CN103245658A - 一种面包中溴酸盐的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种面包中溴酸盐的快速检测方法,包括以下步骤:(1)制备A液和B液,A液为盐酸溶液,B液为1%碘化钾溶液;(2)取等体积A液和B液混合放入试管中,加入已粉碎好的面包样品;(3)待1~2分钟后观察颜色,若出现浅紫色或紫色或紫蓝色表明有溴酸钾的存在。该方法成本低、操作方便,10分钟可完成样品检测,快速准确定性;适用于现场快速检验,满足现场打假和消费者家庭试验以确保对食品安全放心,并对市场监管提供了有效快速的监测手段。本发明对于促进面包产品质量的有效监督和保护消费者利益等方面具有重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明属于溴酸盐检测技术领域,具体涉及一种面包中溴酸盐的快速检测方法。
背景技术
溴酸钾作为烘焙面包中的添加剂普遍使用始于1941 年,在面团发酵、醒发、烘焙过程中起着一种慢性氧化剂的作用,影响面团的结构和流变性,溴酸钾与小麦蛋白的面筋组织发生反应,增加面筋的强度和弹性,形成良好的面筋网络,从而显著改善面粉的烘焙效果。在1992年世界卫生组织发表对溴酸钾使用安全的审查报告中,确认溴酸盐是一种氧化性致癌物,主要能导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。我国2005年6月20日卫生部发布第9号公告称,从2005 年7月1日起我国全面禁止使用溴酸钾。2006年出台了GB/T 20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法》,该标准规定了小麦粉中溴酸盐检测方法,但未规定面包中溴酸盐检测方法。目前,我国经常会发生使用溴酸钾来作为品质改良剂的违规事件。
现有测定溴酸盐的检测方法有离子色谱法、毛细管电泳-修饰电极电化学检测法、气相色谱法、柱后衍生-离子色谱法、离子色谱-质谱联用、离子色谱电感耦合等离子体质谱联用法,这些仪器方法均需要通过复杂的样品前处理才能检测溴酸盐的含量,检验效率低,并且必须在有能力的大型检验机构才能检验,更无法去企业和市场进行现场检验。而面对当前食品安全的严峻形势,消费者有极大需求通过简单、快速、成本低的实验方法自己能够来进行检测,以达到放心食用的目的。
发明内容
为了克服上述不足,根据现有食品安全的窘迫形势和适应消费者的迫切需求,本发明根据溴酸钾在酸性条件下与碘化钾进行反应产生碘为紫色的原理,提供了一种面包中溴酸盐的快速检测方法。
本发明提供的面包中溴酸盐的快速检测方法,技术方案如下:
本发明的工艺步骤为:
(1)制备A液和B液,A液为盐酸溶液,B液为1%碘化钾溶液;
A液的配制方法为:浓盐酸与蒸馏水按体积比1:4混合;
(2)取等体积A液和B液混合放入试管中,加入已粉碎好的面包样品;
(3)待1~2分钟后观察颜色,若出现浅紫色或紫色或紫蓝色表明有溴酸钾的存在。
优选的工艺步骤为:
(1)制备A液和B液,A液的配制方法为:浓盐酸与蒸馏水按体积比1:4混合;B液的配制方法为:称取1g碘化钾于烧杯中,用蒸馏水定容至100mL棕色容量瓶中,摇匀备用;
(2)取A液和B液各3mL混合放入试管中,加入已粉碎好的面包样品0.5~1g;
面包样品是通过人工粉碎或用组织捣碎机粉碎;
(3)待1~2分钟后观察颜色,若出现浅紫色或紫色或紫蓝色表明有溴酸钾的存在。
本发明还提供了一种用于溴酸盐快速检测方法中的快速检测设备,其特征在于:包括试剂盒,试剂盒中设有试剂瓶和取样仪器。
进一步地,所述取样仪器包括量筒、移液枪、取样勺、比色管、比色卡。
更进一步地,所述比色卡卡面上印有三种颜色:浅紫色、紫色、紫蓝色。
本发明提供的快速检测设备,不仅可用在实验室检测中,更便于外出到生产现场使用。
采用本发明方法检测面包中溴酸盐时,取A液和B液各3mL混合放入比色管中,取0.5~1g待测样品加入比色管中,观察溶液的颜色变化并与比色卡颜色相比较,确定溴酸盐的含量范围。待测液的浓度范围与变色情况见表1,其中X为面包中溴酸盐的浓度。
表1
溴酸盐的浓度范围 | 变色情况 |
X<0.10g/kg | 不变色 |
X≥0.10 g/kg | 放置1~2min观察,随着溴酸盐浓度的增加,溶液颜色呈浅紫色或紫色或紫蓝色。 |
本发明方法评价:
通过试验制作溴酸钾含量分别为0、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、0.12、0.14、0.15、0.16、0.19、0.20、0.22、0.24、0.26、0.28、0.30g/kg的面包,并通过比色管中试验观察颜色变化情况,发现含有0.10g/kg以上溴酸钾的面包会发生变色,呈现浅紫色或紫色或紫蓝色。
主要研究结论如下:
(1)本项目研究拟利用实验室现有条件,根据溴酸钾在酸性条件下与碘化钾进行反应产生碘为紫色的原理,制备盐酸溶液(1+4)(A液)和1%碘化钾溶液(B液),取等体积A液和B液各3mL混合放入试管中,加入已粉碎好的面包样品0.5~1g;待1~2分钟后观察颜色,若出现浅紫色或紫色或紫蓝色表明有溴酸钾的存在。
(2)通过大量实验验证,摸索出该方法检出限为0.10g/kg。
(3)用于本发明检测方法的快速检测设备,携带方便,10分钟可完成样品检测,快速准确定性。
本发明的有益效果:(1)本发明首次采用盐酸溶液、1%碘化钾溶液与样品中溴酸盐发生反应生成碘产生紫色来测定溴酸盐的一种快速目视比色方法;(2)该方法能够制成快速检测试剂盒,成本低、携带方便,10分钟可完成样品检测,快速准确定性;(3)适用于现场快速检验,满足现场打假和消费者家庭试验以确保对食品安全放心,并对市场监管提供了有效快速的监测手段。本发明对于促进面包产品质量的有效监督和保护消费者利益等方面具有重要的现实意义。
附图说明
图1为比色卡的结构示意图。
图中1为浅紫色,2为紫色,3为紫蓝色。
具体实施方式
实施例:
本发明快速检测方法:
(1)制作溴酸钾含量a分别为0、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、0.12、0.14、0.15、0.16、0.19、0.20、0.22、0.24、0.26、0.28、0.30g/kg的面包;面包样品通过人工粉碎;
(2)制备A液和B液:
A液的配制方法为:浓盐酸与蒸馏水按体积比1:4混合,称取20mL36%浓盐酸和80mL蒸馏水配制成100mLA液;B液的配制方法为:称取1g碘化钾于烧杯中,用蒸馏水定容至100mL棕色容量瓶中,摇匀备用;
(3)分别取A液和B液各3mL混合放入十八组试管中,分别加入已粉碎好的十八组面包样品0.5~1g;
(4)待1~2分钟后观察颜色变化。
检测结果:
(1)溴酸盐含量a为a<0.10g/kg时,试剂不变色;
(2)溴酸盐含量a为0.10≤a<0.15 g/kg时,试剂颜色为浅紫色;
(3)溴酸盐含量a为0.15≤a≤0.20 g/kg时,试剂颜色为紫色;
(4)溴酸盐含量a为>0.20 g/kg时,试剂颜色为紫蓝色。
具体数据详见表2。
对比例:
参考离子色谱法(GB/T20188-2006)对受检验的面包样品进行检测,选取实施例1中的十八组样品为例,具体的操作步骤为:
1、提取
(1)称取10g面包样品于250mL具塞三角瓶中,加入100.0mL去离子水,迅速混匀;
(2)置振荡器上振荡20min后静置;
(3)取静置上清液20mL于50mL离心管中,以转速3000r/min离心20min,上清液备用。
2、活化
取5mL甲醇过RP固相萃取柱,再取5mL去离子水过RP固相萃取柱,活化柱备用。
3、净化
取部分离心上清液过已活化的RP固相萃取柱净化,收集流出液(弃去初始的5mL)上机测定。
4、结果
参考GB/T20188-2006中的离子色谱方法测试样品,根据表2得出离子色谱法测定面包中溴酸盐含量数据不准确且结果偏低,线性关系差。
表 2
本发明提出的快速检测法与离子色谱法相比:快速检测法能快速准确定性,而离子色谱法作为一种定量检测方法,其检测时间长、结果偏差大,在面包中溴酸盐含量低时无法得到准确的结果,因此离子色谱法不适合作为面包中溴酸盐的检测方法,本发明在检测面包中溴酸盐含量的领域具有推广意义。
Claims (5)
1.一种面包中溴酸盐的快速检测方法,其特征在于:工艺步骤为:
(1)制备A液和B液,A液为盐酸溶液,B液为1%碘化钾溶液;
A液的配制方法为:浓盐酸与蒸馏水按体积比1:4混合;
(2)取等体积A液和B液混合放入试管中,加入已粉碎好的面包样品;
(3)待1~2分钟后观察颜色,若出现浅紫色或紫色或紫蓝色表明有溴酸钾的存在。
2.根据权利要求1所述的面包中溴酸盐的快速检测方法,其特征在于:工艺步骤为:
(1)制备A液和B液,A液的配制方法为:浓盐酸与蒸馏水按体积比1:4混合;B液的配制方法为:称取1g碘化钾于烧杯中,用蒸馏水定容至100mL棕色容量瓶中,摇匀备用;
(2)取A液和B液各3mL混合放入试管中,加入已粉碎好的面包样品0.5~1g;
面包样品是通过人工粉碎或用组织捣碎机粉碎;
(3)待1~2分钟后观察颜色,若出现浅紫色或紫色或紫蓝色表明有溴酸钾的存在。
3.一种用于权利要求1或2所述面包中溴酸盐快速检测方法中的快速检测设备,其特征在于:包括试剂盒,试剂盒中设有试剂瓶和取样仪器。
4.根据权利要求3所述的快速检测设备,其特征在于:所述取样仪器包括量筒、移液枪、取样勺、比色管、比色卡。
5.根据权利要求4所述的快速检测设备,其特征在于:所述比色卡卡面上印有三种颜色:浅紫色、紫色、紫蓝色。
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