CN110514609A - 固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法，包括：(1)采用亲水性离子液体对固体食品样品进行溶解；(2)加入去离子水使纤维素沉淀析出，过滤；(3)用石墨炉原子吸收光谱法对亲水性离子液体的水溶液进行铅含量检测。该方法具有灵敏度高，普适性强，操作简便等优点。

Description

固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法
技术领域
本发明属于食品安全领域，具体而言，本发明涉及一种固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法。
背景技术
重金属，作为一种普遍存在的环境污染物，会给食品安全造成极大隐患，是需要严格控制的食品污染物。其中，铅对环境、动植物、人类都存在较强的毒害作用：土壤中若含有较高含量的铅，会对植物生长过程产生负面影响，当土壤的外界环境因素产生变化，如酸雨、添加剂增多等情况发生时，会使铅的生物利用性增强，使农作物易于吸收，进而进入食物链影响人类健康。铅作为一种重金属，在生物体内很难被降解、排出，在进入人体后仅有少部分会随汗液尿液排出体外，其余的铅离子则会进入血液循环系统，在人体中积累到一定程度就会产生不可逆的危害，例如会对血液合成造成不良影响，从而使人体出现贫血、头晕等症状，严重情况下甚至会出现动脉硬化、消化道溃疡等病症；由于铅还可以通过血液系统进入大脑，造成一定的脑补营养、供血不足，摄入过量的铅元素会影响幼儿脑部发育，致使幼儿学习能力低下、听力下降等。
由于食品样品，特别是固体食品样品组成复杂，重金属离子的含量较低，部分重金属元素还存在价态和形态的多样性，因此，目前对食品中重金属离子含量进行检测分析的方法有待进一步提升。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提供一种固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法，其具有灵敏度高，普适性强，操作简便等优点，且克服了离子液体对石墨炉原子吸收光谱法的检测存在抑制、干扰等影响的难题。
本发明提供一种固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)采用亲水性离子液体对固体食品样品进行溶解；(2)加入去离子水使纤维素沉淀析出，过滤；(3)用石墨炉原子吸收光谱法对亲水性离子液体的水溶液进行铅含量检测。
本发明中，由于提前将液相中的大部分有机物(纤维素)沉淀析出，所以最终进入石墨炉进行检测的液相部分为含有极少量有机物(木质素等有机物)的亲水性离子液体的水溶液。避免使纤维素直接进入石墨炉，而很难完全灰化，十分方便后续检测。
在本文中所使用的术语“接触”应做广义理解，其可以是任何能使得至少两种反应物发生化学反应的方式，例如可以是将两种反应物在适当的条件下进行混合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
根据本发明实施例的固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法，还可以具有以下附加技术特征：
根据本发明的实施例，所述亲水性离子液体为咪唑类阳离子、卤族元素阴离子或醋酸根阴离子组成的离子液体。由此，可以利用亲水性离子液体对纤维素良好的溶解性能及其特性，寻找出环保、经济、高效的石墨炉原子吸收光谱法的前处理方案。
根据本发明的实施例，所述亲水性离子液体为1,3-二苄基咪唑乙酸盐、1-(2-萘基甲基)-3-甲基咪唑乙酸盐、1-庚基-3-甲基咪唑乙酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙酸苄基-3-甲基咪唑盐、1-(环己基甲基)-3-甲基咪唑乙酸酯和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种，优选为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙酸苄基-3-甲基咪唑盐和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种，最优选1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。由此可以将待分析的样品在保证其组成结构不变的情况下快速溶解，从而方便后续重金属离子的分析和检测。
根据本发明的实施例，所述固体食品样品与所述亲水性离子液体的用量比为(0.2～0.4)g：3g。根据本发明的实施例，所述去离子水的用量为50mL。此时[Bmim]-Cl在水溶液中的浓度为0.06g/mL。
根据本发明的实施例，加入浓HNO3后并混匀溶液可以使其中的痕量重金属杂质得到均匀分散。根据本发明的具体实施例，所述步骤(1)进一步包括：向固体食品样品加入0.2～1mL浓HNO3后混匀，与所述亲水性离子液体接触，加热直至样品完全溶解。其中加入0.2mL～1mL的浓HNO3，优选加入0.5mL，可以达到使亲水性离子液体溶液中重金属杂质分布均匀的状态。由此可以避免重金属杂质在晶体中分布不均，导致每次所取出的亲水性离子液体中所含杂质的量有差别的问题。
根据本发明的实施例，所述步骤(2)进一步包括加入去离子水后用0.22μm微孔滤膜过滤。由此，可以达到脱除离子液体中重金属离子杂质的目的。
根据本发明的实施例，所述石墨炉原子吸收光谱法测定波长：283.3nm，灯电流：6.0mA，狭缝0.5nm，背景扣除方式：塞曼扣背景，进样量为10μL，基体改进剂进样量10μL，采用峰高记录数据，石墨炉升温程序为：
根据本发明的实施例，对测试过程中的灰化温度进行优化。优选的所述灰化温度为600℃。由此可以有效消除离子液体[Bmim]-Cl对Pb元素的测定信号的不同程度的干扰。提高灰化温度可以使其得到更完全的灰化，可以消除一定程度上的干扰，但过高的灰化温度也会导致重金属元素的流失。
根据本发明的实施例，选用磷酸二氢铵作为基体改进剂。由于离子液体[Bmim]-Cl中含有咪唑类阳离子以及氯离子，所以在没有加入基体改进剂或是灰化温度较低的情况下，使用石墨炉原子吸收光谱法对离子液体[Bmim]-Cl水溶液中的Pb元素进行检测会出现干扰情况。
根据本发明的具体实施例，所述磷酸二氢铵溶液浓度为2质量％。
本申请利用离子液体对固体食品样品优良的溶解性能，将待分析的样品在保证其组成结构不变的情况下快速溶解，从而方便后续重金属离子的分析和检测，本申请通过亲水性离子液体对固体食品样品的快速溶解，代替目前普遍采用的消解过程，从根本上消除目前固体食品样品中的重金属离子检测分析的前处理技术存在的安全和环境污染问题。
根据本发明实施例的固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法可以实现下列优点至少之一：
1、根据本发明实施例的分析检测方法，绿色环保、可以用很少的化学试剂来达到前处理的目的，对环境污染小。简便快捷(约半小时内即可完成)，相较于湿法消解需要2～4个小时，微波消解需要1.5～2个小时左右，效率得到很大提升；
2、根据本发明实施例的分析检测方法，前处理反应条件温和，避免了大量的强酸强氧化剂试剂的消耗，且不需要高温高压等苛刻的反应条件，改善分析人员操作环境，且能够保障分析人员健康安全；
3、根据本发明实施例的分析检测方法，使用浓0.5mLHNO3，3g离子液体[Bmim]-Cl溶解0.3g样品，溶解时间为5min，加热温度为160℃。重金属Pb含量检测结果的准确度为98.27％～103.72％，回收率为92.95％～100.50％，对Pb元素的检出限为0.685μg/L，当称样量为0.2g，定容体积为50mL时，Pb元素的检出限为0.12mg/kg。
4、本发明为样品中的重金属Pb的分析检测提供一种新的简便快捷、绿色安全的前处理方法。该方法与目前文献报道的离子液体在重金属离子检测分析方面应用存在本质上的差别，未见有相关的文献报道，具有原始创新性。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1显示了根据本发明实施例6的Pb溶液的标准曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
干香菇、干木耳、干茶叶三种食品固体样品，市场采购，使用搅拌机搅拌15min后过100目筛网，然后置于温度设置为100℃的恒温烘箱中烘干5h，保存于干燥处留用。
主要试剂：浓硝酸(分析纯，浓度为68％)，高氯酸(分析纯，浓度为70％)，盐酸(分析纯，浓度为36.5％)，多元素混合标准溶液(GBW08607)，磷酸二氢铵(分析纯)，磷酸二氢铵溶液(浓度为2％)。
混合标准溶液：购于中国计量科学研究院的Pb、Cr和Cd等元素的混合标准溶液，其中Pb浓度为1.03μg/g、Cd浓度为0.104μg/g、Cr浓度为0.516μg/g。
离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐，[Bmim]-C1)：CAS：79917-90-1，市面采购获得，浓度为99.9％。
主要实验仪器和设备：原子吸收分光光度计(AA280Z)、铬空心阴极灯、铅空心阴极灯、镉空心阴极灯、1.5mL进样杯、热解石墨管，均由美国安捷伦公司生产；电子天平(梅特勒托利多(上海)有限公司)、马弗炉FO610C(日本雅马拓)、真空干燥箱(美墨尔特(上海)贸易有限公司)。
实施例1配制溶液
混合标准储备液：移取2mL多元素混合标准溶液(GBW08607：其中Pb浓度为1.03μg/g)。溶于25mL去离子水中，震荡摇匀，得到Pb浓度为82.4μg/L的混合标准储备液。
实施例2使用离子液体及硝酸对样品前处理
准确称取3g离子液体[Bmim]-Cl置于烧杯中，将烧杯加热至90℃使离子液体[Bmim]-Cl晶体融化，待完全融化后取下冷却，准确称取0.2g样品粉末至烧杯中，使样品均匀分散于液面，加入0.5mL浓HNO3，加热至160℃，溶解5min，加入去离子水，使纤维素沉淀析出，定容至50mL，待析出的纤维素自然沉降后取部分上层清夜，使用石墨炉原子吸收光谱法对其进行检测。
实施例3制作标准曲线
移取适量混合标准储备液(GBW08607：其中Pb浓度为1.03μg/g、Cd浓度为0.104μg/g、Cr浓度为0.516μg/g)于容量瓶中，定容至刻度，制得系列混合标准溶液。使用该系列混合标准溶液，参考现行国家标准设置初始石墨炉升温程序条件，进行仪器自动标准曲线测定，得到的结果见表4。
表4不同浓度Pb标准溶液的吸光度
由表4绘制Pb元素的标准曲线见附图1。可知：Pb溶液的标准曲线为Abs(Pb)＝0.0087×C(μg/L)+0.0147，相关度为0.997；由此可知其仪器具有灵敏度高、相关性良好的特点。
实施例4检出限测定
由于HNO3以及离子液体[Bmim]-Cl均会对检测有影响，所以本实施例需得到其方法检出限，实验方法为按实施例5的条件进行空白实验，制作20个空白进行检测，通过MDL的计算方法得出检出限后进行最低浓度加标检测，并对其相对标准偏差、相关系数等进行了考察。空白值的相对标准偏差(RSD％)、检出限结果见表5(检出限浓度为溶液浓度)。
表5离子液体[Bmim]-Cl-石墨炉原子吸收光谱法检测Pb的情况
由表5可知本方法具有较低的检出限，以及良好的灵敏度。
实施例5准确度测定
对干木耳、干香菇、干茶叶三种食品固体样品采用实施例2条件进行前处理，对其中的Pb元素进行分析，检测及准确度结果见表6。
表6检测结果及准确度结果
由表6可知，使用离子液体[Bmim]-Cl作为溶剂、添加0.5mL的浓HNO3对食品固体样品进行溶解并使用石墨炉原子吸收光谱法进行Pb元素分析，可以得到与常规湿法消解样品(参见GB 5009.12)检测相符合的检测结果。
实施例6回收率测定
本实施例做了0.5倍、1倍、2倍的样品重金属含量的加标回收，重复测定次数为6。对干木耳、香菇、茶叶样品做的Pb元素加标回收结果见表7。
表7木耳、香菇、茶叶样品中Pb元素的加标回收率
由表7可知，每组重复测定六次的0.5倍、1倍和2倍样品重金属含量的加标回收率、其测得值的RSD分别为92.95％～100.50％和1.92％～6.53％，说明此方法具有良好的灵敏度以及精确度，能满足常规检测需求。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法，其特征在于，该方法包括：
(1)采用亲水性离子液体对固体食品样品进行溶解；
(2)加入去离子水使纤维素沉淀析出，过滤；
(3)用石墨炉原子吸收光谱法对亲水性离子液体的水溶液进行铅含量检测。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述亲水性离子液体为咪唑类阳离子、卤族元素阴离子或醋酸根阴离子组成的离子液体；
任选的，所述亲水性离子液体为1,3-二苄基咪唑乙酸盐、1-(2-萘基甲基)-3-甲基咪唑乙酸盐、1-庚基-3-甲基咪唑乙酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙酸苄基-3-甲基咪唑盐、1-(环己基甲基)-3-甲基咪唑乙酸酯和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种，优选为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙酸苄基-3-甲基咪唑盐和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种，最优选1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
3.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述固体食品样品与所述亲水性离子液体的用量比为(0.2～0.4)g：3g。
4.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述去离子水的用量为50mL。
5.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(1)进一步包括：向固体食品样品加入0.2～1mL浓HNO3后混匀，与所述亲水性离子液体接触，加热直至样品完全溶解；
任选的，所述步骤(2)进一步包括加入去离子水后用0.22μm微孔滤膜过滤。
6.根据权利要求5所述的分析检测方法，其特征在于，所述浓HNO3为0.5mL。
7.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述石墨炉原子吸收光谱法测定波长：283.3nm，灯电流：6.0mA，狭缝0.5nm，背景扣除方式：塞曼扣背景，进样量为10μL，基体改进剂进样量10μL，采用峰高记录数据，石墨炉升温程序为：
8.根据权利要求7所述的分析检测方法，其特征在于，对石墨炉原子吸收光谱法测试过程中的灰化温度进行优化，优选的所述灰化温度为600℃。
9.根据权利要求7所述的分析检测方法，其特征在于，选用磷酸二氢铵作为基体改进剂。
10.根据权利要求9所述的分析检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵溶液浓度为2质量％。
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