JPS61153565A - 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 - Google Patents
水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬Info
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- JPS61153565A JPS61153565A JP27812884A JP27812884A JPS61153565A JP S61153565 A JPS61153565 A JP S61153565A JP 27812884 A JP27812884 A JP 27812884A JP 27812884 A JP27812884 A JP 27812884A JP S61153565 A JPS61153565 A JP S61153565A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬
に関する。
に関する。
鉄分の含有量の多い水は飲料水、洗濯用水、工業用水と
して適さないので、水中の鉄の量を測定することは極め
て重要である。
して適さないので、水中の鉄の量を測定することは極め
て重要である。
水中において、鉄は２価又は３価のイオンの形で溶解し
た溶存鉄、あるいはコロイド状、キレート状、懸濁状態
として存在する。しかし、これらの鉄を全て厳密に定量
することは困難であり、日本工業規格（ＪＩＳ）では、
ＪＩＳ ＫＯＩＯＩ−１９７９（工業用水試験法）Ｋ訃
いては、検水を塩酸酸性として煮沸し、このときに溶存
する鉄を全鉄と定義し、ＪＩＳ Ｐ３８０１（Ｆ紙（化
学分析用）〕の６種のＦ紙を用いて検水を一過して懸濁
状態等の鉄を除去して、Ｆ液中に溶”存している鉄を溶
存鉄と定義している。
た溶存鉄、あるいはコロイド状、キレート状、懸濁状態
として存在する。しかし、これらの鉄を全て厳密に定量
することは困難であり、日本工業規格（ＪＩＳ）では、
ＪＩＳ ＫＯＩＯＩ−１９７９（工業用水試験法）Ｋ訃
いては、検水を塩酸酸性として煮沸し、このときに溶存
する鉄を全鉄と定義し、ＪＩＳ Ｐ３８０１（Ｆ紙（化
学分析用）〕の６種のＦ紙を用いて検水を一過して懸濁
状態等の鉄を除去して、Ｆ液中に溶”存している鉄を溶
存鉄と定義している。
そして、従来、溶存鉄の定量法としては、酸化還元調定
法、キレート滴定法、電位差滴定法、ポーラログラフイ
ー法、吸光光度法、原子吸光法等が知られておシ、就中
微量の鉄の定量には吸光光度法及び原子吸光法が採用さ
れている。
法、キレート滴定法、電位差滴定法、ポーラログラフイ
ー法、吸光光度法、原子吸光法等が知られておシ、就中
微量の鉄の定量には吸光光度法及び原子吸光法が採用さ
れている。
微量定量法としてよく用いられている吸光光度法には、
チオシアン酸塩法、Ｏ−フェナントロリン法、バソフェ
ナントロリン法、α、α′−ジビリジル法等があり、特
に検出感度及び選択性が優れている点でバソフェナンド
ロリン法が最もよく使用されている。
チオシアン酸塩法、Ｏ−フェナントロリン法、バソフェ
ナントロリン法、α、α′−ジビリジル法等があり、特
に検出感度及び選択性が優れている点でバソフェナンド
ロリン法が最もよく使用されている。
このパンフェナントロリン法は、４．７−ジフェニル−
１，１０−７エナントロリン（パンフェナントロリン）
がｐＨ２〜９において２価の鉄イオンと選択的に赤色の
錯化合物を形成すること、そしてこの錯化合物はクロロ
ホルム等の有機溶媒に抽出されることを利用して比色定
量する方法である。更にこの方法においては、測定に際
しアスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等の還元
剤を用いて３価鉄イオンを２価鉄イオンに変換させれば
全溶存鉄を定量することができる。
１，１０−７エナントロリン（パンフェナントロリン）
がｐＨ２〜９において２価の鉄イオンと選択的に赤色の
錯化合物を形成すること、そしてこの錯化合物はクロロ
ホルム等の有機溶媒に抽出されることを利用して比色定
量する方法である。更にこの方法においては、測定に際
しアスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等の還元
剤を用いて３価鉄イオンを２価鉄イオンに変換させれば
全溶存鉄を定量することができる。
しかしながら、これらの比色定量法は、抽出操作及び分
光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を必要とする
ため、工場管理室等の実験設備のある場所において専門
技術者によって行わなければならないという欠点があっ
た。
光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を必要とする
ため、工場管理室等の実験設備のある場所において専門
技術者によって行わなければならないという欠点があっ
た。
斯様な欠点を克服するために、本発明者らは水中の不溶
性鉄をイオン化剤でイオン化溶存させたのち、酸化剤も
しくは還元剤で溶存鉄のイオン価を均一化し、次いで該
溶存鉄を界面活性剤水溶液中に可溶化した水不溶性の鉄
イオン発色剤と反応させることを特徴とする水中鉄の簡
便な微量定量法を開発した（特願昭５９−１２８８８５
号）。
性鉄をイオン化剤でイオン化溶存させたのち、酸化剤も
しくは還元剤で溶存鉄のイオン価を均一化し、次いで該
溶存鉄を界面活性剤水溶液中に可溶化した水不溶性の鉄
イオン発色剤と反応させることを特徴とする水中鉄の簡
便な微量定量法を開発した（特願昭５９−１２８８８５
号）。
しかしながら、この方法は水中に共存する鉄以外の多価
金属イオンの影響を受けるため、硬度が高い水中の鉄の
定量の場合には水不溶性物質が生成し、良好な結果が得
られないことが判明した。
金属イオンの影響を受けるため、硬度が高い水中の鉄の
定量の場合には水不溶性物質が生成し、良好な結果が得
られないことが判明した。
本発明者らは、水中鉄、就中硬度の高い水中の鉄の簡便
な微量定量法を提供すべく鋭意研究を行った結果、イオ
ン化剤を用いて水中の不溶性鉄をイオン化した後、０−
７エナントロリン、バソフェナントロリン等の鉄イオン
発色剤と水中の溶存鉄とを反応せしめ、該反応液中の生
成物濃度をキレート剤添加後定量すれば、従来の抽出操
作、分光光度計による比色操作を行うことなく簡便に微
量の水中鉄を高感度に定量することができることを見出
し、本発明を完成した。
な微量定量法を提供すべく鋭意研究を行った結果、イオ
ン化剤を用いて水中の不溶性鉄をイオン化した後、０−
７エナントロリン、バソフェナントロリン等の鉄イオン
発色剤と水中の溶存鉄とを反応せしめ、該反応液中の生
成物濃度をキレート剤添加後定量すれば、従来の抽出操
作、分光光度計による比色操作を行うことなく簡便に微
量の水中鉄を高感度に定量することができることを見出
し、本発明を完成した。
すなわち本発明は、水中の不溶性鉄をイオン化剤でイオ
ン化溶存させたのち、酸化剤若しくは還元剤で溶存鉄の
イオン価を均一化し、次いで該溶存鉄を鉄イオン発色剤
と反応せしめ、更に該反応液中の生成物濃度をキレート
剤添加後定量する方法を提供するものである。
ン化溶存させたのち、酸化剤若しくは還元剤で溶存鉄の
イオン価を均一化し、次いで該溶存鉄を鉄イオン発色剤
と反応せしめ、更に該反応液中の生成物濃度をキレート
剤添加後定量する方法を提供するものである。
また本発明は、この水中鉄の定量法に使用するためのイ
オン化剤、鉄イオン発色剤、キレート剤及び鑞元剤若し
くは酸化剤を含有する定量試薬を提供するものである。
オン化剤、鉄イオン発色剤、キレート剤及び鑞元剤若し
くは酸化剤を含有する定量試薬を提供するものである。
本発明方法において、検水中の不溶鉄をイオン化溶存さ
せるために使用するイオン化剤としては、有機若しくは
無機酸及びその塩が使用でき、例えばシュウ酸、クエン
酸、酒石酸、マロン酸、タートｃ：１７酸、’！トマロ
ン酸、ピロ硫酸、ビロリン酸、スル７アミノ酸等が挙げ
られる。これらのうち、イオン化時間、鉄イオンと鉄イ
オン発色剤との反応を妨害しないこと、また操作上固体
のイオン化剤が好適であること等を考慮すると、シュウ
酸、ピロ硫酸及びこれらのアルカリ若しくはアルカリ土
類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩が好
ましく、就中特にシュウ酸が好適である。
せるために使用するイオン化剤としては、有機若しくは
無機酸及びその塩が使用でき、例えばシュウ酸、クエン
酸、酒石酸、マロン酸、タートｃ：１７酸、’！トマロ
ン酸、ピロ硫酸、ビロリン酸、スル７アミノ酸等が挙げ
られる。これらのうち、イオン化時間、鉄イオンと鉄イ
オン発色剤との反応を妨害しないこと、また操作上固体
のイオン化剤が好適であること等を考慮すると、シュウ
酸、ピロ硫酸及びこれらのアルカリ若しくはアルカリ土
類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩が好
ましく、就中特にシュウ酸が好適である。
上記イオン化剤を用いて検水中の不溶鉄をイオン化した
のち、検水中の全鉄イオンのイオン価の均一化が図られ
る。すなわち、酸化剤を使用して２価の鉄イオンを３価
ＫＭ、化するか、若しくは還元剤を使用して３価の鉄イ
オンを２価に還元することＫよシ検水中の鉄イオン価を
３価若しくは２価に均一化する。均一化の方法としては
、還元剤を使用して２価鉄イオンとする方法が好ましい
。
のち、検水中の全鉄イオンのイオン価の均一化が図られ
る。すなわち、酸化剤を使用して２価の鉄イオンを３価
ＫＭ、化するか、若しくは還元剤を使用して３価の鉄イ
オンを２価に還元することＫよシ検水中の鉄イオン価を
３価若しくは２価に均一化する。均一化の方法としては
、還元剤を使用して２価鉄イオンとする方法が好ましい
。
還元剤としては、特に制限はないが、例えばアスコルビ
ン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等が好ましい。
ン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等が好ましい。
本発明方法において使用される鉄イオン発色剤としては
、２価の鉄イオン発色剤が好ましく、水溶性でも水不溶
性でも使用可能である。水溶性の２価の鉄イオン発色剤
としては、例えば０−フェナントロリン、２ 、２’−
ビピリジン、パンフェナントロリンジスルホン酸塩、２
，４．６−）リピリジル−１，３，５−トリアジン、６
−ビス（４−スルホフェニル）−１，２，４−ト！７ア
ジンナトリウム塩等が、また水不溶性の２価の鉄イオン
発色剤としては、例えばパンフェナントロリン、８７ｎ
−フェニル−２−ピリジルケトオキシム等が挙げられ
る。これらの鉄イオン発色剤のうち、水不溶性の鉄イオ
ン発色剤を使用する場合には、界面活性剤を共存させて
可溶化させるのが好ましい。
、２価の鉄イオン発色剤が好ましく、水溶性でも水不溶
性でも使用可能である。水溶性の２価の鉄イオン発色剤
としては、例えば０−フェナントロリン、２ 、２’−
ビピリジン、パンフェナントロリンジスルホン酸塩、２
，４．６−）リピリジル−１，３，５−トリアジン、６
−ビス（４−スルホフェニル）−１，２，４−ト！７ア
ジンナトリウム塩等が、また水不溶性の２価の鉄イオン
発色剤としては、例えばパンフェナントロリン、８７ｎ
−フェニル−２−ピリジルケトオキシム等が挙げられ
る。これらの鉄イオン発色剤のうち、水不溶性の鉄イオ
ン発色剤を使用する場合には、界面活性剤を共存させて
可溶化させるのが好ましい。
またこれらの鉄イオン発色剤のうち、バンフエナ７ ）
０１Ｊン、パンフェナントロリンジスルホン酸塩、２
，４．６−ドリビリジルー１．３．５−トリアジン等が
発色感度が良好であシ、就中、バソフェナントロリンジ
スルホン酸のナトリウム、カリウム、アンモニウム等の
塩が好適である。
０１Ｊン、パンフェナントロリンジスルホン酸塩、２
，４．６−ドリビリジルー１．３．５−トリアジン等が
発色感度が良好であシ、就中、バソフェナントロリンジ
スルホン酸のナトリウム、カリウム、アンモニウム等の
塩が好適である。
水不溶性の鉄イオン発色剤を水に可溶化するために使用
される界面活性剤としては、特に制限はすく、例えばア
ルキルベンゼンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、
α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩
、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、α−ス
ルホ脂肪酸塩、（ポリオキシエチレン）アルキルリン酸
エステル塩等の陰イオン界面活性剤；ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル脂肪酸エス
テル、ショ糖脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤：
アルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン界面活
性剤；アルキルジメチルアミンオキサイド等の両性イオ
ン界面活性剤が挙げられる。
される界面活性剤としては、特に制限はすく、例えばア
ルキルベンゼンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、
α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩
、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、α−ス
ルホ脂肪酸塩、（ポリオキシエチレン）アルキルリン酸
エステル塩等の陰イオン界面活性剤；ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル脂肪酸エス
テル、ショ糖脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤：
アルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン界面活
性剤；アルキルジメチルアミンオキサイド等の両性イオ
ン界面活性剤が挙げられる。
本発明において使用されるキレート剤としては、有機キ
レート剤が好ましく、例えばＥＤＴＡ（エチレンジアミ
ン匹酢酸） 、ＥＤＤＭＡ（エチレンジアミンージ（０
−ヒドロキシフェニル酢１１））、ＧＥＤＴＡグリコー
ルエーテルジアミン−Ｎ、Ｎ。
レート剤が好ましく、例えばＥＤＴＡ（エチレンジアミ
ン匹酢酸） 、ＥＤＤＭＡ（エチレンジアミンージ（０
−ヒドロキシフェニル酢１１））、ＧＥＤＴＡグリコー
ルエーテルジアミン−Ｎ、Ｎ。
Ｎ’ 、 Ｎ’−四酢酸）、ＣｙＤＴＡ （ｔｒａｎ＋
ｓ −１、２−シクロヘキサンジアミン四酢酸）、ＤＴ
ＰＡ（、ジエチレントリアミン−Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’
、 Ｎ’ 、 Ｎ’−五酢酸）、ＤＨＥＧ（ジヒドロ
キシエチルグリシン）、ＴＴＨＡ（トリエチレンテトラ
ミン−Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’ 、 Ｎ’、Ｎ’。
ｓ −１、２−シクロヘキサンジアミン四酢酸）、ＤＴ
ＰＡ（、ジエチレントリアミン−Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’
、 Ｎ’ 、 Ｎ’−五酢酸）、ＤＨＥＧ（ジヒドロ
キシエチルグリシン）、ＴＴＨＡ（トリエチレンテトラ
ミン−Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’ 、 Ｎ’、Ｎ’。
Ｎ″−六酢酸）、ＮＴＡにトリロ三酢酸）及びこれらの
塩類が挙げられる。これらのうち、検水の透明化に要す
る時間、鉄イオンと鉄イオン発色剤との反応を妨害しな
いこと等を考慮すると、ＥＤＴＡ。
塩類が挙げられる。これらのうち、検水の透明化に要す
る時間、鉄イオンと鉄イオン発色剤との反応を妨害しな
いこと等を考慮すると、ＥＤＴＡ。
ＧＥＤＴＡ及びこれらのアルカリ金属塩若しくはアンモ
ニウム塩が好ましく、就中時ＫＥＤＴＡのナトリウム塩
が好適である。
ニウム塩が好ましく、就中時ＫＥＤＴＡのナトリウム塩
が好適である。
本発明方法は、例えば次の如くして実施される。
すなわち、まず検水中の不溶性鉄をイオン化剤でイオン
化溶存させ、次いで酸化剤若しくは還元剤で検水中の鉄
イオン価を均一化した後、該検水に鉄イオン発色剤及び
必要ならばこれを可溶化するための界面活性剤を添加し
て発色せしめ、次いでキレート剤を添加して検水を透明
化したのち、例えば標準発色液と比較対照して鉄含有量
を決定する。
化溶存させ、次いで酸化剤若しくは還元剤で検水中の鉄
イオン価を均一化した後、該検水に鉄イオン発色剤及び
必要ならばこれを可溶化するための界面活性剤を添加し
て発色せしめ、次いでキレート剤を添加して検水を透明
化したのち、例えば標準発色液と比較対照して鉄含有量
を決定する。
発色状態から鉄イオンの濃度を決定するには、通常の測
定方法を使用しうるが、発色状態を肉眼的に観察し、こ
れを標準溶液の発色状態又は発色表のような発色状態を
標準色におきかえ指標としたものと比較する方法を用い
ることもできる。
定方法を使用しうるが、発色状態を肉眼的に観察し、こ
れを標準溶液の発色状態又は発色表のような発色状態を
標準色におきかえ指標としたものと比較する方法を用い
ることもできる。
肉眼的に観察する方法を採用する場合には、上記測定に
必要な試薬に更に該発色に影響のない染料を併用するの
が好ましい。斯くするとき、検水中の鉄イオンの濃度を
検水の無色から着色としてではなく、その色調の変化と
して把損すればよく・発色状態の肉眼による観察が容易
なものとなる。
必要な試薬に更に該発色に影響のない染料を併用するの
が好ましい。斯くするとき、検水中の鉄イオンの濃度を
検水の無色から着色としてではなく、その色調の変化と
して把損すればよく・発色状態の肉眼による観察が容易
なものとなる。
染料としては、水不溶性のものでも界面活性剤を共存さ
せれば可溶化されるので使用可能であるが、色調の安定
性、再現性等の点から水溶性色素が好ましい。水溶性色
素としては、特に制限されないが、パンフェナントロリ
ンのような赤色に発色する鉄イオン発色剤を使用する場
合は、５９０〜６５０画に吸収極大を有する青色の色素
を使用するのが好ましい。５９０〜６５０ｎｍに吸収極
大を有する色素としては、例えばブリリアントブルーＦ
ＣＦ（青色１号）、インジゴカルミン（青色２号）、イ
ンジゴ（青色２０１号）、パテントブルーＮＡ（ｆ色２
０２号）、パテントブルーＣＡ（青色２０５号）、カル
パンスレンブルー（７色２０４号）、アルフイズリンＦ
Ｇ（青色２０５号）、メチレンプルー（２色４０１）、
スダンブルー（青色４０３号）、フタロシアニン（’ｆ
ｆ色４０４号）等が挙げられ、水溶性、耐光性の点から
ブリリアントブルーＦＣＦ、パテントブルーＮＡ、パテ
ントブルーＣＡ、アルフイズリンＦＧ、メチレンブルー
等が好ましい。
せれば可溶化されるので使用可能であるが、色調の安定
性、再現性等の点から水溶性色素が好ましい。水溶性色
素としては、特に制限されないが、パンフェナントロリ
ンのような赤色に発色する鉄イオン発色剤を使用する場
合は、５９０〜６５０画に吸収極大を有する青色の色素
を使用するのが好ましい。５９０〜６５０ｎｍに吸収極
大を有する色素としては、例えばブリリアントブルーＦ
ＣＦ（青色１号）、インジゴカルミン（青色２号）、イ
ンジゴ（青色２０１号）、パテントブルーＮＡ（ｆ色２
０２号）、パテントブルーＣＡ（青色２０５号）、カル
パンスレンブルー（７色２０４号）、アルフイズリンＦ
Ｇ（青色２０５号）、メチレンプルー（２色４０１）、
スダンブルー（青色４０３号）、フタロシアニン（’ｆ
ｆ色４０４号）等が挙げられ、水溶性、耐光性の点から
ブリリアントブルーＦＣＦ、パテントブルーＮＡ、パテ
ントブルーＣＡ、アルフイズリンＦＧ、メチレンブルー
等が好ましい。
更に本発明方法においては、発色状態の観察、水不溶性
の鉄イオン発色剤の水への可溶化を容易にする等の目的
で水ゲル形成剤を、また定量の精度を更に向上させ定量
に要する時間を短縮させるために緩衝剤を併用すること
ができる。
の鉄イオン発色剤の水への可溶化を容易にする等の目的
で水ゲル形成剤を、また定量の精度を更に向上させ定量
に要する時間を短縮させるために緩衝剤を併用すること
ができる。
水ゲル形成剤は、水に溶解した場合、これを増粘、ゲル
化する物質であって、例えばポリアクリル酸ソーダ、ポ
リビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド等の水溶
性合成高分子化合物；メチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボ
中ジメチルでん粉等の水溶性半合成高分子化合物；でん
粉、寒天、アルギン酸ソーダ、カゼイン等の水溶性天然
高分子化合物及びこれらの部分架橋物等が挙げられ、就
中、カルボン酸塩系水ゲル形成剤は緩衝剤としての作用
も有するため好適である。なお、水ゲル形成剤を使用す
る場合、これをキレート剤添加前に検水と接触させるこ
とは避ける必要がある。
化する物質であって、例えばポリアクリル酸ソーダ、ポ
リビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド等の水溶
性合成高分子化合物；メチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボ
中ジメチルでん粉等の水溶性半合成高分子化合物；でん
粉、寒天、アルギン酸ソーダ、カゼイン等の水溶性天然
高分子化合物及びこれらの部分架橋物等が挙げられ、就
中、カルボン酸塩系水ゲル形成剤は緩衝剤としての作用
も有するため好適である。なお、水ゲル形成剤を使用す
る場合、これをキレート剤添加前に検水と接触させるこ
とは避ける必要がある。
また、緩衝剤としては、発色系の獣を２〜９の範囲に保
持できるものであれば特に限定されない。
持できるものであれば特に限定されない。
好適な緩衝剤としては、例えば酢酸塩、プロピオン酸塩
等の水溶性カルボン酸塩；炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩
、リン酸塩、リン酸水素塩、リン酸二水素塩、水酸化ナ
トリウム、アルカノールアミン：グルタミン酸ソーダ、
アスパラギン酸ソーダ等のアミノ酸塩；リジン等の塩基
性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基等が挙げ
られる。
等の水溶性カルボン酸塩；炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩
、リン酸塩、リン酸水素塩、リン酸二水素塩、水酸化ナ
トリウム、アルカノールアミン：グルタミン酸ソーダ、
アスパラギン酸ソーダ等のアミノ酸塩；リジン等の塩基
性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基等が挙げ
られる。
これらの緩衝剤は、定量に要する時間を更に短縮させる
ために、次に述べるように二種類のものを別々に使用す
ることが好ましい。すなわち、虜を４．５〜５．５の範
囲に保持する緩衝剤を水中の溶存鉄と鉄イオン発色剤と
の反応時に、またｐｉ（６，０〜９、０の範囲に保持す
る緩衝剤を発色終了後、検水の透明化のためにキレート
剤を添加する時に使用することが好ましい。田を４．５
〜５．５の範囲に保持する緩衝剤としては、例えば酢酸
塩、プロピオン酸塩等の水溶性カルボン酸塩、グルタミ
ン酸ソーダ、アスパラギン酸ソーダ等のアミノ酸塩等が
挙げられ、−を６．０〜９．０の範囲に保持する緩衝剤
としては、例えば炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸
塩、リン酸水素塩、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
ために、次に述べるように二種類のものを別々に使用す
ることが好ましい。すなわち、虜を４．５〜５．５の範
囲に保持する緩衝剤を水中の溶存鉄と鉄イオン発色剤と
の反応時に、またｐｉ（６，０〜９、０の範囲に保持す
る緩衝剤を発色終了後、検水の透明化のためにキレート
剤を添加する時に使用することが好ましい。田を４．５
〜５．５の範囲に保持する緩衝剤としては、例えば酢酸
塩、プロピオン酸塩等の水溶性カルボン酸塩、グルタミ
ン酸ソーダ、アスパラギン酸ソーダ等のアミノ酸塩等が
挙げられ、−を６．０〜９．０の範囲に保持する緩衝剤
としては、例えば炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、リン酸
塩、リン酸水素塩、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
なお、これらの緩衝剤を使用する場合、これを検水中の
不溶性鉄をイオン化する前に水不溶性鉄のイオン化剤と
接触させることは避ける必要がある。
不溶性鉄をイオン化する前に水不溶性鉄のイオン化剤と
接触させることは避ける必要がある。
本発明において使用する鉄イオン発色剤、還元剤若しく
は酸化剤は、定量上限の２倍当量以上添加するのが好適
であり、就中２〜２０倍当量使用するのが好ましい。ま
た、可溶化剤として使用する界面活性剤の濃度は、最終
濃度が臨界ミセル濃度以上であることが必要であるが、
液晶形成濃度以下であることが好ましい。本発明で使用
される染料は、定量上限の鉄イオンを含有する水に鉄イ
オン発色剤を添加して発色させた場合の吸光度の１／３
〜２倍の吸光度を示す量の範囲で併用するのが好ましい
。また検水の透明化のために使用するキレート剤は、検
水中のカルシウムイオン、マグネシウムイオンの総量の
当量以上添加するのが好適であり、就中、２〜１０倍当
量使用するのが好ましい。
は酸化剤は、定量上限の２倍当量以上添加するのが好適
であり、就中２〜２０倍当量使用するのが好ましい。ま
た、可溶化剤として使用する界面活性剤の濃度は、最終
濃度が臨界ミセル濃度以上であることが必要であるが、
液晶形成濃度以下であることが好ましい。本発明で使用
される染料は、定量上限の鉄イオンを含有する水に鉄イ
オン発色剤を添加して発色させた場合の吸光度の１／３
〜２倍の吸光度を示す量の範囲で併用するのが好ましい
。また検水の透明化のために使用するキレート剤は、検
水中のカルシウムイオン、マグネシウムイオンの総量の
当量以上添加するのが好適であり、就中、２〜１０倍当
量使用するのが好ましい。
本発明方法において定量に必要な試薬、すなわち水不溶
性鉄のイオン化剤、鉄イオン発色剤、キレート剤及び酸
化剤若しくは還元剤等は、予めこれらを含有する定量試
薬として調製しておき使用に供することができる。例え
ば、０〜Ｉ Ｐｐｍの水中鉄を測定する場合の定量試薬
の最も好ましい配合例を挙げれば次のとお９である。
性鉄のイオン化剤、鉄イオン発色剤、キレート剤及び酸
化剤若しくは還元剤等は、予めこれらを含有する定量試
薬として調製しておき使用に供することができる。例え
ば、０〜Ｉ Ｐｐｍの水中鉄を測定する場合の定量試薬
の最も好ましい配合例を挙げれば次のとお９である。
シェラ酸 ２〜５０■（／２５ｔｊりＬ−
アスコルビン酸 ２０〜１００實色１号
０．０４〜０．０６ジスルホン酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸 四ナトリウム ５０〜４００更に、本発
明の定量試薬にはＮａ、ＳＯ，、ＮａＣＪ 。
アスコルビン酸 ２０〜１００實色１号
０．０４〜０．０６ジスルホン酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸 四ナトリウム ５０〜４００更に、本発
明の定量試薬にはＮａ、ＳＯ，、ＮａＣＪ 。
Ｎａ、ＣＯｓ 、 ＮａＨＣＯｌ等、好ましくは中性塩
の増量剤を配合することもできる。
の増量剤を配合することもできる。
本発明において使用するキレート剤は、例えばカルシウ
ムイオン、マグネシウムイオンが含まれる検水に水不溶
性鉄のイオン化剤等の試薬を加えた場合に生成する水不
溶性物買を溶解し、検水を透明化する作用を有する。
ムイオン、マグネシウムイオンが含まれる検水に水不溶
性鉄のイオン化剤等の試薬を加えた場合に生成する水不
溶性物買を溶解し、検水を透明化する作用を有する。
かくして、本発明の定量方法を使用すれば、イオン化剤
を用いて水に不溶性の鉄を水中に溶存化することＫより
、従来法における塩酸煮沸等の前処理操作を行なう必要
がなく、溶媒抽出操作を省略でき、また錯体形成発色が
迅速に進むために１短時間の測定が可能となった。特に
、キレート剤を用いて錯体形成発色後横水を透明化する
ことにより、高硬度水を検水とした場合にも発色色調と
標準発色体等との肉眼比較が容易なものとなった。
を用いて水に不溶性の鉄を水中に溶存化することＫより
、従来法における塩酸煮沸等の前処理操作を行なう必要
がなく、溶媒抽出操作を省略でき、また錯体形成発色が
迅速に進むために１短時間の測定が可能となった。特に
、キレート剤を用いて錯体形成発色後横水を透明化する
ことにより、高硬度水を検水とした場合にも発色色調と
標準発色体等との肉眼比較が容易なものとなった。
従って、本発明方法によれば従来法に比べより簡便かつ
適用範囲に制限なく水中鉄の定量を行うことができる。
適用範囲に制限なく水中鉄の定量を行うことができる。
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが
、本発明はこれらに限定されるものではない。
、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
パンフェナントロリン８０■、ｎ−ドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウムｏ、ｓ！！、青色１号５■、Ｌ−ア
スコルビン酸２ｇ及び酢酸ナトリウム２０ｇをめのう乳
鉢で混合粉砕し、均一な粉体とした（以下、これを「試
薬人」という）。
ルホン酸ナトリウムｏ、ｓ！！、青色１号５■、Ｌ−ア
スコルビン酸２ｇ及び酢酸ナトリウム２０ｇをめのう乳
鉢で混合粉砕し、均一な粉体とした（以下、これを「試
薬人」という）。
２５ｍ容の透明ガラスビンにシュウ酸１０１１１［ｔ”
取シ、井戸水約２５ＪＥｊ金入れ、ふたをして１分間よ
〈振ル混ぜた。次いで試薬Ａ０．３ｐを加え、再びふた
をして２〜３分間よく振り混ぜ内容液を発色させた後、
エチレンジアミン四酢酸四ナトリウムｏ、ｉ！！及びリ
ン酸水素：ナトリウム０．２ｇを加え、３０〜４５秒よ
く振って内容液を透明化した。
取シ、井戸水約２５ＪＥｊ金入れ、ふたをして１分間よ
〈振ル混ぜた。次いで試薬Ａ０．３ｐを加え、再びふた
をして２〜３分間よく振り混ぜ内容液を発色させた後、
エチレンジアミン四酢酸四ナトリウムｏ、ｉ！！及びリ
ン酸水素：ナトリウム０．２ｇを加え、３０〜４５秒よ
く振って内容液を透明化した。
鉄標重液（原子吸光分析用：０，０．０５，０．１゜０
．２ 、 ０．３ 、 ０．４ 、 ０．５
、 ０．７ 、 １．０ｐｐｍ）２５−でも同様な操
作を行ない発色させた。この時の溶液色を各鉄濃度にお
ける標準色とした。標準色はＪＩＳ Ｚ−８７２１の標
準色標によると第１表に示す通ルである。
．２ 、 ０．３ 、 ０．４ 、 ０．５
、 ０．７ 、 １．０ｐｐｍ）２５−でも同様な操
作を行ない発色させた。この時の溶液色を各鉄濃度にお
ける標準色とした。標準色はＪＩＳ Ｚ−８７２１の標
準色標によると第１表に示す通ルである。
先に発色させた井戸水の内容液の色をに１表に示す標準
色と比較することによシ井戸水中の鉄濃度を決定し丸。
色と比較することによシ井戸水中の鉄濃度を決定し丸。
また、これとは別に１同じ井戸水の鉄濃度を、ＪＩＳ
Ｋ−０１０１に従い定量した。すなわち、井戸水１００
ｄＫ対して塩酸５ＩＲｔを加え１０分間煮沸したのち、
鉄濃度を原子吸光法によル決定した。結果を第２表に示
す。
Ｋ−０１０１に従い定量した。すなわち、井戸水１００
ｄＫ対して塩酸５ＩＲｔを加え１０分間煮沸したのち、
鉄濃度を原子吸光法によル決定した。結果を第２表に示
す。
実施例２
実施例１で用いた井戸水に、カルシウムが約２００ ｐ
ｐｍとなるように、塩化力゛ルシウムを添加し九。これ
を検水とし、その鉄濃度を従来法及び本発明方法により
決定した。結果を第３表に示す。
ｐｍとなるように、塩化力゛ルシウムを添加し九。これ
を検水とし、その鉄濃度を従来法及び本発明方法により
決定した。結果を第３表に示す。
■従来法
２５ｍ容の透明ガラスビンにシュウ酸１１０ｆｆ１を取
シ、検水約２５−を入れ、ふたをして１分間よく振シ混
ぜた。次いで実施例１で用いた試薬Ａ０．３ｙを加え再
びふたをして２〜３分間よく振シ混ぜ内容液を発色させ
た。内容液の色を実施例１で用いた標準色と比較したが
、Ｋごりが激しく鉄濃度の決定が不可能であった。
シ、検水約２５−を入れ、ふたをして１分間よく振シ混
ぜた。次いで実施例１で用いた試薬Ａ０．３ｙを加え再
びふたをして２〜３分間よく振シ混ぜ内容液を発色させ
た。内容液の色を実施例１で用いた標準色と比較したが
、Ｋごりが激しく鉄濃度の決定が不可能であった。
■本発明方法
実施例１と同じ方法により測定を行ったところ、内容液
のにとシがなく、標準色との比較が容易であった。
のにとシがなく、標準色との比較が容易であった。
第３表
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水中の不溶性鉄をイオン化剤でイオン化溶存させた
のち、酸化剤若しくは還元剤で溶存鉄のイオン価を均一
化し、次いで該溶存鉄を鉄イオン発色剤と反応せしめ、
更に該反応液中の生成物濃度をキレート剤添加後定量す
ることを特徴とする水中鉄の定量法。 ２、イオン化剤、鉄イオン発色剤、キレート剤及び酸化
剤若しくは還元剤を含有することを特徴とする水中鉄の
定量試薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27812884A JPS61153565A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27812884A JPS61153565A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61153565A true JPS61153565A (ja) | 1986-07-12 |
Family
ID=17592991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27812884A Pending JPS61153565A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61153565A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007263632A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Miura Co Ltd | キレート剤の測定方法およびキレート剤の測定キット |
| JP2008309722A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Chubu Electric Power Co Inc | ロックウールスクリーニング法 |
-
1984
- 1984-12-26 JP JP27812884A patent/JPS61153565A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007263632A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Miura Co Ltd | キレート剤の測定方法およびキレート剤の測定キット |
| JP2008309722A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Chubu Electric Power Co Inc | ロックウールスクリーニング法 |
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