JPS618661A - 水中溶存鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 - Google Patents
水中溶存鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬Info
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- JPS618661A JPS618661A JP12888684A JP12888684A JPS618661A JP S618661 A JPS618661 A JP S618661A JP 12888684 A JP12888684 A JP 12888684A JP 12888684 A JP12888684 A JP 12888684A JP S618661 A JPS618661 A JP S618661A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水中溶存鉄の定量法およびこれに使用する定量
試薬に関する。
試薬に関する。
鉄分の含有量の多い水は飲料水、洗濯用水、工業用水と
して適さないので、水中の鉄の量を測定、することは極
めて重要である。
して適さないので、水中の鉄の量を測定、することは極
めて重要である。
水中において、鉄は２価又は３価のイオンの形で溶解し
た溶存鉄、あるいはコロイド状、キレート状、懸濁状態
として存在する。しかし、これらの鉄を全て厳密に定量
することは困難であり、日本工業規格（ＪＩＳ） テ＆
！ＪＩ８ ＫＯＩＯＩ−１９７９（工業用水試験法）に
おいては、検水を塩酸酸性として煮沸し、このときに溶
存する鉄を全鉄と定義し、ＪＩＳ Ｐ３８０１（（２Ｆ
紙（化学分析用）〕の６種のＰ紙を用いぞ検水なｒ過し
て懸濁状態等の鉄を除去して、Ｐ液中に溶存している鉄
を溶存鉄と定義している。
た溶存鉄、あるいはコロイド状、キレート状、懸濁状態
として存在する。しかし、これらの鉄を全て厳密に定量
することは困難であり、日本工業規格（ＪＩＳ） テ＆
！ＪＩ８ ＫＯＩＯＩ−１９７９（工業用水試験法）に
おいては、検水を塩酸酸性として煮沸し、このときに溶
存する鉄を全鉄と定義し、ＪＩＳ Ｐ３８０１（（２Ｆ
紙（化学分析用）〕の６種のＰ紙を用いぞ検水なｒ過し
て懸濁状態等の鉄を除去して、Ｐ液中に溶存している鉄
を溶存鉄と定義している。
そして、従来、溶存鉄の定量法としては、酸化還元滴定
法、キレート滴定法、電位差滴定法、ポーラログラフイ
ー法、吸光光度法、原子吸光法等が知られており、就中
微量の鉄の定量には吸光光度法及び原子吸光法が採用さ
れている。
法、キレート滴定法、電位差滴定法、ポーラログラフイ
ー法、吸光光度法、原子吸光法等が知られており、就中
微量の鉄の定量には吸光光度法及び原子吸光法が採用さ
れている。
微量定量法としてよく用いられている吸光光度法には、
チオシアン酸塩法、Ｏ−フェナントロリン法、バソフェ
ナンドロリン法、ａｌα′−ジピリジフレ法等があり、
特に検出感度及び選択性が優れている点でバソフェナン
ドロリン法が最もよ（使用されている。
チオシアン酸塩法、Ｏ−フェナントロリン法、バソフェ
ナンドロリン法、ａｌα′−ジピリジフレ法等があり、
特に検出感度及び選択性が優れている点でバソフェナン
ドロリン法が最もよ（使用されている。
このバソフェナンドロリン法は、４，７−ジフェニル−
１，１０−フェナントロリン（バソフェナンドロリン）
がｐＨ２〜９において２価の鉄イオンと選択的に赤色の
錯化合物を形成すること、そしてこの錯化合物はクロロ
ホルム等の有機溶媒に抽出されることを利用して、比色
定量する方法である。更にこの方法は、測定に際して、
アスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等の還元剤
を用いて、３価鉄イオンを２価鉄イオンに変換させれば
全溶存鉄を定量することができる。
１，１０−フェナントロリン（バソフェナンドロリン）
がｐＨ２〜９において２価の鉄イオンと選択的に赤色の
錯化合物を形成すること、そしてこの錯化合物はクロロ
ホルム等の有機溶媒に抽出されることを利用して、比色
定量する方法である。更にこの方法は、測定に際して、
アスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等の還元剤
を用いて、３価鉄イオンを２価鉄イオンに変換させれば
全溶存鉄を定量することができる。
しかしながら、これらの比色定量法は、抽出操作及び分
光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を必要とする
ため、工場管理室等の実験設備のある場所において専門
技術者によって行わなければならないという欠点があっ
た。
光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を必要とする
ため、工場管理室等の実験設備のある場所において専門
技術者によって行わなければならないという欠点があっ
た。
そこで、本発明者らは、溶存鉄の簡便な微量定量法を提
供すべく鋭意研究を行った結果、バソフェナンドロリン
等の水に不溶性の鉄イオン発色剤を界面活性剤を用いて
水中に可溶化したものを使用することによって、従来の
抽出操作、分光光度計による比色操作を行うことなく、
簡単に微量の溶存鉄を定量することができることを見出
し、本発明を完成した。
供すべく鋭意研究を行った結果、バソフェナンドロリン
等の水に不溶性の鉄イオン発色剤を界面活性剤を用いて
水中に可溶化したものを使用することによって、従来の
抽出操作、分光光度計による比色操作を行うことなく、
簡単に微量の溶存鉄を定量することができることを見出
し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、水不溶性の鉄イオン発色剤を界面
活性剤を用いて水中に可溶化させ、水中の溶存鉄と反応
させて水中溶存鉄を定量する方法を提供するものである
。
活性剤を用いて水中に可溶化させ、水中の溶存鉄と反応
させて水中溶存鉄を定量する方法を提供するものである
。
更にまた、本発明は、この水中溶存鉄の定量法に使用す
るための、水不溶性の鉄イオン発色剤及び界面活性剤を
含有する定量試薬を提供するものである。
るための、水不溶性の鉄イオン発色剤及び界面活性剤を
含有する定量試薬を提供するものである。
本発明で使用される水不溶性の鉄イオン発色剤としては
、２価若しくは３価の鉄イオン発色剤があり、２価の鉄
イオン廃色剤としては、例えばバソフェナンドロリン、
５ｙｎ−フェニル−２−ピリジルケトオキシム、２
，４．６−ドリピリジルー５−トリアジン、２．２’−
ビピリジン、０−７エナントロリン、６−ビス（４−ス
ルホフェニル）−１，２，４−）リアジンナトリウム塩
等が挙げられる。また、３価の鉄イオン発色剤としては
、例えば１，２−ジオキシアントラキノン、オキシン、
クペロン、２−メチル−８−オキシキノリン、サリチル
酸、２−アセトアセチルピリジン等が挙げられる。これ
らの水不溶性の鉄イオン発色剤のうち、２価の鉄イオン
発色剤の方か発色感度が良好であり、就中、バソフェナ
ンドロリンが好適である。
、２価若しくは３価の鉄イオン発色剤があり、２価の鉄
イオン廃色剤としては、例えばバソフェナンドロリン、
５ｙｎ−フェニル−２−ピリジルケトオキシム、２
，４．６−ドリピリジルー５−トリアジン、２．２’−
ビピリジン、０−７エナントロリン、６−ビス（４−ス
ルホフェニル）−１，２，４−）リアジンナトリウム塩
等が挙げられる。また、３価の鉄イオン発色剤としては
、例えば１，２−ジオキシアントラキノン、オキシン、
クペロン、２−メチル−８−オキシキノリン、サリチル
酸、２−アセトアセチルピリジン等が挙げられる。これ
らの水不溶性の鉄イオン発色剤のうち、２価の鉄イオン
発色剤の方か発色感度が良好であり、就中、バソフェナ
ンドロリンが好適である。
２価又は３価の鉄イオン発色剤を使用すれば各々の状態
の溶存鉄を定量することかできるか、更に酸化剤を使用
して２価の鉄を３価の鉄に酸化するか、または還元剤を
使用して３価の鉄を２価の鉄に還元して全溶存鉄を定量
することができる。これらの方法のうち還元剤を使用す
る後者の方法が好ましく、この場合の還元剤としては、
アスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等が挙げら
れる。
の溶存鉄を定量することかできるか、更に酸化剤を使用
して２価の鉄を３価の鉄に酸化するか、または還元剤を
使用して３価の鉄を２価の鉄に還元して全溶存鉄を定量
することができる。これらの方法のうち還元剤を使用す
る後者の方法が好ましく、この場合の還元剤としては、
アスコルビン酸、ヒドロキシルアミン塩酸塩等が挙げら
れる。
また、界面活性剤としては、特に制限はなく、例えばア
ルキルベンゼンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、
α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩
、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、α−ス
ルホ脂肪酸塩、（ポリオキシエチレン）アルキルリン酸
エステル塩等の陰イオン界面活性剤；ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル脂肪酸エス
テル、ショ糖脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤；
アルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン界面活
性剤；アルキルジメチルアミンオキサイド等の両性イオ
ン界面活性剤が挙げられる。
ルキルベンゼンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、
α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩
、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、α−ス
ルホ脂肪酸塩、（ポリオキシエチレン）アルキルリン酸
エステル塩等の陰イオン界面活性剤；ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル脂肪酸エス
テル、ショ糖脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤；
アルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン界面活
性剤；アルキルジメチルアミンオキサイド等の両性イオ
ン界面活性剤が挙げられる。
本発明の定量試薬は、水不溶性の鉄イオン発色剤を界面
活性剤を用いて水中に可溶化することによって製造され
る。この定量試薬には、発色状態を肉眼によって容易に
観察できるように、上記発色に悪影響を与えない染料を
併用することにより、無色から有色という着色の変化で
な（、色調の変化によって鉄の量を測定することができ
る。
活性剤を用いて水中に可溶化することによって製造され
る。この定量試薬には、発色状態を肉眼によって容易に
観察できるように、上記発色に悪影響を与えない染料を
併用することにより、無色から有色という着色の変化で
な（、色調の変化によって鉄の量を測定することができ
る。
染料としては、水不溶性のものでも可溶化されるので使
用可能であるが、色調の安定性、再現性等の点から水溶
性色素が好ましい。水溶性色素としては、特に制限され
ないが、バソフェナンドロリンのような赤色に発色する
鉄イオン発色剤を使用する場合は、５９０〜６５０ ｎ
ｍに吸収極大を有する青色の色素を使用するのが好まし
い。５９０〜６５０ｎｍに吸収極大を有する色素として
は、例えばブリリアントブルーＦＣＦ（青色１号）、イ
ンジゴカルミン（青色２号）、インジゴ（青色２０１号
）、パテントブルーＮＡ （青色２０２号）、パテント
ブルーＣＡ（青色２０５号）、カルパンスレンブルー（
青色２０４号）、アルフイズリンＦＧ（青色２０５号）
、メチレンブルー（青色４０１号）、スダンブルー（青
色４０３号）、フタロシアニン（青色４０４号）等が挙
げられ、水溶性、耐光性の点からブリリアントブルーＦ
ＣＦ、パテントブルーＮＡ、パテントブルーＣＡ、アル
フイズリンＦＧ、メチレンブルー等が好ましい。
用可能であるが、色調の安定性、再現性等の点から水溶
性色素が好ましい。水溶性色素としては、特に制限され
ないが、バソフェナンドロリンのような赤色に発色する
鉄イオン発色剤を使用する場合は、５９０〜６５０ ｎ
ｍに吸収極大を有する青色の色素を使用するのが好まし
い。５９０〜６５０ｎｍに吸収極大を有する色素として
は、例えばブリリアントブルーＦＣＦ（青色１号）、イ
ンジゴカルミン（青色２号）、インジゴ（青色２０１号
）、パテントブルーＮＡ （青色２０２号）、パテント
ブルーＣＡ（青色２０５号）、カルパンスレンブルー（
青色２０４号）、アルフイズリンＦＧ（青色２０５号）
、メチレンブルー（青色４０１号）、スダンブルー（青
色４０３号）、フタロシアニン（青色４０４号）等が挙
げられ、水溶性、耐光性の点からブリリアントブルーＦ
ＣＦ、パテントブルーＮＡ、パテントブルーＣＡ、アル
フイズリンＦＧ、メチレンブルー等が好ましい。
更に、本発明方法においては、発色状態の観察、水に不
溶性の鉄イオン発色剤の水への可溶化を容易にする等の
理由から水ゲル形成剤を、また定量の精度を更に向上さ
せるために緩衝剤を併用することができる。
溶性の鉄イオン発色剤の水への可溶化を容易にする等の
理由から水ゲル形成剤を、また定量の精度を更に向上さ
せるために緩衝剤を併用することができる。
水ゲル形成剤は、水に溶解した場合、これケ増粘、ゲル
化する物質であって、例えばポリアクリル酸ソーダ、ポ
リビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド等の水溶
性合成高分子化合物；メチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボ
キシメチルでん粉等の水溶性半合成高分子化合物；でん
粉、寒天、アルギン酸ソーダ、カゼイン等の水溶性天然
高分子化合物及びこれらの部分架橋物等が挙げられ、就
中、カルボン酸塩系水ゲル形成剤は緩衝剤としての作用
も有するため好適である。
化する物質であって、例えばポリアクリル酸ソーダ、ポ
リビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド等の水溶
性合成高分子化合物；メチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボ
キシメチルでん粉等の水溶性半合成高分子化合物；でん
粉、寒天、アルギン酸ソーダ、カゼイン等の水溶性天然
高分子化合物及びこれらの部分架橋物等が挙げられ、就
中、カルボン酸塩系水ゲル形成剤は緩衝剤としての作用
も有するため好適である。
また、緩衝剤としては、発色系のｐＨを２〜９の範囲に
保持できるものであれば特に限定されないが、エチレン
ジアミン四酢酸塩、トリポリリン酸塩等の鉄イオンと強
く錯形成するものは、鉄イオンの定量を妨害するため好
ましくない。
保持できるものであれば特に限定されないが、エチレン
ジアミン四酢酸塩、トリポリリン酸塩等の鉄イオンと強
く錯形成するものは、鉄イオンの定量を妨害するため好
ましくない。
好適な緩衝剤としては、酢酸塩、プロピオン酸塩等の水
溶性カルボン酸塩；炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、水酸
化ナトリウム、アルカノールアミン；グルタミン酸ソー
ダ、アスパラギン酸ソーダ等のアミノ酸塩；リジン等の
塩基性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基等か
挙げられる。
溶性カルボン酸塩；炭酸塩、重炭酸塩、ホウ酸塩、水酸
化ナトリウム、アルカノールアミン；グルタミン酸ソー
ダ、アスパラギン酸ソーダ等のアミノ酸塩；リジン等の
塩基性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基等か
挙げられる。
本発明の定量試薬において、水不溶性の鉄イオン発色剤
、還元剤、酸化剤は定量上限の２倍当量以上、特に２〜
２０倍当量を配合するのが好ましい。また界面活性剤の
量は、最終濃度が臨界ミセル濃度以上であることが必要
であるか、液晶形成濃度以下であるのが好ましい。染料
は定量上限の鉄イオンを含む検水に水不溶性の鉄イオン
発色剤を加えて発色させたときの吸光度の１／３〜２倍
の吸光度を示すように加えるのが好ましい。例えば、０
〜１ ｐｐｍの溶存鉄を定量する場合の定量試薬の最も
好まｌ−い配合例は次のとおりである。
、還元剤、酸化剤は定量上限の２倍当量以上、特に２〜
２０倍当量を配合するのが好ましい。また界面活性剤の
量は、最終濃度が臨界ミセル濃度以上であることが必要
であるか、液晶形成濃度以下であるのが好ましい。染料
は定量上限の鉄イオンを含む検水に水不溶性の鉄イオン
発色剤を加えて発色させたときの吸光度の１／３〜２倍
の吸光度を示すように加えるのが好ましい。例えば、０
〜１ ｐｐｍの溶存鉄を定量する場合の定量試薬の最も
好まｌ−い配合例は次のとおりである。
パンフェナントロリン ０．８〜３．０■（／２５ｄ
）Ｌ−アスコルビン酸 ２０〜ｉｏｏキ青色１号
０．０４〜０．０６１ｎｇドデシル硫酸
ナトリウム ４〜１００■更に、本発明の定量試薬には
Ｎａ、８０４、ＮａＣ６、Ｎα２ＣＯ３、Ｎ（ＺＨＣ０
８等、好ましくは中性塩の増量剤を配合することもでき
る。
）Ｌ−アスコルビン酸 ２０〜ｉｏｏキ青色１号
０．０４〜０．０６１ｎｇドデシル硫酸
ナトリウム ４〜１００■更に、本発明の定量試薬には
Ｎａ、８０４、ＮａＣ６、Ｎα２ＣＯ３、Ｎ（ＺＨＣ０
８等、好ましくは中性塩の増量剤を配合することもでき
る。
本発明の定量試薬を用いて水中溶存鉄を測定するには、
検水を該定量試薬に注水し、これによって生ずる発色を
、標準発色体又は発色表と肉眼で比較すればよい。尚本
発明においては、上記定量試薬を予め調整してお（こと
なく、測定時各成分を加えて測定を行うこともできる。
検水を該定量試薬に注水し、これによって生ずる発色を
、標準発色体又は発色表と肉眼で比較すればよい。尚本
発明においては、上記定量試薬を予め調整してお（こと
なく、測定時各成分を加えて測定を行うこともできる。
また、着色の度合を分光光度計を使用して測定すること
もできる。
もできる。
［発明の効果〕
、叙上の如く、本発明によれば、水不溶性の鉄コ５オ、
ン廊色剤を水に可溶化したため、溶媒抽出等の操作を省
略できると共に、錯体形成による発色か迅速に進行し短
時間で測定することかできる。また発色色調も標準発色
体等と肉眼で比較でき、更に染料を併用すれば色調の濃
淡を色調の変化に変えることかできる。更にまた、水ゲ
ル形成剤を併用することにより、生成した錯体発色物が
水に不溶性の場合であっても、均一に分散されるため精
度を向上させることかできる０ 〔実施例〕 次に実施例を挙げて更に具体的に本発明を説明する。
ン廊色剤を水に可溶化したため、溶媒抽出等の操作を省
略できると共に、錯体形成による発色か迅速に進行し短
時間で測定することかできる。また発色色調も標準発色
体等と肉眼で比較でき、更に染料を併用すれば色調の濃
淡を色調の変化に変えることかできる。更にまた、水ゲ
ル形成剤を併用することにより、生成した錯体発色物が
水に不溶性の場合であっても、均一に分散されるため精
度を向上させることかできる０ 〔実施例〕 次に実施例を挙げて更に具体的に本発明を説明する。
実施例１
井戸水１ｔをビーカーに採取し塩酸１０ｒｎＩ！を加え
て約３０分間煮沸した。これを検水とし、以下に述べる
２つの方法により検水中の鉄イオン濃度を求めた。
て約３０分間煮沸した。これを検水とし、以下に述べる
２つの方法により検水中の鉄イオン濃度を求めた。
■ 本発明方法
パンフェナントロリン８０Ｗｑ、ｎ−ドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウム０．８Ｆ、インジゴカルミン６■
、Ｌ−アスコルビン酸２２、酢酸ナトリウム２０ｆをめ
のう乳鉢で混合粉砕して均一な粉体とし、これを２゛５
−容の透明ガラスビンに０．３Ｆとった。
スルホン酸ナトリウム０．８Ｆ、インジゴカルミン６■
、Ｌ−アスコルビン酸２２、酢酸ナトリウム２０ｆをめ
のう乳鉢で混合粉砕して均一な粉体とし、これを２゛５
−容の透明ガラスビンに０．３Ｆとった。
検水Ａ又はＢを上記ガラスビンに約２５−入れ、３０〜
４５秒よく振って、内容液を発色させた。
４５秒よく振って、内容液を発色させた。
鉄標準液（原子吸光分析用；０，０．０５゜０．１ 、
Ｏ，，２，０，３，０，４，０，５，０，７，１，０゜
ｐｐｍ ）でも同様の操作を行ない標準色とした。
Ｏ，，２，０，３，０，４，０，５，０，７，１，０゜
ｐｐｍ ）でも同様の操作を行ない標準色とした。
発色してから約５分後、標準色と比較し、検水中の鉄濃
度を決定した。
度を決定した。
測定結果
検水Ａ ： ０．２ ｐｐｍ
検水Ｂ ： ０．７ ｐｐｍ
また、鉄標準液について行ったときの鉄標準色はＪＩＳ
Ｚ ８７２１の標準色標により次のとおりであった。
Ｚ ８７２１の標準色標により次のとおりであった。
■ 従来法
酢酸ナトリウム・三水和物６８ｆ及び氷酢酸２８．６−
を１ｔビーカーにとり、水８０〇−を加えて溶解した後
水酸化ナトリウム溶液及び酢酸溶液でｐＨを４．６に調
整した。Ｌ−アスコルビン酸溶液（１００ｆｔ ）ｔ−
を加えた抜水で約１ｔとし２を容の分液ロートに移した
。０．００１Ｍバソフェナンドロリンエタノール溶液１
０ｆｎｔを加えてよく振り１５分後、クロロホルム１０
艷を加えて水相の赤みがなくなるまで激しく振って静置
した。クロロホルム相を捨て、さらにクロロホルム１０
ｍ／！で２回抽出操作を行ない、水相の鉄を除去した。
を１ｔビーカーにとり、水８０〇−を加えて溶解した後
水酸化ナトリウム溶液及び酢酸溶液でｐＨを４．６に調
整した。Ｌ−アスコルビン酸溶液（１００ｆｔ ）ｔ−
を加えた抜水で約１ｔとし２を容の分液ロートに移した
。０．００１Ｍバソフェナンドロリンエタノール溶液１
０ｆｎｔを加えてよく振り１５分後、クロロホルム１０
艷を加えて水相の赤みがなくなるまで激しく振って静置
した。クロロホルム相を捨て、さらにクロロホルム１０
ｍ／！で２回抽出操作を行ない、水相の鉄を除去した。
これを酢酸緩衝液として用いた。
検水２０ｄを１００−分液ロートにとり、Ｌ−アスコル
ビン酸溶液（ｘｏｏｒｔ ）５ゴを加えよく混合しさら
にｏ、ｏｏＩＭバソフェナンドロリンエタノール溶液１
０ｆｎｔを加えた０５分後酢酸緩衝液１０−を加えよく
混合した後さらに１０分間放置した。クロロホルム１０
−を加え、３０秒間激しく振った後、クロロホルム相を
、あらかじめエタノール１−の入れである２５−容のメ
スフラスコに分取した。
ビン酸溶液（ｘｏｏｒｔ ）５ゴを加えよく混合しさら
にｏ、ｏｏＩＭバソフェナンドロリンエタノール溶液１
０ｆｎｔを加えた０５分後酢酸緩衝液１０−を加えよく
混合した後さらに１０分間放置した。クロロホルム１０
−を加え、３０秒間激しく振った後、クロロホルム相を
、あらかじめエタノール１−の入れである２５−容のメ
スフラスコに分取した。
さらに５−クロロホルムで２回の抽出操作な行ない、ク
ロロホルム相を同じメスフラスコに入れ、エタノールで
２５−の標線まで希釈した。
ロロホルム相を同じメスフラスコに入れ、エタノールで
２５−の標線まで希釈した。
検水の代わりにイオン交換水２０づで同様の操作を行な
った溶液な対照として５３３ ｎｍで吸光度を測定した
。
った溶液な対照として５３３ ｎｍで吸光度を測定した
。
検量線は原子吸光分析用の鉄標準液（１０００ｐｐｍ
）を希釈して、０．１ 、０．２ 、０．３ 、０．５
゜０．７ 、１．０ 、１．５ ｐｐｍとなるようにし
、それぞれ２０−を用いて上と同様の操作を行なって作
成した。
）を希釈して、０．１ 、０．２ 、０．３ 、０．５
゜０．７ 、１．０ 、１．５ ｐｐｍとなるようにし
、それぞれ２０−を用いて上と同様の操作を行なって作
成した。
測定結果
検水Ａ ： ０．２２ ｐｐｍ
検水Ｂ ： ０．６６ ｐｐｍ
実施例２
バソフェナンドロリン５ｏａｐ、ドデシル硫酸ナトリウ
ムｏ、ｓｒ、アルファズリンＦＧｓ■、Ｌ−アスコルビ
ン酸２り、酢酸ナトリウム２０２をめのう乳鉢で混合粉
砕し均一な粉体とし、２５−容の透明ガラスビンに０．
３ｔとった。
ムｏ、ｓｒ、アルファズリンＦＧｓ■、Ｌ−アスコルビ
ン酸２り、酢酸ナトリウム２０２をめのう乳鉢で混合粉
砕し均一な粉体とし、２５−容の透明ガラスビンに０．
３ｔとった。
実施例１の検水、及び鉄標準液を用いて同様に操作を行
なった。
なった。
測定結果
検水Ａ ： ０．２ ｐｐｍ
検水Ｂ： ０．７ｐｐｍ
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水不溶性の鉄イオン発色剤を界面活性剤を用いて水
中に可溶化させ、水中の溶存鉄と反応させることを特徴
とする水中溶存鉄の定量法。 ２、水不溶性の鉄イオン発色剤及び界面活性剤を含有す
ることを特徴とする水中溶存鉄の定量試薬。 ３、更に還元剤を含有する特許請求の範囲第２項記載の
定量試薬。 ４、更に染料を含有する特許請求の範囲第３項記載の定
量試薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12888684A JPS618661A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 水中溶存鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12888684A JPS618661A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 水中溶存鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS618661A true JPS618661A (ja) | 1986-01-16 |
Family
ID=14995783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12888684A Pending JPS618661A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 水中溶存鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS618661A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008542713A (ja) * | 2005-05-24 | 2008-11-27 | テキサコ ディベラップメント コーポレイション | 使用中の潤滑油の鉄含有量の定量方法及びテストキット |
| KR101708910B1 (ko) * | 2016-05-03 | 2017-02-22 | 주식회사 필머티리얼즈 | 인바 합금 제작용 도금 용액의 용존 철이온 정량 방법과 이를 이용한 인바 합금 도금 제작 방법 |
| JP2018508014A (ja) * | 2015-01-14 | 2018-03-22 | トタル マルケティン セルビスス | 潤滑組成物中の鉄イオンを測定する方法及びキット |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP12888684A patent/JPS618661A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008542713A (ja) * | 2005-05-24 | 2008-11-27 | テキサコ ディベラップメント コーポレイション | 使用中の潤滑油の鉄含有量の定量方法及びテストキット |
| JP2018508014A (ja) * | 2015-01-14 | 2018-03-22 | トタル マルケティン セルビスス | 潤滑組成物中の鉄イオンを測定する方法及びキット |
| KR101708910B1 (ko) * | 2016-05-03 | 2017-02-22 | 주식회사 필머티리얼즈 | 인바 합금 제작용 도금 용액의 용존 철이온 정량 방법과 이를 이용한 인바 합금 도금 제작 방법 |
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