JPS618660A - 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 - Google Patents
水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬Info
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- JPS618660A JPS618660A JP12888584A JP12888584A JPS618660A JP S618660 A JPS618660 A JP S618660A JP 12888584 A JP12888584 A JP 12888584A JP 12888584 A JP12888584 A JP 12888584A JP S618660 A JPS618660 A JP S618660A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬
に関する。
に関する。
鉄分の含有量の多い水は飲料水、洗濯用水、工業用水と
して適さないので、水中の鉄の量全測定することは極め
て重要である。
して適さないので、水中の鉄の量全測定することは極め
て重要である。
水中において、鉄に２価又は３価のイオンの形で溶解し
た溶存鉄、あるいはコロイド状、キレート状、懸濁状態
として存在する。しかし、これらの鉄を全て厳密に定量
することは困難であり、日本工業規格“（ＪＩＳ）では
、ＪＩＳ ＫＯＩ（ｌ］−１９７９ （工業用水試験法
〕においては、検水を塩酸酸性として煮沸し、このとき
に溶存する鉄を全鉄と定義し、ＪＩＳ Ｐ３８０１ 〔
ｆ’紙（化学分析用）〕の６種の１紙を用いて検水ｋ濾
過して懸濁状態等の鉄を除去して、ｆ液中に溶存してい
る鉄を溶存鉄と定義している。
た溶存鉄、あるいはコロイド状、キレート状、懸濁状態
として存在する。しかし、これらの鉄を全て厳密に定量
することは困難であり、日本工業規格“（ＪＩＳ）では
、ＪＩＳ ＫＯＩ（ｌ］−１９７９ （工業用水試験法
〕においては、検水を塩酸酸性として煮沸し、このとき
に溶存する鉄を全鉄と定義し、ＪＩＳ Ｐ３８０１ 〔
ｆ’紙（化学分析用）〕の６種の１紙を用いて検水ｋ濾
過して懸濁状態等の鉄を除去して、ｆ液中に溶存してい
る鉄を溶存鉄と定義している。
そして、従来、溶存鉄の定量法としては、酸化還元滴定
法、キレート滴定法、電位差滴定法、ポーラログラフイ
ー法、吸光光度法、原子吸光法等が知られており、就中
微量の鉄の定量には吸光光度法及び原子吸光法が採用さ
れている。
法、キレート滴定法、電位差滴定法、ポーラログラフイ
ー法、吸光光度法、原子吸光法等が知られており、就中
微量の鉄の定量には吸光光度法及び原子吸光法が採用さ
れている。
微量定量法としてよく用いられている吸光光度法には、
チオシアン酸塩法、０−フェナントロリン法、バソフェ
ナンドロリン法、α、α′−ジピリジル法等がちり、特
に検出感度及び選択性が優れている点でバソフェナンド
ロリン法が最も工く使用されている。
チオシアン酸塩法、０−フェナントロリン法、バソフェ
ナンドロリン法、α、α′−ジピリジル法等がちり、特
に検出感度及び選択性が優れている点でバソフェナンド
ロリン法が最も工く使用されている。
このバソフェナンドロリン法は、４．７−ジフェニル−
１，１０−フェナントロリン（）ζンフエナントロリン
）がｐＨ２〜９において２価の鉄イオンと選択的に赤色
の錯化合物を形成すること、そしてこの錯化合物はクロ
ロホルム等の有機酸媒に抽出されることを利用して、比
色定量する方法である。更にこの方法は、測定に際して
、アスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等の還元
剤を用いて、３価鉄イオンを２価鉄イオンに変換させれ
ば全溶存鉄を定量することができる。
１，１０−フェナントロリン（）ζンフエナントロリン
）がｐＨ２〜９において２価の鉄イオンと選択的に赤色
の錯化合物を形成すること、そしてこの錯化合物はクロ
ロホルム等の有機酸媒に抽出されることを利用して、比
色定量する方法である。更にこの方法は、測定に際して
、アスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等の還元
剤を用いて、３価鉄イオンを２価鉄イオンに変換させれ
ば全溶存鉄を定量することができる。
しかしながら、これらの比色定量法は、抽出操作及び分
光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を必要とする
ため、工場管理室等の実験設備のある場所において専門
技術者によって行わなければならないという欠点があっ
た。
光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を必要とする
ため、工場管理室等の実験設備のある場所において専門
技術者によって行わなければならないという欠点があっ
た。
そこで、本発明者らは、水中鉄の簡便な微量定量法を提
供すぺ〈鋭意研究を行った結果、イオン化剤を用いて水
中鉄をイオン化した後パンフェナントロリン等の水に不
溶性の鉄イオン発色剤全界面活性剤を用いて水中に可溶
化し九もの全使用することによって、従来の抽出操作、
分光光度計による比色操作を行うことなく、簡単に微量
の水中鉄を定量することができることを見出し、本発明
全完成した。
供すぺ〈鋭意研究を行った結果、イオン化剤を用いて水
中鉄をイオン化した後パンフェナントロリン等の水に不
溶性の鉄イオン発色剤全界面活性剤を用いて水中に可溶
化し九もの全使用することによって、従来の抽出操作、
分光光度計による比色操作を行うことなく、簡単に微量
の水中鉄を定量することができることを見出し、本発明
全完成した。
すなわち、本発明は、水中の不溶性鉄をイオン化剤でイ
オン化溶存させたのち、酸化剤もしくは還元剤で溶存鉄
のイオン価を均一化し、次いで該溶存鉄全界面活性剤水
溶液中に可溶化した水不溶性の鉄イオン発色剤と反応さ
せて水中鉄を定量する方法を提供するものである。
オン化溶存させたのち、酸化剤もしくは還元剤で溶存鉄
のイオン価を均一化し、次いで該溶存鉄全界面活性剤水
溶液中に可溶化した水不溶性の鉄イオン発色剤と反応さ
せて水中鉄を定量する方法を提供するものである。
更にまた、本発明は、こめ水中鉄の定量法に使用するた
めの、水不溶性鉄のイオン化剤、水不溶性の鉄イオン発
色剤、界面活性剤並びに還元剤又は酸化剤を含有する定
量試薬を提供するものである。
めの、水不溶性鉄のイオン化剤、水不溶性の鉄イオン発
色剤、界面活性剤並びに還元剤又は酸化剤を含有する定
量試薬を提供するものである。
本発明方法において、検水中の不溶鉄をイオン化溶解さ
せるために使用するイオン化剤としては、有機若しくは
無機酸及びその塩が使用でき、例えば蓚酸、クエン酸、
酒石酸、マロン酸、ピロ硫酸、ピロリン酸、スルファミ
ン酸等が挙げられる。これらのうち、イオン化時間、鉄
イオンと鉄イオン発色剤との反応を妨害しないこと等を
考慮すると、蓚酸、ピロ硫酸及びこれらのアルカリ若し
くはアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノー
ルアミン塩が好ましく、就中特に蓚酸が好適である。
せるために使用するイオン化剤としては、有機若しくは
無機酸及びその塩が使用でき、例えば蓚酸、クエン酸、
酒石酸、マロン酸、ピロ硫酸、ピロリン酸、スルファミ
ン酸等が挙げられる。これらのうち、イオン化時間、鉄
イオンと鉄イオン発色剤との反応を妨害しないこと等を
考慮すると、蓚酸、ピロ硫酸及びこれらのアルカリ若し
くはアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノー
ルアミン塩が好ましく、就中特に蓚酸が好適である。
上記イオン化剤を用いて検水中の不溶鉄をイオン化した
のち、検水中の全鉄イオンのイオン価の均一化が図られ
る。すなわち、酸化剤を使用して２価の鉄イオンを３価
に酸化するか、若しくは還元剤を使用して３価の鉄イオ
ンを２価に還元することにエフ検水中の鉄イオン価全３
価若しくは２価に均一化する０・均一化の方法としては
、還元剤を使用して２価鉄イオンとする方法が好ましい
。還元剤としては、特に制限はないが、例えばアスコル
ビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等が好ましい０ 本発明で使用される水不溶性の鉄イオン発色剤としては
、２価若しくは３価の鉄イオン発色剤があり、２価の鉄
イオン発色剤としては、例エハハソフ寥ナンドロリン、
５ｙｎ−フェニル−２−ピリジルケトオキシム、２
．４．６−１リピリジル−５−トリアジン、２．２′−
ビピリジン、ロー７エナントロリン、６−ビス（４−ス
ルホフェニル） −１，２，４−トリアジンナトリウム
塩等が挙げられる。また、３価の鉄イオン発色剤として
は、例えば１，２−ジオキシアントラキノン、オキシン
、クペロン、２−メチル−８−オキシキノリン、サリチ
ル酸、２−アセトアセチルピリジン等が挙げられる。こ
れらの水不溶性の鉄イオン発色剤のうち、２価の鉄イオ
ン発色剤の方が発色感度が良好であり、就中、バソフェ
ナンドロリンが好適である。
のち、検水中の全鉄イオンのイオン価の均一化が図られ
る。すなわち、酸化剤を使用して２価の鉄イオンを３価
に酸化するか、若しくは還元剤を使用して３価の鉄イオ
ンを２価に還元することにエフ検水中の鉄イオン価全３
価若しくは２価に均一化する０・均一化の方法としては
、還元剤を使用して２価鉄イオンとする方法が好ましい
。還元剤としては、特に制限はないが、例えばアスコル
ビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等が好ましい０ 本発明で使用される水不溶性の鉄イオン発色剤としては
、２価若しくは３価の鉄イオン発色剤があり、２価の鉄
イオン発色剤としては、例エハハソフ寥ナンドロリン、
５ｙｎ−フェニル−２−ピリジルケトオキシム、２
．４．６−１リピリジル−５−トリアジン、２．２′−
ビピリジン、ロー７エナントロリン、６−ビス（４−ス
ルホフェニル） −１，２，４−トリアジンナトリウム
塩等が挙げられる。また、３価の鉄イオン発色剤として
は、例えば１，２−ジオキシアントラキノン、オキシン
、クペロン、２−メチル−８−オキシキノリン、サリチ
ル酸、２−アセトアセチルピリジン等が挙げられる。こ
れらの水不溶性の鉄イオン発色剤のうち、２価の鉄イオ
ン発色剤の方が発色感度が良好であり、就中、バソフェ
ナンドロリンが好適である。
斯かる水不溶性の鉄イオン発色剤を水に可溶化するため
に使用される界面活性剤としては、特に制限はなく、例
えばアルキルベンゼンヌルホン酸塩、アルカンスルホン
［８、α−オレフィンスルホ／酸塩、アルキル硫酸エス
テル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、
α−スルホ脂肪酸塩、（ボリオギシエチレン〕アルキル
リン酸エステル塩等の陰イオン界面活性剤；ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンブルー
ルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル脂肪
酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等の非イオン界面活
性剤；アルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン
界面活性剤；アルキルジメチルアミンオキサイド廊の両
性イオン界面活性剤が挙げられる。
に使用される界面活性剤としては、特に制限はなく、例
えばアルキルベンゼンヌルホン酸塩、アルカンスルホン
［８、α−オレフィンスルホ／酸塩、アルキル硫酸エス
テル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、
α−スルホ脂肪酸塩、（ボリオギシエチレン〕アルキル
リン酸エステル塩等の陰イオン界面活性剤；ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンブルー
ルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル脂肪
酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等の非イオン界面活
性剤；アルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン
界面活性剤；アルキルジメチルアミンオキサイド廊の両
性イオン界面活性剤が挙げられる。
本発明方法は例えば次の如くして実施される。
すなわち、まず検水中゛の不啓鉄をイオン化剤でイオン
化溶解させ、次いで酸化剤゛又は還元剤で検水中の鉄イ
オン化全均一化した後、該検水に水に不溶性の鉄イオン
発色剤及びこれを可溶化する定めの界面活性剤を含有す
る発色試薬を添加して発色せしめ、その発色状態から鉄
イオン濃度を決定することにより行なわれる。また、本
発明方法は測定に必要な試薬、すなわち、水不宕性鉄の
イオン化剤、酸化剤若しくは還元剤、水不溶性の鉄イオ
ン発色剤及び界面活性剤からなる定量試薬に検水全注加
することによっても実施しうる。
化溶解させ、次いで酸化剤゛又は還元剤で検水中の鉄イ
オン化全均一化した後、該検水に水に不溶性の鉄イオン
発色剤及びこれを可溶化する定めの界面活性剤を含有す
る発色試薬を添加して発色せしめ、その発色状態から鉄
イオン濃度を決定することにより行なわれる。また、本
発明方法は測定に必要な試薬、すなわち、水不宕性鉄の
イオン化剤、酸化剤若しくは還元剤、水不溶性の鉄イオ
ン発色剤及び界面活性剤からなる定量試薬に検水全注加
することによっても実施しうる。
発色状態から鉄イオンの濃度を決定するには、通常の測
定方法を使用しうるが、発色状態を肉眼的に観察し、こ
れを標準心液の発色状態又は発色表のような発色状態全
標準色におきかえ指標としたものと比較する方法を用い
ることもできる。肉眼的に観察する方法を採用する場合
には、上記測定に必要な試薬に更に該発色に影響のない
染料全併用するのが好ましい。斯くするとき、検水中の
鉄イオンの濃度を検水の無色から着色としてではなく、
その色調の変化として把握すればよく、発色状態の肉眼
による観察が容易なものとなる。
定方法を使用しうるが、発色状態を肉眼的に観察し、こ
れを標準心液の発色状態又は発色表のような発色状態全
標準色におきかえ指標としたものと比較する方法を用い
ることもできる。肉眼的に観察する方法を採用する場合
には、上記測定に必要な試薬に更に該発色に影響のない
染料全併用するのが好ましい。斯くするとき、検水中の
鉄イオンの濃度を検水の無色から着色としてではなく、
その色調の変化として把握すればよく、発色状態の肉眼
による観察が容易なものとなる。
本発明において使用される染料としては、水不溶性のも
のでも可溶化されるので使用可能であるが、色調の安定
性、再現性等の点から水溶性色素が好ましい。水溶性色
素としては、特に制限されないが、バソフェナンドロリ
ンの工９な赤色に発色する鉄イオン発色剤を使用する場
合は、５９０〜６５０ ｒＬ）７ＬＫ吸収極太を有する
青色の色素￥ｒ：使用するのが好ましい。５９０〜６５
０ ｒＬ７７Ｌに吸収極太を有する色素としては、例え
ばブリリアントブルーＦＣＦ（青色１号）、インジゴカ
ルミン（青色２号）、インジゴ（青色２０１号〕、パテ
ントブルーＮＡ（青色２０２号）、パテントブルーＣＡ
（青色２０５号）、カルパンスレンブルー（青色２ｏ４
号）、アルフイズリンＦＧ（青色２０５号）、メチレン
ブルー （１色４′Ｏ１号）、スダンブルー（青色４ｏ
３号）、フタロシアニンＣ青色４０４号）等が挙げられ
、水溶性、耐光性の点からプＩＪ ＩＪアントブルーＦ
ＣＦ’ 、パテントブルーＮＡ、パテントブルーＣＡ
、アルフィズリンＦＧ、メチレンブルー等が好ましい。
のでも可溶化されるので使用可能であるが、色調の安定
性、再現性等の点から水溶性色素が好ましい。水溶性色
素としては、特に制限されないが、バソフェナンドロリ
ンの工９な赤色に発色する鉄イオン発色剤を使用する場
合は、５９０〜６５０ ｒＬ）７ＬＫ吸収極太を有する
青色の色素￥ｒ：使用するのが好ましい。５９０〜６５
０ ｒＬ７７Ｌに吸収極太を有する色素としては、例え
ばブリリアントブルーＦＣＦ（青色１号）、インジゴカ
ルミン（青色２号）、インジゴ（青色２０１号〕、パテ
ントブルーＮＡ（青色２０２号）、パテントブルーＣＡ
（青色２０５号）、カルパンスレンブルー（青色２ｏ４
号）、アルフイズリンＦＧ（青色２０５号）、メチレン
ブルー （１色４′Ｏ１号）、スダンブルー（青色４ｏ
３号）、フタロシアニンＣ青色４０４号）等が挙げられ
、水溶性、耐光性の点からプＩＪ ＩＪアントブルーＦ
ＣＦ’ 、パテントブルーＮＡ、パテントブルーＣＡ
、アルフィズリンＦＧ、メチレンブルー等が好ましい。
更に、本発明方法においては、発色状態の観桜、水に不
溶性の鉄イオン発色剤の水への可溶化’ｆｔ８易にする
等の目的で水ゲル形成剤を、また定量の精度を更に向上
させるために緩衝剤を併用することができる。
溶性の鉄イオン発色剤の水への可溶化’ｆｔ８易にする
等の目的で水ゲル形成剤を、また定量の精度を更に向上
させるために緩衝剤を併用することができる。
水ゲル形成剤は、水に溶解した場合、これを増粘、ゲル
化する物質であって、例えばポリアクリル酸ソーダ、ポ
リビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド等の水溶
性合成高分子化合物；メチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボ
キシメチルでん粉等の水溶性半合成高分子化合物；でん
粉、寒天、アルギン酸ソーダ、カゼイン等の水溶性天然
高分子化合物及びこれらの部分架槁物等が挙げられ、就
中、カルボン酸塩系水ゲル形成剤は緩衝剤としての作用
も有するため好適である。
化する物質であって、例えばポリアクリル酸ソーダ、ポ
リビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド等の水溶
性合成高分子化合物；メチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボ
キシメチルでん粉等の水溶性半合成高分子化合物；でん
粉、寒天、アルギン酸ソーダ、カゼイン等の水溶性天然
高分子化合物及びこれらの部分架槁物等が挙げられ、就
中、カルボン酸塩系水ゲル形成剤は緩衝剤としての作用
も有するため好適である。
また、緩衝剤としては、発色系のｐＨを２〜９の範囲に
保持できるものであれば特に限定されないが、エチレン
ジアミン四酢酸塩、トリポリリン酸塩等の鉄イオンと強
く錯形成するもめは。
保持できるものであれば特に限定されないが、エチレン
ジアミン四酢酸塩、トリポリリン酸塩等の鉄イオンと強
く錯形成するもめは。
鉄イオンの定量を妨害するため好ましくない。
好適な緩衝剤としては、酢酸塩、プロピオン酸塩等の水
溶性カルボン酸塩；炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、水酸
化ナトリウム、アルカノールアミン；グルタミン酸ソー
ダ、ブスバラギン酸ンーダ等のアミノ酸塩；リジン等の
塩基性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基等が
挙げられる。緩衝剤を使用する場合、これを検水中の不
爵鉄をイオン化する前に水工ｍ性の鉄イオン化剤と接触
させることは避ける必要がある。
溶性カルボン酸塩；炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、水酸
化ナトリウム、アルカノールアミン；グルタミン酸ソー
ダ、ブスバラギン酸ンーダ等のアミノ酸塩；リジン等の
塩基性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基等が
挙げられる。緩衝剤を使用する場合、これを検水中の不
爵鉄をイオン化する前に水工ｍ性の鉄イオン化剤と接触
させることは避ける必要がある。
従って、本発明に使用する定量試薬に緩衝剤を併用する
場合には、これを次の形態で使用すれば１つの容器にて
定量を行えるので簡便である。
場合には、これを次の形態で使用すれば１つの容器にて
定量を行えるので簡便である。
すなわち、水不溶性鉄のイオン化剤以外の成分の一部若
しくは全部と緩衝剤、又は緩衝剤のみを水可溶性の封入
容器に封入し、これと残余の成分全透明定量容器に入れ
ておき、使用時に検水全注入した場合、水工啓性鉄のイ
オン化が完了した後に封入容器の内容物が心けだすよう
にする方法が最適である。
しくは全部と緩衝剤、又は緩衝剤のみを水可溶性の封入
容器に封入し、これと残余の成分全透明定量容器に入れ
ておき、使用時に検水全注入した場合、水工啓性鉄のイ
オン化が完了した後に封入容器の内容物が心けだすよう
にする方法が最適である。
水虫耐性の封入容器としては、袋状、カプセル状等、い
ずれの形状でも使用可能であるが、その材質は使用目的
に叶った水溶性を有するものが好ましく、例えばポリビ
ニルアルコール及びその誘導体゛、アクリル酸エステル
及びその水溶性モノマーとの共重合物、メタクリル酸エ
チレンオキサイド付加物及びその水溶性モノマーとの共
重合物等の合成水溶性高分子化合物；ヒドロキシエチル
セルロース等のセルロース系又は可溶性デンプン等のデ
ンプン系の半合成水溶性高分子化合物；デンプン等の天
然水溶性高分子化合物等が挙げられる。
ずれの形状でも使用可能であるが、その材質は使用目的
に叶った水溶性を有するものが好ましく、例えばポリビ
ニルアルコール及びその誘導体゛、アクリル酸エステル
及びその水溶性モノマーとの共重合物、メタクリル酸エ
チレンオキサイド付加物及びその水溶性モノマーとの共
重合物等の合成水溶性高分子化合物；ヒドロキシエチル
セルロース等のセルロース系又は可溶性デンプン等のデ
ンプン系の半合成水溶性高分子化合物；デンプン等の天
然水溶性高分子化合物等が挙げられる。
本発明において便用する水不溶性の鉄イオン発色剤、還
元剤若しくは酸化剤は、定量上限の２倍当量以上添加す
るのが好適であり、就中２〜２０倍当量使用するのが好
捷しい。また、可宕化剤と、して使用する界面活性剤の
濃度は、最終濃度が臨界ミセル濃度以上であることが必
要であるが、液晶形成濃度以下であることが好ましい。
元剤若しくは酸化剤は、定量上限の２倍当量以上添加す
るのが好適であり、就中２〜２０倍当量使用するのが好
捷しい。また、可宕化剤と、して使用する界面活性剤の
濃度は、最終濃度が臨界ミセル濃度以上であることが必
要であるが、液晶形成濃度以下であることが好ましい。
本発明で使用される染料は、定量上−の鉄イオンを含有
する水に鉄イオン発色剤を添加して発色させた場合の吸
光度の１／３〜２倍の吸光度を示す量の範囲で併用する
のが好ましい。
する水に鉄イオン発色剤を添加して発色させた場合の吸
光度の１／３〜２倍の吸光度を示す量の範囲で併用する
のが好ましい。
例えば、０〜ｉ ｐｐｍの水中鉄を測定する場合の定量
試薬の最も好ましい配合例は次のとおりである。
試薬の最も好ましい配合例は次のとおりである。
シュウ酸 ２〜５０ ｒＲ９（／ ２５ｍＪ
）Ｌ−アスコルビン酸 ２０〜１００青色１号
０．０４〜０，０６バソフエナントロリン
０．８〜３．０ドデシル硫酸ナトリウム ４〜１
００更に１本発明の定量試薬Ｋ Ｕ Ｎａ２８０． 、
ＮａＣ１。
）Ｌ−アスコルビン酸 ２０〜１００青色１号
０．０４〜０，０６バソフエナントロリン
０．８〜３．０ドデシル硫酸ナトリウム ４〜１
００更に１本発明の定量試薬Ｋ Ｕ Ｎａ２８０． 、
ＮａＣ１。
Ｎａ２Ｃｏ３． ＮａＨＣＯ，等、好ましくはΦ性塩の
増量剤を配合することもできる。
増量剤を配合することもできる。
かくして、本発明の定量方法を使用すれば、水に不溶性
の鉄イオン発色剤を水中に可溶化することにエフ、従来
法における塩酸煮沸等の前処理操作を行なう必要がなく
、溶媒抽出操作を省略でき、また錯体形成発色が迅速に
進むために、短時間の測定が可能となった。
の鉄イオン発色剤を水中に可溶化することにエフ、従来
法における塩酸煮沸等の前処理操作を行なう必要がなく
、溶媒抽出操作を省略でき、また錯体形成発色が迅速に
進むために、短時間の測定が可能となった。
一方、本発明方法に工れば、発色色調も標準発色体等と
肉眼比較が容易にでき、また、染料を併用すれば色の濃
淡全色調変化に変えることができ、従来法に比ベエク簡
便に水中鉄の定量ができる。
肉眼比較が容易にでき、また、染料を併用すれば色の濃
淡全色調変化に変えることができ、従来法に比ベエク簡
便に水中鉄の定量ができる。
更には、水ゲル形成剤を併用することにより、生成した
錯体発色物が水に不溶性であっても検水中に均一に分散
するため定量精度を高めることができるという利点を有
する。
錯体発色物が水に不溶性であっても検水中に均一に分散
するため定量精度を高めることができるという利点を有
する。
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが
、本発明にこれらに限定されるものではない。
、本発明にこれらに限定されるものではない。
実施例１
２容器法による定量：
パンフェナントロリン８０ＩＩｖｉ１ｎ−ドデシルベン
ゼンスルホン酸ナトリウム０８１、インシイカルミン６
Ｉｖ、Ｌ−アスコルビン酸２ｙ−及びポリアクリル酸ナ
トリウム部分架楡物２０７’ｉｉ７めのう乳鉢で混合粉
砕し、均一な粉体とした（以下、これを１試薬Ａ」とい
う〕。
ゼンスルホン酸ナトリウム０８１、インシイカルミン６
Ｉｖ、Ｌ−アスコルビン酸２ｙ−及びポリアクリル酸ナ
トリウム部分架楡物２０７’ｉｉ７めのう乳鉢で混合粉
砕し、均一な粉体とした（以下、これを１試薬Ａ」とい
う〕。
２５縦容の透明ガラスビンを２本用意し、一方にはシュ
ウ酸１０■を取り、他方には試薬ＡＯ，３１ｊ−を取っ
た。
ウ酸１０■を取り、他方には試薬ＡＯ，３１ｊ−を取っ
た。
鉄標準液（原子吸光分析用：０，０．０５゜０．１．０
．２．０．３ 、０．４．０．５．０．７ 、１．０ｐ
ｐｍ ） ２５ ｍ２シュウ酸入りのビンに入れ、蓋を
して約１分間振盪してシュウ酸を溶解したのち、内容液
を試薬Ａ入りのビンに移しかえ、約１分間工〈振って内
容液全ゲル化、発色させ穴。
．２．０．３ 、０．４．０．５．０．７ 、１．０ｐ
ｐｍ ） ２５ ｍ２シュウ酸入りのビンに入れ、蓋を
して約１分間振盪してシュウ酸を溶解したのち、内容液
を試薬Ａ入りのビンに移しかえ、約１分間工〈振って内
容液全ゲル化、発色させ穴。
この時の溶液色を各鉄濃度における標準色とした。標準
色にＪＩＳ Ｚ−８７２１の標準色標によると第１表に
示す通りである。
色にＪＩＳ Ｚ−８７２１の標準色標によると第１表に
示す通りである。
第１表
次に上記標準液の場合と同様に操作して、２種類の井戸
水をゲル化、発色させた。発色してから約５分後の内容
液の色を標準色と比較することにＬり井戸水中の鉄濃度
を決定した。また、これとは別に、同じ井戸水の鉄濃度
を、ＪＩＳＫ−ｏ １ｏ １ に従い定量した。すなわ
ち、井戸水１００だに対して塩酸５ ｍｌ ｆ加え１０
分間煮沸したのち、鉄濃度を原子吸光法により決定した
〔結果を第２表に示す。
水をゲル化、発色させた。発色してから約５分後の内容
液の色を標準色と比較することにＬり井戸水中の鉄濃度
を決定した。また、これとは別に、同じ井戸水の鉄濃度
を、ＪＩＳＫ−ｏ １ｏ １ に従い定量した。すなわ
ち、井戸水１００だに対して塩酸５ ｍｌ ｆ加え１０
分間煮沸したのち、鉄濃度を原子吸光法により決定した
〔結果を第２表に示す。
実施例２
一容器法による定量：
実施例１で調製した試薬ｋｏ、３ｆｆポリビニルアルコ
ール（ケン化度９５．８）のフィルムで作った袋に封入
し、すでに１ＯｒＩ＃９のシコウ酸を入れである２５ｄ
ｇの透明ガラスビンに入れた。
ール（ケン化度９５．８）のフィルムで作った袋に封入
し、すでに１ＯｒＩ＃９のシコウ酸を入れである２５ｄ
ｇの透明ガラスビンに入れた。
実施例１で用いた井戸水を上記の透明ガラスとンに約２
５ＴｒＬｌ入れ、蓋をしてポリビニルアル：ｌ −ｈ
（ＰＶＡ ）のフィルムが破けないように約３０秒間軽
く振りシュウ酸を溶がした。その後井戸水を入れてから
３０〜４５秒でＰＶＡ０袋から内容物が出てくる。更に
３０秒から１分間軽く振ジ、ＰｖＡがほとんど水に溶け
たら強く振って均一にゲル化、発色させた。発色してか
ら約５分後の内容液の色を、以上の操作を鉄標準液（実
施例１で用いたものと同じ）でも行ってゲル化、発色さ
せたときの内容液の色（標準色ンと比較することにエフ
井戸水中の鉄濃度全決定した。結果を第３表に示す。
５ＴｒＬｌ入れ、蓋をしてポリビニルアル：ｌ −ｈ
（ＰＶＡ ）のフィルムが破けないように約３０秒間軽
く振りシュウ酸を溶がした。その後井戸水を入れてから
３０〜４５秒でＰＶＡ０袋から内容物が出てくる。更に
３０秒から１分間軽く振ジ、ＰｖＡがほとんど水に溶け
たら強く振って均一にゲル化、発色させた。発色してか
ら約５分後の内容液の色を、以上の操作を鉄標準液（実
施例１で用いたものと同じ）でも行ってゲル化、発色さ
せたときの内容液の色（標準色ンと比較することにエフ
井戸水中の鉄濃度全決定した。結果を第３表に示す。
第３表
以上
手続補正書（自発）
昭和５９年 ７月２３ 日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水中の不溶性鉄をイオン化剤でイオン化溶存させた
のち、酸化剤もしくは還元剤で溶存鉄のイオン化を均一
化し、次いで該溶存鉄を界面活性剤水溶液中に可溶化し
た水不溶性の鉄イオン発色剤と反応させることを特徴と
する水中鉄の定量法。 ２、水不溶性鉄のイオン化剤、水不溶性の鉄イオン発色
剤、界面活性剤並びに還元剤又は酸化剤を含有すること
を特徴とする水中鉄の定量試薬。 ３、更に染料を含有する特許請求の範囲第２項記載の定
量試薬。 ４、更に緩衝剤を含有する特許請求の範囲第３項記載の
定量試薬。 ５、水不溶性鉄のイオン化剤、水不溶性の鉄イオン発色
剤、界面活性剤、緩衝剤並びに還元剤又は酸化剤を含有
する水中鉄の定量試薬において、水不溶性鉄のイオン化
剤以外の成分の一部若しくは全部と緩衝剤又は緩衝剤の
みを水可溶性の封入容器に封入し、これを残余の成分と
共に透明容器に入れたことを特徴とする水中鉄の定量試
薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12888584A JPS618660A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12888584A JPS618660A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS618660A true JPS618660A (ja) | 1986-01-16 |
Family
ID=14995757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12888584A Pending JPS618660A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS618660A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03248060A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Hitachi Ltd | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
| JP2020531864A (ja) * | 2017-08-17 | 2020-11-05 | ロジックインク コーポレーション | 装用可能な比色分析による空中浮遊粒子状物質汚染用のマーカーの感知 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP12888584A patent/JPS618660A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03248060A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Hitachi Ltd | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
| JP2020531864A (ja) * | 2017-08-17 | 2020-11-05 | ロジックインク コーポレーション | 装用可能な比色分析による空中浮遊粒子状物質汚染用のマーカーの感知 |
| US11549883B2 (en) | 2017-08-17 | 2023-01-10 | Logicink Corporation | Sensing of markers for airborne particulate pollution by wearable colorimetry |
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