CN101233405A - 用于测定使用中的润滑剂的铁含量的方法和测试工具箱 - Google Patents
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Abstract
公开了测定使用中的润滑剂的铁含量的方法，该方法可现场使用。也公开了实施该方法的测试工具箱。在一个实施方案中，本发明的方法包括：将预先确定量的所述使用中的润滑剂加入到活性溶剂中，所述活性溶剂包括预先确定量的非极性有机溶剂、极性有机溶剂、有机酸、水、铁络合剂和还原剂，所述活性溶剂的pH值为2－4；充分混合所述润滑剂和所述活性溶剂直到所述润滑剂完全溶解；使所述混合物反应完全并分成顶层和底层，所述底层包括铁络合物；将所述混合物的底层的至少一部分直接过滤到适于在可见光范围内测量吸收的接收器中；在可见光频率范围内分光测量所述过滤的溶液的净吸收；和将吸收测量值转化为所述润滑剂的ppm铁含量。
Description
发明领域
本发明涉及通过可见光光谱分析测定使用中的润滑剂的铁含量的方法，并涉及使用该方法的测试工具箱，其可现场实施。本发明的方法对于必须在实验室中实施的标准的等离子体-原子发射光谱技术(ICP-AES)提供准确的替代物。应用领域之一是测量使用中润滑剂中的铁，所述使用中的润滑剂的碱值高达75，并有可能被烟灰、灰份、金属屑等污染到甚至很高程度。
发明背景
用来润滑机器或发动机的油，即润滑剂，遭到降级、化学分解和主要添加剂的损耗。机器或发动机本身具有聚集润滑剂中的污染物的效果。因此，必须定期监测润滑剂以测定它的状态和它的污染物浓度。随着污染物浓度增加，油的剩余可用寿命降低至某点，在该点，继续使用含有高浓度污染物的油将损害机器和发动机的正确操作。污染物浓度的这种增加使得用含有低浓度污染物的油替代该油变得有必要，以避免机器或发动机损坏。相反，在其操作寿命内过早改变润滑剂导致显著的且不必要的开销。
油分析是预见性的维护工艺的通常接受的形式。它可被应用于设备使用、维护和管理。污染物的性质和浓度可以揭示操作者的错误实践。
用来给油钻探、石化或运输设备提供动力的机器、发动机或压缩机使用许多加仑的润滑剂。向该油中加入活性极压物质和/或抗腐蚀物质是油制造商的标准实践，这些物质往往抑制污染物的生成和/或聚集。随着机器、发动机或压缩机的操作，这些添加剂的浓度被消耗至某点，在该点它们不能完成它们的抑制功能，因此导致在润滑剂中存在的污染物量的明显增加。而且，这些添加剂可以是有机的和/或有机金属化合物，由于机器的操作环境和条件，它们可分解为酸性和/或碱性组分。这些酸性和/或碱性物质可对机器的内部零件具有有害作用，因此，也有必要更换油。
典型地，在钻探、石化或运输机器或发动机中所使用的润滑剂的操作寿命取决于该润滑剂品质、机器或发动机的操作方法、石化生产中固有的可能的过程污染和润滑剂所经受的环境参数。未更换含有高浓度污染物的润滑剂导致机器或发动机本身的损坏并导致非常显著的修理和更换成本。许多用来测定润滑剂中的污染物浓度的现有方法，如在化学课本和ASTM手册中所概述的，已经使用由化学家或高度熟练的技术人员在实验室中实施的化学方法，所有方法都消耗很多时间和金钱。
分析润滑剂的当前方法要求将样品送到相对远离操作地点实验室中。由于在许多工业操作中，机器或发动机是连续使用的，重要的是将关于润滑剂品质的信息尽可能迅速地传达到工业地点，以避免在机器内继续使用的润滑剂超过其有用寿命的可能性。通常，润滑剂的当前实验室分析发生在相对远离工业地点的地方，这消耗通常超过临界时间段的宝贵时间，在此期间可能发生对机器的损害。
这种延迟是由于取出润滑剂样品、将其送到实验室、分析样品和将结果传回至工业地点所涉及的时间。因此，在工业例如钻井、石化和运输工业中的通常实践是在设定的操作寿命之后更换润滑剂，该设定的操作寿命取决于在工业地点处存在的操作和环境参数，和，在某些情况下，不考虑污染物的浓度。这种实践的缺点是在污染物浓度足够高之前非常频繁地更换润滑剂以确保这种更换，这增加了不必要的操作花销。其中，使用根据本发明的方法或测试工具箱(其用标准实验室设备校正好)，克服了这个缺点。
本发明的方法和测试工具箱可用于多种使用中的润滑剂，所述使用中的润滑剂的碱值高达75，甚至这些流体是被烟灰、灰份、金属屑等高度污染的。开发了本发明并最优选将其用于气缸滴油的现场分析。如本文更全面讨论的，配备现场测试工具箱使得工程师能够快速评价低速柴油机的每个气缸的磨损速率并通过优化润滑剂的进料速率相应地采取行动。这种即时的行动对于维持发动机的满意性能和避免与发动机磨损有关的严重问题(这导致巨大的开销)是至关重要的。
本发明的描述和背景讨论使用气缸滴油作为主要的实例，因为这种滴油很好地代表了润滑剂的多样性，就碱值(BN值)和污染物含量而言，润滑剂变化很大。气缸滴油是两冲程大型柴油机的不燃油，它在该发动机的每个冲程中被向下刮擦到气缸衬里壁上。
在低速船舶柴油机中，环圈和衬里的磨损速率和磨损程度强烈取决于对该发动机所使用的润滑工艺。润滑工艺的要素是应用的润滑剂、发动机设计、操作条件和维护。
环圈和衬里磨损是由腐蚀、粘结和磨蚀磨损的组合而产生的。在正常操作条件下，腐蚀磨损对衬里的总磨损贡献最大。腐蚀磨损是环圈/衬里材料与燃料燃烧气所产生的硫酸之间的化学反应的结果。
(硫)酸在衬里上冷凝促进了腐蚀磨损。为了减少腐蚀磨损，应该将酸的冷凝最小化且环圈和衬里表面应该通过润滑剂得到最大保护。腐蚀磨损将增加滴油中的铁含量。因此，铁含量是发动机中腐蚀磨损过程的参数。对于保护性的润滑管理和检查计划编制，铁含量也是关键指标。现场测试发动机润滑剂的显著优点在于可迅速做出调节润滑剂进料速率的决定以避免发动机损坏的风险。
如果滴油的铁含量保持在150ppm以下，通常认为腐蚀磨损是可接受的。然而，当发动机在最适宜的油进料速率下运转时，随后发现的滴油中的铁含量在发动机间各不相同，并取决于操作条件。当滴油的铁含量增加到150ppm含量以上时，发动机中的腐蚀磨损增加。高于400ppm的铁含量表明发动机存在由极度磨损所导致的问题。因此，为了最有效地应用，现场测试工具箱必须能够对一直到400ppm的滴油铁含量做出良好评估。
如此前所提到的，腐蚀磨损将增加气缸滴油铁含量。因此，铁含量(以及碱值(BN值))是检测发动机中腐蚀磨损过程的参数。对于保护性的润滑管理和检查计划编制，铁含量也是关键指标。
ExxonMobil提出了向下刮擦分析仪(Scrape Down Analyser)，它是测量滴油中的铁(磨损金属)的量的便携式油测试仪。该分析仪基于Kittiwake Analex PQ磁技术。该PQ通过测量当铁磁体样品放置在磁通量场中时磁通量场的扭曲来操作。
Midas测试仪(Manor Technology Monitoring Ltd)是测定润滑剂中的铁的便携式分析仪。它基于与以上提到的Exxon Mobil分析仪类似的原理。将盛有润滑剂样品的小容器放在仪器中并直接显示以ppm为单位的铁含量。
美国专利No.4,203,725涉及现场确定因金属污染物在那里聚集而更换油的方法，该方法包括：在已知体积的含水溶剂中剧烈混合已知体积的油，该含水溶剂把在油中存在的金属和/或金属氧化物从油中萃取到该含水溶剂中，该含水溶剂包括能与该金属和/或金属氧化物反应的试剂；并将由所述试剂与所述金属和/或金属氧化物的反应而在该含水相中产生的颜色与标准颜色进行对比以确定所述金属污染物的浓度。
美国专利No.5,194,910涉及采用光学光谱测定技术来测量用过的发动机油的金属磨损碎屑污染物的方法和设备。
发明概述
本发明涉及测定使用中的润滑剂的铁含量的方法，该方法可现场使用，其包括：
(a)将预先确定量的所述使用中的润滑剂加入到活性溶剂中，所述活性溶剂包括预先确定量的非极性有机溶剂、极性有机溶剂、有机酸、水、铁络合剂和还原剂，所述活性溶剂的pH值为2-4；
(b)充分混合所述润滑剂和所述活性溶剂直到所述润滑剂完全溶解；
(c)使所述混合物反应完全并分成顶层和底层，所述底层包括铁络合物；
(d)将所述混合物的底层的至少一部分直接过滤到适于在可见光范围内吸光度测量的接收器中；
(e)在可见光范围内的频率下用光谱法测量所述过滤的溶液的净吸光度；和
(f)将吸收测量值转化为所述润滑剂的ppm铁含量。
本发明还提供测定使用中的润滑剂的铁含量的方法，该方法可现场实施，其包括：
(a)将预先确定量的所述使用中的润滑剂加入到接收器中，所述接收器适合在一端开启和关闭并还适合制备含有所述润滑剂的测试溶液，所述接收器中含有至少两个可压碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶剂的组分，所述活性溶剂包括预先确定量的非极性有机溶剂、极性有机溶剂、铁络合剂、有机酸、水和还原剂；
(b)在所述接收器内部压碎所述安瓿瓶并混合所述接收器的整个内容物直到所述润滑剂完全溶解以在所述接收器内部生成测试溶液；
(c)使所述测试溶液完全反应；
(d)将过滤装置连接到所述接收器的开口端以在将流体从所述接收器中移出的同时过滤所述流体；和
(e)将所述测试溶液分成顶层和底层，所述底层包括铁络合物，并通过所述过滤装置将所述底层的至少一部分从所述接收器移到第二接收器中，所述第二接收器适于通过差示分光计测量所述测试溶液的吸光度。
本发明还提供用于测定使用中的润滑剂的铁含量的润滑剂分析测试工具箱，其被设计成可现场使用，其包括：
(a)接收器，其适合在一端开启和关闭并还适合制备测试溶液，该接收器含有至少两个可压碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶剂的组分，所述活性溶剂包括预先确定量的非极性有机溶剂、极性有机溶剂、铁络合剂、有机酸、水和还原剂；
(b)适于将预先确定量的润滑剂分配到所述接收器中的分配设备；
(c)在流体从所述接收器移出的同时过滤所述流体的过滤装置，所述过滤装置适于在所述接收器的所述端开启时被安装到所述端；
(d)第二接收器，其适于盛放流体并被放置在用来在可见光范围内测量吸光度的装置中；和
(e)在选定的频率和基线频率下测量所述吸光度并转化和显示这些铁含量测量值的装置，其中铁含量以ppm计。
附图简述
图1是铁含量高达400pmm的滴油样品系列的VIS光谱。
图2是用来将吸收测量值转化为铁含量的校正曲线。
图3是比较本发明和ICP-AES方法的结果的曲线图和柱形图。
图4是本发明的测试工具箱和方法的示意图。
图5是本发明的容器和过滤器的备选实施方案的示意图。
发明详述
本发明涉及通过可见光光谱分析测定使用中的润滑剂的铁含量的方法，并涉及使用该方法的测试工具箱，其可现场实施。本发明的方法对于必须在实验室中实施的标准的等离子体-原子发射光谱技术(ICP-AES)提供精确的替代物。
开发了由可见光光谱分析测定使用中的润滑剂(例如气缸滴油)的铁含量的方法和测试工具箱，由此产生本发明。本发明的方法准确地评估高达400ppm的铁含量，并在铁含量高于该水平时给出指示。该方法适用于润滑剂的巨大多样性。这些润滑剂在润滑剂工艺、碱值(其可变化高达75BN)和污染物的类型和量(例如烟灰、灰份、金属屑、水等)方面是不同的。
本发明的一个优点在于按照本发明制造的测试工具箱可作为基准ICP-AES分析技术的良好替代物而现场使用。在用过的油的分析程序中，ICP-AES是标准的工具，它能检测系统中的非正常磨损，因为它对于检测润滑剂中的颗粒尺寸直到5微米的溶解的或拟溶解的金属形态是有效的。
已经发现，对于高达400ppm的铁含量范围，与标准的ICP-AES方法相比，本发明的方法给出无系统误差的测试结果。这也给出如下优点：可维持对于两冲程大型柴油机的监测方法(其常规基于ICP-AES测试结果)的正常解释。
本发明另一个优点是将所述方法嵌入测试工具箱中，该工具箱可现场使用。尽管该测试在化学上是复杂的，但所述设备和程序保持了简单性且不要求操作者具有专业技能。出于实施本发明的方法的目的，可专门设计专用的分光计，它可用来测量所述测试溶液的光吸收性质并直接以ppm铁含量显示这些测量结果。
按照本发明制造的测试工具箱的另一个优点在于商品化装置可以以这样的方法来设计：得到耐用且准确的测试工具箱，它仅要求操作者的有限调节。
络合剂
在其它因素中，本发明的方法基于存在于润滑剂中的铁与络合剂之间生成有色络合物，其中络合将铁离子转变为其强度能够被测量的颜色。
用来检测铁的颜色体系在例如美国专利No.5,763,281中有述，并将其引入本文供参考。适宜的可以是邻二氮菲离子型络合剂，它与铁生成可用光谱法分析的染料。这类物质是，例如，红菲咯啉、呋喃三嗪(3-(2-吡啶基)-5，6-双(2-[呋喃基磺酸])-1，2，4-三嗪二钠盐)和菲咯嗪(3′(2′-吡啶基)-5，6-二苯基-1，2，4-三嗪-磺酸二钠盐)。应该选择络合剂以使得染料的生成与样品铁含量成比例并因此可用光谱法分析。
优选的络合剂是Mistral Detection Ltd.的产品Ferrotrace，它对痕量的铁是极度灵敏的并具有选择性，并将铁离子(例如Fe2+)转变为深紫色。
溶剂介质
为了能够生成铁络合物并使其能够用光谱法测量，用合适的介质稀释并处理润滑剂例如气缸滴油样品。该介质，本文有时称作“活性溶剂”，包括中性溶剂、络合剂和还原剂。用活性溶剂稀释的润滑剂样品在本文中有时称作“测试溶液”。
本发明的另一方面是所述活性溶剂的性质。本发明的活性溶剂应该具有多功能性质以使其用于极多样性的润滑剂样品的分析。除了隔离、最终还原和络合存在于润滑剂中的铁离子外，所述活性溶剂提供最佳的环境以将由润滑剂中污染物(例如烟灰、灰份等)和化合物(例如清净剂)的存在所引起的对这些方法的潜在干扰最小化。以这样的方式组成所述活性溶剂：吸光度测量对铁是选择性的且不受润滑剂类型和状态的影响。这导致在合适的频率处(例如550nm)具有一致的λmax。
本发明的活性溶剂将最优选具有如下性质的组合：
(a)对所述络合剂是化学惰性的；
(b)具有低于350nm的截止波长(λcut-off)；
(c)对于所述润滑剂和所述铁络合剂/络合物来说都是良好的溶剂。它将提供存在于所述测试溶液中的非极性和极性组分之间的良好混合，但当该溶液被静置时，确保非常迅速地分为非极性(顶部)和极性(底部)层，其中后者含有有色的铁络合物；
(d)对于任何润滑剂，在所述测试溶液的非极性层和极性层之间建立恒定的比例；
(e)含有有效量的酸：1)用来中和存在于任何润滑剂中的清净剂，以消除清净剂对有色络合物的生成和检测所造成的负面影响，和2)以使得所述测试溶液的pH值为2-4以使所述络合物达到正确颜色；和
(f)当与所述络合剂混合之后，对于延长的时间是稳定的；
(g)是环境友好的和安全的。
定制根据本发明所使用的中性溶剂以实现以上所列出的目标。所述中性溶剂包括20-30体积％的非极性有机溶剂、45-55体积％的极性有机溶剂、5-15体积％的低分子量有机酸和10-20体积％的水(优选去离子水)的混合物。
非极性有机溶剂的实例包括：C6-C16的异构链烷烃和正构链烷烃；醚(ROR’)，其中R和R’是C1-C4的结合物。优选使用正辛烷。
极性有机溶剂的实例包括：乙腈；丙酮；C2-C6醇；二甲亚砜。
优选使用丙酮。
低分子量有机酸的实例包括：乙酸；丙酸。优选使用乙酸。
测试工具箱
本发明提供润滑剂分析测试工具箱，用于测定使用中的润滑剂的铁含量，它被设计以现场使用，作为标准的等离子体-原子发射光谱技术(ICP-AES)的替代物。
本发明的工具箱包括接收器，其适合在一端开启和关闭并还适合制备含有所述润滑剂的测试溶液。优选具有螺帽的透明或半透明的柔软塑料容器。
所述接收器还含有至少两个可压碎的安瓿瓶，它们共同含有所述活性溶剂的所有组分。在优选的实施方案中，使用4个可压碎的安瓿瓶。这些安瓿瓶中的一个含有预先确定量的非极性有机溶剂。第二个安瓿瓶含有预先确定量的极性有机溶剂和铁络合剂。第三个安瓿瓶含有预先确定量的有机酸和水。第四个安瓿瓶含有还原剂；这些安瓿瓶优选由薄玻璃制成。这些安瓿瓶中的溶剂和其它化学品的性质和量如本文所述。
也可能使用例如两个可压碎的安瓿瓶和固体形式的还原剂，例如药丸。在这种情况下，这些安瓿瓶中的一个可以含有所述非极性有机溶剂，和另一个将含有所述极性有机溶剂、有机酸、水和铁络合剂。其它组合也是可能的，并对于技术人员是显而易见的。
本发明的工具箱包括适于将预先确定量的润滑剂分配到所述接收器中的分配设备。一种这类分配设备是例如用于对润滑剂进行取样的100微升微吸液管(Transferpettor)。
本发明的工具箱还包括过滤装置以在所述流体从所述接收器移出的同时过滤流体。所述过滤装置适于在所述接收器的所述端开启时被安装到所述端上。适宜的实施例是使用孔直径为0.45微米的圆盘过滤器(例如以PTFE制成)来过滤在所述接收器中制备的测试溶液。
本发明的工具箱包括第二接收器，它适于盛放流体并被放置在用来测量吸收的装置(例如差示分光计)中。例如，可使用光路长度为0.2-1.0cm且体积为约1ml的VIS比色皿。优选光路长度为0.2cm且体积小的Eppendorf比色皿。
本发明的测试工具箱包括在选定的频率和基线频率下测量所述吸收并转化和显示这些铁含量测量值的装置，其中铁含量以ppm计。实例是差示分光计，它能够测量在例如550nm和671nm处读到的吸收，后者作为基线，并转化和显示这些铁含量测量值，其中铁含量以ppm计。这种转化可经由该仪器的软件来建立。用于在可见光光谱内测量光学吸收的其它仪器对于本领域普通技术人员来说是众所周知的，且是可以得到的。
例如，并参照图4和图5，测试工具箱可包括：
(a)差示分光计13。该仪器能够测量在550nm和671nm处读到的吸收，后者作为基线，并转化和显示这些铁含量测量值，其中铁含量以ppm计。这种转化可经由该仪器的软件来建立。
(b)用于对润滑剂进行取样的例如100微升的微吸液管1(Transferpettor)。
(c)消耗品，其中一个装置包括：透明或半透明的柔软塑料容器3，3中含有四个可压碎的安瓿瓶5(图5)或两个可压碎的安瓿瓶5和固体还原剂药丸7(图4)；圆盘过滤器9和VIS比色皿11。
(i)塑料容器3用螺帽15封闭，15可被具有圆盘过滤器9的转接器所代替。
(ii)一个可压碎的安瓿瓶5含有所述非极性有机溶剂，0.90ml正辛烷。一个可压碎的安瓿瓶5含有所述极性有机溶剂，1.80ml的丙酮和所述铁络合剂。一个可压碎的安瓿瓶5含有所述有机酸和去离子水，总共0.90ml，是40.00体积％的乙酸和60.00体积％的水的混合物。一个可压碎的安瓿瓶5含有还原剂，例如抗坏血酸。(图5)
(iii)孔直径为0.45微米的圆盘过滤器9(例如以PTFE制成)，用来过滤在(1)中制备的测试溶液。
(iv)光路长度为0.2-1.0cm且体积为约1ml的VIS比色皿11。在我们的案例中，使用光路长度为0.2cm且体积小的Eppendorf比色皿。
以下是参照图4对本发明的测试工具箱的使用方法的概括性描述。
将预先确定量的润滑剂样品17加入到专门设计的容器3中，容器3用螺帽15开启/封闭，并含有预先确定量的存储在可压碎的安瓿瓶5中的活性溶剂和任选的以药丸7的形式存在的固体还原剂。压碎安瓿瓶5。然后混合并摇动该容器的整个内容物直到所述润滑剂完全溶解。使该测试溶液静置一段时间以使该测试溶液混合物反应完全(取决于样品的烟灰含量分别低于/高于1％m/m，为1-3小时)。在此期间，优选将所述容器放置在水平位置上以增加两层之间的接触表面。然后用圆盘过滤器9替换容器3的螺帽15并将该测试溶液分为顶层和底层，这花费数秒。所有的干扰组分例如烟灰、添加剂污染物和油介质位于所述顶层中。重要的是，所述底层含有所述铁络合物。推动该测试溶液的所述底层的至少一部分直接穿过所述过滤器进入到用于VIS测量的比色皿。
用于所述主题方法的开发和所述现场测试工具箱的确认的仪器是扫描范围为200-900nm的UV-VIS分光计(型号：PerkinElmer LambdaBio 40)。
就实验室UV-VIS仪器而言，以800nm作为基线在550nm处所测量的吸收读数与润滑剂的铁含量成比例。为了将吸收读数转化为铁含量，使用由铁含量已知的润滑剂样品所制备的测试溶液建立校正曲线，其中铁含量由ICP-AES测定。所得到的校正曲线允许计算未知润滑剂样品的以ppm为单位的铁含量。
就所述现场分光计而言，以671nm作为基线在550nm处所测量的吸收读数与润滑剂的铁含量成比例。为了将吸收读数转化为润滑剂的ppm铁含量，使用经验因子。该因子基于所述实验室UV-VIS仪器的校正结果和所确定的在所述实验室UV-VIS仪器和所述现场分光计之间的校正因子。也可使用专门的滤波器来校正和校验所述现场分光计。
图1显示了用所述活性溶剂处理之后对于一系列润滑剂样品使用实验室设备所得到的VIS光谱。位于550nm处的吸收峰表示生成了所述铁络合物。从800nm处的基线算起，它的峰高与润滑剂的铁含量成比例。基线校正是必要的，因为，取决于样品的类型，所述测试溶液在过滤后不总是100％澄清的。
校正曲线
典型的校正曲线的实例在图2中给出，它的精度示于表I。一直到润滑剂中的铁为450ppm，得到令人满意的穿过原点的直线型校正曲线。注意，计算值和目标值之间的差落在ICP-AES方法的可再现性约束范围内。
表I：校正曲线数据
| ppm铁 | ||
| ICP | VIS计算值 | 差 |
| 5891108162213447 | 7388154169224427 | 15-346711-20 |
测试所述有色的铁络合物的稳定性
当将所述活性溶剂加入到润滑剂样品中时，生成所述有色的铁络合物要花费一些时间(取决于样品的烟灰含量分别低于/高于1％m/m，一般的延长时间被设定为1-3小时)。为了检验所述有色的络合物的稳定性，在存储一天后，再次测量过滤的测试溶液。如表II所概述，重复性测试结果表明，该颜色的强度在相当一段时间内保持恒定，这对于具有耐用的方法是必要的。
表II：测试所述有色的铁络合物的稳定性
| 间隔天数 | WO | 类型 | BN值 | ppm铁 | ||
| ICP | VIS计算值 | 差 | ||||
| 01 | 70082 | Taro S. | 22.3 | 334 | 295290 | -39-44 |
| 01 | 132233 | Taro S. | 30.4 | 127 | 126127 | -10 |
根据本主题方法，测试了一系列铁含量不同的润滑剂样品，如由ICP-AES所测定。所得到的测试结果图示于图3。它们表明，对于0-400ppm的铁含量范围来说，本发明的方法和ICP-AES对照方法的结果之间存在令人满意的线性关系。图3的柱形图进一步表明，当与所述对照方法的测试精度相比较时，本主题方法和ICP-AES对照方法之间的差是可接受的。
统计分析进一步证明，相对于ICP-AES方法，本方法给出无系统误差的测试结果。这意味着本发明的方法有潜力成为所述对照标准方法的可接受的替代物。
根据本文所描述的教导性和支持性的实施例，本发明存在许多可能的变型。因此，要明白，在如下权利要求范围内，可以以不同于本文所描述的或所例示的方式来实施本发明。
Claims (15)
1.测定使用中的润滑剂的铁含量的方法，该方法可现场使用，其包括：
(a)将预先确定量的所述使用中的润滑剂加入到活性溶剂中，所述活性溶剂包括预先确定量的非极性有机溶剂、极性有机溶剂、有机酸、水、铁络合剂和还原剂，所述活性溶剂的pH值为2-4；
(b)充分混合所述润滑剂和所述活性溶剂直到所述润滑剂完全溶解；
(c)使所述混合物反应完全并分成顶层和底层，所述底层包括铁络合物；
(d)将所述混合物的底层的至少一部分直接过滤到适于在可见光范围内吸光度测量的接收器中；
(e)在可见光频率范围内用光谱法测量所述过滤的溶液的净吸收；和
(f)将吸光度测量值转化为所述润滑剂的铁含量，以ppm计。
2.权利要求1的方法，其中所述活性溶剂包括20-30体积％的非极性有机溶剂、45-55体积％的极性有机溶剂、5-15体积％的低分子量有机酸和10-20体积％的水。
3.权利要求1的方法，其中所述还原剂是固体形式。
4.权利要求1的方法，其中在525-575nm的频率测量所述净吸光度，采用在650-900nm间的固定基线。
5.权利要求1的方法，其中所述润滑剂的BN值最高达75。
6.测定使用中的润滑剂的铁含量的方法，该方法可现场实施，其包括：
(a)将预先确定量的所述使用中的润滑剂加入到接收器中，所述接收器适合在一端开启和关闭并还适合制备含有所述润滑剂的测试溶液，所述接收器中含有至少两个可压碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶剂的组分，所述活性溶剂包括预先确定量的非极性有机溶剂、极性有机溶剂、铁络合剂、有机酸、水和还原剂；
(b)在所述接收器内部压碎所述安瓿瓶并混合所述接收器的整个内容物直到所述润滑剂完全溶解以在所述接收器内部生成测试溶液；
(c)使所述测试溶液完全反应；
(d)将过滤装置连接到所述接收器的开口端以在将流体从所述接收器中移出的同时过滤所述流体；和
(e)将所述测试溶液分成顶层和底层，所述底层包括铁络合物，并通过所述过滤装置将所述底层的至少一部分从所述接收器移到第二接收器中，所述第二接收器适于通过差示分光计测量所述测试溶液的吸光度。
7.权利要求6的方法，其中所述接收器是透明的或半透明的软质塑料容器。
8.权利要求7的方法，其中通过向所述容器施加压力来压碎所述容器中的所述安瓿瓶。
9.权利要求6的方法，其中所述第二接收器是VIS比色皿。
10.用于测定使用中的润滑剂的铁含量的润滑剂分析测试工具箱，其可现场使用，其包括：
(a)接收器，其适合在一端开启和关闭并还适合制备测试溶液，该接收器含有至少两个可压碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶剂的组分，所述活性溶剂包括预先确定量的非极性有机溶剂、极性有机溶剂、铁络合剂、有机酸、水和还原剂；
(b)适于将预先确定量的润滑剂分配到所述接收器中的分配设备；
(c)在流体从所述接收器移出的同时过滤所述流体的过滤装置，所述过滤装置适于在所述接收器的所述端开启时被安装到所述端；
(d)第二接收器，其适于盛放流体并被放置在用来在可见光范围内测量吸光度的装置中；和
(e)在选定的频率和基线频率下测量所述吸光度并转化和显示铁含量测量值的装置，其中铁含量以ppm计。
11.权利要求10的仪器，其中所述接收器是透明的或半透明的软质塑料容器。
12.权利要求10的仪器，其中所述过滤装置包括孔直径为0.45微米的PTFE圆盘过滤器。
13.权利要求10的仪器，其中所述第二接收器是VIS比色皿。
14.权利要求10的仪器，其中所述测量吸光度的装置是分光计，所述分光计能在可见光范围内在两个选定的频率下进行测量。
15.权利要求10的仪器，其中所述测量吸光度的装置是分光计，所述分光计能够显示以ppm为单位的所述润滑剂的铁含量。
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