CN104849166A - 一种碱纤中甲纤含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱纤中甲纤含量的检测方法，按如下步骤进行检测：A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，至无明显大块颗粒即可；B.含碱量的测定：用酸碱滴定法测碱纤中碱的含量，记为X（%）；C.烘干:取2～3g步骤A中得到的碱纤样品，均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的样品盘上，记下显示的样品重量M0，按下测试键，测试完成后，根据仪器上自动显示的样品干重百分比含量Y（%），水分百分比含量Z（%），计算甲纤含量；计算公式：甲纤含量（%）=干重百分比含量Y（%）—碱纤中碱的含量X（%）。本发明具有检测数据准确，对检测人员无安全隐患，检测速度及时的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲种纤维素含量的检测方法，尤其涉及一种碱纤中甲纤含量的检测方法，属于纺织业粘胶长、短纤维生产原液碱纤制造领域。
背景技术
浆粕经碱液浸渍后生成碱纤维素，简称碱纤，碱纤经压榨、粉碎后如棉花状。碱纤主要成分是甲种纤维素（简称甲纤）水分和碱。由于压榨程度不同，生产时各时间段的碱纤，所含甲纤含量不同，生产中需要根据碱纤维素中的甲纤含量，计算出黄化时需加入的水、碱量、CS2的量。为了提高后续生产的可控性，必须测定碱纤中甲纤含量。
目前，在测定碱纤中甲纤含量时，采用的传统方法所要使用的仪器有电热干燥箱、砂芯坩埚、真空泵等设备，要使用砂芯坩埚盛装纤维素滤饼，并用电热干燥箱进行干燥，再进行恒重称量计算。具体方法如下：在测定碱纤总碱量后的烧杯内加入1～2ml C（1/2H2SO4）= 0.5mol/L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用除盐水洗涤至中性，抽干后放入180±5℃已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重，记录烘后滤渣重量为W。根据公式X=（W/G）*100%，X—碱纤中甲纤的百分含量（%），W—烘后滤渣重量（g），G—碱纤样品重量（g），计算得到甲纤的含量。发生的相关反应有：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O(C6H9O4ONa)n+nH2SO4=nNa2SO4+n(C6H10O5)。
该传统测定方法测定过程较繁琐，且电耗较高，由于用砂芯坩埚抽滤碱纤维素滤饼时，有少量纤维素被抽入砂芯中，要用铬酸洗液进行浸泡以除去砂芯中的纤维素和杂质，而铬酸洗液具有强氧化性和腐蚀性，铬酸洗液在使用时如果溅到身上,会"烧"破衣服和损伤皮肤,存在一定的安全隐患存在一定的安全隐患，并且检测过程时间长达一个多小时，且测定结果人为误差较大，工作效率较低，检测数据具有滞后性，对生产的指导性意义不大。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中检测碱纤中甲种纤维素含量耗时长，人为误差大，不能为生产过程控制提供及时、准确的检测数据，指导性意义不大，且使用后的砂芯坩埚需要用铬酸洗液进行浸泡，存在安全隐患的问题，提出一种检测数据准确、及时，操作安全，检测成本低的碱纤中甲纤含量的检测方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于，按如下步骤进行检测：
A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，至无明显大块颗粒即可；
B.含碱量的测定：用酸碱滴定法测碱纤中碱的含量，记为X（%）；
C.烘干:取2～3g步骤A中得到的碱纤样品，均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的样品盘上，记下显示的样品重量M0，按下测试键，测试完成后，根据仪器上自动显示的样品干重百分比含量Y（%），水分百分比含量Z（%），计算甲纤含量；
计算公式：甲纤含量（%）=干重百分比含量Y（%）—碱纤中碱的含量X（%）。
上述步骤A中，所述的打浆机为家用九阳料理机，其型号为：JYL-C012 。
上述步骤B中，所述的酸碱滴定法测碱纤中碱含量的步骤为：用称量瓶称取1.5000～2.0000g碱纤样品（准确到0.001g）后放入400毫升烧杯中，加入100～200ml沸水溶解，用玻棒搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入1～2滴1%的酚酞指示剂，用C（1/2）H2SO4= 0.5mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入1～2滴0.1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0.5mol/L硫酸标准溶液的体积数V。
计算公式：X(%)=*100%
其中，X%—碱纤中总碱量的百分含量
C（1/2H2SO4）—硫酸标准溶液浓度（mol/L）
V—硫酸标准溶液体积（ml）
M（NaoH）—NaoH的摩尔质量，40 g/mol；
G—碱纤样品重量（g）。
上述步骤A中，所述的打碎的时间为10～20s。
上述步骤C中，所述的水分测试仪的加热温度设为100～115℃。
上述步骤C中，所述的水分测试仪为卤素水分测试仪。
本发明的有益效果：
1．本发明与传统方法相比，准备好样品后，仪器自动测试，数据显示准确、及时，检测时间短，测试一份样品，传统检测方法测定时间为60～70 min，本发明的甲纤含量所需时间为10～13min，从而从人工成本和能耗上大大降低了生产成本；能够及时地调整生产工艺，提高碱纤制备质量，使生产中能更准确地加入磺化时所需要添加的碱和二硫化碳的量，提高生产的可控性以及产品质量的稳定性。并且用本方法测定碱纤中甲纤含量，不用铬酸洗液清洗砂芯坩埚，称装碱纤样品的盘是光滑的铝制秤盘，留下的碱纤用天平扫帚扫一下即可，安全性更高。
2．本发明中的水分测试仪的加热温度设为100～115℃，在此环境下，水分烘干时间短，能耗低，能够从时间和人工上大大降低生产成本。
3．本发明优选的水分测试仪为卤素水分测试仪，具有操作方便，测定时间段，能耗低，加热均匀的优点。
具体实施方式
实施例1
一种碱纤中甲纤含量的检测方法，包括以下步骤：
A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，待用；
B.含碱量的测定：测定碱纤中NaoH所占的百分比，测定方法如下：
用称量瓶称取1.4367g碱纤样品后放入400毫升烧杯中，加入150ml沸水溶解，用玻棒搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入2滴1%酚酞指示剂，用C（1/2）H2SO4= 0.5mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入2滴0.1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0.5mol/L硫酸标准溶液的体积数9.58ml。
上述步骤A中，打碎的时间为10s。
根据公式计算得到：X=13.34%。
C.烘干：另称取质量为1.4962g碱纤样品均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的样品盘上，其加热模式为标准模式，温度设为110℃，记下显示的样品重量1.425g，按下测试键开始测试，测试完成后，记录下样品干重百分比含量Y=45.29%。
根据公式计算得到：甲纤含量（%）=Y（%）—X（%）=31.95%。
对照组1：用传统测定碱纤样品甲纤含量的方法如下：
A.在按本发明相同的方法测定碱纤中的碱量后的溶液中加入2mlC（1/2H2SO4）= 0.5mol/L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用除盐水洗涤至中性，抽干后放入180±5℃已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重，记录烘后滤渣重量为W=0.4622g。根据公式X=（W/G）*100%，（X—碱纤中甲纤的百分含量（%），W—烘后滤渣重量（g），G—碱纤样品重量）
计算得到X=33.17%。
实施例2
一种碱纤中甲纤含量的检测方法，包括以下步骤：
A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，待用；
B.测定碱纤中NaoH所占的百分比，测定方法如下：
用称量瓶称取1.8769g碱纤样品后放入400毫升烧杯中，加入150ml沸水溶解，用玻棒搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入2滴1%酚酞指示剂，用C（1/2）H2SO4= 0.5mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入2滴0.1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0.5mol/L硫酸标准溶液的体积数12.38ml。
根据公式计算得到：X=13.19%。
C.另称取质量为1.7945g碱纤样品均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的样品盘上，记下显示的样品重量1.783g，按下测试键开始测试，测试完成后，记录下样品干重百分比含量Y=45.31%。
根据公式计算得到：甲纤含量（%）=Y（%）—X（%）=32.12%。
上述步骤A中，打碎所用的设备为家用九阳料理机，其型号为：JYL-C012。
上述步骤A中，打碎的时间为20s。
上述步骤C中，水分测试仪为卤素水分测试仪，其加热温度设为100℃。
对照组2：用传统测定碱纤样品甲纤含量的方法如下：
A. 在按本发明相同的方法测定碱纤中的碱量后的溶液中加入2ml C（1/2H2SO4）= 0.5mol/L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用除盐水洗涤至中性，抽干后放入180±5℃已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重，记录烘后滤渣重量为W=0.6076g。根据公式X=（W/G）*100%，（X—碱纤中甲纤的百分含量（%），W—烘后滤渣重量（g），G—碱纤样品重量）
计算得到X=0.6282/1.8769*100%=33.47%。
实施例3
一种碱纤中甲纤含量的检测方法，包括以下步骤：
A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，待用；
B.测定碱纤中NaoH所占的百分比，测定方法如下：
用称量瓶称取2.2367g碱纤样品后放入400毫升烧杯中，加入150ml沸水溶解，用玻棒搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入2滴1%酚酞指示剂，用C（1/2）H2SO4= 0.5mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入2滴0.1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0.5mol/L硫酸标准溶液的体积数15.14ml。
根据公式计算得到：X=13.54%
C.另称取质量为2.4956g碱纤样品均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的样品盘上，其加热模式为标准模式，记下显示的样品重量M0 2.520g，按下测试键开始测试，测试完成后，记录下样品干重百分比含量Y=45.51%。
根据公式计算得到：甲纤含量（%）=Y（%）—X（%）=31.97%。
上述步骤A中，打碎所用的设备为家用九阳料理机，其型号为：JYL-C012。
上述步骤A中，打碎的时间为20s。
上述步骤C中，水分测试仪为卤素水分测试仪，其加热温度设为115℃。
对照组3：用传统测定碱纤样品甲纤含量的方法如下：
A. 在按本发明相同的方法测定碱纤中的碱量后的溶液中加入2ml C（1/2H2SO4）= 0.5mol/L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用除盐水洗涤至中性，抽干后放入180±5℃已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重，记录烘后滤渣重量为W=0.7130g。根据公式X=（W/G）*100%，（X—碱纤中甲纤的百分含量（%），W—烘后滤渣重量（g），G—碱纤样品重量）
计算得到X=0.7450/2.2367*100%=33.31%。
传统测定方法和本发明测定方法测定碱纤中甲纤含量对比数据如下表：
表1：
从上表1可以看出，本发明方法测定的甲纤含量结果均低于传统方法检测结果，平均绝对偏差-1.30%，其原因是传统测定方法在从恒温的烘箱内烘45min后，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重这一过程样品要吸收空气中的水分，所以样品中还含有一定水分，导致数据偏大，而本方法是在样品绝干情况下自动称量计算，数据更加准确，对生产的指导性意义更大。
另外，本发明与传统方法相比，成本得到了很大程度的降低，发明人在公司24小时不间歇生产情况下，计算了一个月内检测甲纤含量的成本，并将两种方法进行了对比，详见下表：
表2：传统方法主要成本表
表3：本发明主要成本表
从上表2、表3可以看出，使用卤素水份测定仪可以大大降低能耗，不使用G2砂芯坩埚，还能节约化验器材费用：18元/个*60个/ 月=1080元每月。
本发明与传统方法相比，时间大大缩短，详见下表：
表4：测定单个碱纤样品甲纤含量操作所需时间对比表
从上表4可以看出，测定单个碱纤样品所用的时间老方法比新方法多用47分钟，检测结果明显滞后，而本发明能够在最短的时间内将检测结果提供给生产过程的控制岗位，从而对生产进行更好地控制，保证产品质量的稳定性，减少次品率，提高大规模生产的效率。
综上数据表明，本发明与传统方法相比，具有数据准确性更高，检测成本更低，检测所用时间大大缩短的优点。
Claims (6)
1.一种碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：按以下步骤进行检测：
A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，至无明显大块颗粒即可；
B.含碱量的测定：用酸碱滴定法测碱纤中碱的含量，记为X（%）；
C.烘干:取2～3g步骤A中得到的碱纤样品，均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的样品盘上，记下显示的样品重量M0，按下测试键，测试完成后，根据仪器上自动显示的样品干重百分比含量Y（%），水分百分比含量Z（%），计算甲纤含量；
计算公式：甲纤含量（%）=干重百分比含量Y（%）—碱纤中碱的含量X（%）。
2.如权利要求1所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：上述步骤A中，所述的打浆机为家用九阳料理机，其型号为：JYL-C012。
3.如权利要求1或2所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：上述步骤B中，所述的酸碱滴定法测碱纤中碱含量的步骤为：用称量瓶称取1.5000～2.0000g碱纤样品（准确到0.001g）后放入400毫升烧杯中，加入100～200ml沸水溶解，用玻棒搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入1～2滴1%酚酞指示剂，用C（1/2）H2SO4= 0.5mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入1～2滴0.1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0.5mol/L硫酸标准溶液的体积数V；
计算公式：
其中，X—碱纤中总碱量的百分含量；
C（1/2H2SO4）—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；
V—硫酸标准溶液体积（ml）；
M（NaoH）—NaoH的摩尔质量，40 g/mol；
G—碱纤样品重量（g）。
4.如权利要求3所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：步骤A中，所述的打碎的时间为10～20s。
5.如权利要求1或4所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：步骤C中，所述的水分测试仪的加热温度设为100～115℃。
6.如权利要求5所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：步骤C中，所述的水分测试仪为卤素水分测试仪。
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