CN108226150A - 一种快速测定对苯二甲酸含量的方法 - Google Patents

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蒋丽
张海燕
张莉娜
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Abstract

本发明提供了一种快速测定对苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤：称取一定量的待测样品于250mL锥形瓶中，加入一定量的非离子型表面活性剂，再加入适量的水，摇匀，超声至均匀，加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。本发明的有益效果是：成本低，操作简单快速且准确，与传统的方法相比，无毒无害，扩大了测试范围。

Description

一种快速测定对苯二甲酸含量的方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种快速测定对苯二甲酸含量的方法。
背景技术
PTA是精对苯二甲酸的英文简称，在常温下是白色粉状晶体，无毒、易燃，若与空气混合，在一定限度内遇火即燃烧。
PTA为石油的下端产品，石油经过一定的工艺过程生产出石脑油，从石脑油中提炼出混二甲苯，再提炼出对二甲苯。PTA以对二甲苯为原料，以醋酸为溶剂，在催化剂的作用下经空气氧化，生成粗对苯二甲酸。然后对粗对苯二甲酸进行加氢精制，去除杂质，再经结晶、分离、干燥、制得精对苯二甲酸产品，即PTA成品。此外，国内有许多厂家生产粗对苯二甲酸，生产工艺中少了后面的精治过程。成本低，具有价格优势，可满足不同聚酯企业需要。
PTA是重要的大宗有机原料之一，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。同时，PTA的应用比较集中，90%用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯。PTA的下游延伸产品主要是聚酯纤维，聚酯纤维是化纤行业中规模最大、分支最多的子行业。PTA的用途十分广泛。
PTA的用量很大，但也有很大的浪费和污染，现对PTA固体残渣中的TA回收十分重视，但就目前的回收技术而言，要用简单的方法得到纯度较高的产品仍比较困难，复杂的技术其纯度虽高但同时成本也较高。
很多人研究碱减量废水回收TA再利用，碱减量废水预处理后提取的TA，根据纯度不同可以用于生产涤纶纤维、增塑剂、聚酯涂料等，能产生一定的经济价值，降低水处理成本，同时可以减少环境污染。现用的较多的方法是酸析法处理碱减量废水回收TA。
现有的检测对苯二甲酸含量的方法是石油化工行业标准《SH/T 1612.2-1995》工业用精对苯二甲酸酸值的测定，此法是将一定量的PTA试样溶解于适量的吡啶中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，此标准用于工业用PTA酸值的测定。
TA的回收和应用越来越广泛，对TA含量的测定也是必不可少的。原有的方法中使用吡啶作为溶剂，不仅损耗量大，而且对人体有害。还未见测定范围广、操作简单、快捷方便、无毒无害的测定对苯二甲酸含量的方法。
本方法是对原有方法的改进，且使用范围更广，不仅可以用于工业用PTA含量的测定，也可用于含量较低的酸析法回收得到的TA含量的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定对苯二甲酸含量的方法，此方法成本相对较低，测试结果快速准确，对检测人员要求较低，操作简单，无毒无害，测试范围广。
本发明采用的测试方法包括以下步骤：称取一定量的待测样品于250mL锥形瓶中，加入一定量的非离子型表面活性剂，再加入适量的水，摇匀，超声至均匀，加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。
进一步的，所述的待测样品对苯二甲酸为工业用纯度较高的TA或经酸析法回收的纯度相对较低的TA。
进一步的，所述的待测样品称取量：干品称取0.5-1.5g，潮品称取2.0-4.0g，精确至0.0001g。
进一步的，所述的非离子型表面活性剂为AEO-9、OP-10、司盘80、吐温80中的一种。
进一步的，所述的表面活性剂的添加量为折合成干品的待测样品的3%-9%。
进一步的，所述的加入的水的量为15mL-50mL。
本发明的原理是对苯二甲酸是油溶性的，颗粒小的情况下在水中易形成絮状物，难分散，原有的方法加入吡啶将其完全溶解后，再用氢氧化钠进行酸碱滴定，此法用到吡啶，对人体有一定的危害，本发明的方法是加入非离子型表面活性剂，再经超声，使对苯二甲酸均匀的分散在水中，配成对苯二甲酸小于10%的混合液，再用氢氧化钠滴定时反应更迅速更充分，终点变化也十分明显。
本发明的有益效果是：成本较低，操作简单快速且准确，与传统的方法相比，无毒无害，没有了吡啶对人体的伤害，缩短了分析时间，扩大了测试范围，在实际生产和科研中切实可行。
本发明提供了一种快速测定对苯二甲酸含量的方法，是对原有测试方法的改进，在测定过程中可针对实际样品中有效成分的含量进行标准试剂的配制。
具体实施方式
实施例1：
用石油化工行业标准《SH/T 1612.2-1995》工业用精对苯二甲酸酸值的测定的方法和本发明《快速测定对苯二甲酸含量》的方法分别测试国华试剂的分析纯AR对苯二甲酸样品。
石油化工行业标准《SH/T 1612.2-1995》工业用精对苯二甲酸酸值的测定的具体步骤如下：
称取约1.0g待测样（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中。加20mL吡啶于该锥形瓶中，搅拌至PTA基本溶解，再加20mL煮沸冷却的蒸馏水，继续搅拌是样品完全溶解。加入0.1mL酚酞指示液溶液。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚呈粉红色，记录消耗标准滴定溶液的体积。于另一个250mL锥形瓶中加入20mL吡啶和20mL煮沸冷却的蒸馏水，用氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈粉红色，记录消化标准滴定溶液的体积，作为空白值。
PTA的酸值X（mg KOH/g）按下式计算：
式中：V —滴定试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
V0 —滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
c —氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
0.05610—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量；
m —试样质量，g。
取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的酸值，应精确至0.1mg KOH/g。
《快速测定对苯二甲酸含量》的具体步骤如下：
准确称取约1.0g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入2滴吐温80（约0.080g），加入30mL水，摇匀，超声至均匀，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。
以质量百分数表示的PTA的含量X按下式计算：
式中：C —氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V —滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
m —试样的质量，g；
0.083 —PTA[1/2PTA]的摩尔质量，g/mol。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
测试结果如下：行标法将酸值折算成含量
数据显示《快速测定对苯二甲酸含量》的方法可替代石油化工行业标准《SH/T 1612.2-1995》工业用精对苯二甲酸酸值的测定的方法。
实施例2：
用《快速测定对苯二甲酸含量》的方法测定吴江市爱菲华纺织商贸有限公司提供的对苯二甲酸废渣中的对苯二甲酸含量，此样品为潮品，具体步骤如下：
A、准确称取约2.0g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入1滴司盘80（约0.045g），加入20mL水，摇匀，超声至均匀，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。计算方法同实施例1中快速法的计算公式。
B、准确称取约3.0g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入2滴AEO-9（约0.09g），加入20mL水，摇匀，超声至均匀，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。计算方法同实施例1中快速法的计算公式。
C、准确称取约2.0g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入1滴OP-10（约0.050g），加入20mL水，摇匀，超声至均匀，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。计算方法同实施例1中快速法的计算公式。
测试结果如下：
A B C
58.62% 58.55% 58.71%
实施例3：
用《快速测定对苯二甲酸含量》的方法测定宜兴市华润物资有限公司提供的对苯二甲酸废渣中的对苯二甲酸含量，此样品为潮品，具体步骤如下：
D、准确称取约4.0g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入1滴吐温80和1滴司盘80，加入40mL水，摇匀，超声至均匀，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。计算方法同实施例1中快速法的计算公式。
E、准确称取约3.0g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入1滴AEO-9和1滴OP-10，加入30mL水，摇匀，超声至均匀，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。计算方法同实施例1中快速法的计算公式。
F、准确称取约3.0g试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入1滴吐温80和1滴OP-10，加入30mL水，摇匀，超声至均匀，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。计算方法同实施例1中快速法的计算公式。
测试结果如下：
D E F
49.55% 49.37% 49.88%
数据显示快速法重复性较好，且不同的表面活性剂都能起到较好的作用。
实施例4：
从以上实施例数据可知，本发明的快速测定法无毒无害，测试结果快速准确，测定范围广，操作简单。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种快速测定对苯二甲酸含量的方法包括以下步骤：称取一定量的待测样品于250mL锥形瓶中，加入一定量的非离子型表面活性剂，再加入适量的水，摇匀，超声至均匀，加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。
2.根据权利要求1中测定方法，其特征在于：所述的待测样品称取量：干品称取0.5-1.5g，潮品称取2.0-4.0g，精确至0.0001g。
3.根据权利要求1中测定方法，其特征在于：所述的非离子型表面活性剂为AEO-9、OP-10、司盘80、吐温80中的一种。
4.根据权利要求1中测定方法，其特征在于：所述的表面活性剂的添加量为折合成干品的待测样品的3%-9%。
5.根据权利要求1中测定方法，其特征在于：所述的加入的水的量为15mL-50mL。
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