CN102565045A - 含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法及其铝掩蔽剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及含铝磷酸溶液中微量铁的测定技术领域，是一种含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法及其铝掩蔽剂。该测定方法包括两步即第一步绘制铁含量的标准工作曲线和第二步测试样品溶液中铁含量的测定。本发明操作简单，测试精度高，重现性好，既克服了原有方法由于存在氢氧化铝白色沉淀而无法检测的缺点，又解决了原子吸收光度法对微量铁检测精度差和成本高等问题，有效扩大了邻菲啰琳分光光度计法测定磷酸中铁含量的应用范围。

Description

含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法及其铝掩蔽剂

技术领域

本发明涉及含铝磷酸溶液中微量铁的测定技术领域，是一种含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法及其铝掩蔽剂。

背景技术

邻菲啰琳分光光度计法是磷酸中测定铁的常用方法之一，该方法包括两步，第一步绘制铁含量的标准工作曲线，第二步测试样品溶液中铁含量的测定，第一步测试液采用的是已知铁含量的标准溶液，第二步测试液采用的是测试样品溶液，这两步骤的其它步骤都为：在测试液中分别加入5%至10%的盐酸羟铵1 ml 至10ml， 10%至30%醋酸钠溶液5 ml 至20ml, 0.1%至0.5%的邻菲罗啉2 ml 至10ml，用纯水稀释至刻度，混匀。选b=3cm的比色皿,波长λ=510nm，用分光光度计测定其吸光度；根据标准曲线计算铁的含量。上述传统的方法是用还原剂将磷酸中的三价铁还原成二价铁，用缓冲液调整溶液的PH值在4—6之间，用邻菲罗啉进行显色反应，邻菲罗啉与二价铁反应生成红色络合物，用分光光度计进行测定，该方法准确度高，稳定性好。但在电极箔实际生产过程中磷酸常含有大量的铝离子，当用缓冲液调整PH﹥3.5值时，会产生大量的白色氢氧化铝沉淀，使显色反应无法进行，严重影响溶液中微量铁的测定。

发明内容

本发明提供了一种含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法，克服了上述现有技术之不足，其解决磷酸溶液中铁含量测定中铝离子对检测过程影响的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法，其按以下步骤进行：

第一步，用分光光度计测试已知含铁溶液并绘制铁含量的标准工作曲线：取不少于3个的铁含量标准溶液，分别加入1%至10%的盐酸羟铵1ml至10ml、10%至50%的柠檬酸三铵1ml至10 ml，调节PH值至4至6,分别加入0.1%至1%的邻菲罗啉1ml至10ml，每加入上述一种试剂都进行混匀操作，在水浴锅中加热至60℃至85℃，恒温5分钟至30分钟，取下冷却至室温用纯水稀释至刻度，混匀；波长λ=510nm，用分光光度计测试其吸光度；以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准工作曲线；

第二步，测试样品溶液中铁含量的测定：取测试样品溶液20ml并加入到与第一步相同容量的容量瓶内，分别加入1%至10%的盐酸羟铵1ml至10ml、10%至50%的柠檬酸三铵1ml至10 ml，调节PH值至4至6,分别加入0.1%至1%的邻菲罗啉1ml至10ml，每加入上述一种试剂都进行混匀操作，在水浴锅中加热至60℃至85℃，恒温5分钟至30分钟，取下冷却至室温用纯水稀释至刻度，混匀；波长λ=510nm，用分光光度计测试其吸光度；由所测定的吸光度并根据标准曲线计算测试样品溶液中铁的含量。

下面是对上述技术方案之一的进一步优化或/和选择：

在上述第一步或/和第二步中用PH为5.5至6.0的醋酸和醋酸钠缓冲液调节PH值至4至6。

上述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的加入量为5.0ml。

上述的磷酸、柠檬酸三铵、盐酸羟铵、醋酸、醋酸钠、邻菲罗啉均为分析纯；或/和，上述的纯水采用25±2℃时电阻率大于2MΩ·cm的水；或/和, 上述的水浴锅采用电子恒温不锈钢水浴锅；或/和，上述的分光光度计的比色皿选b=1cm至3cm的比色皿。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种上述含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法中的铝掩蔽剂，该铝掩蔽剂为柠檬酸三铵。

本发明操作简单，测试精度高，重现性好，既克服了原有方法由于存在氢氧化铝白色沉淀而无法检测的缺点，又解决了原子吸收光度法对微量铁检测精度差和成本高等问题，有效扩大了邻菲啰琳分光光度计法测定磷酸中铁含量的应用范围。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1，该含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法按以下步骤进行：

第一步，用分光光度计测试已知含铁溶液并绘制铁含量的标准工作曲线：取不少于3个的铁含量标准溶液，分别加入1%至10%的盐酸羟铵1ml至10ml、10%至50%的柠檬酸三铵1ml至10 ml，调节PH值至4至6,分别加入0.1%至1%的邻菲罗啉1ml至10ml，每加入上述一种试剂都进行混匀操作，在水浴锅中加热至60℃至85℃，恒温5分钟至30分钟，取下冷却至室温用纯水稀释至刻度，混匀；波长λ=510nm，用分光光度计测试其吸光度；以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准工作曲线；

第二步，测试样品溶液中铁含量的测定：取测试样品溶液20ml并加入到与第一步相同容量的容量瓶内，分别加入1%至10%的盐酸羟铵1ml至10ml、10%至50%的柠檬酸三铵1ml至10 ml，调节PH值至4至6,分别加入0.1%至1%的邻菲罗啉1ml至10ml，每加入上述一种试剂都进行混匀操作，在水浴锅中加热至60℃至85℃，恒温5分钟至30分钟，取下冷却至室温用纯水稀释至刻度，混匀；波长λ=510nm，用分光光度计测试其吸光度；由所测定的吸光度并根据标准曲线计算测试样品溶液中铁的含量。

实施例2，与实施例1的不同之处在于：实施例2在第一步或/和第二步中，用PH为5.5至6.0的醋酸和醋酸钠缓冲液调节PH值至4至6。

实施例3，与实施例1和2的不同之处在于：实施例3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的加入量为5.0ml。

实施例4，与实施例1至3的不同之处在于：实施例4的磷酸、柠檬酸三铵、盐酸羟铵、醋酸、醋酸钠、邻菲罗啉均为分析纯；或/和，纯水采用25±2℃时电阻率大于2MΩ·cm的水；或/和, 水浴锅采用电子恒温不锈钢水浴锅；或/和，分光光度计的比色皿选b=1cm至3cm的比色皿。

实施例5，上述实施例中铝掩蔽剂为柠檬酸三铵。

在本发明中：百分比%都为重量百分比。

以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

下面是对上述实施例的具体实验：

测试样品溶液一：

取三组（每组5个）等量的测试样品溶液一并用纯水稀释至相同的浓度，分别采用原有现有公知的比色法、原子吸收光度法及上述本发明测定方法进行检测：

原有现有公知的比色法：第一步绘制铁含量的标准工作曲线，第二步测试样品溶液中铁含量的测定，第二步为：取一组测试样品溶液一，分别加入5%至10%的盐酸羟铵1 ml至10ml，10%至30%醋酸钠溶液5 ml至20ml, 0.1%至0.5%的邻菲罗啉2 ml至10ml。选b=1cm至3cm的比色皿,波长λ=510nm，用分光光度计测定其吸光度；根据标准曲线计算铁的含量。

原子吸收光度法:取一组测试样品溶液一，在原子吸收仪上进行测定。

本发明的测定方法:取一组测试样品溶液一用上述本发明实施例的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法进行测试。

原有现有公知的比色法、原子吸收光度法及本发明测定方法的结果如表一。

测试样品溶液二：                                                                                        

取三组（每组5个）等量的测试样品溶液二并用纯水稀释至相同的浓度，分别采用原有现有公知的比色法、原子吸收光度法及上述本发明测定方法进行检测：

原有现有公知的比色法：第一步绘制铁含量的标准工作曲线，第二步测试样品溶液中铁含量的测定，第二步为：取一组测试样品溶液二，分别加入5%至10%的盐酸羟铵1 ml至10ml，10%至30%醋酸钠溶液5 ml至20ml, 0.1%至0.5%的邻菲罗啉2 ml至10ml。选b=1cm至3cm的比色皿,波长λ=510nm，用分光光度计测定其吸光度；根据标准曲线计算铁的含量。

原子吸收光度法:取一组测试样品溶液二，在原子吸收仪上进行测定。

本发明的测定方法:取一组测试样品溶液二用上述本发明实施例的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法进行测试。

原有现有公知的比色法、原子吸收光度法及本发明测定方法的结果如表二。

测试样品溶液三：                                                                                        

取三组（每组5个）等量的测试样品溶液三并用纯水稀释至相同的浓度，分别采用原有现有公知的比色法、原子吸收光度法及上述本发明测定方法进行检测：

原有现有公知的比色法：第一步绘制铁含量的标准工作曲线，第二步测试样品溶液中铁含量的测定，第二步为：取一组测试样品溶液三，分别加入5%至10%的盐酸羟铵1 ml至10ml，10%至30%醋酸钠溶液5 ml至20ml, 0.1%至0.5%的邻菲罗啉2 ml至10ml。选b=1cm至3cm的比色皿,波长λ=510nm，用分光光度计测定其吸光度；根据标准曲线计算铁的含量。

原子吸收光度法:取一组测试样品溶液三，在原子吸收仪上进行测定。

本发明的测定方法:取一组测试样品溶液三用上述本发明实施例的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法进行测试。

原有现有公知的比色法、原子吸收光度法及本发明测定方法的结果如表三。

从上面实验数据中可以看出，采用原有的分光光度法由于铝的存在，在PH值大于3.5时产生大量的氢氧化铝白色沉淀，使得比色反应无法进行，因此无法测定；采用原子吸收光度法测定微量的铁，重现性较差，检测偏差较大；由于测试样品溶液浓度高，雾化器容易堵塞，影响雾化器的使用寿命；原子吸收仪的设备昂贵。本发明操作简单，测试精度高，重现性好，既克服了原有方法由于存在氢氧化铝白色沉淀而无法检测的缺点，又解决了原子吸收光度法对微量铁检测精度差和成本高等问题。

Claims (6)

1.一种含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法，其特征在于按以下步骤进行：

第一步，用分光光度计测试已知含铁溶液并绘制铁含量的标准工作曲线：取不少于3个的铁含量标准溶液，分别加入1%至10%的盐酸羟铵1ml至10ml、10%至50%的柠檬酸三铵1ml至10 ml，调节PH值至4至6,分别加入0.1%至1%的邻菲罗啉1ml至10ml，每加入上述一种试剂都进行混匀操作，在水浴锅中加热至60℃至85℃，恒温5分钟至30分钟，取下冷却至室温用纯水稀释至刻度，混匀；波长λ=510nm，用分光光度计测试其吸光度；以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准工作曲线；

第二步，测试样品溶液中铁含量的测定：取测试样品溶液20ml并加入到与第一步相同容量的容量瓶内，分别加入1%至10%的盐酸羟铵1ml至10ml、10%至50%的柠檬酸三铵1ml至10 ml，调节PH值至4至6,分别加入0.1%至1%的邻菲罗啉1ml至10ml，每加入上述一种试剂都进行混匀操作，在水浴锅中加热至60℃至85℃，恒温5分钟至30分钟，取下冷却至室温用纯水稀释至刻度，混匀；波长λ=510nm，用分光光度计测试其吸光度；由所测定的吸光度并根据标准曲线计算测试样品溶液中铁的含量。

2.根据权利要求1所述的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法，其特征在于第一步或/和第二步中用PH为5.5至6.0的醋酸和醋酸钠缓冲液调节PH值至4至6。

3.根据权利要求2所述的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法，其特征在于醋酸-醋酸钠缓冲溶液的加入量为3ml至20ml。

4.根据权利要求1或2或3所述的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法，其特征在于磷酸、柠檬酸三铵、盐酸羟铵、醋酸、醋酸钠、邻菲罗啉均为分析纯；或/和，纯水采用25±2℃时电阻率大于2MΩ·cm的水；或/和, 水浴锅采用电子恒温不锈钢水浴锅；或/和，分光光度计的比色皿选b=1cm至3cm的比色皿。

5.一种用于权利要求1或2或3所述的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法中的铝掩蔽剂，其特征在于该铝掩蔽剂为柠檬酸三铵。

6.一种用于权利要求4所述的含铝磷酸溶液中微量铁的测定方法中的铝掩蔽剂，其特征在于该铝掩蔽剂为柠檬酸三铵。