CN112033847A - 一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法 - Google Patents

一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，包括以下步骤：S1、称量待测样品干重，将待测样品用质量分数为21‑22％的盐酸溶液在(105±3)℃处理10‑20min；S2、将经步骤S1处理后的待测样品置于筛网中在流水下进行揉搓洗涤；S3、测定步骤S2处理后的待测样品的干重，计算混纺织物中氨纶和/或纤维素纤维含量。本发明方法可广泛应用于检测纤维素纤维与氨纶混纺产品中组分，尤其是可适用于棉氨混纺织物，与现有技术相比，本发明方法可大幅缩减工艺流程，操作简便易实施。

Description

一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法。
背景技术
随着科技的进步和人类生活水平的提高，单一组分织物已无法满足人们对服装日益多元化的需求。混纺织物是由混纺纱织成的织物，可通过两种或两种以上不同种类纤维的有机结合，取长补短，优势共存，满足人们的不同要求。由于混纺织物的外观和性能由组成混纺纱的纤维类别及比例来共同决定，因此，精确定量混纺织物中组分含量具有重要意义。
纤维素纤维和氨纶是混纺织物中常用的两种原料，其中，纤维素纤维可以分为天然纤维素和再生纤维素，如棉、麻、粘胶纤维、莫代尔纤维等；氨纶是以聚氨基甲酸酯为主要成分的一类嵌段共聚物制成弹性纤维，其具有较好的耐化学性能，通常与纤维素纤维混纺用于满足需要可拉伸的服装。纤维素纤维与氨纶混纺织物中，织物纤维含量对产品的成本、生产难度等具有重要影响；此外，与其它混纺产品相比，棉氨混纺产品中氨纶含量较低，绝大部分在5％～10％间。
目前，行业中执行测定棉氨混纺织物含量的标准有FZ/T 01095—2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》、GB/T 2910《纺织品定量化学分析》、GB/T 2910.20—2009《纺织品定量化学分析第20部分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物》、GB/T 2910.12—2009《纺织品定量化学分析第12部分:聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》、GB/T 2910.20—2009《纺织品定量化学分析第20部分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)》、GB/T38015—2019《纺织品定量化学分析氨纶与某些其他纤维的混合物》。现有技术中测定棉氨混纺织物含量标准规定的方法主要有手工拆分法与化学溶解法，但这两种方法都存在一些固有缺陷导致定量效果并不理想。如，手工拆分法定量结果较为准确，但对于某些氨纶混纺经编针织物或纱线捻度较小的棉氨混纺针织物，在将棉纤维长丝从氨纶网格中抽取出时，极易发生氨纶断裂或者氨纶与棉纤维难分离的情况，导致有少量棉短纤残留的氨纶网格上，使得各纤维定量不精确，而且手工拆分法无法进行大批量纺织品的检测，效率较低；化学溶解法需要利用化学试剂通过长时间浸泡溶解去除某一种纤维(常用二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide，DMF)或二甲基乙酰胺来溶解氨纶剩余棉纤维)，此法虽然可以批量处理样品，但随着棉氨混纺产品中棉纤维状态的不同，或染色工艺的不同，这些化学试剂会对棉纤维造成不同的损伤，从而影响对各纤维含量的判定，导致检测数值误差较大，而且化学溶解法的操作过程较复杂繁琐，检测效率低，所使用的有机溶剂有一定的毒性，对环境和健康带来沉重负担，在实验过程中对操作人员的防护要求较高。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，能够提高定量检测结果的准确度，尤其是低含量成分检测结果的准确度。
根据本发明实施方式的方法，包括以下步骤：
S1、称量待测样品干重，将待测样品用质量分数为21-22％的盐酸溶液在(105±3)℃处理10-20min；
S2、将经步骤S1处理后的待测样品置于筛网中在流水下进行揉搓洗涤；
S3、测定步骤S2处理后的待测样品的干重，计算混纺织物中氨纶和/或纤维素纤维含量。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S1中待测样品干重的测定方法包括以下步骤：S101将待测样品置于(105±3)℃的环境下烘烤，取出后真空干燥冷却，称重。
根据本发明的一些实施方式，步骤S101中的烘烤时间为0.8～1.5h；优选为1-1.5h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S101中的冷却时间为4～10min；优选为4-6min。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中揉搓时间为1～2min。揉搓1～2min即可，工艺流程短，检测效率高。
根据本发明的一些实施方式，所述筛网为不锈钢筛网；优选地，所述不锈钢筛网为304不锈钢筛网。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3中待测样品的干重的测定方法包括以下步骤：S301将待测样品置于(105±3)℃的环境下烘烤，取出后真空干燥冷却，称重。
根据本发明的一些实施方式，步骤S301中的烘烤时间为1.5～3h；优选为1.5-2.5h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S301中的冷却时间为4～10min；优选为4-6min。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3中氨纶含量P1和纤维素纤维含量P2的计算公式：
P1＝(m1d)/m0*100％
P2＝(m0-m1)d/m0*100％
式中，m0——S1测得的待测样品干重，g；
m1——S2测得的待测样品干重，g；
d——氨纶质量修正系数，d值在1.00～1.03之间，除黑色氨纶d值1.03外，其它氨纶d值为1.00。
根据本发明的一些实施方式，所述盐酸溶液的添加量为步骤S1中待测样品干重的10-30倍。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S1中待测样品呈长宽分别独立在4～10cm之间的方形；优选地，所述待测样品呈4-6cm的正方形。
根据本发明实施方式的方法，至少具有如下有益效果：本发明方法可广泛应用于检测纤维素纤维与氨纶混纺产品中组分，尤其是可适用于棉氨混纺织物，相较于手工拆分法，其可行性更广，能够解决手工拆分法难以适用于网状结构的纤维素纤维与氨纶混纺针织品的问题，准确性高，实验操作用时较短，且可以多样品批量同时进行实验；与化学溶解法相比，盐酸灼烧揉搓法以高温灼烧与筛网揉搓相结合，避免使用化学浸泡溶解法存在耗时长等缺陷，本发明方法可大幅缩减工艺流程，操作简便易实施。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到的试剂和材料。
取棉氨混纺织物试样I，裁剪成边长为5cm的正方形进行实施例1-7及对照例1～3的实验，该棉氨混纺织物的标准值如下：氨纶5.0±1.5％，棉95±5.0％。
本发明的实施例1为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，包括以下步骤：
(1)试样准备：取三份长宽均为5cm的棉氨混纺织物(氨纶编织结构为网状)试样I，分别将试样I放入玻璃皿中，一并放入温度设为(105±3)℃的烘箱中烘1h，取出后迅速放入真空干燥器内冷却5min，将试样I与玻璃器皿一起称重，称重重量减去玻璃器皿的重量，得到试样净干重m0。
(2)盐酸灼烧：将恒重的试样I从玻璃皿取出后用21％盐酸溶液完全润湿，盐酸溶液用量为样品干重的30倍，戴上防水丁腈手套手动拧干试样，再将试样I放回玻璃皿置于(105±3)℃的烘箱灼烧处理10min。
(3)揉搓水洗：试样经过上述处理程序后，取出试样I，戴上防水丁腈手套将试样放入304不锈钢筛网，不锈钢网的目数为150(采用不锈钢筛网增加摩擦，使得被灼烧掉的棉纤维更易快速被搓除，同时，还可防止氨纶纤维被水流冲走)，一边用自来水冲刷(常规市用自来水管，常规流速)一边揉搓试样1min，得到一片完整的网状氨纶。
(4)烘干称重：将网状氨纶放回洗净的玻璃皿中，放入温度设为(105±3)℃的烘箱中烘2h，取出后迅速放入真空干燥器内冷却5min，将试样与玻璃器皿一起称重，称重重量减去玻璃器皿的重量，得到网状氨纶干重m1。
(5)计算得到棉氨混纺织物的纤维成分含量。计算得到氨纶含量为5.10±0.14％。
本发明的实施例2为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，在(1)试样准备中，试样在烘箱中的烘干时间为1.5h，其他步骤与实施例1相同。计算得到氨纶含量为5.10±0.15％。
本发明的实施例3为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，在(2)盐酸灼烧中，烘箱灼烧处理时间为20min，其他步骤与实施例1相同。计算得到氨纶含量为5.10±0.13％。
本发明的实施例4为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，在(2)盐酸灼烧中，盐酸溶液用量为样品干重的10倍，其他步骤与实施例1相同。计算得到氨纶含量为5.20±0.48％。
本发明的实施例5为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，在(3)揉搓水洗中，304不锈钢筛网的目数为200，其他步骤与实施例1相同。计算得到氨纶含量为5.15±0.45％。
本发明的实施例6为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，在(3)揉搓水洗中，揉搓试样的时间为2min，其他步骤与实施例1相同。计算得到氨纶含量为5.09±0.09％。
本发明的实施例7为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，在(4)烘干称重中，试样在烘箱中烘干的时间为1.5h，其他步骤与实施例1相同。计算得到氨纶含量为5.10±0.14％。
对比例1——手工拆分法：GB/T 2910.1—2009，得到氨纶含量为5.20±1.50％，手工拆分时长为25min。
对比例2——化学溶解法：GB/T 38015—2019，20％盐酸溶解法，得到氨纶含量为5.22±1.49％。盐酸溶液作用时长为30min。
对比例3——化学溶解法：FZ/T 01095，二甲基甲酰胺(DMF)溶解法，得到氨纶含量为5.29±2.27％。二甲基甲酰胺溶液作用时长为60min。
取棉氨混纺织物试样II，裁剪成边长为5cm的正方形进行实施例2及对照例4～6的实验，该棉氨混纺织物的标准值如下：氨纶8.0±1.5％，棉92±5.0％。
本发明的实施例8为：一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，包括以下步骤：
(1)试样准备：取三份长宽均为5cm的棉氨混纺织物(氨纶编织结构为网状)试样，分别将试样放入玻璃皿中，一并放入温度设为(105±3)℃的烘箱中烘1h，取出后迅速放入真空干燥器内冷却5min，将试样与玻璃器皿一起称重，称重重量减去玻璃器皿的重量，得到试样净干重m0。
(2)盐酸灼烧：将恒重的试样从玻璃皿取出后用22％盐酸溶液完全润湿，戴上防水丁腈手套手动拧干试样，再将试样放回玻璃皿置于(105±3)℃的烘箱灼烧处理10min，处理后试样中棉纤维被分解剩余氨轮。
(3)揉搓水洗：试样经过上述处理程序后，取出试样II，戴上防水丁腈手套将试样放入304不锈钢筛网，一边用自来水冲刷一边揉搓试样2min，得到一片完整的网状氨纶。
(4)烘干称重：将网状氨纶放回洗净的玻璃皿中，放入温度设为(105±3)℃的烘箱中烘2h，取出后迅速放入真空干燥器内冷却5min，将试样与玻璃器皿一起称重，称重重量减去玻璃器皿的重量，得到网状氨纶干重m1。
(5)计算得到棉氨混纺织物的纤维成分含量。计算剩余的氨纶含量为8.14±0.35％。
对比例4——手工拆分法：GB/T 2910.1—2009，得到氨纶含量为8.24±0.94％。手工拆分时长为25min。
对比例5——化学溶解法：GB/T 38015—2019，20％盐酸溶解法，得到氨纶含量为8.23±0.77％。盐酸溶液作用时长为30min。
对比例6——化学溶解法：FZ/T 01095二甲基甲酰胺(DMF)溶解法，得到氨纶含量为8.30±1.19％。二甲基甲酰胺溶液作用时长为60min。
将上述各实施例和对照例的测试结果汇总，如表1所示：
表1实施例和对比例的定量测试数据
Figure BDA0002614550750000071
由表1可以看出，本发明提出的新型棉氨混纺织物定量分析方法——盐酸灼烧揉搓法，检测氨纶含量的偏差在0.5％以内，满足纤维含量检测精度要求(±1.0％)。从表1中试验结果数据可知，盐酸溶液的添加量、揉搓水洗时间和不锈钢筛网的目数对检测氨纶含量有一定影响，盐酸溶液添加量越少或不锈钢筛网目数越大，氨纶含量越高；揉搓水洗时间越长，氨纶含量越低；总体来说，盐酸灼烧揉搓法的相对标准偏差最小，显著低于现有技术方法的检测结果，表明通过实施例方法测试得到的数据稳定、可靠，其精密度优于手工拆分法和化学溶解法，符合实际应用检测的要求；由各实验作用时间对比分析可知，本发明实施例实验测试用时最短，可极大程度地缩短实验时间并提高纺织品的检测效率。采用盐酸灼烧揉搓法替代手工拆分法或化学溶解法进行纤维素纤维与氨纶混纺产品定量检测，尤别适用于难以手工拆分的呈网格状氨纶纤维与棉纤维混纺织物的定量分析检测工作，此方法可实现大批量同步实验，无需化学浸泡预溶解步骤，简化工艺流程，缩短实验时间，大大提高了检测效率。
上述实施例中，氨轮和棉纤维的含量计算公式如下：
P1＝(m1d)/m0*100％ 公式一
P2＝(m0-m1)d/m0*100％ 公式二
式中：P1——试样中氨纶的净干质量百分率，％；
P2——试样中棉纤维的净干质量百分率，％；
m0——试样的净干量，g；
m1——氨纶纤维的干量，g；
d——氨纶纤维质量修正系数，d值在1.00～1.03之间，除黑色氨纶d值1.03外，其它氨纶d值为1.00，本实施例使用的是1.00。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称量待测样品干重，将待测样品用质量分数为21-22％的盐酸溶液在(105±3)℃处理10-20min；
S2、将经步骤S1处理后的待测样品置于筛网中在流水下进行揉搓洗涤；
S3、测定步骤S2处理后的待测样品的干重，计算混纺织物中氨纶和/或纤维素纤维含量。
2.根据权利要求1所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S1中待测样品干重的测定方法包括以下步骤：S101将待测样品置于(105±3)℃的环境下烘烤，取出后真空干燥冷却，称重。
3.根据权利要求2所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：步骤S101中的烘烤时间为0.8～1.5h；优选为1-1.5h。
4.根据权利要求2所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：步骤S101中的冷却时间为4～10min；优选为4-6min。
5.根据权利要求1所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S2中揉搓时间为1～2min。
6.根据权利要求1所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：所述筛网为不锈钢筛网；优选地，所述不锈钢筛网为304不锈钢筛网。
7.根据权利要求1所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S3中待测样品的干重的测定方法包括以下步骤：S301将待测样品置于(105±3)℃的环境下烘烤，取出后真空干燥冷却，称重。
8.根据权利要求7所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：步骤S301中的烘烤时间为1.5～3h；优选为1.5-2.5h。
9.根据权利要求1至8任一项所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：所述步骤S3中氨纶含量P1和纤维素纤维含量P2的计算公式：
P1＝(m1d)/m0*100％
P2＝(m0-m1)d/m0*100％
式中，m0——S1测得的待测样品干重，g；
m1——S2测得的待测样品干重，g；
d——氨纶质量修正系数，d值在1.00～1.03之间，除黑色氨纶d值1.03外，其它氨纶d值为1.00。
10.根据权利要求1至8任一项所述的纤维素纤维与氨纶混纺织物的定量分析方法，其特征在于：所述盐酸溶液的添加量为步骤S1中待测样品干重的10-30倍。
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