CN104297234A - 一种测定硼酸硼砂的显色剂及检测试纸的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定硼酸硼砂的显色剂及检测试纸的制备方法，属于化工检测技术领域。显色剂为3-甲氧基-甲亚胺，显色剂的合成经历试剂反应、离心、纯化、制成干粉等过程。试纸的制作需要用到合成的3-甲氧基-甲亚胺H试剂、缓冲体系、表面活性剂、稳定剂、掩蔽剂等助剂。将吸水纸浸泡于由以上试剂配制的混合试剂中一段时间，然后进行烘干处理，然后将制得的硼酸硼砂试纸进行剪切，粘贴于硬质的底板上，即得到硼酸硼砂试纸。检测者在使用时无需配制样品标准溶液，只需对样品进行简单的预处理，然后进行样品检测即可实现对待测样品的硼酸硼砂指标进行快速、便捷、准确度较高的半定量分析结果。

Description

一种测定硼酸硼砂的显色剂及检测试纸的制备方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种测定硼酸硼砂的显色剂及利用该显色剂制备检测试纸的制备方法。

背景技术

GB/T21918-2008《食品中硼酸的测定》第一法为乙基己二醇-三氯甲烷姜黄比色法，其中显色剂为姜黄素。目前公开的文献中主要采用的也为姜黄比色法，如王朝瑾，蔡桂妹等人在《理化检验(化学分册)》2012年第07期第48卷中公开发表的《硼酸检测试纸的研制》、廖惠玲，陈德云等在《中国卫生检验杂志》2003年第02期公开发表的《改良“姜黄试纸法”快速测定食品中的硼砂和硼酸》、余明池，胡恩航在《安徽预防杂志》2010年第1期中公开发表的《姜黄试纸法定性测定食品中硼砂硼酸实验分析》等文中采用的方法均为姜黄试纸法测定食品中硼酸硼砂。卢新，朱志辉发表的专利《食品中硼砂及硼酸的快速检测试纸》，目前市售的硼酸硼砂检测试纸，如德国MN公司的硼酸和硼酸盐快速定性测试纸、智云达食品安全硼酸硼砂快速检测盒、天河绿洲硼砂快速检测试纸等产品采用的均为姜黄试纸法或者在此方法基础上改进的方法。传统的姜黄试纸法需要对样品的浸泡液调节其pH值至3以下，改进后的方法无需调节样品浸泡液的pH值，但是改进前后均需将显色后的试纸吹干或者晾干后观察其颜色，因此测定时间较长，操作较为繁琐，灵敏度也较小。文献也有报道用甲亚胺-H酸法测定硼的，但此方法检测时间较长，灵敏度还不足够高。

发明内容

本发明提供了一种测定硼酸硼砂的显色剂及检测试纸的制备方法，检测者在使用时无需配制样品标准溶液，只需对样品进行简单的预处理，然后进行样品检测即可实现对待测样品的硼酸硼砂指标进行快速、便捷、准确度较高的半定量分析结果，大大提高检测效率。

一种测定硼酸硼砂的显色剂的制备方法，，其制备过程如下

第一步：取5～12g的1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸一钠盐于500mL的纯水中，30～50℃环境中超声至完全溶解；

第二步：恢复至室温后，加入8％～12％的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，使其pH在7～10，再加入盐酸调节溶液的pH值为1～3；

第三步：然后称取5～10g邻香兰素于另一容器中，加入无水乙醇使其完全溶解，再与调节过pH值的溶液混合均匀，30～50℃环境中水浴，再静置过夜；

第四步：对静置后的试剂进行离心处理，弃去上清，并对离心得到的产物使用乙醇进行多次的洗涤，收集沉淀物，然后将其烘干、压碎制成3-甲氧基-甲亚胺H干粉试剂。

一种检测试纸的制备方法，其制备过程如下

第一步：称取3-甲氧基-甲亚胺H 0.2～2g，氢氧化钠0.1～1g，抗坏血酸0.1～0.5g，曲拉通1～5g，聚乙二醇0.5～4g，乙酸1～10mL，乙酸铵8～20g，盐酸5～10mL，EDTA0.1％～1％，酒石酸0.2～5g制成溶液试剂；

第二步：将大张吸水纸浸入等体积的上述试剂中，全部浸透5～10分钟后立即送入60～80℃的烘箱中烘干。

第三步：将试纸剪切成0.5×0.5厘米的小块。

有益效果：

1、本发明克服了现有检测食品中硼酸硼砂试纸操作不够简捷，测试时间长，灵敏度低等缺点，只需对样品进行最简单的前处理，无需调节处理液的pH值，试纸可以几秒内显色，无需将试纸晾干或者进行吹干处理即可与比色卡进行比对，读取测试数值。与甲亚胺-H酸法相比，显色剂的溶解性更好，检测时间也更短，灵敏度也更高。

2、本发明所采用的反应原理与现有硼酸硼砂检测试纸的反应原理不同，现有试纸的反应原理为：酸与姜黄混合生成质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物；本发明的反应原理为：在一定pH的乙酸缓冲体系中，硼与3-甲氧基-甲亚胺H反应生成黄色络合物，呈色与硼的浓度成正比。现有方法的最小检出量最小为1g/L，而本发明所采用的方法的最小检出至少为50mg/L，因此本发明的灵敏度更高；此外，现有方法的试纸检测后需要将试纸晾干或者用电吹风吹干，操作不方便，且耗时较长，至少需要5-10分钟，而本发明只需要几秒钟至几十秒即可显色，1-3分钟即可显色完全，因此检测时间更短；在样品前处理时只需要浸泡一步操作即可，无需调节浸泡液的pH值等操作，比现有方法更便捷，同时也节约了相应的试剂，污染也就更小。

具体实施方式

本发明提供了一种测定硼酸硼砂的显色剂的制备方法，其制备过程如下

第一步：取5～12g的1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸一钠盐于500mL的纯水中，30～50℃环境中超声至完全溶解；

第二步：恢复至室温后，加入8％～12％的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，使其pH在7～10，再加入盐酸调节溶液的pH值为1～3；

第三步：然后称取5～10g邻香兰素于另一容器中，加入无水乙醇使其完全溶解，再与调节过pH值的溶液混合均匀，30～50℃环境中水浴，再静置过夜；

第四步：对静置后的试剂进行离心处理，弃去上清，并对离心得到的产物使用乙醇进行多次的洗涤，收集沉淀物，然后将其烘干、压碎制成3-甲氧基-甲亚胺H干粉试剂。

一种检测试纸的制备方法，其制备过程如下

第一步：称取3-甲氧基-甲亚胺H 0.2～2g，氢氧化钠0.1～1g，抗坏血酸0.1～0.5g，曲拉通1～5g，聚乙二醇0.5～4g，乙酸1～10mL，乙酸铵8～20g，盐酸5～10mL，EDTA0.1％～1％，酒石酸0.2～5g制成溶液试剂；

第二步：将大张吸水纸浸入等体积的上述试剂中，全部浸透5～10分钟后立即送入60～80℃的烘箱中烘干。

第三步：将试纸剪切成0.5×0.5厘米的小块。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种测定硼酸硼砂的显色剂的制备方法，其特征在于，所述制备过程如下

第一步：取5～12g的1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸一钠盐于500mL的纯水中，30～50℃环境中超声至完全溶解；

第二步：恢复至室温后，加入8％～12％的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，使其pH在7～10，再加入盐酸调节溶液的pH值为1～3；

第三步：然后称取5～10g邻香兰素于另一容器中，加入无水乙醇使其完全溶解，再与调节过pH值的溶液混合均匀，3050℃环境中水浴，再静置过夜；

第四步：对静置后的试剂进行离心处理，弃去上清，并对离心得到的产物使用乙醇进行多次的洗涤，收集沉淀物，然后将其烘干、压碎制成3-甲氧基-甲亚胺H干粉试剂。

2.一种检测试纸的制备方法，其特征在于，所述制备过程如下

第一步：称取3-甲氧基-甲亚胺H 0.2～2g，氢氧化钠0.1～1g，抗坏血酸0.1～0.5g，曲拉通1～5g，聚乙二醇0.5～4g，乙酸1～10mL，乙酸铵8～20g，盐酸5～10mL，EDTAO.1％～1％，酒石酸0.2～5g制成溶液试剂；

第二步：将大张吸水纸浸入等体积的上述试剂中，全部浸透5～10分钟后立即送入60～80℃的烘箱中烘干。

第三步：将试纸剪切成0.5×0.5厘米的小块。