CN102967600A - 一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，属于化工检测技术领域。本发明包括称取待检测样品、待检测样品处理、标准样品处理以及比色检测等步骤，本发明解决了现有检测氢氧化钠溶液中铁含量的邻菲罗啉分光光度法耗时过长，降低了检测和生产效率的问题，提供了一种利用硫氰酸铵来检测粘胶纤维生产中氢氧化钠溶液铁含量是否合格的方法，该方法同时也解决了类似检测方法只能检测是否含有或者含有多少铁离子的问题，能够在5分钟内快速检测出粘胶纤维生产用氢氧化钠溶液中的铁离子含量是否合格，保证了产品质量和粘胶纤维生产过程的顺畅，且节约了时间，提高了生产效率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，更具体地说，本发明涉及一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，属于化工检测技术领域。
背景技术
制备碱纤维素和粘胶时，需要大量的氢氧化钠溶液，需要的氢氧化钠溶液大致的浓度范围是120-240克/升。在氢氧化钠溶液生产过程中使用的水、流经的管道、储罐以及生产原料都会引入铁离子。铁离子作为液体氢氧化钠中的杂质，严重影响粘胶纤维生产，必须严格控制其含量在合格范围内，其合格范围一般为铁含量小于或者等于0.00035%（质量百分比）。
现有技术是利用邻菲罗啉分光光度法对液体氢氧化钠中铁离子含量进行检测来判断铁离子含量是否合格，每判断一批液体氢氧化钠中铁离子含量是否合格至少需要60分钟，这种方法耗时太长。
国家知识产权局于2011.12.21公开了一件申请号为201110245975.7，名称为“浓硫酸中铁含量快速测定方法”的发明专利，该专利公开了一种浓硫酸中铁含量快速测定方法，包括下列步骤：先吸取20-25mL分析纯硫酸，按体积比稀释到原来的四倍，然后冷却、定容到100mL容量瓶中，吸取稀释后的体积25mL到比色管中，再加入1-3mL分析纯硝酸溶液：1+1和3-6mL重量浓度为10-20%硫氰酸铵溶液，塞紧比色管的盖子，摇匀，同时在另一只比色管中做空白试验，在空白比色管中加入铁(Ⅲ)标准溶液，使两支比色管中颜色相同，记下所耗铁标准溶液的体积数，代入公式中计算得到浓硫酸中的铁含量。本发明简单易行，测定时间短。
国家知识产权局于2012.1.18公开了一件申请号为201110146895.6，名称为“一种硫酸铜中微量铁的检测方法”的发明专利，该专利公开了一种硫酸铜中微量铁的检测方法，是采用硫氰酸铵分光光度法，用不含铁的优级纯硫酸铜进行扣除本底，以硫氰酸铵作为显色剂测定铁含量。本发明的检测方法把硫酸铜中的铁离子氧化成三价铁，将溶液调至酸性时用硫氰酸铵作为显色剂，使得Fe3+能够完全与硫氰酸铵络合，测定结果更为准确；并且用等量的优级纯硫酸铜作为样品扣除本底铜离子的颜色进行测定，消除了因硫酸铜自身带有蓝色而对样品溶液光吸收产生的误差，增加了检测的精确度；此外本发明的检测方法无需沉淀、过滤分离再溶解测定等步骤，大大降低了因步骤繁琐而产生的误差，使检测结果更为可靠。
上述现有技术中的检测方法主要用来判断物质中有没有铁，或者铁含量，但是无法适用于粘胶纤维生产中，快速测定氢氧化钠溶液中的铁含量是否在某个合格范围内。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中使用邻菲罗啉分光光度法对液体氢氧化钠中铁离子含量进行检测来判断铁离子含量是否合格耗时太长，且现有的铁含量测定方法不能快速测定氢氧化钠溶液中的铁含量是否在某个合格范围内的问题，提供一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，使得检测时间大大缩短，提高了检测、生产效率，降低了生产成本。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、称取待检测样品
待检测样品称取量以氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为计算依据，用标准样品中1ml含有铁离子的质量除以所述的氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比，得到待检测样品称取量，然后按照计算出来的称取量称取待检测样品；
B、待检测样品处理
向比色管中加入除盐水，再加入步骤A中称取的待检测样品，然后加入1滴酚酞指示剂，用1:1HNO3溶液调至红色消失，再加入5～8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与待检测样品的体积质量比为5:3～15:3；
上述1:1HNO3溶液为本领域专业术语，是指将市售浓硝酸与除盐水按体积比1:1混合均匀而得。
C、标准样品处理
向另一个与步骤B中相同的比色管中加入除盐水，再加入步骤A中所述的标准样品1ml，然后加入5～8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与标准样品的体积质量比为5:1～15:1；
D、比色检测
将步骤B中显色的待检测样品与步骤C中显色的标准样品进行比色，若待检测样品颜色浅于标准样品颜色，则氢氧化钠溶液中铁含量合格；否则，氢氧化钠溶液中铁含量不合格。
优选的，在步骤B中，所述的加入的除盐水与待检测样品的体积质量比为5:3～15:3（ml/g）。
优选的，在步骤B中，所述的用水定容后的总体积与待检测样品的质量之比为50:2～50:3（ml/g）。
优选的，在步骤C中，所述的加入的除盐水与标准样品的体积质量比为5:1～15:1（ml/g）。
优选的，在步骤C中，所述的用水定容后的总体积与标准样品的质量之比为50:1～50:1.5（ml/g）。
本发明带来的有益技术效果：
本发明解决了现有检测氢氧化钠溶液中铁含量的邻菲罗啉分光光度法耗时过长，降低了检测和生产效率的问题，提供了一种利用硫氰酸铵来检测粘胶纤维生产中氢氧化钠溶液铁含量是否合格的方法，该方法同时也解决了类似检测方法只能检测是否含有或者含有多少铁离子的问题，能够在5分钟内快速检测出粘胶纤维生产用氢氧化钠溶液中的铁离子含量是否合格，保证了产品质量和粘胶纤维生产过程的顺畅，且节约了时间，提高了生产效率，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，包括以下工艺步骤：
A、称取待检测样品
待检测样品称取量以氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为计算依据，用标准样品中1ml含有铁离子的质量除以所述的氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比，得到待检测样品称取量，然后按照计算出来的称取量称取待检测样品；
一般合格范围为铁含量小于或者等于0.00035%（质量百分比），也即是氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为0.00035%，标准样品中一般1ml铁含量为10微克、15微克或者20微克，具体选多少作标准样品，要根据比色管的大小和显色的灵敏性来确定，若选择1ml中含有10微克的标准样品，那么待检测样品的称取量M×0.00035%=10×10-6g，所以M=10×10-6g/0.00035%=2.68g，同理当标准样品1ml的含铁量为其他数值时，按照上述方法计算即得到待检测样品的称取量；
B、待检测样品处理
向比色管中加入除盐水，再加入步骤A中称取的待检测样品，然后加入1滴酚酞指示剂，用1:1HNO3溶液调至红色消失，再加入5～8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与待检测样品的体积质量比为5:3～15:3；
C、标准样品处理
向另一个与步骤B中相同的比色管中加入除盐水，再加入步骤A中所述的标准样品1ml，然后加入5～8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与标准样品的体积质量比为5:1～15:1；
D、比色检测
将步骤B中显色的待检测样品与步骤C中显色的标准样品进行比色，若待检测样品颜色浅于标准样品颜色，则氢氧化钠溶液中铁含量合格；否则，氢氧化钠溶液中铁含量不合格。
实施例2
一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，包括以下工艺步骤：
A、称取待检测样品
待检测样品称取量以氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为计算依据，用标准样品中1ml含有铁离子的质量除以所述的氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比，得到待检测样品称取量，然后按照计算出来的称取量称取待检测样品；
B、待检测样品处理
向比色管中加入除盐水，再加入步骤A中称取的待检测样品，然后加入1滴酚酞指示剂，用1:1HNO3溶液调至红色消失，再加入5滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与待检测样品的体积质量比为5:3；
C、标准样品处理
向另一个与步骤B中相同的比色管中加入除盐水，再加入步骤A中所述的标准样品1ml，然后加入5滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与标准样品的体积质量比为5:1；
D、比色检测
将步骤B中显色的待检测样品与步骤C中显色的标准样品进行比色，若待检测样品颜色浅于标准样品颜色，则氢氧化钠溶液中铁含量合格；否则，氢氧化钠溶液中铁含量不合格。
实施例3
一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，包括以下工艺步骤：
A、称取待检测样品
待检测样品称取量以氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为计算依据，用标准样品中1ml含有铁离子的质量除以所述的氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比，得到待检测样品称取量，然后按照计算出来的称取量称取待检测样品；
B、待检测样品处理
向比色管中加入除盐水，再加入步骤A中称取的待检测样品，然后加入1滴酚酞指示剂，用1:1HNO3溶液调至红色消失，再加入8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与待检测样品的体积质量比为15:3；
C、标准样品处理
向另一个与步骤B中相同的比色管中加入除盐水，再加入步骤A中所述的标准样品1ml，然后加入5～8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与标准样品的体积质量比为15:1；
D、比色检测
将步骤B中显色的待检测样品与步骤C中显色的标准样品进行比色，若待检测样品颜色浅于标准样品颜色，则氢氧化钠溶液中铁含量合格；否则，氢氧化钠溶液中铁含量不合格。
实施例4
一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，包括以下工艺步骤：
A、称取待检测样品
待检测样品称取量以氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为计算依据，用标准样品中1ml含有铁离子的质量除以所述的氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比，得到待检测样品称取量，然后按照计算出来的称取量称取待检测样品；
B、待检测样品处理
向比色管中加入除盐水，再加入步骤A中称取的待检测样品，然后加入1滴酚酞指示剂，用1:1HNO3溶液调至红色消失，再加入6滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与待检测样品的体积质量比为10:3；
C、标准样品处理
向另一个与步骤B中相同的比色管中加入除盐水，再加入步骤A中所述的标准样品1ml，然后加入6滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与标准样品的体积质量比为10:1；
D、比色检测
将步骤B中显色的待检测样品与步骤C中显色的标准样品进行比色，若待检测样品颜色浅于标准样品颜色，则氢氧化钠溶液中铁含量合格；否则，氢氧化钠溶液中铁含量不合格。
实施例5
一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，包括以下工艺步骤：
A、称取待检测样品
待检测样品称取量以氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为计算依据，用标准样品中1ml含有铁离子的质量除以所述的氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比，得到待检测样品称取量，然后按照计算出来的称取量称取待检测样品；
B、待检测样品处理
向比色管中加入除盐水，再加入步骤A中称取的待检测样品，然后加入1滴酚酞指示剂，用1:1HNO3溶液调至红色消失，再加入7滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与待检测样品的体积质量比为12:3；
C、标准样品处理
向另一个与步骤B中相同的比色管中加入除盐水，再加入步骤A中所述的标准样品1ml，然后加入7滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与标准样品的体积质量比为12:1；
D、比色检测
将步骤B中显色的待检测样品与步骤C中显色的标准样品进行比色，若待检测样品颜色浅于标准样品颜色，则氢氧化钠溶液中铁含量合格；否则，氢氧化钠溶液中铁含量不合格。
实施例6
在实施例1～5
在步骤B中，所述的加入的除盐水与待检测样品的体积质量比为5:3。
在步骤B中，所述的用水定容后的总体积与待检测样品的质量之比为50:2。
在步骤C中，所述的加入的除盐水与标准样品的体积质量比为5:1。
在步骤C中，所述的用水定容后的总体积与标准样品的质量之比为50:1。
实施例7
在实施例1～5
在步骤B中，所述的加入的除盐水与待检测样品的体积质量比为15:3。
在步骤B中，所述的用水定容后的总体积与待检测样品的质量之比为50:3。
在步骤C中，所述的加入的除盐水与标准样品的体积质量比为15:1。
在步骤C中，所述的用水定容后的总体积与标准样品的质量之比为50:1.5。
实施例8
在实施例1～5
在步骤B中，所述的加入的除盐水与待检测样品的体积质量比为10:3。
在步骤B中，所述的用水定容后的总体积与待检测样品的质量之比为50:1.5。
在步骤C中，所述的加入的除盐水与标准样品的体积质量比为10:1。
在步骤C中，所述的用水定容后的总体积与标准样品的质量之比为50:1.25。
实施例9
在实施例1～5
在步骤B中，所述的加入的除盐水与待检测样品的体积质量比为12:3。
在步骤B中，所述的用水定容后的总体积与待检测样品的质量之比为50:1.8。
在步骤C中，所述的加入的除盐水与标准样品的体积质量比为7:1。
在步骤C中，所述的用水定容后的总体积与标准样品的质量之比为50:1.2。
Claims (5)
1.一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、称取待检测样品
待检测样品称取量以氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比为计算依据，用标准样品中1ml含有铁离子的质量除以所述的氢氧化钠溶液中允许的最高铁离子质量百分比，得到待检测样品称取量，然后按照计算出来的称取量称取待检测样品；
B、待检测样品处理
向比色管中加入除盐水，再加入步骤A中称取的待检测样品，然后加入1滴酚酞指示剂，用1:1HNO3溶液调至红色消失，再加入5～8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与待检测样品的体积质量比为5:3～15:3；
C、标准样品处理
向另一个与步骤B中相同的比色管中加入除盐水，再加入步骤A中所述的标准样品1ml，然后加入5～8滴1:1HNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，摇匀；所述的加入的15%NH4SCN溶液与标准样品的体积质量比为5:1～15:1；
D、比色检测
将步骤B中显色的待检测样品与步骤C中显色的标准样品进行比色，若待检测样品颜色浅于标准样品颜色，则氢氧化钠溶液中铁含量合格；否则，氢氧化钠溶液中铁含量不合格。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，其特征在于：在步骤B中，所述的加入的除盐水与待检测样品的体积质量比为5:3～15:3。
3.根据权利要求1或2所述的一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，其特征在于：在步骤B中，所述的用水定容后的总体积与待检测样品的质量之比为50:2～50:3。
4.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，其特征在于：在步骤C中，所述的加入的除盐水与标准样品的体积质量比为5:1～15:1。
5.根据权利要求1或4所述的一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法，其特征在于：在步骤C中，所述的用水定容后的总体积与标准样品的质量之比为50:1～50:1.5。
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