CN101368914B - 甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法 - Google Patents
甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法。采用乙酸溶液溶解分离混纺产品中甲壳胺纤维，采用胶体滴定法测定溶解液甲壳胺的量，得到甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量；将甲壳胺纤维与棉混纺产品在足量的浓碱下处理，使甲壳胺纤维中的甲壳素完全转化为甲壳胺，再按测定甲壳胺方法测定经碱处理后甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量，将测得的甲壳胺含量减去甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量，即得甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳素含量。本发明测量精度和准确性高，使用试剂毒性小，环境污染少，操作方便，为广大中小企业、基层检验机构提供了方便可行和科学的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法。
背景技术
甲壳胺是甲壳素的脱乙酰产物，将甲壳胺通过湿法纺丝可生产出一种新型功能性纤维——甲壳胺纤维。甲壳胺纤维是自然界唯一带正电荷的再生纤维，具有相当的生物活性(诸如优异的抗菌、消臭、优良的吸湿、保湿和生物相容性能)，能帮助伤口愈合、有效地保护人体皮肤，但甲壳胺纤维的价格贵，主要用于手术缝纫线、人体皮肤烧伤、烫伤用纱布和创口贴等医用纺织品的生产。将甲壳胺纤维与棉混纺，通过相应的染整工艺，在保证混纺产品功能的前提下，大大降低了甲壳胺纺织产品的生产成本，使含甲壳胺纤维纺织制品与同类棉纺织品的生产成本相差无几，从而扩大了它在男女内衣、婴儿服、袜类、床上用品等接触皮肤类纺织制品中的应用，使甲壳胺纤维民用，造福人类，同时增加纺织品的附加值。
众所周知甲壳胺纤维与棉纤维混纺产品的抗菌防臭效果与甲壳胺纤维的含量多少直接有关，因此在评价产品质量、进行商业洽谈、签定供销合同时明确甲壳胺纤维的含量。此外，在甲壳胺纤维染整加工过程中，为保证其物理和化学性能不变，抗菌性能优良，也需要确定甲壳胺的精确含量。另外，甲壳胺纤维存在甲壳胺和甲壳素两种成分，真正起抗菌、消臭作用的是甲壳胺成分，而非甲壳素成分，因此，有必要区分甲壳胺纤维中甲壳胺成分和甲壳素成分，有利于评比甲壳胺纤维与棉混纺产品的质量。因此，如何快速、精确定量测定甲壳胺与棉混纺纤维中甲壳胺、甲壳素的含量具有重要意义。
目前，人们对甲壳胺纤维及其混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量测定研究尚未深入，我国还未制定甲壳胺纤维定量分析方法的国家标准和行业标准。有文献曾报道利用甲壳胺纤维和其他纤维在甲酸或乙酸中溶解性能的不同将二者分离，然后过滤、烘干、称重，以前、后两次重量差定为甲壳胺纤维的含量。这种方法虽然简便，但存在两种缺陷：一、溶剂甲酸毒性较大，不利于环保；二、甲壳胺和甲壳素均能溶解在甲酸或乙酸溶液中，它不能有效表征甲壳胺和甲壳素的具体含量，只是得出了二者的总含量。
鉴于此，本发明公开了一种具有试剂毒性小、环境污染少、操作方便、对试验条件要求低、测量精度和准确性高的甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量测定技术的不足，提供一种甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法
包括如下步骤：
1)重量百分比浓度为1.5～5％的乙酸溶液溶解甲壳胺纤维与棉混纺产品，分离可溶的甲壳胺纤维，得到甲壳胺纤维溶解液；以阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾为滴定剂，以阳离子的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂，采用胶体滴定法测定得到甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量；
2)将甲壳胺纤维与棉混纺产品用重量百分比浓度为30～45％的氢氧化钠溶液处理，使甲壳胺纤维中的甲壳素完全脱乙酰转化为甲壳胺，再按步骤1)所述的方法测定经浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量；
3)将浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量减去甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量得到甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳素含量。
所述的溶解分离甲壳胺纤维方法为：重量百分比浓度为1.5～5％的乙酸溶液容解甲壳胺纤维与棉混纺产品，甲壳胺纤维与棉混纺产品重量与乙酸溶液重量比为1：60～100；溶解温度为20～40℃，溶解时间为1～3h。
所述的甲壳胺纤维与棉混纺产品用重量百分比浓度为30～45％的氢氧化钠溶液处理方法为：将甲壳胺纤维与棉混纺产品用重量百分比浓度为30～45％的氢氧化钠溶液处理，甲壳胺纤维与棉混纺产品重量与氢氧化钠溶液重量比为1：40～80；处理温度为40～60℃室温，处理时间为1～3h。
本发明使用试剂毒性小、环境污染少、操作方便、对试验条件要求低、测量精度和准确性高，且完全符合GB/T2910-1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》规定的试验精度要求，为广大中小企业、基层检验机构提供了方便可行和科学的检测方法。
具体实施方式
本发明中需要使用的药品和仪器为：
a.药品：聚乙烯硫酸钾(PVSK)滴定剂，甲苯胺蓝(T.B)指示剂，1.5％～5％乙酸，30％～45％氢氧化钠。
b.仪器：磁力搅拌机，酸式微量或半微量滴定管(50ml)、100ml三角瓶、200ml烧杯，5ml移液管。
具体实施方式
本发明所用试剂配制方法为：
a.PVSK溶液的配制：PVSK的链节相对分子质量以C2H3OSO3K计算为162.204，称取0.422g，用去离子水配成1000ml溶液，浓度为0.0025mol/L。
b.T.B指示剂的配制：称取0.3gT.B，用去离子水配成30ml溶液，其质量浓度为0.1％。
(1)甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量测定的步骤为：
a.将干燥恒重后的待测物正确称取1g精确到0.01g，剪碎后放至于200ml烧杯，加入60～100ml浓度为1.5％～5％的乙酸溶液，放入转子，在20～40℃温度下中速搅拌溶解1～3h，静置，待用。
b.用移液管取5.0ml溶解液转入100ml三角瓶，加入50ml的蒸馏水，放入转子，搅拌。
c.加入1～3滴T.B指示剂。
d.用浓度为0.0025mol/L的PVSK慢慢滴定，速度控制在0.02ml/s左右。
e.边滴定，边搅拌。溶液逐渐浑浊，溶液由蓝色变成紫红色，并在10s内不褪色，即为终点。读取PVSK的体积V1。
f.取5ml去离子水，按上述同样方法进行空白滴定，读取PVSK的体积V2。
本发明中甲壳胺含量计算公式为：
式中N—PVSK的浓度，mol/L；
M—甲壳胺的链节(氨基酸葡萄糖残基)相对分子质量161.15；
C—待测物溶液的浓度，g/L；
z甲壳胺—甲壳胺的含量，％。
(2)甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳素含量测定步骤为：
a.按照上述测定甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量Z甲壳胺。
b.将干燥恒重后的待测物甲壳胺纤维与棉混纺产品准确称取1g，精确到0.01g，放置入150ml烧杯，加入40～80ml的30％～45％的片碱液体(蒸馏水配)，在40℃～60℃浸泡温度下浸泡1～3h，取出洗涤至中性，干燥。
c.测定碱处理后甲壳胺纤维与棉混纺产品中的甲壳胺，测定步骤与上述甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺的测定方法一致。测得计算结果为甲壳胺与甲壳素的总和，记为Z甲壳胺+甲壳素。
本发明中甲壳胺与棉混纺产品中甲壳素含量计算公式为：
Z甲壳素＝Z甲壳胺+甲壳素-Z甲壳胺。
实施例1
1)重量百分比浓度为1.5％的乙酸溶液溶解甲壳胺含量为90％、甲壳素含量为10％的甲壳胺纤维与棉纤维按10：90混纺的混纺纱，甲壳胺纤维与棉混纺纱重量与乙酸溶液重量比为1：60；溶解温度为20℃，溶解时间为1h，分离可溶的甲壳胺纤维与不溶的棉纤维，得到甲壳胺纤维溶解液，以阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾为滴定剂，以阳离子的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂，采用胶体滴定法测定得到甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量；
2)将待测的甲壳胺纤维与棉混纺纱用重量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液处理，甲壳胺纤维与棉混纺纱重量与氢氧化钠溶液重量比为1：40；处理温度为40℃室温，处理时间为1h，使甲壳胺纤维中的甲壳素完全脱乙酰转化为甲壳胺，再按步骤1)所述的方法测定经浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量；
3)将浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量减去甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量得到甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳素含量。
测得结果见表1。
表1理论配比为甲壳素/甲壳胺/棉(1/9/90)混纺纱测试结果
从表1可以看出，甲壳胺、甲壳素实测值与配制的样品甲壳胺、甲壳素含量的理论值比较，绝对差值小于2％，表明本发明测试结果具有很好的准确性。
实施例2
1)重量百分比浓度为5％的乙酸溶液溶解甲壳胺含量为80％、甲壳素含量为20％的甲壳胺纤维与棉纤维按5：95混纺的混纺纱，甲壳胺纤维与棉混纺产品重量与乙酸溶液重量比为1：100；溶解温度为40℃，溶解时间为3h分离可溶的甲壳胺纤维与不溶的棉纤维，得到甲壳胺纤维溶解液，以阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾为滴定剂，以阳离子的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂，采用胶体滴定法测定得到甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量；
2)将待测的甲壳胺纤维与棉混纺纱用重量百分比浓度为45％的氢氧化钠溶液处理，甲壳胺纤维与棉混纺纱重量与氢氧化钠溶液重量比为1：80；处理温度为60℃室温，处理时间为3h，使甲壳胺纤维中的甲壳素完全脱乙酰转化为甲壳胺，再按步骤1)所述的方法测定经浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量；
3)将浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量减去甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量得到甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳素含量。
测得结果见表2。
表2理论配比为甲壳素/甲壳胺/棉(1/4/95)混纺纱测试结果
从表2可以看出，甲壳胺、甲壳素实测值与配制的样品甲壳胺、甲壳素含量的理论值比较，绝对差值小于2％，表明本发明测试结果具有很好的准确性。
实施例3
1)重量百分比浓度为3.5％的乙酸溶液溶解甲壳胺含量为50％、甲壳素含量为50％的甲壳胺纤维与棉纤维按3：97混纺的混纺纱，甲壳胺纤维与棉混纺产品重量与乙酸溶液重量比为1：75；溶解温度为30℃，溶解时间为2h分离可溶的甲壳胺纤维与不溶的棉纤维，得到甲壳胺纤维溶解液，以阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾为滴定剂，以阳离子的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂，采用胶体滴定法测定得到甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量；
2)将待测甲壳胺纤维与棉混纺纱用重量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液处理，甲壳胺纤维与棉混纺纱重量与氢氧化钠溶液重量比为1：60；处理温度为50℃室温，处理时间为2.5h，使甲壳胺纤维中的甲壳素完全脱乙酰转化为甲壳胺，再按步骤1)所述的方法测定经浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量；
3)将浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量减去甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳胺含量得到甲壳胺纤维与棉混纺纱中甲壳素含量。
测得结果见表3。
表3理论配比为甲壳素/甲壳胺/棉(1.5/1.5/97)混纺纱测试结果
从表3可以看出，甲壳胺、甲壳素实测值与配制的样品甲壳胺、甲壳素含量的理论值比较，绝对差值小于2％，表明本发明测试结果具有很好的准确性。
从以上三组实验数据，可以看出，对甲壳胺、甲壳素含量高低不同的甲壳素/甲壳胺/棉混纺纱，本发明发明测定的甲壳胺、甲壳素含量误差均在2％以内，完全符合GB/T2910-1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》规定的试验精度要求。此外，本发明方法使用试剂毒性小、环境污染少、操作方便、对试验条件要求低，广大中小企业、基层检验机构可方便使用。
Claims (2)
1.一种甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
1)重量百分比浓度为1.5～5％的乙酸溶液溶解甲壳胺纤维与棉混纺产品，甲壳胺纤维与棉混纺产品重量与乙酸溶液重量比为1∶60～100；溶解温度为20～40℃，溶解时间为1～3h，分离可溶的甲壳胺纤维，得到甲壳胺纤维溶解液；以阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾为滴定剂，以阳离子的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂，采用胶体滴定法测定得到甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量；
2)将甲壳胺纤维与棉混纺产品用重量百分比浓度为30～45％的氢氧化钠溶液处理，使甲壳胺纤维中的甲壳素完全脱乙酰转化为甲壳胺，再按步骤1)所述的方法测定经浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量；
3)将浓烧碱处理的甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量减去甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量得到甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳素含量；
所述的胶体滴定法测定的步骤为：
a.称取1g干燥恒重后的甲壳胺纤维与棉混纺产品待测物，剪碎后放至于200ml烧杯，加入60～100ml浓度为1.5％～5％的乙酸溶液，放入转子，在20～40℃温度下中速搅拌溶解1～3h，静置，待用；
b.用移液管取5.0ml溶解液转入100ml三角瓶，加入50ml的蒸馏水，放入转子，搅拌；
c.加入1～3滴质量浓度0.1％甲苯胺蓝指示剂；
d.用浓度为0.0025mol/L的聚乙烯硫酸钾慢慢滴定，速度控制在0.02ml/s；
e.边滴定，边搅拌，溶液逐渐浑浊，溶液由蓝色变成紫红色，并在10s内不褪色，即为终点，读取聚乙烯硫酸钾的体积V1；
f.取5ml去离子水，按上述同样方法进行空白滴定，读取聚乙烯硫酸钾的体积V2；
甲壳胺含量计算公式为：
式中N-聚乙烯硫酸钾的浓度，mol/L；
M-甲壳胺的链节即氨基葡萄糖残基的相对分子质量161.15；
C-待测物溶液的浓度，g/L；
Z甲壳胺-甲壳胺的含量，％。
2.根据权利要求1所述的一种甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺、甲壳素含量的测定方法，其特征在于所述的甲壳胺纤维与棉混纺产品用重量百分比浓度为30～45％的氢氧化钠溶液处理方法为：将甲壳胺纤维与棉混纺产品用重量百分比浓度为30～45％的氢氧化钠溶液处理，甲壳胺纤维与棉混纺产品重量与氢氧化钠溶液重量比为1∶40～80；处理温度为40～60℃，处理时间为1～3h。
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