CN103323408A - 高强铝焊丝中硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法，利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的含量，包括如下步骤：(1)取样；(2)加入水和氢氧化钠，加热至试样完全溶清，冷却；(3)酸化；(4)加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却，稀释；(5)分取样品溶液于比色管中，加入硝酸，钼酸铵溶液，水浴；(6)流水冷却，加硫酸-草酸铵溶液，及硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；(7)随同实验做试剂空白；(8)做标准曲线；测定吸光度，利用标准曲线计算数值。本发明成功利用分光光度计测定高强铝焊丝中硅测定范围在1.00％～7.00％的质量含量，准确度同重量法测定相媲美；本发明不但节省了大量的分析时间又增加了硅测定方法的种类。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法，特别是一种利用钼蓝分光光度法测定高强铝焊丝中硅含量的方法。本发明应用分光光度计测定高强铝焊丝中的硅含量，属于分析测试技术领域。
背景技术
高强铝焊丝主要应用在运载火箭、卫星外壳的焊接及其他方面。在高强铝焊丝的各种原料进厂、熔炼、到产品的定性成材每一步骤都与检测息息相关。按照国标GB/T 20975.5-2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》，测定范围在0.0010％～0.40％使用分光光度法，测定范围在0.30％～25.00％使用重量法测定。对于生产高强铝焊丝中硅1.00～7.00的测定是重量法测定，需要试剂种类较多和多次恒重，试验流程较长，试验每一步骤非常重要，略有失误都会影响最终检测结果的真实性，对检测人员的技术水平要求很高。虽然重量法是经典的检测方法，这显然已经不适用炉前分析和大批量的产品检测。
发明内容
本发明的目的在于利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的检测方法，检测范围Si％：1.00％～7.00％(质量百分比)。实验过程中主要注意避免因溶解样品、酸度影响、沸水浴三方面的原因影响测定数据的真实性。
为实现上述目的，本发明采用以下设计方案：
一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法，利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的含量，检测范围Si％：1.00％～7.00％(质量百分比)。本方法包括试样的称取量、酸化方法，硫酸亚铁铵的配制方法，硫酸-草酸铵的配置方法，波长的选择方法，样品溶液稳定时间。该方法具体包括如下步骤：
(1)称取高强铝焊丝的样品置于银烧杯中；
(2)加入少量水和氢氧化钠，待剧烈反应后再加水，加热至试样完全溶清，冷却；
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有硝酸的烧杯中，进行酸化；
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却，转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(5)分取样品溶液于比色管中，加入硝酸，钼酸铵溶液，水浴；
(6)水浴后立即流水冷却，加硫酸-草酸铵溶液，及硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
(7)随同实验做试剂空白；
(8)依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作；用分光光度计依次测定吸光度，从标准曲线图中查得结果，计算数值。
本发明高强铝焊丝中硅含量的测定方法，可优先包括如下步骤：
(1)称取0.1～0.5质量份的高强铝焊丝的样品置于银烧杯中；
(2)加入1～5质量份的水，2.5～7.5质量份的的氢氧化钠，待剧烈反应后再加水(如10质量份的水)，加热至试样完全溶清，冷却；
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有25～125质量份硝酸的烧杯中，进行酸化；
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(5)分取5.00mL样品溶液于100mL比色管中，加入1～3质量份的硝酸，2.5～7.5质量份的钼酸铵溶液，水浴；
(6)水浴后立即流水冷却，加20～60质量份的硫酸-草酸铵溶液，及5～15质量份的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
(7)随同实验做试剂空白；
(8)依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作；用分光光度计依次测定吸光度，从标准曲线图中查得结果，计算数值。
步骤(1)中，称取高强铝焊丝的样品的重量优选为0.2质量份，如0.2000g。
步骤(2)中，优选加入2质量份，如2ml水(少量水)，和5质量份，如5克氢氧化钠。
步骤(3)中，所述的硝酸为50质量份，如50mL硝酸(1+1)。
步骤(5)中，优选加入1质量份，如1mL硝酸(1+1)，5质量份，如5.00mL钼酸铵溶液，所述钼酸铵溶液的质量浓度优选为5％。
步骤(5)中，所述水浴的温度优选为100℃，时间为30s。
步骤(6)中，优选加入40质量份，如40mL硫酸-草酸铵溶液，10质量份，如10mL 6％(质量体积比)硫酸亚铁铵溶液；硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸(1+3)与3％草酸铵溶液(质量％)按1∶1(体积比)混合；6％硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水，加6g硫酸亚铁铵，加(1+1)硫酸6滴，定容100mL。
步骤(6)所得的样品溶液稳定时间长，溶液色泽在2小时内保持稳定。
步骤(8)中，依据样品中硅含量做标准曲线，
Si质量百分含量在：1.00～3.00，标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg；
Si质量百分含量在：3.00～7.00，标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg；
优选在分光光度计680nm处，用1cm比色皿依次测定吸光度，绘制标准曲线。
步骤(8)中，计算数值所采用的公式为：
式中：
m：试料重量(g)；
m1：被测元素查得毫克数(μg)；
v总：溶液总体积(mL)；
v1：溶液分取体积(mL)。
本发明的优点是：
1、本发明成功利用分光光度计测定高强铝焊丝中硅测定范围在1.00％～7.00％的质量含量，准确度同重量法测定相媲美。
2、本发明使用试剂法少、时间短、方法简单容易操作。本发明不但节省了大量的分析时间又增加了硅测定方法的种类。
3、本方法适用炉前分析，对于较多成品检测分析能够节省大量时间，并且不用准备价格很贵的铂金坩埚。
本发明方法将高强铝焊丝以氢氧化钠溶解，用硝酸酸化。在弱酸溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物，在草酸存在下，以硫酸亚铁将硅钼黄还原成硅钼蓝，进行比色测定。本方法简便、快捷、准确，能取代部分重量法对硅的测定，在分析检测中有一定的推广价值。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
本发明高强铝焊丝中硅含量的测定方法，是利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅含量的检测方法，检测范围Si质量％：1.00～7.00，具体步骤包括：
1、样品清洁
炉前分析直接称取，成品需要用酒精棉去除油污。
2、样品溶解
准确称取一个单位的高强铝焊丝样品，置于银烧杯中，加入少量水和一定量的氢氧化钠，待剧烈反应后再加水，加热至试样完全溶清，冷却。用水清洗银质表皿及杯壁，在搅拌下将试样溶液转入预先盛有硝酸的烧杯中，进行酸化；将烧杯中混有硝酸的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却。转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3、样品显色
分取一定量的样品溶液于比色管中，加硝酸，钼酸铵，水浴，在弱酸溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物。水浴后立即流水冷却，加硫酸-草酸铵溶液，加硫酸亚铁铵溶液，在草酸存在下，以硫酸亚铁将硅钼黄还原成硅钼蓝，用水稀释至刻度，摇匀。
4、标准曲线
依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作。
Si质量百分含量在：1.00～3.00，标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg。
Si质量百分含量在：3.00～7.00，标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg。
5、样品及标准曲线的测定
在分光光度计680nm处，用1cm比色皿依次测定样品的吸光度，从标准曲线图中查得数值。
6、计算结果
式中：
m：试料重量(g)；
m1：被测元素查得毫克数(μg)；
v总：溶液总体积(mL)；
v1：溶液分取体积(mL)。
在本发明的测定方法中，用六点进行测定，样品中被测元素含量的测量，其数据结果关键在于溶样、酸度、水浴，关键步骤掌握好，在分光光度计测量时线性系数在0.9995以上，达到准确测定的目的。
采用上述本发明的测定方法，可以快速准确测定1.00％～7.00质量％硅含量。
实施例1：
1、准确称取高强铝焊丝样品0.2000g于100mL银烧杯中，加入少量水(2mL)，5g氢氧化钠，待剧烈反应后加水10mL，加热至试样完全溶清，冷却。用水清洗银质表皿及杯壁，在搅拌下将试样溶液转入预先盛有50ml硝酸(1+1)的烧杯中；将烧杯中的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却。转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2、分取5.00mL上述溶液于100mL比色管中，加1mL硝酸(1+1)，加入5.00mL钼酸铵溶液，钼酸铵溶液的质量浓度为5％，沸水浴30s，流水冷却。加入硫酸-草酸铵溶液40mL，6％硫酸亚铁铵溶液10mL，用去离子水稀释到刻度，摇匀测定。硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸(1+3)与3％草酸铵溶液(质量％)按1∶1(体积比)混合；6％硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水，加6g硫酸亚铁铵，加(1+1)硫酸6滴，定容100mL。
3、标准曲线
依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作。
测定铝合金中的硅含量为2％左右，即Si质量百分含量在：1.00～3.00，标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg。
4、样品及标准曲线的测定
在分光光度计680nm处，用1cm比色皿测定样品的吸光度，从标准曲线图中查得对应数值。
测定标准曲线，结果如下：
标准曲线浓度及吸光度
| Si(μg) | 25.00 | 50.00 | 75.00 | 100.00 | 150.00 |
| A | 0.074 | 0.151 | 0.220 | 0.298 | 0.435 |
Y＝0.0029X+0.0046
测得样品吸光度为A：0.255，代入公式，得出样品硅含量为：86.34μg。
5、结果计算
式中：
m：试料重量(g)；
m1：被测元素查得毫克数(μg)；
v总：溶液总体积(mL)；
v1：溶液分取体积(mL)。
按照上述公式，计算结果为：86.34×250÷0.2000÷5.00÷106×100＝2.16。
本实施例高强铝焊丝中硅含量为2.16质量％。
实施例2：
1、准确称取高强铝焊丝样品0.2000g于100mL银烧杯中，加入少量水(2ml)和5g氢氧化钠，待剧烈反应后加水10mL，加热至试样完全溶清，冷却。用水清洗银质表皿及杯壁，在搅拌下将试样溶液转入预先盛有50ml硝酸(1+1)的烧杯中；将烧杯中的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却。转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
加入硫酸-草酸铵溶液40mL，硫酸亚铁铵溶液10mL，用去离子水稀释到刻度，摇匀测定。
2、分取5.00mL上述溶液于100mL比色管中，加(1+1)硝酸1mL，加入5.00mL钼酸铵溶液，钼酸铵溶液的质量浓度为5％，沸水浴30s，流水冷却。加入硫酸-草酸铵溶液40mL，硫酸亚铁铵溶液10mL，用去离子水稀释到刻度，摇匀测定。硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸(1+3)与3％草酸铵溶液(质量％)按1∶1(体积比)混合；6％硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水，加6g硫酸亚铁铵，加(1+1)硫酸6滴，定容100mL。
3、标准曲线
依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作。
测定铝合金中的硅含量为5％左右，即Si百分含量在：3.00～7.00，标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg。
4、样品及标准曲线的测定
在分光光度计680nm处，用1cm比色皿测定样品的吸光度，从标准曲线图中查得对应数值。
测定标准曲线，结果如下：
标准曲线浓度及吸光度
| Si(μg) | 50.00 | 100.00 | 150.00 | 200.00 | 250.00 |
| A | 0.148 | 0.296 | 0.445 | 0.588 | 0.733 |
Y＝0.0029X+0.0034
测得样品吸光度为A：0.596，代入公式样品硅含量为：200.34μg。
5、结果计算
式中：
m：试料重量(g)；
m1：被测元素查得毫克数(μg)；
v总：溶液总体积(mL)；
v1：溶液分取体积(mL)。
按照上述公式，计算结果为：200.34×250÷0.2000÷5.00÷106×100＝5.01。
本实施例高强铝焊丝中硅含量为5.01质量％。
利用传统的重量法测定，实施例1高强铝焊丝中硅含量为2.11质量％，实施例2高强铝焊丝中硅含量为5.10质量％。由此可见，本发明方法与重量法相比，准确性基本相同，但是本方法更为简便、快捷。
本发明的检测方法，可以应用于高强铝焊丝的整体生产工艺的研发到在线生产。随着生产工艺不断的完善，检测方法的各种实验已经完善并应用于炉前分析和成品检测分析。
Claims (7)
1.一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法，利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的含量，检测范围为Si质量％：1.00％～7.00％，包括如下步骤：
(1)称取高强铝焊丝的样品置于银烧杯中；
(2)加入少量水和氢氧化钠，待剧烈反应后再加水，加热至试样完全溶清，冷却；
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有硝酸的烧杯中，进行酸化；
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却，转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(5)分取样品溶液于比色管中，加入硝酸，钼酸铵溶液，水浴；
(6)水浴后立即流水冷却，加硫酸-草酸铵溶液，及硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
(7)随同实验做试剂空白；
(8)依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作；用分光光度计依次测定吸光度，从标准曲线图中查得结果，计算数值。
2.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取0.1～0.5质量份的高强铝焊丝的样品置于银烧杯中；
(2)加入1～5质量份的水，2.5～7.5质量份的的氢氧化钠，待剧烈反应后再加水，加热至试样完全溶清，冷却；
(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有25～125质量份硝酸的烧杯中，进行酸化；
(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(5)分取5.00mL样品溶液于100mL比色管中，加入1～3质量份的硝酸，2.5～7.5质量份的钼酸铵溶液，水浴；
(6)水浴后立即流水冷却，加20～60质量份的硫酸-草酸铵溶液，及5～15质量份的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
(7)随同实验做试剂空白；
(8)依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作；用分光光度计依次测定吸光度，从标准曲线图中查得结果，计算数值。
3.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，所述水浴的温度为100℃，时间为30s。
4.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，所述硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸1+3与3％草酸铵溶液按1∶1体积比混合；硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水，加6g硫酸亚铁铵，加(1+1)硫酸6滴，定容100mL。
5.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，步骤(6)所得的样品溶液的色泽在2小时内保持稳定。
6.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，依据样品中硅含量做标准曲线，
Si质量百分含量在：1.00～3.00％，标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg；
Si质量百分含量在：3.00～7.00％，标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg。
7.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，计算数值所采用的公式为：
式中：
m：试料重量(g)；
m1：被测元素查得毫克数(μg)；
v总：溶液总体积(mL)；
v1：溶液分取体积(mL)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130925 |