KR101185889B1

KR101185889B1 - 화학적 탄화법을 이용한 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법

Info

Publication number: KR101185889B1
Application number: KR1020120063902A
Authority: KR
Inventors: 김영률; 이상락; 양중식; 진성룡; 문형준; 서용환
Original assignee: 한국섬유기술연구소
Priority date: 2012-06-14
Filing date: 2012-06-14
Publication date: 2012-09-26
Also published as: WO2013187549A1

Abstract

본 발명은 탄화법을 이용한 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 셀룰로스계 섬유 혼용제품 시료를 탄화용 조성물에 침지한 후, 열처리하여 셀룰로스계 섬유만을 탄화시킴으로써 혼용률을 측정하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 혼용률 측정방법은 단순하고 간편하면서도, 짧은 시간 내 많은 양의 시료를 처리할 수 있다. 또한, 상기 방법은 용제를 사용하여 대상 섬유를 용해하거나, 강산 등의 유해 물질을 사용하지 않으므로 친환경적으로 시험을 진행할 수 있으며, 그 정확도 역시 우수한 바, 신속하고 정확한 결과를 원하는 섬유 업계에서 널리 적용될 수 있을 것이다.

Description

화학적 탄화법을 이용한 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법{Method for quantitative analysis of cellulose fiber mixtures of textiles by chemical carbonization}

본 발명은 탄화법을 이용한 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 셀룰로스계 섬유 혼용제품 시료를 탄화용 조성물에 침지한 후 열처리하여 셀룰로스계 섬유만을 탄화시킴으로써 혼용률을 측정하는 방법에 관한 것이다.

섬유 혼용률이란 2가지 이상의 섬유가 혼용된 제품의 전체 조성에 대한 각 조성 섬유의 중량 백분율을 의미한다.　 현재 국내에서는 공산품 품질관리법에 따라 모든 의류에 섬유 혼용률에 대한 정보를 조성섬유표시(Fiber label)로 부착하여 첨부하도록 의무화되어 있다. 특정 소재 함량에 따라 의류 제품의 가격이 결정되므로 섬유 혼용률은 제품의 가격, 성능 및 품질을 결정짓는 중요 요소로 인식되고 있다.

따라서 섬유제품의 시험, 검사시 섬유 혼용률은 필수적인 시험항목으로서 시험 수요가 매우 크며, 그 측정 결과에 대한 높은 정확도가 요구되고 있다.

현재 상기 섬유 혼용률을 측정하는 방법으로서 기계적 분리법, 용해법, 현미경법 등이 알려져 있다.

먼저, 기계적 분리법은 섬유종류가 다른 실로 짠 조직이 편성 또는 구성되어 있는 섬유제품에서 의장 1단위를 구성하는 실을 포함한 시료를 채취하고, 이것을 풀어서 섬유 종류별로 실을 분리한 다음 실의 무게를 백분율로 나타내는 방법이다(KS K 0210, 5. 기계적 분리법).

다음, 용해법은 혼용제품의 조성을 감별한 후, 선택한 용액으로 한쪽의 조성을 용해하여 잔여분의 무게를 측정하고, 용해한 조성의 비율은 감량분에서 계산하며 보통 비율이 큰 쪽의 섬유를 먼저 용해한다(KS K 0210, 6. 용해법).

상기 기계적 분리법 및 용해법 어느 쪽의 시험방법도 적용할 수 없는 섬유 혼용 제품에는 현미경법을 사용한다.

상기 방법 중 일반적으로는 용해법을 사용하고 있으며, 주로 용해되는 섬유소재는 셀룰로스계, 단백질계(양모, 견 등)등의 천연섬유계로서 셀룰로스계는 고농도의 황산 수용액, 단백질계는 수산화나트륨 수용액을 사용하여 중탕 또는 가열함으로써 용해한다. 또한, 수세시에도 황산 수용액이나 수산화나트륨 수용액을 사용하게 된다.

보다 구체적으로 KS K 0210 (6.2.2 70% 황산법)에 게시된 내용을 요약하면, 마개가 부착된 삼각플라스크에 시료 1g당 100㎖의 비율로 23 ~ 25℃의 70% 황산을 넣어 진탕기에서 약 10분간 흔들어주고, 도가니형 필터로 흡인 여과 후, 잔여분을 수집하며, 용해전과 동일한 온도의 70% 황산 및 물로 수세하고, 50배량의 1% 암모니아로 중화한 후, 도가니형 필터로 흡인 여과 후 물로 수세하여 잔여분 건조, 냉각 후, 무게를 측정함으로써 셀룰로스계 섬유의 혼용률을 측정하는 과정이 게시되어 있다.

또한 KS K 0210 (6.2.12 5% 수산화나트륨법)에 게시된 내용을 요약하면, 시험편을 비이커에 넣고 시험편 1g당 50㎖의 비율로 5% 수산화나트륨 용액을 넣어 끓는 물 속에서 15분간 저어서 양모 또는 견을 용해시키며, 도가니형 필터로 흡인 여과 후, 잔여분을 수집하고, 따뜻한 물로 수세하고, 2% 염산 희석액으로 중화하며, 도가니형 필터로 흡인 여과 후 물로 수세하여 잔여분을 건조, 냉각 후, 무게를 측정함으로써 단백질계 섬유의 혼용률을 측정하는 과정이 게시되어 있다.　

그러나 이와 같이 고농도의 산, 알칼리 용액을 중탕, 가열함에 따라 냄새가 발생하고, 약제 취급의 관리 및 위험으로 인하여 시험 환경이 매우 열악하며, 처리 시간이 길고 한번에 많은 양의 시료 처리가 불가능한 문제가 있었다. 또한, 타 섬유가 용해될 가능성이 있어서 그 측정 결과의 신뢰성에도 문제가 있을 수 있다.

따라서 단순하고 간편한 방법으로, 짧은 시간 내에 정확하면서도 환경친화적으로 시험을 진행할 수 있는 새로운 섬유 혼용률의 측정방법 개발이 요구되는 실정이다.

이에 본 발명자들은 고농도의 산 용액을 사용하지 아니하면서도 짧은 시간 내에 정확하게 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률을 측정하는 방법을 개발하고자 연구, 노력한 결과, 금속염, 증점제 및 과건조방지제를 포함하는 탄화용 조성물에 시료를 침지한 후, 열처리하면 셀룰로스계 섬유만이 탄화되어 제거될 수 있어, 중량의 변화를 통하여 혼용률을 측정할 수 있음을 발견함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.　

따라서 본 발명은 특정 금속염, 증점제 및 과건조방지제를 포함하는 탄화용 조성물에 시료를 침지하고 열처리하여 중량 변화를 확인함으로써 혼용률을 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명은,

셀룰로스계 섬유가 혼용된 시료를 건조시키고, 시료의 처리전 중량을 측정하는 단계;

금속염, 증점제 및 과건조방지제를 포함하는 탄화용 조성물에 상기 시료를 침지하는 단계;

상기 침지된 시료를 열처리하는 단계; 및

열처리된 시료를 수세 및 건조시키고, 중량을 측정하는 단계를 포함하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법을 그 특징으로 한다.　　

본 발명의 혼용률 측정방법은 단순하고 간편하면서도, 짧은 시간 내 많은 양의 시료를 처리할 수 있다. 또한, 상기 방법은 용제를 사용하여 대상 섬유를 용해하거나, 강산, 강알칼리 등의 유해 물질을 사용하지 않으므로 친환경적으로 시험을 진행할 수 있으며, 그 정확도 역시 우수한 바, 신속하고 정확한 결과를 원하는 섬유 업계에서 널리 적용될 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명의 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법에 따른 공정도이다.
도 2는 셀룰로스계 섬유에 탄화용 조성물을 가하고 열처리한 것을 나타낸 것으로, (a)는 면, (b)는 리오셀, (c)는 모달 및 (d)는 비스코스 레이온을 나타낸다.
도 3은 실시예 3에서 사용된 다섬 교직포의 처리전 사진이다.
도 4는 다섬 교직포에 탄화용 조성물을 가하고 열처리한 후의 사진이다.
도 5는 다섬 교직포를 열처리하고, 물로 수세한 후의 사진이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 게시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 게시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

이하, 본 발명의 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

먼저 혼용률을 측정하고자 하는 셀룰로스계 섬유가 혼용된 시료를 건조한 후 건조중량(M1)을 측정한다(S1). 이 때, 상기 시료를 105 ± 2 ℃ 오븐에서 1시간 30분 이상 건조한 건조중량(M1)을 측정하는 것이 바람직하다.

다음, 탄화용 조성물에 상기 시료를 침지하는 과정을 거친다(S2). 상기 탄화용 조성물은 금속염, 증점제 및 과건조방지제를 포함하며, 시료 1 g에 대하여 바람직하게는 0.5 ~ 2.0 ml, 더욱 바람직하게는 0.7 ~ 1.0 ml의 부피로 상기 시료의 침지에 사용한다.

상기 금속염은 황산알루미늄, 아황산수소나트륨 및 황산제2철 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있고, 상기 화합물은 수화물의 형태로 사용되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 황산알루미늄수화물이 사용되는 것이 좋다.　 상기 금속염은 전체 탄화용 조성물 내 20 ~ 80 중량%, 바람직하게는 30 ~ 70 중량%, 더욱 바람직하게는 40 ~ 60 중량%가 사용되는 것이 좋다.

한편 상기 증점제는 점도를 조절할 수 있는 당 업계에 널리 알려진 화합물이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 구아검(guar gum), 타라검(tara gum) 및 카복시메틸셀룰로스(carboxy methyl cellulose) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.　 상기 증점제는 전체 탄화용 조성물 내 10 ~ 50 중량%, 바람직하게는 20 ~ 40 중량%가 사용되는 것이 좋다. 상기 증점제를 조절하여 1,000 ~ 10,000 cps 정도의 점도를 가지는 탄화용 조성물을 제조한다.

상기 과건조방지제는 과건조에 의한 직물의 과도한 탄화를 방지하고자 사용되며, 글리세린, 폴리에틸렌글리콜 등이 사용될 수 있다. 상기 과건조방지제는 전체 탄화용 조성물 내 1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 5 ~ 20 중량%가 사용될 수 있다.

상기 탄화용 조성물은 침투제, 소포제 기타 첨가제를 포함할 수 있으며, 이의 함량은 당 업자에 의하여 적절하게 조절될 수 있다.　

또한, 상기 탄화용 조성물은 pH 1 ~ 4 범위에 있는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 pH 1 ~ 2범위에 있는 것이 셀룰로스계 섬유의 탄화에 보다 유리하다.

오븐에서 건조되어 건조중량(M1)이 측정된 건조 시료를 상기 탄화용 조성물에 침지시켜 탄화용 조성물이 시료에 침투되도록 한다. 이 때 조성물이 보다 용이하게 침투되도록 패딩하는 과정을 거치는 것이 바람직하다. 상기 패딩은 픽업(pick-up)률이 60 ~ 100%, 바람직하게는 70 ~ 90% 가 되도록 이루어지는 것이 좋으며, 당 업계에서 일반적으로 사용되는 패더(padder), 링거(wringer) 등을 사용하여 이루어질 수 있다.

상기 과정을 통하여 시료에 탄화용 조성물이 침투되도록 한 후, 이를 열처리하여 탄화시킨다(S3). 상기 열처리는 120 ~ 200 ℃, 바람직하게는 150 ~ 170 ℃에서 약 1 ~ 5분, 더욱 바람직하게는 약 2 ~ 3분 동안 이루어지는 것이 좋다. 상기 열처리는 당 업계에서 널리 사용되는 열전사기 또는 열풍건조기 등을 통하여 이루어질 수 있으며, 상기 열처리 과정에 의하여 셀룰로스계 섬유는 탄화되어 재가 생성된다.

다음, 상기 탄화된 시료를 흐르는 물 등으로 수세하여 생성된 재를 제거하며, 바람직하게는 공극의 크기가 150 ㎛ 이하의 망체를 이용하여 재를 제거하는 것이 바람직하다. 탄화된 재가 제거되고 남은 시료를 100 ~ 120℃ 오븐에서 10 ~ 20분간 건조시킨 다음 건조된 시료의 건조중량(M2)을 측정한다(S4).

상기 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률은 상기 처리전 건조중량(M1)과 최종 시료의 건조중량(M2)을 이용하여 계산될 수 있으며, 하기 수학식 1에 혼용률의 계산 방법을 나타내었다.

상기 방법을 통하여 셀룰로스계 섬유 소재인 면, 마, 리오셀, 모달 및 비스코스 레이온 등이 혼용된 제품에서 셀룰로스계 섬유의 혼용률을 용이하게 측정해 낼 수 있다.

이하, 본 발명을 실시 예에 의해 구체적으로 설명하겠는 바, 다음 실시 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.　

실시 예 1 : 탄화용 조성물의 제조

황산알루미늄수화물 45 중량%, 구아검 40 중량%, 글리세린 10 중량%, 내산성 침투제 3 중량% 및 내산성 소포제 2 중량%를 혼합하여 시료를 탄화시킬 탄화용 조성물을 제조하였다.

실시 예 2 : 셀룰로스계 섬유의 탄화 실험

셀룰로스계 섬유 소재인 면, 리오셀, 모달 및 비스코스 레이온 시료를 상기 탄화용 조성물에 침지 시킨 후, 이를 160℃에서 5분간 열처리하였다.

상기 열처리에 따른 탄화된 형태를 도 2에 나타내었으며, 상기 도 2에서 보는 바와 같이 셀룰로스계 섬유는 탄화용 조성물의 침투 및 열처리에 의하여 탄화되는 것을 확인할 수 있었다.

실시 예 3 : 다섬 교직포(Multi test fabric)의 탄화 실험

도 3과 같이 6개의 섬유를 포함하는 다섬 교직포를 상기 실시 예 1의 탄화용 조성물에 침지한 후 이를 160℃에서 5분간 열처리하였다.

열처리된 다섬 교직포의 형태를 도 4에 나타내었으며, 이를 흐르는 물에 수세한 결과를 도 5에 나타내었다.

상기 도 4 및 도 5에서 보는 바와 같이, 상기 열처리 및 수세에 의하여 면 직물은 탄화되어 수세에 의하여 제거되나, 다른 직물들은 그대로 남아있는 것을 확인할 수 있었다.

상기 실시 예 2 및 3의 결과로부터, 본 발명의 측정방법에 의하여 셀룰로스계 섬유만이 탄화되고 남은 섬유의 중량을 통하여 혼용률을 용이하게 계산할 수 있음을 확인할 수 있었다.　

이상에서는 본 발명의 실시 예를 중심으로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해서 판단되어야 할 것이다.

10 : 아세테이트 　 20 : 면
30 : 나일론　 40 : 폴리에스터
50 : 아크릴 　　　　 60 : 울

Claims

셀룰로스계 섬유가 혼용된 시료를 건조시키고, 시료의 처리 전 중량을 측정하는 단계;
금속염, 증점제 및 과건조방지제를 포함하는 탄화용 조성물에 상기 시료를 침지하는 단계;
상기 침지된 시료를 열처리하는 단계; 및
열처리된 시료를 수세 및 건조시키고, 중량을 측정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 금속염은 황산알루미늄, 아황산수소나트륨 및 황산제2철 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 금속염은 탄화용 조성물 내 20 ~ 60 중량%의 범위로 포함되는 것을 특징으로 하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 증점제는 구아검, 타라검 및 카복시메틸셀룰로스 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 과건조방지제는 글리세린, 폴리에틸렌 글리콜 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 열처리는 120 ~ 200 ℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법.
제1항에 있어서,
상기 시료 1 g에 대하여 0.5 ~ 2.0 ml의 탄화용 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 셀룰로스계 섬유 혼용제품의 혼용률 측정방법.