CN108562579A - 一种快速测定饰品六价铬的定性方法 - Google Patents
一种快速测定饰品六价铬的定性方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108562579A CN108562579A CN201810696168.9A CN201810696168A CN108562579A CN 108562579 A CN108562579 A CN 108562579A CN 201810696168 A CN201810696168 A CN 201810696168A CN 108562579 A CN108562579 A CN 108562579A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ornaments
- sample
- qualitative method
- diphenylcarbazide
- red
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明提供一种快速定性饰品六价铬的测试方法，利用二苯碳酰二肼作为六价铬的指示剂，若饰品表面含有六价铬，在酸性条件下与1，5‑二苯卡巴肼反应，在该反应中六价铬被还原成三价铬，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙，三价铬与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红‑紫罗兰色的复合物，通过观察是否有颜色生成判定饰品中有无六价铬存在，此方法可快速的定性判定，对检测可节省不少时间。
Description
技术领域
本发明属于六价铬快速检测领域，具体为一种一种快速测定饰品六价铬的定性方法。
背景技术
铬元素广泛分布于自然界和生物体内，主要以三价铬和六价铬存在。三价铬是人体必需的微量元素，累积量的毒性有待进一步证实；六价铬是明确的有毒有害，具有致癌并诱发基因突变的作用，目前以环境污染及RoHS范畴等广为老百姓所关注。六价铬的检测目前在环境、食品等领域中应用广泛，而在首饰检测领域，起步较晚。2003年，欧盟颁布了RoHS指令(2002/95/EC)，严格限制了6种特定有害化学物质(包括六价铬)在电子电气产品中的使用，随即各国纷纷响应并通过相关法案，使该指令的限定范围扩展到各类材料和产品领域，其中包括首饰行业。2008年，贵金属首饰行业内唯一一部强制性标准GB11887-2012做了新的修订并正式发布，明确规定了贵金属首饰中有害元素的限量，其中六价铬的测定方法仅是参照进出口行业标准中电子电气产品中六价铬的测定方法。2012年6月，国家质检总局正式发布强制性标准GB28480-2012，对各类材料饰品中有害元素的限量做了明确的规定，并制定了相应的标准检测方法，对首饰行业的发展和质量监督起到了促进作用。目前首饰饰品的六价铬测定采用的是二苯碳酰二肼分光光度法，步骤繁琐，时间也较长。
发明内容
正是基于以上测试方法的缺陷，本发明提供一种快速测定饰品六价铬的定性方法，其有效解决现有技术中二苯碳酰二肼配制过程繁琐、溶解效率低、时间较长等技术问题。
为实现上述技术目的，本发明采取的具体的技术方案为，一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：
步骤一、样品准备
应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。
步骤二、配制显色剂
将0.4-0.6g的二苯碳酰二肼溶解于20-40ml丙酮和20-40ml乙醇溶液中，溶解后，加入20-40ml浓度为75％正磷酸溶液和20-40ml一级水。
步骤三、测试过程
向样品表面滴加1到5滴显色剂，在1-5分钟内观察是否出现红-紫罗兰色(长时间后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干)；对于小部件样品，可放于容器内，如试管，往容器里面滴加1到5滴显色剂，在1-5分钟内观察是否出现红-紫罗兰色，为便于观察可将小部件样品取走，把溶液放于白色背景下观察。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T 28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。
本申请中二苯碳酰二肼作为六价铬的指示剂，若饰品表面含有六价铬，在酸性条件下与1，5-二苯卡巴肼反应，在该反应中六价铬被还原成三价铬，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙，三价铬与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红-紫罗兰色的复合物，通过观察是否有颜色生成判定饰品中有无六价铬存在；本发明采用乙醇和丙酮复配溶剂可以在较短的时间溶解大量的二苯碳酰二肼，而且溶解过程中无需搅拌，缩短了指示液配制时间；采用磷酸为稀释剂，磷酸无强氧化性，无强腐蚀性，可以避免强氧化性酸对测量结果的干扰，相较于硫酸、硝酸使用安全，同时磷酸对金属镀层具有很好的腐蚀性，能够腐蚀溶解出镀层材料中的六价铬；一级水中不含金属离子杂质，能够显著减少第三方因素对实验结果的干扰，经过一级水的稀释，六价铬检测指示液可以达到二苯碳酰二肼显色反应最优条件；且使得制备出的六价铬检测指示液的有效期能大于7天。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：
步骤一、样品准备
应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。
步骤二、配制显色剂
将0.4g的二苯碳酰二肼溶解于20ml丙酮和20ml乙醇溶液中，溶解后，加入20ml浓度为75％正磷酸溶液和20ml一级水。
步骤三、测试过程
向样品表面滴加1滴显色剂，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T 28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。
实施例2
一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：
步骤一、样品准备
应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。
步骤二、配制显色剂
将0.6g的二苯碳酰二肼溶解于40ml丙酮和40ml乙醇溶液中，溶解后，加入40ml浓度为75％正磷酸溶液和40ml一级水。
步骤三、测试过程
向样品表面滴加5滴显色剂，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T 28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。
实施例3
一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：
步骤一、样品准备
应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。
步骤二、配制显色剂
将0.4g的二苯碳酰二肼溶解于20ml丙酮和20ml乙醇溶液中，溶解后，加入20ml浓度为75％正磷酸溶液和20ml一级水。
步骤三、测试过程
将小部件样品放于试管内，往试管里面滴加1滴显色剂，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。
实施例4
一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：
步骤一、样品准备
应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。
步骤二、配制显色剂
将0.4g的二苯碳酰二肼溶解于20ml丙酮和20ml乙醇溶液中，溶解后，加入20ml浓度为75％正磷酸溶液和20ml一级水。
步骤三、测试过程
将小部件样品放于试管内，往试管里面滴加1滴显色剂，为便于观察可将小部件样品取走，把试管放于白色背景下观察，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T 28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种快速测定饰品六价铬的定性方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
步骤一、样品准备
使用清洁剂、软布去除样品表面污染物；
步骤二、配制显色剂
将0.4-0.6g的二苯碳酰二肼溶解于20-40ml丙酮和20-40ml乙醇溶液中，溶解后，加入20-40ml浓度为75%正磷酸溶液和20-40ml一级水；
步骤三、测试过程
向样品表面滴加1到5滴显色剂，在1-5分钟内观察是否出现红-紫罗兰色，如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬，如无，则可判定为没有。
2.根据权利要求1所述的定性方法，其特征在于，若含有六价铬，进一步测试具体含量。
3.根据权利要求1所述的定性方法，其特征在于，在测试中将样品放入容器内。
4.根据权利要求3所述的定性方法，其特征在于，为便于观察，将样品取走，把容器放于白色背景下观察。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810696168.9A CN108562579A (zh) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 一种快速测定饰品六价铬的定性方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810696168.9A CN108562579A (zh) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 一种快速测定饰品六价铬的定性方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108562579A true CN108562579A (zh) | 2018-09-21 |
Family
ID=63555274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810696168.9A Pending CN108562579A (zh) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 一种快速测定饰品六价铬的定性方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108562579A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109557087A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-04-02 | 中国第汽车股份有限公司 | 一种金属表面六价铬的检测方法 |
-
2018
- 2018-06-29 CN CN201810696168.9A patent/CN108562579A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109557087A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-04-02 | 中国第汽车股份有限公司 | 一种金属表面六价铬的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101946177B (zh) | 简单地定量测定六价铬的方法 | |
| Yoe et al. | Separation of platinum and palladium and their subsequent colorimetric determination with p-nitrosodimethylaniline | |
| WO2012016350A1 (en) | Simultaneous determination of multiple analytes in industrial water system | |
| GB2434447A (en) | Fluorescent coating for the detection of corrosion at an aluminium based substrate | |
| CN108562579A (zh) | 一种快速测定饰品六价铬的定性方法 | |
| CN106872456A (zh) | 亚硝酸盐检测用侧向层析试纸及其制备方法 | |
| Craft et al. | Colormetric Estimation of Aluminum in Aluminum Steel | |
| Fulmes et al. | Multicommutated stepwise injection analysis as new approach for simultaneous determination of nickel (II), copper (II) and zinc (II) in wet aerosols | |
| JP2014052369A (ja) | 金属の簡易検出方法 | |
| CN106932388B (zh) | 一种六价铬检测指示液、其制备方法及其使用方法 | |
| US3706532A (en) | Method for determining zinc concentration in aqueous mediums | |
| EP1762843A1 (en) | Metal indicator | |
| KR100268596B1 (ko) | 침투탐상 시험방법에 이용하는 고감도 침투액 | |
| CN103940763A (zh) | 一种用于检测水中铅离子的方法 | |
| CN103940810A (zh) | 一种用于检测水质中铅离子的试剂包的制备方法 | |
| CN103940761A (zh) | 一种用于检测水中铅离子的方法 | |
| CN108226150A (zh) | 一种快速测定对苯二甲酸含量的方法 | |
| CN113418930B (zh) | 一种用于快速检测铁板表面镀层是否完整的方法 | |
| CN106966963A (zh) | 一种荧光探针及其制备方法和应用 | |
| CN111793797B (zh) | 一种高硅钢金相腐蚀液及其应用 | |
| CN115598117A (zh) | 用于检测锅炉水汽中总铁浓度的试剂组合及检测方法 | |
| JPH03248031A (ja) | 漏洩個所の特定方法 | |
| CN106053449A (zh) | 直接入炉药品氯离子含量检测方法 | |
| CN117758267A (zh) | 用于高氮不锈钢钝化膜耐腐蚀性检测的腐蚀液 | |
| JPS618660A (ja) | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180921 |