JP6819686B2 - 改質アクリロニトリル系繊維、該繊維の製造方法および該繊維を含有する繊維構造体 - Google Patents
改質アクリロニトリル系繊維、該繊維の製造方法および該繊維を含有する繊維構造体 Download PDFInfo
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Description
(1)カルボキシル基を0.2〜4.0mmol/g有し、58%チオシアン酸ナトリウム水溶液への溶解性が95%以上であり、且つ、ジメチルホルムアミドへの溶解性が50%以下であることを特徴とする改質アクリロニトリル系繊維。
(2)カルボキシル基を0.2〜4.0mmol有し、58%チオシアン酸ナトリウム水溶液への溶解性が95%以上であり、且つ、1g/L炭酸ナトリウム水溶液への溶解性が5%以下であることを特徴とする改質アクリロニトリル系繊維。
(3)20℃×65%RHでの飽和吸湿率が3%以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載の改質アクリロニトリル系繊維。
(4)カルボキシル基が繊維全体にわたって存在することを特徴とする(1)〜(3)いずれかに記載の改質アクリロニトリル系繊維。
(5)アクリロニトリル系重合体を溶解した紡糸原液をノズルから紡出後、凝固、水洗、延伸の各工程を経て得られた水分率が20〜250%である未乾燥繊維を加水分解することを特徴とする改質アクリロニトリル系繊維の製造方法。
(6)(1)〜(4)のいずれかに記載の改質アクリロニトリル系繊維を含有する繊維構造体。
試料に1mol/l塩酸水溶液を添加してpH2とした後、水洗、乾燥した試料約1gを精秤し(W1[g])、これに200mlの水を加え、0.1mol/l水酸化ナトリウム水溶液で常法に従って滴定曲線を求める。該滴定曲線からカルボキシル基に消費された水酸化ナトリウム水溶液消費量(V1[ml])を求め、次式によってカルボキシル基量を算出する。
カルボキシル基量[mmol/g]=0.1×V1/W1
乾燥した試料約1gを精秤し(W2[g])、100mlの58%チオシアン酸ナトリウム水溶液を加え、80℃で1時間浸漬させた後にろ過、水洗し、乾燥する。乾燥後の試料を精秤し(W3[g])次式によって溶解性を算出する。
溶解性[%]=(1−W3/W2)×100
溶液をDMFに、浸漬条件を30℃で1時間に変更すること以外は<チオシアン酸ナトリウム水溶液への溶解性の測定>と同様にして溶解性を算出する。
溶液を1g/Lの炭酸ナトリウム水溶液に、浸漬条件を95℃で30分に変更すること以外は<チオシアン酸ナトリウム水溶液への溶解性の測定>と同様に溶解性を算出する。
試料を熱風乾燥機で105℃、16時間乾燥して重量を測定する(W4[g])。次に該試料を20℃×65%RHの条件に調節した恒温恒湿器に24時間入れておく。このようにして吸湿させた試料の重量を測定する。(W5[g])。以上の測定結果から、次式によって算出する。
飽和吸湿率[%]=(W5−W4)/W4×100
繊維試料を、繊維に含まれるカルボキシル基量の2倍に相当する硝酸マグネシウムを溶解させた水溶液に50℃×1時間浸漬することによりイオン交換処理を実施し、水洗、乾燥することにより、カルボキシル基の対イオンをマグネシウムとする。マグネシウム塩型とした繊維試料を、エネルギー分散型X線分光器(EDS)により繊維断面の外縁から中心にかけて概ね等間隔で10点の測定点を選び、各測定点におけるマグネシウム元素の含有割合を測定する。得られた各測定点の数値から次式により変動係数CV[%]を算出する。
変動係数CV[%]=(標準偏差/平均値)×100
延伸後の未乾燥繊維を純水中に浸漬した後、遠心脱水機(国産遠心機(株)社製TYPE
H−770A)で遠心加速度1100G(Gは重力加速度を示す)で2分間脱水する。脱水後重量を測定(W6とする)後、該未乾燥繊維を120℃で15分間乾燥して重量を測定(W7とする)し、次式により計算する。
延伸後の未乾燥繊維の水分率(%)=(W6−W7)/W6×100
アクリロニトリル90%及びアクリル酸メチル10%からなるアクリロニトリル系重合体10部を48%のチオシアン酸ナトリウム水溶液90部に溶解した紡糸原液を、−2.5℃の凝固浴に紡出し、凝固、水洗、12倍延伸して水分率が35%の原料のゲル状アクリル繊維を得た。該繊維を1.0%の水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬し、絞った後に、湿熱雰囲気中で、123℃×25分間加水分解処理を行い、水洗、乾燥して、本発明の改質アクリロニトリル系繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1の処方において、水酸化ナトリウム水溶液の濃度を、実施例2では2.5%、実施例3では7.5%、実施例4では10%、実施例5では15%、実施例6では20%に変更すること以外は同様にして、本発明の改質アクリロニトリル系繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
実施例3の処方において、7.5%の水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、実施例7では7.5%の水酸化カリウム水溶液、実施例8では7.5%の水酸化リチウム水溶液、実施例9では7.5%の炭酸ナトリウム水溶液を用いること以外は同様にして、本発明の改質アクリロニトリル系繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1の処方において、凝固浴温度を10℃として、ゲル状アクリル系繊維の水分率を67%に調整すること、および、水酸化ナトリウム水溶液の濃度を3.8%に変更すること以外は同様にして、本発明の改質アクリロニトリル系繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
実施例3の処方において、加水分解処理の温度条件を、実施例11では113℃とし、実施例12では135℃とすること以外は同様にして、本発明の改質アクリロニトリル系繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1の処方で得たゲル状アクリル繊維について、水酸化ナトリウム水溶液による加水分解処理を行う代わりに、湿熱雰囲気中で、123℃×25分間加熱処理を行い、カルボキシル基を持たない繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
アクリロニトリル92.5%及びメタクリル酸7.5%からなるアクリロニトリル系重合体10部を48%のチオシアン酸ナトリウム水溶液90部に溶解した紡糸原液を、常法に従って紡出し、凝固、水洗、延伸した後、乾燥してカルボキシル基を有するアクリル繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
アクリロニトリル85%及びメタクリル酸15%からなるアクリロニトリル系重合体10部を48%のチオシアン酸ナトリウム水溶液90部に溶解した紡糸原液を、常法に従って紡出し、凝固、水洗、延伸した後、乾燥してカルボキシル基を有するアクリル繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
比較例1で得られたカルボキシル基を持たない繊維を0.5%ヒドラジンと2%水酸化ナトリウムを含有する水溶液に含浸させ、115℃×2時間加熱処理を行い、架橋構造とカルボキシル基を有する繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。
Claims (6)
- カルボキシル基を0.2〜4mmol/g有し、58%チオシアン酸ナトリウム水溶液への溶解性が95%以上であり、且つ、ジメチルホルムアミドへの溶解性が50%以下であることを特徴とする改質アクリロニトリル系繊維。
- カルボキシル基を0.2〜4mmol/g有し、58%チオシアン酸ナトリウム水溶液への溶解性が95%以上であり、且つ、1g/L炭酸ナトリウム水溶液への溶解性が5%以下であることを特徴とする改質アクリロニトリル系繊維。
- 20℃×65%RHでの飽和吸湿率が3%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の改質アクリロニトリル系繊維。
- カルボキシル基が繊維全体にわたって存在していることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の改質アクリロニトリル系繊維。
- アクリロニトリル系重合体を溶解した紡糸原液をノズルから紡出後、凝固、水洗、延伸の各工程を経て得られた水分率が20〜250%である未乾燥繊維を加水分解する改質アクリロニトリル系繊維の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の改質アクリロニトリル系繊維を含有する繊維構造体。
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