JP2008542713A - 使用中の潤滑油の鉄含有量の定量方法及びテストキット - Google Patents
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Abstract
Description
(a)既定量の前記使用中の潤滑油を、既定量の非極性有機溶媒、極性有機溶媒、有機酸、水、鉄錯化剤及び還元剤を含む活性溶媒に加えることであって、そこで前記活性溶媒が2〜4のpHを有しており、
(b)潤滑油が完全に溶解するまで、潤滑油と活性溶媒を完全に混合すること、
(c)混合物を完全に反応させて、上層と下層に分離させることであって、そこで下層が鉄錯体を含んでおり、
(d)混合物の下層の少なくとも一部を、可視領域での吸光度測定に適した容器に直接ろ過すること、
(e)ろ過した溶液の正味の吸光度を、可視領域の周波数で光度的に測定すること、及び
(f)吸光度測定値を潤滑油の鉄含有量ppmに変換すること。
(a)一端で開閉し、さらに潤滑油を含む試験溶液を調製するように構成されており、少なくとも2個の押し込み可能なアンプルを含む容器であって、前記アンプルが既定量の非極性有機溶媒、極性有機溶媒、鉄錯化剤、有機酸、水、及び還元剤を含む活性溶媒の成分を含んでいる容器に、既定量の使用中の潤滑油を加えること、
(b)アンプルを容器の内部に押し込み、潤滑油が完全に溶解するまで、容器の全内容物を混合して、容器内部で試験溶液を生成すること、
(c)試験溶液を完全に反応させること、
(d)前記容器の開口端にろ過手段を設けて、流体を前記容器から取り出すと同時に前記流体をろ過すること、及び
(e)試験溶液を、上層と、鉄錯体を含む下層に分離させ、そして、容器から下層の少なくとも一部を示差分光計を用いる試験溶液の光学吸光度測定に適応させた2番目の容器に、ろ過手段を通して移すこと。
(a)一端で開閉し、さらに試験溶液を調製するように構成されており、少なくとも2個の押し込み可能なアンプルを含む容器であって、前記アンプルが既定量の非極性有機溶媒、極性有機溶媒、鉄錯化剤、有機酸、水及び還元剤を含む活性溶媒の成分を含む容器、
(b)既定量の潤滑油を前記容器に分配するように構成された分配装置、
(c)流体を前記容器から取り出すときに、同時に前記流体をろ過するためのろ過手段であって、端が開いているとき、前記容器の前記端に取り付けるように構成されたろ過手段、
(d)流体を含み、且つ可視領域で吸光度を測定する手段に取り付けるように構成された第2の容器、及び
(e)選択した周波数及び基準周波数で吸光度を測定し、これらの測定値を鉄含有量ppmに変換し、表示する手段。
様々な要素の中でもとりわけ、本発明による方法は、潤滑油中に存在する鉄と、鉄イオンで彩度(intensity)を測定する色に変化する錯化剤との呈色錯体(coloured complex)の生成に基づいている。
鉄錯体を生成させて、その分光測定をするために、シリンダーのドリップオイルなどの潤滑油の試料を、適当な媒質で希釈し、処理する。時に本明細書で「活性溶媒」と呼ぶこの媒質は、中性溶媒、錯化剤及び還元剤を含む。活性溶媒で希釈された潤滑油の試料は、時に本明細書では、「試験溶液」と呼ぶ。
(a)錯化剤に対して化学的に不活性であり、
(b)350nm以下のカットオフ波長を有し、
(c)潤滑油及び鉄錯化剤/錯体のどちらに対しても良好な溶媒である。それは試験溶液中に存在する非極性成分と極性成分の間の良好な混合を提供することになるが、溶液を静置しておくと、確実に非極性(上)層と極性(下)層に非常に迅速に分離し、その後者は呈色鉄錯体を含み、
(d)すべての潤滑油について、試験溶液の非極性層と極性層が恒率を確立し、
(e)1)呈色錯体の生成及び検出において、清浄剤の負の作用を排除するように、すべての潤滑油に存在する清浄剤を中和し、2)錯体の色を正しく発色させるために、試験溶液がpH2〜4を有するのに効果のある量の酸を含み、
(f)錯化剤と混合したとき、長期間安定であり、
(g)環境に優しく、安全である。
本発明は、使用中の潤滑油の鉄含有量を測定するために潤滑油分析用テストキットを提供し、これは標準プラズマ原子発光分光分析法(ICP−AES)の代替品として、現場で使用するように設計されている。
(a)示差分光計13。この器械は、550nm及び671nmで、後者を基準として吸光度測定値を測定し、これらの測定値を鉄含有量ppmに変換し、表示することができる。この変換は、器械のソフトウェアによって確立することができる。
(b)潤滑油を採取するための、例えば100μlマイクロピペット1(Transferpettor)。
(c)装置一式が含む消耗品:4個の押し込み可能なアンプル5(図5)若しくは2個の押し込み可能なアンプル5及び固体還元剤の錠剤7(図4)を含む柔軟な透明又は半透明プラスチック容器3;ディスクフィルター9並びにVISキュベット11。
(i)プラスチック容器3は、アダプターによりディスクフィルター9と置換することができるスクリューキャップ15で閉まる。
(ii)1個の押し込み可能なアンプル5は、非極性有機溶媒、n−オクタン0.90mlを含む。1個の押し込み可能なアンプル5は、極性有機溶媒、アセトン1.80ml及び鉄錯化剤を含む。1個の押し込み可能なアンプル5は、有機酸及び脱イオン水を合計0.90ml含み、これは酢酸40.00体積%及び水60.00体積%の混合物である。1個の押し込み可能なアンプル5は、アスコルビン酸などの還元剤を含む。(図5)
(iii)(1)で調製した試験溶液をろ過するために使用する孔径0.45μmのディスクフィルター9(例えばPTFE製)。
(iv)路長が0.2cm〜1.0cmの間で変化し、且つ約1mlの体積を有するVISキュベット11。我々の場合、路長0.2cm及び小体積のEppendorf製キュベットを使用する。
典型的な較正曲線の実施例を図2に示し、同時にその精度を表Iに示す。0を通る十分に直線の較正曲線が、潤滑油中の鉄450ppmまでで得られる。算出値と目標値との間に見られる差は、ICP−AES法の再現性の制約の範囲内であることに留意されたい。
潤滑油試料に活性溶媒を加えたとき、呈色鉄錯体を生成するのに、ある程度時間がかかる(典型的な滞留時間は、試料のすす含有量が1%m/mより低いか高いかによって、それぞれ1〜3時間に設定する)。呈色錯体の安定性を確認するために、ろ過した試験溶液を1日保存した後、再び測定した。表IIにまとめたように、再度の試験結果は、ロバスト法(robust method)を適用するために必要であるかなり長時間、色の彩度が一定のままであることを示す。
Claims (15)
- 現場で使用することができる、使用中の潤滑油の鉄含有量を測定する方法であって、
(a)既定量の前記使用中の潤滑油を、既定量の非極性有機溶媒、極性有機溶媒、有機酸、水、鉄錯化剤、及び還元剤を含む活性溶媒に加えることであって、そこで前記活性溶媒が2〜4のpHを有しており、
(b)潤滑油が完全に溶解するまで、潤滑油と活性溶媒を完全に混合すること、
(c)混合物を完全に反応させ、且つ上層と下層に分離させることであって、そこで下層が鉄錯体を含んでおり、
(d)混合物の下層の少なくとも一部を、可視領域での吸光度測定に適した容器に、直接ろ過すること、
(e)ろ過した溶液の正味の吸光度を、可視領域の周波数で、光度的に測定すること、及び
(f)吸光度測定値を潤滑油の鉄含有量ppmに変換すること
を含む、上記方法。 - 活性溶媒が、非極性有機溶媒20〜30体積%、極性有機溶媒45〜55体積%、低分子量有機酸5〜15体積%、水10〜20体積%を含む、請求項1に記載の方法。
- 還元剤が固体である、請求項1に記載の方法。
- 基準を650nm〜900nmの間で固定し、周波数525nm〜575nmの間で正味の吸光度を測定する、請求項1に記載の方法。
- 潤滑油が、75までのBN値を有する、請求項1に記載の方法。
- 現場で実施することができる、使用中の潤滑油の鉄含有量を測定する方法であって、
(a)一端で開閉し、さらに潤滑油を含む試験溶液を調製するように構成されており、少なくとも2個の押し込み可能なアンプルを含む容器であって、前記アンプルが既定量の非極性有機溶媒、極性有機溶媒、鉄錯化剤、有機酸、水、及び還元剤を含む活性溶媒の成分を含んでいる容器に、既定量の使用中の潤滑油を加えること、
(b)アンプルを容器の内部に押し込み、潤滑油が完全に溶解するまで、容器の全内容物を混合して、容器内部で試験溶液を生成すること、
(c)試験溶液を完全に反応させること、
(d)前記容器の開口端にろ過手段を設けて、流体を前記容器から取り出すと同時に前記流体をろ過すること、及び
(e)試験溶液を、上層と、鉄錯体を含む下層に分離させ、そして、容器から下層の少なくとも一部を示差分光計を用いる試験溶液の光学吸光度測定に適応させた第2の容器に、ろ過手段を通して移すこと
を含む、上記方法。 - 容器が、柔軟な透明又は半透明のプラスチック容器である、請求項6に記載の方法。
- 容器に圧力を加えることによって、容器内にアンプルを押し込む、請求項7に記載の方法。
- 第2の容器がVISキュベットである、請求項6に記載の方法。
- 現場で実施することができる、使用中の潤滑油の鉄含有量を測定する潤滑油分析用テストキットであって、
(a)一端で開閉し、さらに試験溶液を調製するように構成されており、少なくとも2個の押し込み可能なアンプルを含む容器であって、前記アンプルが既定量の非極性有機溶媒、極性有機溶媒、鉄錯化剤、有機酸、水及び還元剤を含む活性溶媒の成分を含む容器、
(b)既定量の潤滑油を前記容器に分配するように構成された分配装置、
(c)流体を前記容器から取り出すときに、同時に前記流体をろ過するためのろ過手段であって、端が開いているとき、前記容器の前記端に取り付けるように構成されたろ過手段、
(d)流体を含み、且つ可視領域で吸光度を測定する手段に取り付けるように構成された第2の容器、及び
(e)選択した周波数及び基準周波数で吸光度を測定し、これらの測定値を鉄含有量ppmに変換し、表示する手段
を含む、上記テストキット。 - 容器が、柔軟で透明又は半透明のプラスチック容器である、請求項10に記載の装置。
- ろ過手段が、孔径0.45μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製ディスクフィルターを含む、請求項10に記載の装置。
- 第2の容器が、VISキュベットである、請求項10に記載の装置。
- 吸光度を測定する手段が、可視領域の2つの選択した周波数での測定を可能にする分光計である、請求項10に記載の装置。
- 吸光度測定のための手段が、ppm単位で潤滑油の鉄含有量を表示することが可能な分光計である、請求項10に記載の装置。
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