下,溶液的颜色深浅与加入指示剂的量呈正比。恒顺姜汁食醋的鉴别中只加入一滴紫薯色素,所以,颜色偏浅一些,但不影响结论的判断。因为加入指示剂的量,通常不会影响溶液的酸度,不会影响指示剂的存在形态和比值。加入的紫薯色素少,单位体积内紫薯色素的有色质点少,同一颜色就会变淡些,加入的紫薯色素多,同一颜色就会深一些,但它们仍然是各自的红色(含深红、红色、浅红色、橙红色、粉红色、微红色等)、各自的绿色(含绿色、深绿色、草绿色、绿土色、浅绿色、淡绿色等)和各自的黄色(含棕黄色、深黄色、黄色、淡黄色、绿黄色等),只是各自颜色的深浅程度不同而已,只要指示剂和溶液的酸度固定不变,也不受溶液、空气中其它物质和因素的干扰,颜色通常不会发生根本变化,绿色不会变为黄色,也不会变为红色,反之一样。并不是非得与图1显示的一模一样,只要能正确判断,获得符合实际的结果即可。
另外,即便是同一管溶液的颜色,同一人站在不同的位置观察,也会有所差异,但不可能把红色的说成是绿色,除非生理有缺陷、眼睛有问题。
本发明根据酿造食醋理化指标总酸合格的最低要求,科学设计一元强碱的浓度。依据等物质的量反应原则,当所取食醋原样品的体积确定以后,加入同体积的一元强碱标准溶液,如果所取食醋样品中总酸的浓度大于一元强碱溶液的浓度,反应完成后,总酸余剩,该产品为合格产品,余剩的总酸越多,产品质量相对越好;如果食醋中总酸的浓度正好等于一元强碱溶液的浓度,反应完成后,恰好到达符合要求的理论终点,且酸碱物质均不余剩,酿造食醋恰好是符合最低指标要求的合格产品;如果食醋中总酸的浓度小于一元强碱溶液的浓度,反应完成后,强碱余剩,总酸不足,该酿造食醋为不合格产品。此结论可用合适的指示剂加以快速鉴别。
一元强碱滴定弱酸,滴定突跃总是落在碱性区域。突跃范围的大小与酸碱的浓度和弱酸的Ka的大小有关,如:用0.01000mol/L的氢氧化钠滴定0.01000mol/L的醋酸,滴定突跃在pH 7.7至pH 8.7,理论终点为pH 8.23(可参阅有关《分析化学》书籍);紫薯色素的颜色为红色(pH 2、3)、红橙色(pH 4、5、 6、7)、橙灰色(pH 8)、灰蓝色(pH 9)、绿土色(pH 10、11)至黄棕色(pH 12、13)。
如果紫薯色素呈现橙灰色,说明反应正好位于滴定突跃范围内,反应结束在理论终点附近,说明厂家生产的酿造食醋刚好符合国家要求的总酸最低值,这种情况极为少见。即便如此,判别引起的相对误差不会大于0.1%,即测定的准确度大于99.9%(滴定突跃的范围是理论终点前后相对误差为-0.1%到+0.1%的区间),这是滴定反应和测定所允许的范围。
在实际操作鉴别的大量具体样品中,还没有见到过紫薯色素的橙灰色或灰蓝色色调。
按本发明技术操作,酿造食醋溶液中紫薯色素颜色结果为红色、红橙色,反应完成时位于符合最低总酸要求的理论终点前,酸余剩,尽管溶液中紫薯色素酸色的深浅程度不尽完全一致,只要为酸色,可立刻判别为合格酿造食醋产品;如果紫薯色素颜色为橙灰色,反应正好到达符合最低总酸要求的“酸碱等量点”,即理论终点,溶液中的酸碱物质的量正好相等,均不过量,可判别酿造食醋刚好为合格样品;如果呈现为灰蓝色、绿土色或黄棕色,反应已经过了理论终点,强碱过量,总酸(以乙酸计)不足,小于3.50g/100mL,此为不合格样品。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,应当指出,对于本领域的及任何熟悉本技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明整体构思前提下,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,及作出的若干改变和改进,这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)取酿造食醋样品a,并进行脱色,脱色后为脱色后的食醋样品b;
(2)取含有V2mL酿造食醋原样品a的脱色后的食醋样品b ,并向其滴加指示剂,然后向脱色后的食醋样品b中加入V3mL的0.58285mol/L 的一元强碱溶液,轻轻摇晃均匀后,观察溶液颜色,此时溶液显示为指示剂的酸色或酸碱”等量点”时显示指示剂的酸色和碱色的混合色,半分钟不褪色则该样品合格,溶液显示为指示剂的碱色且半分钟不褪色则不合格; V2=V3。
2.根据权利要求1所述的酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,其特征在于:一元强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。
3.根据权利要求1所述的酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,其特征在于:食醋样品a为食醋原样,食醋原样为市场售卖或工厂生产的食醋产品;食醋原样为紫林陈醋、加加陈醋、东湖陈醋、米醋或恒顺姜汁食醋。
4.根据权利要求1所述的酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,其特征在于:指示剂为紫薯色素。
5.根据权利要求4所述的酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,其特征在于:紫薯色素的酸色显示为红色或红橙色,紫薯色素的碱色显示为灰蓝色、绿土色或黄棕色,紫薯色素在酸碱等量点时显示的是红橙色和灰蓝色的混合色为橙灰色;所述步骤(2)中溶液为红色、红橙色或橙灰色且半分钟不褪色则该样品合格,若溶液为灰蓝色、绿土色或黄棕色且半分钟不褪色则不合格。
6. 根据权利要求1所述的酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,其特征在于:紫薯色素的制备方法为:取紫薯,并研磨成糊状,按料液比1:5加入蒸馏水,移入100 mL比色管中,用超声波辅助提取,提取温度为55℃,时间为15-20min,然后过滤到得到紫薯色素;所用蒸馏水的pH为6.8。
7.根据权利要求1所述的酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中食醋进行脱色为:用移液枪取1.00mL食醋原样样品于小烧杯中,加9.00mL水稀释,加入0.15g-0.25g多壁碳纳米管脱色,2min后过滤,得到的过滤后的澄清液为脱色后的食醋样品b。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113740486A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-12-03 | 山西福源昌老陈醋有限公司 | 一种醋醅酸度化验方法 |
CN115491283A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-12-20 | 郝耀嘉 | 一种食醋生产用发酵设备 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10282002A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-23 | Sachiyo Hayashi | pH指示薬 |
US20020123151A1 (en) * | 2001-03-05 | 2002-09-05 | Ozanich Richard M. | Method and apparatus for rapid measurement of acidity in juice |
JP2005333970A (ja) * | 2004-05-28 | 2005-12-08 | Okayama Univ | ヤマブドウから醸造されるワインビネガー、その製造法及び用途 |
CN1834629A (zh) * | 2006-04-14 | 2006-09-20 | 中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所 | 鉴别酿造食醋与配制食醋的试剂盒 |
CN101381671A (zh) * | 2008-10-14 | 2009-03-11 | 刘志良 | 茶醋及酿造方法 |
CN102890084A (zh) * | 2011-07-18 | 2013-01-23 | 山西省生物研究所 | 山西老陈醋快速鉴别试剂盒 |
US20130129579A1 (en) * | 2010-06-25 | 2013-05-23 | The General Hospital Corporation | Colorimetric method and device for detecting analyte quantities in fluids and materials |
CN103760157A (zh) * | 2014-01-03 | 2014-04-30 | 南通市产品质量监督检验所 | 一种食品总糖含量的测定方法 |
CN103822920A (zh) * | 2014-02-27 | 2014-05-28 | 安庆市中创工程技术有限责任公司 | 磷脂酰化反应的酰化率快速检测方法 |
CN108226150A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-06-29 | 常州市五洲化工有限公司 | 一种快速测定对苯二甲酸含量的方法 |
CN109444121A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-03-08 | 河南工业大学 | 一种面粉中过氧化钙的检测试剂盒和检测方法 |
CN110736743A (zh) * | 2018-07-18 | 2020-01-31 | 郑州科技学院 | 一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-07-15 CN CN202010681616.5A patent/CN111912840B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10282002A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-23 | Sachiyo Hayashi | pH指示薬 |
US20020123151A1 (en) * | 2001-03-05 | 2002-09-05 | Ozanich Richard M. | Method and apparatus for rapid measurement of acidity in juice |
JP2005333970A (ja) * | 2004-05-28 | 2005-12-08 | Okayama Univ | ヤマブドウから醸造されるワインビネガー、その製造法及び用途 |
CN1834629A (zh) * | 2006-04-14 | 2006-09-20 | 中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所 | 鉴别酿造食醋与配制食醋的试剂盒 |
CN101381671A (zh) * | 2008-10-14 | 2009-03-11 | 刘志良 | 茶醋及酿造方法 |
US20130129579A1 (en) * | 2010-06-25 | 2013-05-23 | The General Hospital Corporation | Colorimetric method and device for detecting analyte quantities in fluids and materials |
CN102890084A (zh) * | 2011-07-18 | 2013-01-23 | 山西省生物研究所 | 山西老陈醋快速鉴别试剂盒 |
CN103760157A (zh) * | 2014-01-03 | 2014-04-30 | 南通市产品质量监督检验所 | 一种食品总糖含量的测定方法 |
CN103822920A (zh) * | 2014-02-27 | 2014-05-28 | 安庆市中创工程技术有限责任公司 | 磷脂酰化反应的酰化率快速检测方法 |
CN108226150A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-06-29 | 常州市五洲化工有限公司 | 一种快速测定对苯二甲酸含量的方法 |
CN110736743A (zh) * | 2018-07-18 | 2020-01-31 | 郑州科技学院 | 一种煎炸玉米油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用 |
CN109444121A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-03-08 | 河南工业大学 | 一种面粉中过氧化钙的检测试剂盒和检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
孟祥丽 等: "《工科基础化学系列 现代化学基础实验》", 31 August 2015, 哈尔滨工业大学出版社, pages: 124 - 125 * |
高向阳 等: ""紫薯色素的变色范围及吸收光谱特性研究"", 《河南农业大学学报》 * |
高向阳 等: ""紫薯色素的变色范围及吸收光谱特性研究"", 《河南农业大学学报》, vol. 51, no. 5, 31 October 2017 (2017-10-31), pages 725 - 729 * |
高向阳;朱盈蕊;高遒竹;王长青;马帅;: "中性甲醛浸提-电导滴定法快速测定食醋的总酸度", 中国调味品, vol. 40, no. 11, pages 89 - 92 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113740486A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-12-03 | 山西福源昌老陈醋有限公司 | 一种醋醅酸度化验方法 |
CN115491283A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-12-20 | 郝耀嘉 | 一种食醋生产用发酵设备 |
CN115491283B (zh) * | 2022-08-31 | 2024-04-19 | 上海鼎丰酿造食品有限公司 | 一种食醋生产用发酵设备 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111912840B (zh) | 2023-09-22 |
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