CN108508134A

CN108508134A - 一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法

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Publication number: CN108508134A
Application number: CN201810249933.2A
Authority: CN
Inventors: 任清庆; 保琦蓓; 尤建武; 冯云
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-03-26
Filing date: 2018-03-26
Publication date: 2018-09-07

Abstract

一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；②将试样用次氯酸钠溶液润湿；③放置于80‑120℃水浴进行加热；④取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用少量次氯酸钠溶液冲洗砂芯坩埚；⑤取残余纤维，加入稀乙酸进行中和；⑥取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；⑦烘干冷却，得到最终的残余纤维。采用次氯酸钠溶解法来完成定量分析，操作简单，试验稳定性强，对环境污染及人体危害小，测试结果平衡性好、误差小。

Description

一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法

技术领域

本发明涉及一种混纺纤维产品的定量化学分析方法，尤其涉及一种依克丝纤维与腈纶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法。属于纺织检验检测技术领域。

背景技术

依克丝纤维(EKS fiber，聚丙烯酸盐系纤维)是日本东洋纺公司推出的一种能随外界环境和穿着空间变化，而且穿着舒适的呼吸纤维。其纤维制品则是自行发热而温暖身体的一种全新材料。该纤维不仅在吸湿性能方面远远超过了天然纤维，还具有吸湿、发热、控制pH值、阻燃、抗起球和防静电等多种功能，已经在服装、家纺和产业领域得到广泛应用。EKS纤维结构稳定，化学稳定性也非常好，即不溶解于强酸中，也不溶解于强碱中，在常用于纤维定性的有机溶剂中也无法溶解。目前有关依克丝纤维混纺材料不多的定量分析的报导中，都是利用其他纤维组分溶解的原理进行定量分析(EKS纤维与亚麻混纺定量分析探讨，郁葱，《纺织报告》,2013(3)：48-50)。现有技术中有关依克丝纤维的定性鉴别还没有列入相关标准，现有技术中也没有报导依克丝纤维与其他纤维混纺比定量分析方法。

双组分或多组分纤维纺织品的定量分析法，通常主要包括拆分法，显微镜投影法和化学溶解法。拆分法通常用于经纬向采用不同纤维原料交织、并织、或不同纱线经过并股复合等容易拆开的织物或其它纺织品。显微镜投影法主要用于二种或多种纤维具有类似化学性质，在外观形态如纤维自身表面或横截面，各自有显著特征或差别的混纺类纺织品的含量分析，如棉/麻、羊绒/羊毛等织物。常规的显微镜法受取样、纤维长度、检验人员目光、经验的影响，检测数据离散性大，重复性差。因此拆分法和显微镜投影法难以取得满意的结果。

而化学溶解法则是依据各组分纤维在特定溶剂中的不同溶解特性，实现组分分离而进行定量测定。由于不依赖于纺织品的品种、形态、制造方式，因而化学溶解法应用范围广，而且数据准确，重现性好，可靠性高，并一直被国家纺织检验标准所采用。

腈纶是一种化学纤维，目前市场上腈纶系混纺纤维品种繁多，其定量分析时采用的溶剂有二甲基甲酰胺、硫氰酸钠、二甲基砜等，可参考GB/T 2910.12-2009《聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》进行依克丝纤维与腈纶混纺的定量分析，但该方法使用的试剂是二甲基甲酰胺，该试剂对人体有危害，损伤皮肤，刺激眼睛，且仅试验过程就需要1小时，且试验结果稳定性、重复性差，存在较大误差(纤维成分定量分析用二甲基甲酰胺回收利用可行性初探，姚伟民等，《中国纤检》2015年第1期)。

目前，国际、国内均没有依克丝纤维与其他纤维混纺定量的标准，而依克丝与腈纶混纺则是依克丝纤维应用最多的情况，如保暖内衣、手套、帽子等大多采用依克丝纤维与腈纶混纺作为主体，再加上少量氨纶，或者聚酯纤维等其他纤维。目前依克丝纤维定性鉴别还在初级研究段，同时由于其化学性质稳定，现有技术中一直没有研发出合适溶解该纤维的溶剂，因此也造成了依克丝纤维定性、定量分析的技术发展。其定性分析还没有列入相关标准，现有技术中也更加没有有关依克丝纤维与其他纤维混纺比定量分析方法的报道。但依克丝纤维由于其良好的特性，其混纺纤维越来越多地应用于大众生活中，且多用于贴身内衣裤。因此亟需建立一种分析结果准确及操作简单的定量分析法，以满足依克丝混纺纤维环保、舒适的高应用标准。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种操作简便且结果准确的依克丝纤维与腈纶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法。

依克丝纤维结构稳定，化学稳定性也非常好，即不溶解于强酸中，也不溶解于强碱中，在常用于纤维定性的有机溶剂中也无法溶解。但发明人创造性地发现，依克丝纤维可以溶解于80-120℃，0.5mol/L次氯酸钠溶液。而腈纶是一种化学纤维，其溶剂有二甲基甲酰胺、硫氰酸钠、二甲基砜等，其对次氯酸钠在常温下具有较好的稳定性(依据GB/T 2910.4，《某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》，腈纶重量修正系数d＝1.0)，但在80-120℃的次氯酸钠溶液中，尚未有文献报道其d值，发明人选取了一种易于操作的溶解条件，即每克试样加入100mL次氯酸钠溶液，在80-120℃水浴中加热15min。在上述条件下，确定d值为1.0060。这样就能够保证了依克丝纤维完全溶解，而腈纶纤维不溶解。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种依克丝纤维与腈纶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：

①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；

②在第一液体容器内，将试样用次氯酸钠溶液润湿，封闭第一液体容器，摇动，使其完全润湿；

③将封闭的第一液体容器放置于恒温水浴进行加热，保持温度80-120℃，静置15分钟；

④用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用少量次氯酸钠溶液冲洗砂芯坩埚；

⑤取残余纤维放入到第二液体容器中，加入稀乙酸进行中和；

⑥取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；

⑦烘干冷却，得到最终的残余纤维；采用GB/T 2910.1-2009《定量化学分析第1部分：试验通则》进行计算，计算公式中不溶性纤维的修正系数为1.0060。

进一步，步骤①所述的次氯酸钠溶液中，摩尔浓度0.45～0.55mol/L。

进一步，步骤①中所述原始试样与次氯酸钠溶液的配比按照1g：100ml配置。

进一步，步骤③中，所述温度优选85-100℃，更优选为90-95℃。

进一步，步骤①所述的混纺纤维中，腈纶纤维与依克丝纤维比例为60-70％：30-40％。

进一步，步骤①所述的试样预处理，如下：

将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入10～20℃冷水中，浸泡1h，再在60～70℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100∶1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干；取试样，放入烘箱内，在102～108℃温度下，烘4～16h至恒重，在干燥器中进行冷却。即采用GB/T 2910.1-2009《定量化学分析第1部分：试验通则》中的规定进行预处理。

进一步，步骤⑤中所述中所述稀乙酸的体积百分比为1～8％，原始试样与乙酸配比按照1g：50ml。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用一定温度条件下的次氯酸钠溶解法，选择实现了对依克丝纤维溶解彻底，而腈纶纤维不溶解，该方法操作简单，试验时间短，试剂稳定性强，对环境污染及人体危害小，测试结果平衡性好、误差小。同时也弥补了目前现有技术中对依克丝混纺纤维定量分析方法的空缺，也克服了现有技术中的依克丝纤维难溶解的技术偏见。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明使用的依克丝纤维为商用的依克丝纤维，主要由C、H、O、N、Mg五种元素组成，纤维中无机元素质量分数为12.56％，其中Mg元素质量分数最高，为7.24％。纤维主要官能团为—NH₂、—COOH，是由丙烯酸、丙烯酸盐、丙烯酰胺接枝和交联而成的化合物，是一种Mg盐型交联聚丙烯酸酯系纤维。

依克丝纤维结构稳定，化学稳定性也非常好，即不溶解于强酸中，也不溶解于强碱中，在常用于纤维定性的有机溶剂中也无法溶解。目前现有技术还没有关于腈纶/依克丝混纺纤维的定量分析报导，同时利用溶解依克丝纤维来定量分析其混纺纤维的现有技术也未曾出现。

本发明正是抛弃了现有技术中的传统偏见，利用特定条件下的特定溶剂完全溶解混纺纤维中的依克丝纤维进行分析。发明人通过实验发现，依克丝纤维可以溶解于80-120℃，0.5mol/L次氯酸钠溶液。腈纶是一种化学纤维，其溶剂有二甲基甲酰胺、硫氰酸钠、二甲基砜等，其对次氯酸钠在常温下具有较好的稳定性(依据GB/T 2910.4，《某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》，腈纶重量修正系数d＝1.0)，但在80-120℃的次氯酸钠溶液中，尚未有文献报道其d值，发明人选取了一种易于操作的溶解条件，即每克试样加入100mL次氯酸钠溶液，在80-120℃水浴中加热15min。在上述条件下，确定d值为1.0060。表1为发明人进行的大量试验中，随机抽取的4组8个试样的腈纶纱线溶解平衡试验数据，其试验用仪器、试验步骤均按照GB/T 2910.1-2009《定量化学分析第1部分：试验通则》规定进行。

表1 0.5mol/L次氯酸钠法腈纶纤维修正系数表

上表中，d＝m₀/m₁。按照GB/T 2910-2009准确度及精密度的要求，在采用置信度为95％时，试验所得的d值，经Grubbs(格鲁布斯)检验法判断所有d值均为正常值，d的置信界限为±0.06％，小于±1％，故d值有效。

下面，用本发明方法对已知比例为68％/32％的腈纶纤维与依克丝纤维混纺进行定量分析，以检测本发明方法的误差。

实施例1：第一组平衡试验

一、试剂

所有试剂均为分析纯，试验用水为国标GB6682中的三级水。

1.石油醚：镏程为40～60℃；

2.稀乙酸溶液：5mL冰乙酸加水稀释至1L；

3.次氯酸钠溶液：摩尔浓度0.45～0.55mol/L。

二、仪器

1.索氏萃取器：接收瓶250mL；

2.恒温振荡器：调温范围为常温～99℃；

3.真空泵：转速为1400r/min；

4.电热鼓风干燥箱：保持温度105±3℃；

5.具塞三角烧瓶：容量250mL；

6.玻璃砂芯漏斗：容量30mL～50mL，微孔直径90μm～150μm；

7.干燥器：装有变色硅胶；

8.称量瓶、量筒、烧杯、温度计等。

三、试样制备

1.抽样：检测产品为腈纶纤维与依克丝纤维混纺纱，已知比例为68％/32％。试样对整体待测产品具有代表性，其数量能保证试验用量。

2.试样预处理：将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在65±5℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100∶1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干。

四、操作步骤

1.干燥：取1g左右试样，放入烘箱内，在105±3℃温度下，烘4～16h至恒重。

2.冷却：将上述试样移至干燥器中冷却。

3.称量：从干燥器中取出完全冷却的称量瓶，在2min内用分析天平称量。称重后，从称量瓶中取出试样，称重称量瓶，从称量值之差求出试样的绝干质量，精确至0.1mg。

4.将上述已知干重的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL摩尔浓度为0.45～0.55mol/L的次氯酸钠溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样润湿。

5.将封闭的第一液体容器放置于恒温水浴进行加热，保持温度80-120℃，静置15分钟。将其通过称量过的砂芯坩埚抽吸过滤后，依次用等量、同温的摩尔浓度为0.45～0.55mol/L的次氯酸钠溶液及足量水冲洗砂芯坩埚上的残余部分，然后将其移至容量250mL以上的烧杯中，按1g试样：50mL的比例用稀乙酸浸泡中和，再将其通过砂芯坩埚抽吸过滤，砂芯坩埚上的残余部分用水洗净。

6.将砂芯坩埚及残余纤维烘干、冷却、称量。

五、计算

1.修正后的净干含量(％)：P＝100m₁d/m₀

2.结合公定回潮率的含量(％)

根据GB/T 9994-2008，腈纶纤维的公定回潮率a₁为2.0％，依克丝纤维因标准中未给出公定回潮率，根据GB/T 9994-2008标准5.1及5.2规定，对于新型的或未知公定回潮率的其他纤维及其产品，可采用纤维状态的标准回潮率代替公定回潮率，标准回潮率的测定按照GB/T 9995的规定。通过测试，依克丝的标准回潮率为30.8％。

Pn＝100-Pm

试验数据见表2。

表2第一组平衡试验结果

称量瓶号	1	2
			称量瓶+试样重量(g)G₁	29.3558	29.6634
称量瓶重(g)G₂	28.3490	28.6513
			试样干重m₀(g)(G₁-G₂＝m₀)	1.0068	1.0121
(称量瓶+剩余试样)重量(g)G₃	29.0799	29.3841
			剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂＝m₁)	0.7309	0.7328
剩余试样(腈纶纤维)含量(％)(100m₁/m₀)	72.6	72.4
			d修正后腈纶纤维净干含量(％)(P₁＝100dm₁/m₂)	73.0	72.8
d修正后EKS净干含量(％)(P₂＝100-P₁)	27.0	27.2

结合公定回潮率的计算结果见表3。

表3第一组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	EKS纤维含量(Pm)	腈纶纤维含量(Pn)
			1	32.2	67.8
2	32.4	67.6

实施例2：第二组平衡试验

试验数据及计算结果见表4，其他同实施例1。

表4第二组平衡试验结果

结合公定回潮率的计算结果见表5。

表5第二组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	EKS纤维含量(Pm)	腈纶含量(Pn)
			3	31.8	68.2
4	31.4	68.6

实施例3：第三组平衡试验

试验数据及计算结果见表6，其他同实施例1。

表6第三组平衡试验结果

称量瓶号	5	6
			称量瓶+试样重量(g)G₁	30.3036	29.8524
称量瓶重(g)G₂	29.3032	28.8490
			试样干重m₀(g)(G₁-G₂＝m₀)	1.0004	1.0034
(称量瓶+剩余试样)重量(g)G₃	30.0295	29.555
			剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂＝m₁)	0.7263	0.7265
剩余试样(腈纶纤维)含量(％)(100m₁/m₀)	72.6	72.4
			d修正后腈纶纤维净干含量(％)(P₁＝100dm₁/m₂)	73.0	72.8
d修正后EKS净干含量(％)(P₂＝100-P₁)	27.0	27.2

结合公定回潮率的计算结果见表7。

表7第三组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	EKS纤维含量(Pm)	腈纶含量(Pn)
			5	32.2	67.8
6	32.4	67.6

实施例4：第四组平衡试验

试验数据及计算结果见表8，其他同实施例1。

表8第四组平衡试验结果

结合公定回潮率的计算结果见表9。

表9第四组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	EKS纤维含量(Pm)	腈纶含量(Pn)
			7	31.7	68.3
8	32.2	67.8

实施例5：第五组平衡试验

试验数据及计算结果见表10，其他同实施例1。

表10第五组平衡试验结果

称量瓶号	9	10
			称量瓶+试样重量(g)G₁	30.6669	30.8523
称量瓶重(g)G₂	29.6646	29.8403
			试样干重m₀(g)(G₁-G₂＝m₀)	1.0023	1.0120
(称量瓶+剩余试样)重量(g)G₃	30.3933	30.5770
			剩余试样干重m₁(g)(G₃-G₂＝m₁)	0.7287	0.7367
剩余试样(腈纶纤维)含量(％)(100m₁/m₀)	72.7	72.8
			d修正后腈纶纤维净干含量(％)(P₁＝100dm₁/m₂)	73.1	73.2
d修正后EKS净干含量(％)(P₂＝100-P₁)	26.9	26.8

结合公定回潮率的计算结果见表11。

表11第五组平衡试验结合公定回潮率的含量(％)

称量瓶号	EKS纤维含量(Pm)	腈纶含量(Pn)
			9	32.1	67.9
10	31.9	68.1

综上所述，用本发明方法对腈纶纤维与依克丝纤维二组分混纺产品进行定量化学分析，依克丝纤维溶解，腈纶纤维不溶解，该方法操作简单，对环境污染及人体危害小，测试结果平衡性好，重复性，误差小。

Claims

1.一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：

①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；

2.根据权利要求1所述的一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤②所述的次氯酸钠溶液中，摩尔浓度0.45～0.55mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤②中所述原始试样与次氯酸钠溶液的配比按照1g：100ml配置。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤③中，所述温度优选85-100℃，更优选为90-95℃。

5.根据权利要求4所述的一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤①所述的混纺纤维中，腈纶纤维与依克丝纤维比例为60-70％：30-40％。

6.根据权利要求1所述的一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤①所述的试样预处理，如下：将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入10～20℃冷水中，浸泡1h，再在60～70℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100∶1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干；取试样，放入烘箱内，在102～108℃温度下，烘4～16h至恒重，在干燥器中进行冷却。

7.根据权利要求1所述的一种依克丝与腈纶二组分混纺纤维产品定量化学分析方法，其特征在于，步骤⑤中所述稀乙酸的体积百分比为1～8％，原始试样与乙酸配比按照1g：50ml。