CN110618057A - 一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a，烘干并称重，得到试样重量m1；步骤b，溶解粘纤；步骤c，过滤；步骤d，用氨水溶液冲洗第二不溶物；步骤e，用水冲洗；步骤f，PH值检查；步骤g，烘干并称重，得到第三不溶物的质量m2；步骤h，清洗检测用具。本发明的检测方法可以将氨纶与粘纤含量的检测过程中的溶解时间、过滤时间和清洗时间均缩短，提高对氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤定量检测的效率，避免有机溶剂的使用，提高检测人员的安全性，降低检测成本和损耗。

Description

一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法

技术领域

本发明涉及纺织品定量检测领域，特别是涉及氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的检测方法。

背景技术

目前关于氨纶与粘纤混纺物的定量分析中，常用的主要有两种方法：手工分解法和化学溶解法。对于手工分解法，测试结果准确，但是单份样品检测耗时长，至少需要60分钟，不能批量处理样品。

对于化学溶解法，根据标准FZ/T 01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》6.2中的DMF(二甲基甲酰胺)法，使用DMF溶液将氨纶溶解去除剩余粘纤，此方法可以批量处理样品，但是每一批次样品的溶解时间为20分钟，使用玻璃砂芯坩埚进行多次抽滤过滤的时间为10分钟，用相应的化学试剂浸泡、清洗玻璃砂芯坩埚需要20分钟，玻璃砂芯坩埚在使用后需要清洗才能进行下一次使用，所以使用DMF法检测一批样品的完整试验时间为50分钟，耗费时间较长。而且玻璃砂芯坩埚在测试与清洗过程中，很容易损坏，影响试验进度。

在检验检测机构中，每天面临大批量纤维成分定量的分析测试，使用标准FZ/T01095-2002中的DMF法面临以下问题：溶解时间、过滤时间和清洗时间过长，检测效率低，化学试剂用量大、损耗和成本高，且所用化学试剂为有机溶剂，有一定的毒理性，对环境和健康的安全隐患和危害。这些问题急需解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，可以解决上述问题中的一个或者多个。

根据本发明的一个方面，提供了一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，包括以下步骤：

步骤a，取一第一玻璃器皿，所述第一玻璃器皿重量已知，取一试样，将所述试样放置在所述第一玻璃器皿内，放入烘箱进行第一次烘干，然后进行冷却、称重，计算得到所述试样重量m1；

步骤b，将所述试样放入三角瓶中，按一定比例向所述三角瓶中加入盐酸溶液，所述盐酸溶液浓度为25％，对所述三角瓶进行水浴振荡，使所述试样中的粘纤溶解，得到混合物，所述混合物包括第一不溶物和溶解液；

步骤c，取一网筛漏勺，使用所述网筛漏勺对步骤b中所述混合物进行过滤，得到所述第一不溶物，所述第一不溶物保留在所述网筛漏勺上；

步骤d，用氨水溶液冲洗所述第一不溶物3-5秒，得到第二不溶物；

步骤e，用镊子夹持所述第二不溶物，并使所述第二不溶物位于所述网筛漏勺上方，然后用水冲洗所述第二不溶物15-30秒，得到第三不溶物；

步骤f，取一PH试纸，对所述步骤e中得到的所述第三不溶物进行检查，所述PH试纸显示pH值为7，所述第三不溶物冲洗干净；

步骤g，将所述第三不溶物放入所述第一玻璃器皿中，放入烘箱进行第二次烘干，然后进行冷却、称重，得到所述第三不溶物的质量m2；

步骤h，用水对所述网筛漏勺和所述第一玻璃器皿冲洗5-10秒钟，将所述网筛漏勺和所述第一玻璃器皿清洗干净。

本发明的有益效果：本发明的检测方法中使用25％的盐酸溶液作为粘纤的溶解剂，通过水浴振荡，使氨纶与粘纤混纺物中的粘纤全部溶解，将检测过程中的溶解时间大幅度缩短，并可以减少有机溶剂的使用，提高检测的安全性。在对不溶物氨纶进行过滤清洗阶段，本发明用网筛漏勺作为检测用具，对不溶物氨纶进行过滤，既能将不溶物氨纶留下，又能使溶解液快速流走，避免使用玻璃砂芯坩埚，减少了抽滤操作，节省了过滤的时间，还可以降低损耗。在检测结束后清洗检测用具阶段，本发明使用的网筛漏勺只需用水冲洗5-10秒即可，避免使用有机溶剂长时间浸泡的操作，进一步节省时间。本发明的检测方法可以将氨纶与粘纤含量的检测过程中的溶解时间、过滤时间和清洗时间均缩短，提高对氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤定量检测的效率，避免有机溶剂的使用，提高检测人员的安全性，降低检测成本和损耗。

在一些实施方式中，步骤c包括以下步骤：

步骤c1，取一第二玻璃器皿，取一网筛漏勺放置在所述第二玻璃器皿上，将所述步骤b中得到的混合物转移到所述网筛漏勺上，用镊子夹持所述第一不溶物，使所述第一不溶物浸泡在所述溶解液中，并与所述网筛漏勺摩擦洗涤3-7秒钟；

步骤c2，拿起所述网筛漏勺，使所述第一不溶物与所述溶解液分离，得到所述第一不溶物，所述第一不溶物保留在所述网筛漏勺上。用第二玻璃器皿放在网筛漏勺的下方，第二玻璃器皿盛放混合物中的溶解液，同时用于支撑固定网筛漏勺。镊子用于夹持第一不溶物，第一不溶物与网筛漏勺摩擦洗涤，在粘纤没有完全溶解为液态的情况下，可以防止粘纤缠绕在第一不溶物上，使粘纤完全与第一不溶物分离。

在一些实施方式中，PH试纸为B-广范试纸。B-广范试纸的检测范围为1-14，可以准确检测第三不溶物的PH值。

在一些实施方式中，网筛漏勺由不锈钢制成。不锈钢具有很好的耐腐蚀和防锈性能，使用不锈钢制成的网筛漏勺在检测过程中，网筛漏勺不会被25％的盐酸溶液和氨水溶液腐蚀，保证检测用具的使用寿命较长，成本低，能降低检测成本。

在一些实施方式中，制作网筛漏勺的不锈钢为304不锈钢或者316不锈钢中的一种。304不锈钢具有良好的耐蚀性、耐热性和机械特性，316不锈钢的抗腐蚀性和耐热性比304不锈钢更强，还具有很好的机械性能。选择304不锈钢或者316不锈钢中的一种制成的网筛漏勺，也具有较好的耐腐蚀性能，在检测过程中，避免盐酸溶液和氨水溶液对网筛漏勺的腐蚀，保证网筛漏勺可以正常进行过滤。

在一些实施方式中，网筛漏勺的孔径为0.38-0.50毫米，所述网筛漏勺的直径为12.5-15cm。孔径为0.38-0.50毫米，可以保证过滤过程中，不溶物始终留在网筛漏勺的筛网上，防止不溶物从网筛漏勺中掉落。直径为12.5-15cm，可以加快溶解液、氨水溶液及水从网筛漏勺流走的速度，节省过滤时间，同时防止不溶物从网筛漏勺中掉落。

在一些实施方式中，步骤a中烘干温度为105℃±3℃，所述烘干时间为30-40分钟。可以保证试样被完全烘干，保证试样重量的准确。

在一些实施方式中，步骤b中水浴振荡的振荡频率为120-180转/分钟，所述水浴振荡的振荡时间为9-10分钟，所述水浴温度为65-75℃。在振荡频率和水浴温度的共同作用下可以加快25％的盐酸溶液对粘纤的溶解，节省溶解粘纤的时间。同时保证氨纶不会被溶解，提高检测结果的准确性，实现检测效率与准确性的共同提高。

在一些实施方式中，步骤b中1克所述试样对应加入100毫升所述盐酸溶液。采用这一比例加入盐酸溶液可以使粘纤被快速、完全溶解。

在一些实施方式中，氨水溶液采用以下方法配制：取80毫升浓氨水加水稀释到1升，所述浓氨水的浓度为0.880克/毫升。采用这种方法配制的氨水溶液，可以中和第一不溶物上附着的溶解液，方便去除第一不溶物上的溶解液。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步详细的说明。

本发明中的盐酸选择南京化学试剂股份有限公司供应的分析纯盐酸，浓氨水选择天津市大茂化学试剂厂供应的浓氨水，B-广范试纸选择上海三爱思试剂有限公司供应的B-广范试纸。

本发明中的烘箱选择上海一恒科学仪器有限公司供应的DHG-9145A台式鼓风干燥箱，干燥器选择保定发格仪器仪表制造有限公司供应的IPC250-1型号的真空干燥器，恒温水浴振荡器选择深圳恒达检测仪器公司供应的SHA-B型号的恒温水浴振荡器，网筛漏勺选择市售的网筛漏勺，第一玻璃器皿选择市售的直径为7cm，高度为3.5cm的带盖的玻璃器皿，第二玻璃器皿选择市售的直径为15cm，高度为5cm的玻璃器皿，三角瓶和镊子均选择市售的三角瓶和镊子。

实施例1

一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，包括以下步骤：

步骤a，取一重量已知的第一玻璃器皿，取一试样，将试样放置在第一玻璃器皿内，将试样和第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第一次烘干，第一次烘干温度为105℃，烘干时间30分钟，烘干结束后，将试样和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对试样与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到试样重量m1为1.1432克；

步骤b，将试样放入三角瓶中，向三角瓶中加入114ml的25％的盐酸溶液，使用恒温水浴振荡器对三角瓶进行水浴振荡，设置水浴温度为65℃，振荡频率为180次/分钟，振荡时间为9分钟。水浴振荡结束后，试样中的粘纤溶解，得到混合物，混合物包括第一不溶物和溶解液；25％的盐酸溶液替代DMF作为溶解剂，可以减少检测过程中有机溶剂的使用，同时可以缩短溶解样品中粘纤的时间。

步骤c，取一孔径为0.38mm，直径为12.5cm的304不锈钢网筛漏勺，使用该网筛漏勺对步骤b中混合物进行过滤，溶解液从该网筛漏勺流出，得到第一不溶物，第一不溶物保留在该网筛漏勺的筛网上；

步骤d，取80ml密度为0.880g/ml的浓氨水加水稀释至1L，得到氨水溶液。取氨水溶液冲洗步骤c中得到的第一不溶物3秒，得到第二不溶物；

步骤e，取一镊子夹持步骤d中得到的第二不溶物，并使第二不溶物位于该网筛漏勺的筛网上方，然后用水冲洗第二不溶物25秒，得到第三不溶物；

步骤f，取一B-广范试纸，对所述步骤e中得到的所述第三不溶物进行检查，所述B-广范试纸显示PH值为7，用水将第三不溶物冲洗干净；

步骤g，将步骤f中冲洗干净的第三不溶物放入第一玻璃器皿中，将第三不溶物与第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第二次烘干，烘干温度为105℃，烘干时间30分钟，烘干结束后，将第三不溶物和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对第三不溶物与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到第三不溶物的重量m2为0.0531克；

步骤h，用水对该网筛漏勺和第一玻璃器皿冲洗5秒钟，将该网筛漏勺和第一玻璃器皿清洗干净，用于下一批次试样检测。

根据公式一计算得到试样中氨纶的含量为4.6％，根据公式二计算得到所述试样中粘纤的含量为95.4％，其中d值为1.00：

式中：

P1——试样中氨纶净干质量分数，％；

P2——试样中粘纤净干质量分数，％；

m1——试样干燥质量，单位为g；

m2——氨纶干燥质量，单位为g；

d——氨纶修正系数，d值为1.00。

实施例2

一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，包括以下步骤：

步骤a，取一重量已知的第一玻璃器皿，取一试样，将试样放置在第一玻璃器皿内，将试样和第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第一次烘干，烘干温度为105℃，烘干时间40分钟，烘干结束后，将试样和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对试样与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到试样重量m1为1.0359克；

步骤b，将试样放入三角瓶中，向三角瓶中加入103ml的25％的盐酸溶液，使用恒温水浴振荡器对三角瓶进行水浴振荡，设置水浴温度为70℃，振荡频率为120次/分钟，振荡时间为10分钟。水浴振荡结束后，试样中的粘纤溶解，得到混合物，混合物包括第一不溶物和溶解液。

步骤c，取一孔径为0.50mm，直径为15cm的304不锈钢网筛漏勺，使用该网筛漏勺对步骤b中混合物进行过滤，溶解液从该网筛漏勺流出，得到第一不溶物，第一不溶物保留在该网筛漏勺的筛网上；

步骤d，取80ml密度为0.880g/ml的浓氨水加水稀释至1L，得到氨水溶液。取氨水溶液冲洗步骤c中得到的第一不溶物5秒，得到第二不溶物；

步骤e，用镊子夹持步骤d中得到的第二不溶物，并使第二不溶物位于该网筛漏勺的筛网上方，然后用水冲洗第二不溶物27秒，得到第三不溶物；

步骤f，取一B-广范试纸，对所述步骤e中得到的所述第三不溶物进行检查，所述B-广范试纸显示PH值为7，用水将第三不溶物冲洗干净；

步骤g，将步骤f中冲洗干净的第三不溶物放入第一玻璃器皿中，将第三不溶物与第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第二次烘干，烘干温度为105℃，烘干时间30分钟，烘干结束后，将第三不溶物和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对第三不溶物与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到第三不溶物的重量m2为0.0481克；

步骤h，用水对该网筛漏勺和第一玻璃器皿冲洗10秒钟，将该网筛漏勺和第一玻璃器皿清洗干净，用于下一批次试样检测。

根据公式一计算得到试样中氨纶的含量为4.6％，根据公式二计算得到所述试样中粘纤的含量为95.4％，其中d值为1.00：

式中：

P1——试样中氨纶净干质量分数，％；

P2——试样中粘纤净干质量分数，％；

m1——试样干燥质量，单位为g；

m2——氨纶干燥质量，单位为g；

d——氨纶修正系数，d值为1.00。

实施例3

一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，包括以下步骤：

步骤a，取一重量已知的第一玻璃器皿，取一试样，将试样放置在第一玻璃器皿内，将试样和第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第一次烘干，烘干温度为105℃，烘干时间30分钟，烘干结束后，将试样和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对试样与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到试样重量m1为1.0085克；

步骤b，将试样放入三角瓶中，向三角瓶中加入100ml的25％的盐酸溶液，使用恒温水浴振荡器对三角瓶进行水浴振荡，设置水浴温度为75℃，振荡频率为160次/分钟，振荡时间为9分钟。水浴振荡结束后，试样中的粘纤溶解，得到混合物，混合物包括第一不溶物和溶解液。

步骤c，取一孔径为0.50mm，直径为15cm的304不锈钢网筛漏勺，使用该网筛漏勺对步骤b中混合物进行过滤，溶解液从该网筛漏勺流出，得到第一不溶物，第一不溶物保留在该网筛漏勺的筛网上；

步骤d，取80ml密度为0.880g/ml的浓氨水加水稀释至1L，得到氨水溶液。取氨水溶液冲洗步骤c中得到的第一不溶物5秒，得到第二不溶物；

步骤e，用镊子夹持步骤d中得到的第二不溶物，并使第二不溶物位于该网筛漏勺的筛网上方，然后用水冲洗第二不溶物30秒，得到第三不溶物；

步骤f，取一B-广范试纸，对所述步骤e中得到的所述第三不溶物进行检查，所述B-广范试纸显示PH值为7，用水将第三不溶物冲洗干净；

步骤g，将步骤f中冲洗干净的第三不溶物放入第一玻璃器皿中，将第三不溶物与第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第二次烘干，烘干温度为105℃，烘干时间30分钟，烘干结束后，将第三不溶物和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对第三不溶物与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到第三不溶物的重量m2为0.0454克；

步骤h，用水对该网筛漏勺和第一玻璃器皿冲洗10秒钟，将该网筛漏勺和第一玻璃器皿清洗干净，用于下一批次试样检测。

根据公式一计算得到试样中氨纶的含量为4.5％，根据公式二计算得到所述试样中粘纤的含量为95.5％，其中d值为1.00：

式中：

P1——试样中氨纶净干质量分数，％；

P2——试样中粘纤净干质量分数，％；

m1——试样干燥质量，单位为g；

m2——氨纶干燥质量，单位为g；

d——氨纶修正系数，d值为1.00。

实施例4

一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，包括以下步骤：

步骤a，取一重量已知的第一玻璃器皿，取一试样，将试样放置在第一玻璃器皿内，将试样和第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第一次烘干，烘干温度为105℃，烘干时间40分钟，烘干结束后，将试样和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对试样与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到试样重量m1为1.0316克；

步骤b，将试样放入三角瓶中，向三角瓶中加入103ml的25％的盐酸溶液，使用恒温水浴振荡器对三角瓶进行水浴振荡，设置水浴温度为70℃，振荡频率为120次/分钟，振荡时间为10分钟。水浴振荡结束后，试样中的粘纤溶解，得到混合物，混合物包括第一不溶物和溶解液。

步骤c1，取一第二玻璃器皿，取一孔径为0.425mm，直径为15cm的316不锈钢网筛漏勺放置在第二玻璃器皿上，将步骤b中得到的混合物转移到该网筛漏勺上，用镊子夹持第一不溶物，使第一不溶物在溶解液中，与该网筛漏勺的筛网摩擦洗涤5秒钟；

步骤c2，拿起该网筛漏勺，使第一不溶物与溶解液分离，得到第一不溶物，第一不溶物保留在该网筛漏勺的筛网上；

步骤d，取80ml密度为0.880g/ml的浓氨水加水稀释至1L，得到氨水溶液。取氨水溶液冲洗步骤c中得到的第一不溶物4秒，得到第二不溶物；

步骤e，用镊子夹持步骤d中得到的第二不溶物，并使第二不溶物位于该网筛漏勺的筛网上方，然后用水冲洗第二不溶物15秒，得到第三不溶物；

步骤f，取一B-广范试纸，对所述步骤e中得到的第三不溶物进行检查，B-广范试纸显示PH值为7，用水将第三不溶物冲洗干净；

步骤g，将步骤f中冲洗干净的第三不溶物放入第一玻璃器皿中，将第三不溶物与第一玻璃器皿一同放入DHG-9145A台式鼓风干燥箱中进行第二次烘干，烘干温度为105℃，烘干时间30分钟，烘干结束后，将第三不溶物和第一玻璃器皿一同放入真空干燥器内冷却，冷却后对第三不溶物与第一玻璃器皿一同称重，称重重量减去第一玻璃器皿的重量，计算得到第三不溶物的重量m2为0.0467克；

步骤h，用水对该网筛漏勺和第一玻璃器皿冲洗8秒钟，将该网筛漏勺和第一玻璃器皿清洗干净，用于下一批次试样检测。

根据公式一计算得到试样中氨纶的含量为4.5％，根据公式二计算得到所述试样中粘纤的含量为95.5％，其中d值为1.00：

式中：

P1——试样中氨纶净干质量分数，％；

P2——试样中粘纤净干质量分数，％；

m1——试样干燥质量，单位为g；

m2——氨纶干燥质量，单位为g；

d——氨纶修正系数，d值为1.00。

实施例5

为了证明本发明的氨纶与粘纤含量的检测方法，不会造成试样中的氨纶损失，本实施例分别参照实施例2中的检测方法、DMF法(参照标准FZ-T01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中6.2)、人工拆分法，在相同的氨纶与粘纤混纺物样品上分别进行取样，分别测定试样中氨纶和粘纤的含量，并记录检测用时(溶解样品的时间和过滤、清洗样品的时间)和清洗用时(清洗试验用具时间)，进行比较。因实施例2中的检测方法与DMF法均需要在试验过程中进行两次烘干处理，且所用烘干时间相同，所以本表中的检测用时不将烘干时间计算在内。

经过检测，得到以下结果，结果见表1：

表1

由上表可知，本实施例5采用的检测方法结果与人工拆分法相同，说明在本实施例5中的盐酸溶液浓度、振荡温度和振荡频率不会对氨纶造成损失。而DMF法中，DMF(二甲基甲酰胺)是有机溶剂，会造成粘纤少量损失，增加了氨纶的含量，使DMF法得到的氨纶含量高于人工拆分法。

由上表还可知，本实施例5采用的检测方法的检测用时比DMF法减少了50％以上，清洗用时比DMF法减少了99％以上，总用时比DMF法减少了77.66％，说明本实施例5的检测方法可以大幅度减少检测总用时，在面临批量混纺物需要检测的情况下，可以缩短每批次的检测耗时，提高检测效率。

实施例6

为了证明本发明的检测方法的重复性和重现性，安排3名检测人员，参照本实施例2的检测方法在相同的氨纶与粘纤混纺物样品上分别进行取样，分别测定试样中氨纶和粘纤的含量，重复3次，并进行比较。

经过检测，得到以下结果，结果见表2。

表2

通过表2，可以得出本发明的检测方法重复性中A为0.00％、B为1.26％、C为1.25％，低于2.0％，重现性为1.09％，低于5.0％，说明本发明的检测方法具有良好的精密度，检测结果的重复性和重现性良好。

实施例7

为了证明本发明的方法对不同的氨纶与粘纤混纺物检测适用性，以粉色面料、米白色面料和绿色面料三种含量不同的氨纶/粘纤面料分别作为样品，使用本发明的检测方法(参照实施例2的检测方法)、DMF法(参照标准FZ-T 01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中6.2)和人工拆分法分别检测这三种不同样品中氨纶和粘纤的含量，并进行比较，结果见表3。

表3

注：表3数据结果为纤维的净干质量分数。

由表3可知，使用本发明的方法分别检测粉色样品、米白色样品和绿色样品，所得到的检测结果与采用人工拆分法的结果相同，对于不同的氨纶/粘纤混纺物，使用本发明的检测方法都可以准确检测，得到相应的氨纶与粘纤的含量。本发明的检测方法适用范围广，不受到氨纶/粘纤混纺物中粘纤含量的限制。而使用DMF法对三种样品进行检测，只有米白色样品的检测结果与人工拆分法相同，是准确地；粉色样品中粘纤的DMF法检测值比人工拆分法偏低0.3％，绿色样品中粘纤的DMF法检测值比人工拆分法偏低0.4％，所以，本发明的检测方法准确性和适用性均好于DMF法。

综上所述，使用本发明的检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，以不同的氨纶与粘纤混纺物为检测对象，均可以对其氨纶与粘纤的含量进行准确地定量分析，重复性和重现性良好。本发明避免使用二甲基甲酰胺等有毒有机溶剂，提高了检测方法的安全性；在65-75℃、120-180转/分钟条件下水浴振荡9-10分钟，将样品溶解时间缩短50％；采用不锈钢网筛漏勺进行过滤，将过滤时间大大缩短，整体检测时间缩短77.66％，简化了检测程序，大幅度提高检测效率，尤其在面临大批量氨纶与粘纤混纺物的定量分析时，有利于检测效率的提升与成本控制。

以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a，取一第一玻璃器皿，所述第一玻璃器皿重量已知，取一试样，将所述试样放置在所述第一玻璃器皿内，放入烘箱进行第一次烘干，然后进行冷却、称重，计算得到所述试样重量m1；

步骤b，将所述试样放入三角瓶中，按一定比例向所述三角瓶中加入盐酸溶液，所述盐酸溶液浓度为25％，对所述三角瓶进行水浴振荡，使所述试样中的粘纤溶解，得到混合物，所述混合物包括第一不溶物和溶解液；

步骤c，取一网筛漏勺，使用所述网筛漏勺对步骤b中所述混合物进行过滤，得到所述第一不溶物，所述第一不溶物保留在所述网筛漏勺上；

步骤d，用氨水溶液冲洗所述第一不溶物3-5秒，得到第二不溶物；

步骤e，用镊子夹持所述第二不溶物，并使所述第二不溶物位于所述网筛漏勺上方，然后用水冲洗所述第二不溶物15-30秒，得到第三不溶物；

步骤f，取一PH试纸，对所述步骤e中得到的第三不溶物进行检查，所述PH试纸显示PH值为7，所述第三不溶物冲洗干净；

步骤g，将所述第三不溶物放入所述第一玻璃器皿中，放入烘箱进行第二次烘干，然后进行冷却、称重，得到所述第三不溶物的质量m2；

步骤h，用水对所述网筛漏勺和所述第一玻璃器皿冲洗5-10秒钟，将所述网筛漏勺和所述第一玻璃器皿清洗干净。

2.根据权利要求1所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述步骤c包括以下步骤：

步骤c1，取一第二玻璃器皿，取一网筛漏勺放置在所述第二玻璃器皿上，将所述步骤b中得到的混合物转移到所述网筛漏勺上，用镊子夹持所述第一不溶物，使所述第一不溶物浸泡在所述溶解液中，并与所述网筛漏勺摩擦洗涤3-7秒钟；

步骤c2，拿起所述网筛漏勺，使所述第一不溶物与所述溶解液分离，得到所述第一不溶物，所述第一不溶物保留在所述网筛漏勺上。

3.根据权利要求2所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，所述PH试纸为B-广范试纸。

4.根据权利要求1所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述网筛漏勺由不锈钢制成。

5.根据权利要求4所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述不锈钢为304不锈钢或者316不锈钢中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述网筛漏勺的孔径为0.38-0.50毫米，所述网筛漏勺的直径为12.5-15.0cm。

7.根据权利要求1所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述步骤a中第一次烘干与步骤g中第二次烘干的温度均为105℃±3℃，所述第一次烘干与第二次烘干的时间均为30-40分钟。

8.根据权利要求1所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述步骤b中水浴振荡的振荡频率为120-180转/分钟，所述水浴振荡的振荡时间为9-10分钟，所述水浴温度为65-75℃。

9.根据权利要求1所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述步骤b中1克所述试样对应加入100毫升所述盐酸溶液。

10.根据权利要求1所述的一种检测氨纶与粘纤混纺物中氨纶与粘纤含量的方法，其特征在于，所述氨水溶液采用以下方法配制：取80毫升浓氨水加水稀释到1升，所述浓氨水的浓度为0.880克/毫升。