JPH07294509A - 混合酸の分析方法および酸洗液の管理方法 - Google Patents
混合酸の分析方法および酸洗液の管理方法Info
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- JPH07294509A JPH07294509A JP8691394A JP8691394A JPH07294509A JP H07294509 A JPH07294509 A JP H07294509A JP 8691394 A JP8691394 A JP 8691394A JP 8691394 A JP8691394 A JP 8691394A JP H07294509 A JPH07294509 A JP H07294509A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオンを含んだ
混合酸について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸光度法によ
り鉄イオン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチルアセトン錯
体退色吸光度法により遊離弗酸濃度を測定し、そして
（ｃ）中和滴定法により全遊離酸濃度を測定し、測定さ
れた全遊離酸濃度より上記（ｂ）で測定された遊離弗酸
濃度を差し引くことにより遊離硝酸濃度を測定する、こ
とを特徴とする混合酸の分析方法およびこの分析方法を
用いた酸洗液の管理方法。 【効果】 本発明の分析方法により、鉄を成分とする金
属材の酸洗液中の鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸を
精度よく、しかも迅速に測定できるようになった。その
結果、本発明の分析方法を酸洗液管理方法に採用するこ
とにより、低原単位でかつ不良率の発生を低くして該金
属材の酸洗工程を行うことが可能となった。
混合酸について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸光度法によ
り鉄イオン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチルアセトン錯
体退色吸光度法により遊離弗酸濃度を測定し、そして
（ｃ）中和滴定法により全遊離酸濃度を測定し、測定さ
れた全遊離酸濃度より上記（ｂ）で測定された遊離弗酸
濃度を差し引くことにより遊離硝酸濃度を測定する、こ
とを特徴とする混合酸の分析方法およびこの分析方法を
用いた酸洗液の管理方法。 【効果】 本発明の分析方法により、鉄を成分とする金
属材の酸洗液中の鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸を
精度よく、しかも迅速に測定できるようになった。その
結果、本発明の分析方法を酸洗液管理方法に採用するこ
とにより、低原単位でかつ不良率の発生を低くして該金
属材の酸洗工程を行うことが可能となった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はステンレス鋼帯の酸洗液
の分析に用いることができる、鉄イオン、遊離弗酸およ
び遊離硝酸を含んだ混合酸の分析法および該分析法を採
用した酸洗液の管理方法に関する。
の分析に用いることができる、鉄イオン、遊離弗酸およ
び遊離硝酸を含んだ混合酸の分析法および該分析法を採
用した酸洗液の管理方法に関する。
【０００２】熱間加工後のステンレス鋼帯の表面に存在
する酸化物を除去する方法の一つとして酸洗法がある。
この酸洗法において、弗酸および硝酸を含む酸洗液が用
いられる場合が一般的である。このような酸洗液の酸洗
能力は、その中に含まれる遊離弗酸および遊離硝酸の濃
度に依存する。すなわち、ステレンス鋼帯を上記酸洗液
で酸洗を行うにつれて、ステンレス鋼帯表面より鉄イオ
ン、その他の金属イオンが塩基である水酸化物として溶
出し、それと共に遊離弗酸および遊離硝酸の濃度は減少
し、酸洗液の酸洗能力は低下する。従って、酸洗液の遊
離弗酸および遊離硝酸の濃度を常に監視し、合わせてこ
れらの濃度の低下と共に増加する鉄イオン濃度をも監視
することが行われている。
する酸化物を除去する方法の一つとして酸洗法がある。
この酸洗法において、弗酸および硝酸を含む酸洗液が用
いられる場合が一般的である。このような酸洗液の酸洗
能力は、その中に含まれる遊離弗酸および遊離硝酸の濃
度に依存する。すなわち、ステレンス鋼帯を上記酸洗液
で酸洗を行うにつれて、ステンレス鋼帯表面より鉄イオ
ン、その他の金属イオンが塩基である水酸化物として溶
出し、それと共に遊離弗酸および遊離硝酸の濃度は減少
し、酸洗液の酸洗能力は低下する。従って、酸洗液の遊
離弗酸および遊離硝酸の濃度を常に監視し、合わせてこ
れらの濃度の低下と共に増加する鉄イオン濃度をも監視
することが行われている。
【０００３】従来、酸洗液の遊離弗酸濃度は弗素イオン
電極で測定されている。遊離硝酸濃度は、拡散透析膜お
よび水素イオン電極を用いた拡散透析法により測定され
た全遊離酸濃度から遊離弗酸濃度を差し引くことにより
求められている。
電極で測定されている。遊離硝酸濃度は、拡散透析膜お
よび水素イオン電極を用いた拡散透析法により測定され
た全遊離酸濃度から遊離弗酸濃度を差し引くことにより
求められている。
【０００４】しかしながら、上記方法は必ずしも精度良
く遊離弗酸および遊離硝酸濃度を測定できる方法ではな
い。
く遊離弗酸および遊離硝酸濃度を測定できる方法ではな
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、混合
酸中の遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオンの各濃度を精
度よく測定することができる分析方法を提供することで
ある。本発明の他の目的は、ステンレス鋼帯で例示され
る鉄を成分とする金属材の酸洗液に含まれる遊離弗酸、
遊離硝酸および鉄イオンの各濃度を精度よく監視するた
めに用いることができる酸洗液の分析方法を提供するこ
とである。本発明のさらなる他の目的は、上記分析法を
用いた酸洗液の管理方法を提供することである。
酸中の遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオンの各濃度を精
度よく測定することができる分析方法を提供することで
ある。本発明の他の目的は、ステンレス鋼帯で例示され
る鉄を成分とする金属材の酸洗液に含まれる遊離弗酸、
遊離硝酸および鉄イオンの各濃度を精度よく監視するた
めに用いることができる酸洗液の分析方法を提供するこ
とである。本発明のさらなる他の目的は、上記分析法を
用いた酸洗液の管理方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、第１
に、遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオンを含んだ混合酸
について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸光度法により鉄イ
オン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチルアセトン錯体退色
吸光度法により遊離弗酸濃度を測定し、そして（ｃ）中
和滴定法により全遊離酸濃度を測定し、測定された全遊
離酸濃度より上記（ｂ）で測定された遊離弗酸濃度を差
し引くことにより遊離硝酸濃度を測定する、ことを特徴
とする混合酸の分析方法が提供される。
に、遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオンを含んだ混合酸
について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸光度法により鉄イ
オン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチルアセトン錯体退色
吸光度法により遊離弗酸濃度を測定し、そして（ｃ）中
和滴定法により全遊離酸濃度を測定し、測定された全遊
離酸濃度より上記（ｂ）で測定された遊離弗酸濃度を差
し引くことにより遊離硝酸濃度を測定する、ことを特徴
とする混合酸の分析方法が提供される。
【０００７】さらに本発明によれば、第２に、 （Ａ）遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオンを含んだ、鉄
を成分として含有する金属材の酸洗液から採取された試
料について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸光度法により鉄
イオン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチルアセトン錯体退
色吸光度法により遊離弗酸濃度を測定し、そして（ｃ）
中和滴定法により全遊離酸濃度を測定し、測定された全
遊離酸濃度より上記（ｂ）で測定された遊離弗酸濃度を
差し引くことにより遊離硝酸濃度を測定し、 （Ｂ）測定せられた鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸
の各濃度に相関する信号をコンピューターに入力し、 （Ｃ）コンピューターで、予めコンピューターに設定せ
られた鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の許容濃度範
囲と測定された酸洗液中のこれらの濃度とが照合されか
つ演算せられて、出力信号がコンピューターから発っせ
られ、 （Ｄ）コンピューターから発っせられた出力信号に従っ
て、酸洗液中の鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の各
濃度が上記許容濃度範囲に維持されるように新しい弗
酸、硝酸および／または水を酸洗液に添加する、ことを
特徴とする酸洗液の管理方法が提供される。
を成分として含有する金属材の酸洗液から採取された試
料について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸光度法により鉄
イオン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチルアセトン錯体退
色吸光度法により遊離弗酸濃度を測定し、そして（ｃ）
中和滴定法により全遊離酸濃度を測定し、測定された全
遊離酸濃度より上記（ｂ）で測定された遊離弗酸濃度を
差し引くことにより遊離硝酸濃度を測定し、 （Ｂ）測定せられた鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸
の各濃度に相関する信号をコンピューターに入力し、 （Ｃ）コンピューターで、予めコンピューターに設定せ
られた鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の許容濃度範
囲と測定された酸洗液中のこれらの濃度とが照合されか
つ演算せられて、出力信号がコンピューターから発っせ
られ、 （Ｄ）コンピューターから発っせられた出力信号に従っ
て、酸洗液中の鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の各
濃度が上記許容濃度範囲に維持されるように新しい弗
酸、硝酸および／または水を酸洗液に添加する、ことを
特徴とする酸洗液の管理方法が提供される。
【０００８】以上の発明により、本発明の目的が達成さ
れる。以下、本発明を詳述するが、それにより本発明の
さらなる目的、構成並びにそれに基づく利点および効果
が明らかになろう。
れる。以下、本発明を詳述するが、それにより本発明の
さらなる目的、構成並びにそれに基づく利点および効果
が明らかになろう。
【０００９】（ａ）鉄イオン濃度の測定 本発明の分析方法の対象である混合酸中の鉄イオン濃度
は鉄サリチル酸錯体吸光度法により測定される。鉄イオ
ン（ＩＩＩ）はサリチル酸と紫色のキレート錯化合物を
作るので、これを利用して波長５２０ｎｍの光を用いて
吸光度法により混合酸中の鉄イオンの濃度を測定するこ
とができる。
は鉄サリチル酸錯体吸光度法により測定される。鉄イオ
ン（ＩＩＩ）はサリチル酸と紫色のキレート錯化合物を
作るので、これを利用して波長５２０ｎｍの光を用いて
吸光度法により混合酸中の鉄イオンの濃度を測定するこ
とができる。
【００１０】具体的な測定手順の例を下記する （１）試料（混合酸）１００μｌを１００ｍｌのポリエ
チレン製メスフラスコに分取する。 （２）ｐＨを４〜８とするための緩衝溶液９０ｍｌと、
弗化鉄イオンを分解するための硝酸アルミニウム溶液
（濃度：８ｇ／ｌ）３ｍｌを加える。 （３）サリチル酸ナトリウム溶液（濃度：１ｇ／ｌ）５
ｍｌを加え、上記緩衝溶液で標線で薄めた後、よく振り
混ぜる。 （４）１０分後、この溶液の一部を石英ガラス製吸収セ
ル（５ｍｍ）にとり波長５２０ｍｍにおける吸光度を測
定する。 （５）予め作成した検量線により試料中の鉄イオン濃度
（ｇ／ｌ）を求める。
チレン製メスフラスコに分取する。 （２）ｐＨを４〜８とするための緩衝溶液９０ｍｌと、
弗化鉄イオンを分解するための硝酸アルミニウム溶液
（濃度：８ｇ／ｌ）３ｍｌを加える。 （３）サリチル酸ナトリウム溶液（濃度：１ｇ／ｌ）５
ｍｌを加え、上記緩衝溶液で標線で薄めた後、よく振り
混ぜる。 （４）１０分後、この溶液の一部を石英ガラス製吸収セ
ル（５ｍｍ）にとり波長５２０ｍｍにおける吸光度を測
定する。 （５）予め作成した検量線により試料中の鉄イオン濃度
（ｇ／ｌ）を求める。
【００１１】（ｂ）遊離弗酸濃度の測定 混合酸中の遊離弗酸濃度は鉄アセチルアセトン錯体退色
吸光度法により測定される。この方法は、（ｉ）アセチ
ルアセトンが鉄と下記式（１）
吸光度法により測定される。この方法は、（ｉ）アセチ
ルアセトンが鉄と下記式（１）
【００１２】
【化１】
【００１３】で示される赤色の錯体を形成すること、そ
して（ｉｉ）遊離弗酸を添加すると添加した遊離弗酸の
量に応じて、上記式（１）で示される錯体の量が減少す
ること、を利用して遊離弗酸濃度を測定する方法であ
る。
して（ｉｉ）遊離弗酸を添加すると添加した遊離弗酸の
量に応じて、上記式（１）で示される錯体の量が減少す
ること、を利用して遊離弗酸濃度を測定する方法であ
る。
【００１４】遊離弗酸濃度を測定する具体的な手順の１
例を下記する。 （１）硝酸（０.１Ｎ）約６０ｍｌをポリエチレン製メ
スフラスコ（１００ｍｌ）に加える。 （２）鉄イオン水溶液（鉄濃度：１.０ｍｇ／ｍｌ）１
０ｍｌを正確に分取して加える。 （３）アセチルアセトン溶液（濃度：０.６容量％）５
ｍｌを正確に加える。 （４）試料（混合酸）１００μｌを加え、硝酸（０.１
Ｎ）で標線までうすめた後、よく振り混ぜる。 （５）この溶液の一部を吸収セル（１０ｍｍｌ）にと
り、波長４９０ｎｍでの吸光度を測定する。 （６）予め作成した検量線により、試料中の遊離弗酸量
を求める。
例を下記する。 （１）硝酸（０.１Ｎ）約６０ｍｌをポリエチレン製メ
スフラスコ（１００ｍｌ）に加える。 （２）鉄イオン水溶液（鉄濃度：１.０ｍｇ／ｍｌ）１
０ｍｌを正確に分取して加える。 （３）アセチルアセトン溶液（濃度：０.６容量％）５
ｍｌを正確に加える。 （４）試料（混合酸）１００μｌを加え、硝酸（０.１
Ｎ）で標線までうすめた後、よく振り混ぜる。 （５）この溶液の一部を吸収セル（１０ｍｍｌ）にと
り、波長４９０ｎｍでの吸光度を測定する。 （６）予め作成した検量線により、試料中の遊離弗酸量
を求める。
【００１５】以上の手順によりステンレス鋼帯の酸洗液
について遊離弗酸濃度を繰り返して測定した結果を表１
に示す。表１の従来法は弗素イオン電極法によるもので
ある。また表１のσは標準偏差値である。
について遊離弗酸濃度を繰り返して測定した結果を表１
に示す。表１の従来法は弗素イオン電極法によるもので
ある。また表１のσは標準偏差値である。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１から明らかな如く、本発明で採用する
遊離弗酸の測定法は従来法と比較して測定精度が著しく
高いことが明らかである。
遊離弗酸の測定法は従来法と比較して測定精度が著しく
高いことが明らかである。
【００１８】（ｃ）遊離硝酸濃度の測定 混合酸中の遊離硝酸濃度は、中和滴定法により全遊離酸
濃度を測定し、この値から、上述した方法で測定された
遊離弗酸濃度を差し引いて求める。
濃度を測定し、この値から、上述した方法で測定された
遊離弗酸濃度を差し引いて求める。
【００１９】全遊離酸濃度を測定するたの具体的手順の
１例を下記する。 （１）試料（混合酸）１ｍｌをポリエチレン製ビーカー
（２５０ｍｌ）に分取する。 （２）弗化カリウム溶液（濃度：５０ｇ／ｌ）１５ｍｌ
および水１０ｍｌを加え、よく混合する。 （３）指示薬としてフェノールフタレインを用い標準水
酸化ナトリウム溶液（０.２Ｎ）で滴定し、終点に到る
滴定量から全遊離酸濃度を計算する。
１例を下記する。 （１）試料（混合酸）１ｍｌをポリエチレン製ビーカー
（２５０ｍｌ）に分取する。 （２）弗化カリウム溶液（濃度：５０ｇ／ｌ）１５ｍｌ
および水１０ｍｌを加え、よく混合する。 （３）指示薬としてフェノールフタレインを用い標準水
酸化ナトリウム溶液（０.２Ｎ）で滴定し、終点に到る
滴定量から全遊離酸濃度を計算する。
【００２０】以上の手順により、ステレンス鋼帯の酸洗
液について、全遊離酸濃度を繰り返して測定した結果を
表２に示す。表２の従来法は拡散透析法によるものであ
る。
液について、全遊離酸濃度を繰り返して測定した結果を
表２に示す。表２の従来法は拡散透析法によるものであ
る。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２から明らかな如く、本発明で採用する
全遊離酸の測定法は従来法と比較して測定精度が著しく
高いことが明らかである。そして、前述の如く、本発明
で使用する遊離弗酸濃度の測定精度は高いのであるか
ら、本発明で採用する遊離硝酸濃度の測定法によって精
度高く遊離硝酸濃度を測定できることも自ずと理解され
よう。
全遊離酸の測定法は従来法と比較して測定精度が著しく
高いことが明らかである。そして、前述の如く、本発明
で使用する遊離弗酸濃度の測定精度は高いのであるか
ら、本発明で採用する遊離硝酸濃度の測定法によって精
度高く遊離硝酸濃度を測定できることも自ずと理解され
よう。
【００２３】以上説明した方法に従って、混合酸中の鉄
イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の各濃度を測定する際
して、混合酸が酸洗液の場合にはその中にスラッジが含
まれているので、予め濾過などの手段によりスラッジを
除去することが好ましい。
イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の各濃度を測定する際
して、混合酸が酸洗液の場合にはその中にスラッジが含
まれているので、予め濾過などの手段によりスラッジを
除去することが好ましい。
【００２４】このような混合酸の分析法をステンレス鋼
帯の酸洗液の管理に適用する１例につき以下に述べる。
帯の酸洗液の管理に適用する１例につき以下に述べる。
【００２５】図１は、本発明の分析方法を使用したステ
ンレス鋼帯の酸洗液の管理方法を模式的に示した図であ
る。図１において、酸洗槽１でステンレス鋼帯５が連続
的に酸洗されている。酸洗液の一部はライン６を通って
循環槽２へ送られライン７を通って酸洗槽１へ戻され
る。ライン７の途中からサンプルライン８が設けられ、
サンプルライン８の途中からバルブ９を経由して、酸洗
液が試料として分析計３へ送られる。分析計３には前述
した鉄イオン濃度、遊離弗酸濃度および遊離硝酸濃度を
測定する方法を自動的に行うための装置が装備されてい
る。
ンレス鋼帯の酸洗液の管理方法を模式的に示した図であ
る。図１において、酸洗槽１でステンレス鋼帯５が連続
的に酸洗されている。酸洗液の一部はライン６を通って
循環槽２へ送られライン７を通って酸洗槽１へ戻され
る。ライン７の途中からサンプルライン８が設けられ、
サンプルライン８の途中からバルブ９を経由して、酸洗
液が試料として分析計３へ送られる。分析計３には前述
した鉄イオン濃度、遊離弗酸濃度および遊離硝酸濃度を
測定する方法を自動的に行うための装置が装備されてい
る。
【００２６】分析計３で測定された鉄イオン濃度、遊離
弗酸濃度および遊離硝酸濃度に相関する信号は各々電気
入力信号１２ａ、１２ｂ、１２ｃとしてコンピューター
４へ入力される。コンピューター４では、予め入力され
ている鉄イオン濃度、遊離弗酸濃度および遊離硝酸濃度
の許容範囲と、測定された酸洗液中のこれらの値とを照
合しかつ演算し、酸洗液の各濃度が許容範囲内に維持さ
れるように出力信号１３および１４として原液（新しい
弗酸と硝酸の混合酸）ライン１５のバルブ１０および浄
水ライン１６のバルブの開閉を行う。
弗酸濃度および遊離硝酸濃度に相関する信号は各々電気
入力信号１２ａ、１２ｂ、１２ｃとしてコンピューター
４へ入力される。コンピューター４では、予め入力され
ている鉄イオン濃度、遊離弗酸濃度および遊離硝酸濃度
の許容範囲と、測定された酸洗液中のこれらの値とを照
合しかつ演算し、酸洗液の各濃度が許容範囲内に維持さ
れるように出力信号１３および１４として原液（新しい
弗酸と硝酸の混合酸）ライン１５のバルブ１０および浄
水ライン１６のバルブの開閉を行う。
【００２７】必要に応じて廃液ライン１７のバルブ１８
をコンピューターの出力信号（図示せず）によって開閉
することもできる。
をコンピューターの出力信号（図示せず）によって開閉
することもできる。
【００２８】分析計３においては、試料採取後、鉄イオ
ン濃度の分析、遊離弗酸濃度の分析および遊離硝酸濃度
の分析の順序で行われる。試料採取後、分析が終了し、
次の試料を受け入れる状態となるまでに１時間以内とな
るように分析計を組立てることは容易である。従って、
１時間に少なくとも一度の回数で酸洗液を試料として受
入れ、分析に付すことができる。
ン濃度の分析、遊離弗酸濃度の分析および遊離硝酸濃度
の分析の順序で行われる。試料採取後、分析が終了し、
次の試料を受け入れる状態となるまでに１時間以内とな
るように分析計を組立てることは容易である。従って、
１時間に少なくとも一度の回数で酸洗液を試料として受
入れ、分析に付すことができる。
【００２９】以上のような酸洗液の監視方法によれば、
酸洗液が一定の酸液能力を保持するようにすることが可
能である。
酸洗液が一定の酸液能力を保持するようにすることが可
能である。
【００３０】しかも極めて重要なこととして、本発明の
分析方法によれば、精度よく鉄イオン、遊離弗酸および
遊離硝酸の各濃度を測定できるので、本発明の分析方法
を採用した上述の管理方法によれば、従来の管理方法と
比較して、より少ない硝酸および弗酸の補給で、酸洗液
の酸洗能を一定に保持することができる。
分析方法によれば、精度よく鉄イオン、遊離弗酸および
遊離硝酸の各濃度を測定できるので、本発明の分析方法
を採用した上述の管理方法によれば、従来の管理方法と
比較して、より少ない硝酸および弗酸の補給で、酸洗液
の酸洗能を一定に保持することができる。
【００３１】即ち、酸洗に必要な弗酸および硝酸の原単
位は表３に示されるように従来と比べて激減し、合わせ
て酸洗後のステンレス鋼帯のスケール残りによる不良品
の発生率も著しく低下する。
位は表３に示されるように従来と比べて激減し、合わせ
て酸洗後のステンレス鋼帯のスケール残りによる不良品
の発生率も著しく低下する。
【００３２】
【表３】
【００３３】なお、表３で従来の管理方法の欄の各値は
ある年の１〜６月の実績値の平均である。その年の７月
に、従来の監視方法から本発明方法を採用した管理方法
に切り換え、７〜１２月の実績値の平均を本発明方法を
採用した管理方法の欄に記載した。
ある年の１〜６月の実績値の平均である。その年の７月
に、従来の監視方法から本発明方法を採用した管理方法
に切り換え、７〜１２月の実績値の平均を本発明方法を
採用した管理方法の欄に記載した。
【発明の効果】本発明の分析方法により、ステンレス鋼
帯で代表される鉄を成分とする金属材の酸洗液中の鉄イ
オン、遊離弗酸および遊離硝酸を精度よく、しかも迅速
に測定できるようになった。その結果、本発明の分析方
法を酸洗液管理方法に採用することにより、低原単位で
かつ不良率の発生を低くして該金属材の酸洗工程を行う
ことが可能となった。
帯で代表される鉄を成分とする金属材の酸洗液中の鉄イ
オン、遊離弗酸および遊離硝酸を精度よく、しかも迅速
に測定できるようになった。その結果、本発明の分析方
法を酸洗液管理方法に採用することにより、低原単位で
かつ不良率の発生を低くして該金属材の酸洗工程を行う
ことが可能となった。
【図１】図１は、本発明の分析方法を採用した酸洗液の
管理方法の１例を示すフローチャートである。
管理方法の１例を示すフローチャートである。
１ 酸洗槽 ２ 循環槽 ３ 分析計 ４ コンピューター ６ 循環ライン ７ 循環ライン ８ サンプルライン ９ バルブ １０ バルブ １１ バルブ １２ 入力信号 １３ 出力信号 １４ 出力信号 １５ 原液ライン １６ 浄水ライン １７ 廃液ライン １８ バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 準一 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社千葉製鉄所内 (72)発明者 磯部 敏樹 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社千葉製鉄所内
Claims (5)
- 【請求項１】 遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオンを含
んだ混合酸について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸光度法
により鉄イオン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチルアセト
ン錯体退色吸光度法により遊離弗酸濃度を測定し、そし
て（ｃ）中和滴定法により全遊離酸濃度を測定し、測定
された全遊離酸濃度より上記（ｂ）で測定された遊離弗
酸濃度を差し引くことにより遊離硝酸濃度を測定する、
ことを特徴とする混合酸の分析方法。 - 【請求項２】 混合酸が鉄を成分として含む金属材の酸
洗液である請求項１に記載の混合酸の分析方法。 - 【請求項３】 金属材がステンレス鋼帯である請求項２
に記載の混合酸の分析方法。 - 【請求項４】 （Ａ）遊離弗酸、遊離硝酸および鉄イオ
ンを含んだ、鉄を成分として含有する金属材の酸洗液か
ら採取された試料について、（ａ）鉄サリチル酸錯体吸
光度法により鉄イオン濃度を測定し、（ｂ）鉄アセチル
アセトン錯体退色吸光度法により遊離弗酸濃度を測定
し、そして（ｃ）中和滴定法により全遊離酸濃度を測定
し、測定された全遊離酸濃度より上記（ｂ）で測定され
た遊離弗酸濃度を差し引くことにより遊離硝酸濃度を測
定し、 （Ｂ）測定せられた鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸
の各濃度に相関する信号をコンピューターに入力し、 （Ｃ）コンピューターで、予めコンピューターに設定せ
られた鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の許容濃度範
囲と測定された酸洗液中のこれらの濃度とが照合されか
つ演算せられて、出力信号がコンピューターから発っせ
られ、 （Ｄ）コンピューターから発っせられた該出力信号に従
って、酸洗液中の鉄イオン、遊離弗酸および遊離硝酸の
各濃度が上記許容濃度範囲に維持されるように新しい弗
酸、硝酸および／または水を酸洗液に添加する、ことを
特徴とする酸洗液の管理方法。 - 【請求項５】 酸洗液から試料として少なくとも１時間
に１回採取する請求項４に記載の管理方法。
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ID=13900093
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1994
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