CN103323408A - 高强铝焊丝中硅含量的测定方法 - Google Patents

高强铝焊丝中硅含量的测定方法 Download PDF

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张娟
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Abstract

本发明涉及一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法,利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的含量,包括如下步骤:(1)取样;(2)加入水和氢氧化钠,加热至试样完全溶清,冷却;(3)酸化;(4)加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却,稀释;(5)分取样品溶液于比色管中,加入硝酸,钼酸铵溶液,水浴;(6)流水冷却,加硫酸-草酸铵溶液,及硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀;(7)随同实验做试剂空白;(8)做标准曲线;测定吸光度,利用标准曲线计算数值。本发明成功利用分光光度计测定高强铝焊丝中硅测定范围在1.00%~7.00%的质量含量,准确度同重量法测定相媲美;本发明不但节省了大量的分析时间又增加了硅测定方法的种类。

Description

高强铝焊丝中硅含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法,特别是一种利用钼蓝分光光度法测定高强铝焊丝中硅含量的方法。本发明应用分光光度计测定高强铝焊丝中的硅含量,属于分析测试技术领域。
背景技术
高强铝焊丝主要应用在运载火箭、卫星外壳的焊接及其他方面。在高强铝焊丝的各种原料进厂、熔炼、到产品的定性成材每一步骤都与检测息息相关。按照国标GB/T 20975.5-2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定》,测定范围在0.0010%~0.40%使用分光光度法,测定范围在0.30%~25.00%使用重量法测定。对于生产高强铝焊丝中硅1.00~7.00的测定是重量法测定,需要试剂种类较多和多次恒重,试验流程较长,试验每一步骤非常重要,略有失误都会影响最终检测结果的真实性,对检测人员的技术水平要求很高。虽然重量法是经典的检测方法,这显然已经不适用炉前分析和大批量的产品检测。
发明内容
本发明的目的在于利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的检测方法,检测范围Si%:1.00%~7.00%(质量百分比)。实验过程中主要注意避免因溶解样品、酸度影响、沸水浴三方面的原因影响测定数据的真实性。
为实现上述目的,本发明采用以下设计方案:
一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法,利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的含量,检测范围Si%:1.00%~7.00%(质量百分比)。本方法包括试样的称取量、酸化方法,硫酸亚铁铵的配制方法,硫酸-草酸铵的配置方法,波长的选择方法,样品溶液稳定时间。该方法具体包括如下步骤:
(1)称取高强铝焊丝的样品置于银烧杯中;
(2)加入少量水和氢氧化钠,待剧烈反应后再加水,加热至试样完全溶清,冷却;
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有硝酸的烧杯中,进行酸化;
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却,转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;
(5)分取样品溶液于比色管中,加入硝酸,钼酸铵溶液,水浴;
(6)水浴后立即流水冷却,加硫酸-草酸铵溶液,及硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀;
(7)随同实验做试剂空白;
(8)依据样品中硅含量做标准曲线,试验过程同上述操作;用分光光度计依次测定吸光度,从标准曲线图中查得结果,计算数值。
本发明高强铝焊丝中硅含量的测定方法,可优先包括如下步骤:
(1)称取0.1~0.5质量份的高强铝焊丝的样品置于银烧杯中;
(2)加入1~5质量份的水,2.5~7.5质量份的的氢氧化钠,待剧烈反应后再加水(如10质量份的水),加热至试样完全溶清,冷却;
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有25~125质量份硝酸的烧杯中,进行酸化;
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却,转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;
(5)分取5.00mL样品溶液于100mL比色管中,加入1~3质量份的硝酸,2.5~7.5质量份的钼酸铵溶液,水浴;
(6)水浴后立即流水冷却,加20~60质量份的硫酸-草酸铵溶液,及5~15质量份的硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀;
(7)随同实验做试剂空白;
(8)依据样品中硅含量做标准曲线,试验过程同上述操作;用分光光度计依次测定吸光度,从标准曲线图中查得结果,计算数值。
步骤(1)中,称取高强铝焊丝的样品的重量优选为0.2质量份,如0.2000g。
步骤(2)中,优选加入2质量份,如2ml水(少量水),和5质量份,如5克氢氧化钠。
步骤(3)中,所述的硝酸为50质量份,如50mL硝酸(1+1)。
步骤(5)中,优选加入1质量份,如1mL硝酸(1+1),5质量份,如5.00mL钼酸铵溶液,所述钼酸铵溶液的质量浓度优选为5%。
步骤(5)中,所述水浴的温度优选为100℃,时间为30s。
步骤(6)中,优选加入40质量份,如40mL硫酸-草酸铵溶液,10质量份,如10mL 6%(质量体积比)硫酸亚铁铵溶液;硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸(1+3)与3%草酸铵溶液(质量%)按1∶1(体积比)混合;6%硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水,加6g硫酸亚铁铵,加(1+1)硫酸6滴,定容100mL。
步骤(6)所得的样品溶液稳定时间长,溶液色泽在2小时内保持稳定。
步骤(8)中,依据样品中硅含量做标准曲线,
Si质量百分含量在:1.00~3.00,标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg;
Si质量百分含量在:3.00~7.00,标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg;
优选在分光光度计680nm处,用1cm比色皿依次测定吸光度,绘制标准曲线。
步骤(8)中,计算数值所采用的公式为:
Figure BDA0000146582880000031
式中:
m:试料重量(g);
m1:被测元素查得毫克数(μg);
v:溶液总体积(mL);
v1:溶液分取体积(mL)。
本发明的优点是:
1、本发明成功利用分光光度计测定高强铝焊丝中硅测定范围在1.00%~7.00%的质量含量,准确度同重量法测定相媲美。
2、本发明使用试剂法少、时间短、方法简单容易操作。本发明不但节省了大量的分析时间又增加了硅测定方法的种类。
3、本方法适用炉前分析,对于较多成品检测分析能够节省大量时间,并且不用准备价格很贵的铂金坩埚。
本发明方法将高强铝焊丝以氢氧化钠溶解,用硝酸酸化。在弱酸溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物,在草酸存在下,以硫酸亚铁将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色测定。本方法简便、快捷、准确,能取代部分重量法对硅的测定,在分析检测中有一定的推广价值。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明,但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
本发明高强铝焊丝中硅含量的测定方法,是利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅含量的检测方法,检测范围Si质量%:1.00~7.00,具体步骤包括:
1、样品清洁
炉前分析直接称取,成品需要用酒精棉去除油污。
2、样品溶解
准确称取一个单位的高强铝焊丝样品,置于银烧杯中,加入少量水和一定量的氢氧化钠,待剧烈反应后再加水,加热至试样完全溶清,冷却。用水清洗银质表皿及杯壁,在搅拌下将试样溶液转入预先盛有硝酸的烧杯中,进行酸化;将烧杯中混有硝酸的试样溶液加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却。转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3、样品显色
分取一定量的样品溶液于比色管中,加硝酸,钼酸铵,水浴,在弱酸溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物。水浴后立即流水冷却,加硫酸-草酸铵溶液,加硫酸亚铁铵溶液,在草酸存在下,以硫酸亚铁将硅钼黄还原成硅钼蓝,用水稀释至刻度,摇匀。
4、标准曲线
依据样品中硅含量做标准曲线,试验过程同上述操作。
Si质量百分含量在:1.00~3.00,标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg。
Si质量百分含量在:3.00~7.00,标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg。
5、样品及标准曲线的测定
在分光光度计680nm处,用1cm比色皿依次测定样品的吸光度,从标准曲线图中查得数值。
6、计算结果
Figure BDA0000146582880000041
式中:
m:试料重量(g);
m1:被测元素查得毫克数(μg);
v:溶液总体积(mL);
v1:溶液分取体积(mL)。
在本发明的测定方法中,用六点进行测定,样品中被测元素含量的测量,其数据结果关键在于溶样、酸度、水浴,关键步骤掌握好,在分光光度计测量时线性系数在0.9995以上,达到准确测定的目的。
采用上述本发明的测定方法,可以快速准确测定1.00%~7.00质量%硅含量。
实施例1:
1、准确称取高强铝焊丝样品0.2000g于100mL银烧杯中,加入少量水(2mL),5g氢氧化钠,待剧烈反应后加水10mL,加热至试样完全溶清,冷却。用水清洗银质表皿及杯壁,在搅拌下将试样溶液转入预先盛有50ml硝酸(1+1)的烧杯中;将烧杯中的试样溶液加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却。转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2、分取5.00mL上述溶液于100mL比色管中,加1mL硝酸(1+1),加入5.00mL钼酸铵溶液,钼酸铵溶液的质量浓度为5%,沸水浴30s,流水冷却。加入硫酸-草酸铵溶液40mL,6%硫酸亚铁铵溶液10mL,用去离子水稀释到刻度,摇匀测定。硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸(1+3)与3%草酸铵溶液(质量%)按1∶1(体积比)混合;6%硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水,加6g硫酸亚铁铵,加(1+1)硫酸6滴,定容100mL。
3、标准曲线
依据样品中硅含量做标准曲线,试验过程同上述操作。
测定铝合金中的硅含量为2%左右,即Si质量百分含量在:1.00~3.00,标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg。
4、样品及标准曲线的测定
在分光光度计680nm处,用1cm比色皿测定样品的吸光度,从标准曲线图中查得对应数值。
测定标准曲线,结果如下:
标准曲线浓度及吸光度
 Si(μg)   25.00   50.00   75.00   100.00   150.00
 A   0.074   0.151   0.220   0.298   0.435
Y=0.0029X+0.0046
测得样品吸光度为A:0.255,代入公式,得出样品硅含量为:86.34μg。
5、结果计算
Figure BDA0000146582880000061
式中:
m:试料重量(g);
m1:被测元素查得毫克数(μg);
v:溶液总体积(mL);
v1:溶液分取体积(mL)。
按照上述公式,计算结果为:86.34×250÷0.2000÷5.00÷106×100=2.16。
本实施例高强铝焊丝中硅含量为2.16质量%。
实施例2:
1、准确称取高强铝焊丝样品0.2000g于100mL银烧杯中,加入少量水(2ml)和5g氢氧化钠,待剧烈反应后加水10mL,加热至试样完全溶清,冷却。用水清洗银质表皿及杯壁,在搅拌下将试样溶液转入预先盛有50ml硝酸(1+1)的烧杯中;将烧杯中的试样溶液加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却。转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
加入硫酸-草酸铵溶液40mL,硫酸亚铁铵溶液10mL,用去离子水稀释到刻度,摇匀测定。
2、分取5.00mL上述溶液于100mL比色管中,加(1+1)硝酸1mL,加入5.00mL钼酸铵溶液,钼酸铵溶液的质量浓度为5%,沸水浴30s,流水冷却。加入硫酸-草酸铵溶液40mL,硫酸亚铁铵溶液10mL,用去离子水稀释到刻度,摇匀测定。硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸(1+3)与3%草酸铵溶液(质量%)按1∶1(体积比)混合;6%硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水,加6g硫酸亚铁铵,加(1+1)硫酸6滴,定容100mL。
3、标准曲线
依据样品中硅含量做标准曲线,试验过程同上述操作。
测定铝合金中的硅含量为5%左右,即Si百分含量在:3.00~7.00,标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg。
4、样品及标准曲线的测定
在分光光度计680nm处,用1cm比色皿测定样品的吸光度,从标准曲线图中查得对应数值。
测定标准曲线,结果如下:
标准曲线浓度及吸光度
 Si(μg)   50.00   100.00   150.00   200.00   250.00
 A   0.148   0.296   0.445   0.588   0.733
Y=0.0029X+0.0034
测得样品吸光度为A:0.596,代入公式样品硅含量为:200.34μg。
5、结果计算
Figure BDA0000146582880000071
式中:
m:试料重量(g);
m1:被测元素查得毫克数(μg);
v:溶液总体积(mL);
v1:溶液分取体积(mL)。
按照上述公式,计算结果为:200.34×250÷0.2000÷5.00÷106×100=5.01。
本实施例高强铝焊丝中硅含量为5.01质量%。
利用传统的重量法测定,实施例1高强铝焊丝中硅含量为2.11质量%,实施例2高强铝焊丝中硅含量为5.10质量%。由此可见,本发明方法与重量法相比,准确性基本相同,但是本方法更为简便、快捷。
本发明的检测方法,可以应用于高强铝焊丝的整体生产工艺的研发到在线生产。随着生产工艺不断的完善,检测方法的各种实验已经完善并应用于炉前分析和成品检测分析。

Claims (7)

1.一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法,利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的含量,检测范围为Si质量%:1.00%~7.00%,包括如下步骤:
(1)称取高强铝焊丝的样品置于银烧杯中;
(2)加入少量水和氢氧化钠,待剧烈反应后再加水,加热至试样完全溶清,冷却;
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有硝酸的烧杯中,进行酸化;
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却,转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;
(5)分取样品溶液于比色管中,加入硝酸,钼酸铵溶液,水浴;
(6)水浴后立即流水冷却,加硫酸-草酸铵溶液,及硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀;
(7)随同实验做试剂空白;
(8)依据样品中硅含量做标准曲线,试验过程同上述操作;用分光光度计依次测定吸光度,从标准曲线图中查得结果,计算数值。
2.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取0.1~0.5质量份的高强铝焊丝的样品置于银烧杯中;
(2)加入1~5质量份的水,2.5~7.5质量份的的氢氧化钠,待剧烈反应后再加水,加热至试样完全溶清,冷却;
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有25~125质量份硝酸的烧杯中,进行酸化;
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸,驱除氮氧化物,冷却,转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;
(5)分取5.00mL样品溶液于100mL比色管中,加入1~3质量份的硝酸,2.5~7.5质量份的钼酸铵溶液,水浴;
(6)水浴后立即流水冷却,加20~60质量份的硫酸-草酸铵溶液,及5~15质量份的硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀;
(7)随同实验做试剂空白;
(8)依据样品中硅含量做标准曲线,试验过程同上述操作;用分光光度计依次测定吸光度,从标准曲线图中查得结果,计算数值。
3.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法,其特征在于,所述水浴的温度为100℃,时间为30s。
4.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法,其特征在于,所述硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸1+3与3%草酸铵溶液按1∶1体积比混合;硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水,加6g硫酸亚铁铵,加(1+1)硫酸6滴,定容100mL。
5.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法,其特征在于,步骤(6)所得的样品溶液的色泽在2小时内保持稳定。
6.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法,其特征在于,依据样品中硅含量做标准曲线,
Si质量百分含量在:1.00~3.00%,标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg;
Si质量百分含量在:3.00~7.00%,标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg。
7.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法,其特征在于,计算数值所采用的公式为:
Figure FDA0000146582870000021
式中:
m:试料重量(g);
m1:被测元素查得毫克数(μg);
v:溶液总体积(mL);
v1:溶液分取体积(mL)。
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