CN111624130A - 羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法 - Google Patents

羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，首先取羊毛/氨纶产品试样，烘干称取干重，然后采用NaOH溶液对羊毛/氨纶产品试样中的羊毛溶解，然后，过滤，对滤渣采用NaOH溶液洗涤，采用稀乙酸溶液中和，然后再采用清水清洗，烘干称量，得到羊毛/氨纶产品中纤维干重，并计算羊毛/氨纶产品中纤维干重含量。本发明能准确地确定羊毛/氨纶产品中氨纶的含量，且相比其他方法本方法更易操作，测试效率高，而且本发明所所用试剂对人体和环境相对友好，配制和使用相对便捷。

Description

羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法
技术领域
本发明属于纺织品纤维含量测试技术领域，特别涉及一种羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法。
背景技术
羊毛纤维手感丰满，且具有优良光泽弹性和保温性。氨纶作为一种弹性纤维，一般不单独使用，常与其他纤维进行交织或混纺使用，可达到不改变织物的外观，却改善织物性能的作用。目前氨纶的使用在服装的各个领域都占有一席之地，羊毛与氨纶的混纺或混织织物常见于秋冬羊毛衫及风衣。GB 5296.4-2012 消费品使用说明第4部分：纺织品和服装第5.4条规定了纺织品和服装的纤维成分和含量应按照GB/T 29862-2013纺织品纤维含量的标识来标注。因此对羊毛/氨纶产品纤维含量方法的探索显得非常重要。
对于羊毛/氨纶产品纤维含量的测试，目前现行标准有FZ/T 01095-2002纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法、GB/T 2910.12-2009纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)及GB/T 2910.4-2009纺织品定量化学分析第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)。
FZ/T 01095-2002和GBT 2910.12-2009中介绍了采用手工拆分法和化学溶解法，手工拆分法费时费力，而且对于氨纶强力较差或氨纶呈网状结构的针织物根本无法拆除氨纶，化学溶解法采用二甲基甲酰胺 /二甲基乙酰胺法去除氨纶，但对于深色织物或非纤维物质较难去除的织物准确度不高，且此两种试剂对人体和环境会造成损害。
GB/T 2910.4-2009采用次氯酸盐法实现对羊毛混纺产品的含量检测，通常实验室采用次氯酸钠，但是次氯酸钠性质不稳定，易挥发，有致敏作用，释放出的氯气会引起中毒，且见光分解，需要避光避热密闭保存，需现用现配，配置之前还需要碘量法滴定有效氯含量，这个过程操作起来比较复杂。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种测试过程简便易操作，测试结果准确，所用试剂对人体和环境友好的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法。
本发明采用的技术方案是：一种羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，包括如下步骤：
1)将盛有纯氨纶试样的称量瓶放入鼓风干燥箱中烘干至恒重，盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称取氨纶试样溶解前干重并记录；再把试样放入锥形瓶中，按试样与试剂的重量比1:100加入配好的NaOH 溶液，煮沸5min对纯氨纶试样中进行溶解，试样经溶解羊毛后，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余氨纶纤维用同温度同浓度的NaOH溶液洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4-5次，再用稀乙酸溶液中和2次，然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重，获得氨纶试样溶解后干重；
计算氨纶的质量修正系数，其计算公式如下：
d＝m1/m2
式中：d-氨纶的质量损失修正系数；
m1-氨纶试样溶解前干重(g)；
m2-氨纶试样溶解后干重(g)；
2)将盛有羊毛/氨纶产品试样的称量瓶放入鼓风干燥箱中烘干至恒重，盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称取羊毛/氨纶产品试样干重并记录；再把羊毛/氨纶产品试样放入锥形瓶中，按羊毛/氨纶产品试样与试剂的重量比1:100加入配好的NaOH溶液，煮沸5min对羊毛/氨纶产品试样中的羊毛进行溶解，羊毛/氨纶产品试样经溶解羊毛后，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余氨纶纤维用同温度同浓度的 NaOH溶液洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4-5次，再用稀乙酸溶液中和2次，然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重，获得氨纶干重；
3)计算羊毛/氨纶产品试样中氨纶干重含量，其计算公式如下：
P＝m3/m4
P-氨纶的干重含量(％)；
m3-氨纶干重(g)；
m4-羊毛/氨纶产品试样干重(g)；
4)计算羊毛/氨纶产品试样实测氨纶干重含量，其计算公式如下：
P1＝100％×d×P，P1-实测氨纶干重含量。
上述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法中，步骤1)中，鼓风干燥箱中的温度为105±3℃。
上述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法中，步骤1)中和步骤2)中采用的NaOH溶液的温度和浓度相同，NaOH溶液的质量百分比浓度为10％；步骤1)中和步骤2)中采用的稀乙酸的温度和浓度相同，稀乙酸采用的是5ml冰乙酸加水稀释至1L的稀乙酸。
上述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法中，还包括步骤5)，再取第二羊毛/氨纶产品试样，重复步骤 2)-4)，取两次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值作为羊毛/氨纶产品的纤维含量；若两次试验的测试结果相差1％以上，则再取第三羊毛/氨纶产品试样，重复步骤2)-4)，取两次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值作为羊毛/氨纶产品的纤维含量。
上述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法中，步骤5)中实验结果计算至小数点后两位。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明可以解决部分氨纶强力较差或氨纶呈网状结构的产品无法拆出氨纶进行测定的问题，本方法易操作。
(2)本发明相较于现有的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，对于深色织物或非纤维物质较难去除的织物准确度更高。
(3)本发明所用试剂为NaOH溶液，对人体健康不造成危害，对环境无污染。
(4)本发明操作快速便捷，缩短了测试周期，提高检测效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
对已知羊毛和氨纶的质量比为85/15的深色羊毛/氨纶产品进行测定，其步骤如下：
1)取1g纯氨纶试样置于称量瓶内，将称量瓶放入鼓风干燥箱中烘干至恒重，鼓风干燥箱中的温度为 105±3℃。盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称取氨纶试样溶解前干重并记录，0.968g；再把纯氨纶试样放入锥形瓶中，加入配好的质量百分比浓度为10％的NaOH溶液96.8g，煮沸5min对纯氨纶试样中进行溶解，试样经溶解羊毛后，用玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余氨纶纤维用同温度同浓度的NaOH溶液洗涤 3次，再用常温蒸馏水洗4-5次，再用稀乙酸溶液中和2次，稀乙酸采用的是5ml冰乙酸加水稀释至1L 的稀乙酸。然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重，获得氨纶试样溶解后干重，仍为0.966g。
计算氨纶的质量修正系数，其计算公式如下：
d＝m1/m2＝0.966/0.968＝0.9979，
式中：d-氨纶的质量损失修正系数；
m1-氨纶试样溶解前干重(g)；
m2-氨纶试样溶解后干重(g)。
2)取1g羊毛/氨纶产品试样置于称量瓶内，将称量瓶放入鼓风干燥箱中烘干至恒重，鼓风干燥箱中的温度为105±3℃。盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称取羊毛/氨纶产品试样干重并记录，0.962g；再把羊毛/氨纶产品试样放入锥形瓶中，加入配好的质量百分比浓度为10％的NaOH溶液96.2g，煮沸5min 对羊毛/氨纶产品试样中的羊毛进行溶解，羊毛/氨纶产品试样经溶解羊毛后，用玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余氨纶纤维用同温度同浓度的NaOH溶液洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4次，再用稀乙酸溶液中和2次，稀乙酸的温度和浓度与步骤1)中的相同。然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重，获得氨纶干重为0.142g。
3)计算羊毛/氨纶产品试样中氨纶干重含量，其计算公式如下：
P＝m3/m4＝0.142/0.962＝0.1476。
P-氨纶的干重含量(％)；
m3-氨纶干重(g)；
m4-羊毛/氨纶产品试样干重(g)；
4)计算羊毛/氨纶产品试样实测氨纶干重含量，其计算公式如下：
P1＝100％×d×P＝100％×0.9979×0.148＝14.76％，P1-实测氨纶干重含量。
5)再取第二羊毛/氨纶产品试样，重复步骤2)-4)，得第二羊毛/氨纶产品试样中的实测氨纶干重含量为14.88％，两次试验的测试结果相差1％以为，取两次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值 14.82％作为羊毛/氨纶产品的纤维含量。若两次试验的测试结果相差1％以上，则再取第三羊毛/氨纶产品试样，重复步骤2)-4)，取三次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值作为羊毛/氨纶产品的纤维含量；实验结果计算至小数点后两位。
实施实例2
对已知羊毛和氨纶的质量比为90/10的浅色羊毛/氨纶产品进行测定，其步骤如下：
1)取1g羊毛/氨纶产品试样置于称量瓶内，将称量瓶放入鼓风干燥箱中烘干至恒重，鼓风干燥箱中的温度为105±3℃。盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称取羊毛/氨纶产品试样干重并记录，0.973g；再把羊毛/氨纶产品试样放入锥形瓶中，加入配好的质量百分比浓度为10％的NaOH溶液97.3g，煮沸5min 对羊毛/氨纶产品试样中的羊毛进行溶解，羊毛/氨纶产品试样经溶解羊毛后，用玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余氨纶纤维用同温度同浓度的NaOH溶液洗涤3次，再用常温蒸馏水洗5次，再用稀乙酸溶液中和2次，稀乙酸的温度和浓度与步骤1)中的相同。然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重，获得氨纶干重为0.102g。
2)计算羊毛/氨纶产品试样中氨纶干重含量，其计算公式如下：
P＝m3/m4＝0.102/0.973＝0.1048。
P-氨纶的干重含量(％)；
m3-氨纶干重(g)；
m4-羊毛/氨纶产品试样干重(g)；
3)计算羊毛/氨纶产品试样实测氨纶干重含量，其计算公式如下：
P1＝100％×d×P＝100％×0.9979×0.1048＝10.48％，P1-实测氨纶干重含量。因为该实施例采用的 NaOH溶液和稀乙酸均与实施例1中的相同，因此，氨纶的质量损失修正系数与实施例1中也相同，不再重新测试。
4)再取第二羊毛/氨纶产品试样，重复步骤1)-3)，得第二羊毛/氨纶产品试样中的实测氨纶干重含量为9.76％，两次试验的测试结果相差1％以为，取两次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值 10.12％作为羊毛/氨纶产品的纤维含量。若两次试验的测试结果相差1％以上，则再取第三羊毛/氨纶产品试样，重复步骤2)-4)，取三次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值作为羊毛/氨纶产品的纤维含量；实验结果计算至小数点后两位。
以上已知结果的样品同时用手工拆分法、次氯酸钠法、二甲基甲酰胺法进行试验，不同方法试验结果对比如下：表1所述方法测得的结果与标准法对比试验数据
样品编号 手工拆分法 次氯酸钠法 二甲基甲酰胺法 本方法实测比例
1 85.3/14.7 85.1/14.9 83.6/16.4 85.2/14.8
2 90.1/9.9 90.3/9.7 89.8/10.2 89.9/10.1
结论：由以上实施实例可以得出，本发明方法与手工拆分法和次氯酸钠法测得的结果较为接近，对于深色样品，本发明方法比二甲基甲酰胺测得的结果更为准确。本发明方法可以作为羊毛/氨纶产品纤维含量测试的普适性方法。

Claims (5)

1.一种羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，包括如下步骤：
1）将盛有纯氨纶试样的称量瓶放入鼓风干燥箱中烘干至恒重，盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称取纯氨纶试样溶解前干重并记录；再把试样放入锥形瓶中，按试样与试剂的重量比1:100加入配好的NaOH溶液，煮沸5min对纯氨纶试样中进行溶解，试样经溶解羊毛后，用玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余氨纶纤维用同温度同浓度的NaOH溶液洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4-5次，再用稀乙酸溶液中和2次，然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重，获得氨纶试样溶解后干重；
计算氨纶的质量修正系数，其计算公式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
-氨纶的质量损失修正系数；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
-纯氨纶试样溶解前干重（g）；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
-纯氨纶试样溶解后干重（g）；
2）将盛有羊毛/氨纶产品试样的称量瓶放入鼓风干燥箱中烘干至恒重，盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称取羊毛/氨纶产品试样干重并记录；再把羊毛/氨纶产品试样放入锥形瓶中，按羊毛/氨纶产品试样与试剂的重量比1:100加入配好的NaOH溶液，煮沸5min对羊毛/氨纶产品试样中的羊毛进行溶解，羊毛/氨纶产品试样经溶解羊毛后，用玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余氨纶纤维用同温度同浓度的NaOH溶液洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4-5次，再用稀乙酸溶液中和2次，然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重，获得氨纶干重；
3）计算羊毛/氨纶产品试样中氨纶干重含量，其计算公式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
Figure DEST_PATH_IMAGE012
-氨纶的干重含量（%）；
Figure DEST_PATH_IMAGE014
-氨纶干重（g）；
Figure DEST_PATH_IMAGE016
-羊毛/氨纶产品试样干重（g）；
4）计算羊毛/氨纶产品试样实测氨纶干重含量，其计算公式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE018
，
Figure DEST_PATH_IMAGE020
-实测氨纶干重含量。
2.根据权利要求1所述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，步骤1）中，鼓风干燥箱中的温度为105±3℃。
3.根据权利要求1所述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，步骤1）中和步骤2）中采用的NaOH溶液的温度和浓度相同，NaOH溶液的质量百分比浓度为10%；步骤1）中和步骤2）中采用的稀乙酸的温度和浓度相同，稀乙酸采用的是5ml冰乙酸加水稀释至1L的稀乙酸。
4.根据权利要求1所述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，还包括步骤5），再取第二羊毛/氨纶产品试样，重复步骤2）-4），取两次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值作为羊毛/氨纶产品的纤维含量；若两次试验的测试结果相差1%以上，则再取第三羊毛/氨纶产品试样，重复步骤2）-4），取两次羊毛/氨纶产品试样的实测氨纶干重含量的平均值作为羊毛/氨纶产品的纤维含量。
5.根据权利要求1所述的羊毛/氨纶产品纤维含量测试方法，步骤5）中实验结果计算至小数点后两位。
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