CN108444926A - 一种测定粗铜中银含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定粗铜中银含量的方法，属于分析化学领域。利用逆王水消解样品，加入盐酸络合粗铜中的银，利用火焰原子吸收光谱法测定银含量。本发明仅使用盐酸与硝酸两种试剂消解样品，节省了试剂，从而了降低实验成本；实验步骤简单，易于检验员掌握，更适应于大批量样品的检测；准确度高，精密度好；该发明避免了氧化铅等有毒有害药品，即达到了保护检测员身体健康，且达到了保护环境的目的，为粗铜行业分析测试提供了技术支持和保障，促进该发明方法在行业内的推广和应用，准确度高、测定周期短、环保，切切实实为企业达到了降本增效的目的。

Description

一种测定粗铜中银含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种测定粗铜中银含量的方法。
背景技术
粗铜是由铜含量为60％的冰铜吹炼而成，冰铜经过吹炼后铜含量约为98.5％，通过火法进一步精炼，铜含量可达99.2％～99.7％，可加工成铜制品供日常使用。粗铜中银量测定有较大市场需求，包括对产品仲裁、交易等各个流程都以准确结果作为依据。目前，已颁布的粗铜中银量的国家标准为YS/T 521.2-2009《粗铜化学分析方法第2部分：金和银量的测定火试金法》，该法测定流程长、成本高、工作强度大等缺点，且使用的氧化铅有害身体健康，并且污染环境，这与新《环保法》的规定相违背，这都不利于该法的推广和应用。随着社会的发展、科技的进步，开发快速、准确和环保的方法迫在眉睫，也是今后的化验分析领域发展的趋势。
发明内容
本发明提供一种测定粗铜中银含量的方法，以解决测定粗铜中银含量时存在的的耗时、耗力、且污染环境的问题。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
步骤一、称取试样的质量为1.0000g，记为m0，精确至0.0001g，将试样置于250mL烧杯，加1～2mL水润湿样品；
步骤二、加入20～30mL(1+1)逆王水，盖上表皿，于220℃～250℃电炉盘加热溶解至3～5mL，取下冷却至室温；
步骤三、加入5～10mL盐酸，继续加热赶尽硝酸，重复两次；
步骤四、将试料溶液转移至100mL容量瓶中，加入10～20mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，记为V0，混匀，静止澄清，随同带试剂空白；
步骤五、配制不同浓度的银标准系列；
步骤六、将试料溶液稀释5～20倍，记为f，在原子吸收分光光度计波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c0；
步骤七、按照下列公式计算银的质量分数：
式中：
ω(Ag)——银的质量分数，g/t；
c——自工作曲线上查得的银浓度，μg/mL；
c0——自工作曲线上查得的随同试剂空白的银浓度，μg/mL；
m0——试料的质量，g；
V0——试料溶液的体积，mL；
f——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后一位；
本发明所述步骤二中，逆王水的配制：盐酸与硝酸的体积比为1:3。
本发明所述步骤五中，银标准系列的配制：分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的50ug/mL银标准溶液置于100mL容量瓶中，分别加入15mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀；配制的银标准系列的浓度分别为0.00ug/mL、0.25ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。
本发明的有益效果：
本发明方法与国标方法(火试金法)相比，利用逆王水消解样品，加入盐酸络合粗铜中的银，火焰原子吸收光谱法直接测定银量，本发明仅使用盐酸与硝酸两种试剂消解样品，节省了试剂，从而了降低实验成本；实验步骤简单，易于检验员掌握，更适应于大批量样品的检测；准确度高，精密度好；该发明避免了氧化铅等有毒有害药品，即达到了保护检测员身体健康，且达到了保护环境的目的，为粗铜行业分析测试提供了技术支持和保障，促进该发明方法在行业内的推广和应用，准确度高、测定周期短、环保，切切实实为企业达到了降本增效的目的，可广泛应用于粗铜中银含量的测试分析领域，为粗铜行业分析测试提供了技术支持和保障。
具体实施方式
实施例1
称取试样的质量为1.0000g，记为m0，精确至0.0001g，将试样置于250mL烧杯，加1mL水润湿样品；
步骤二、加入20mL(1+1)逆王水，盖上表皿，于220℃电炉盘加热溶解至3mL，取下冷却至室温；
步骤三、加入5mL盐酸，继续加热赶尽硝酸，重复两次；
步骤四、将试料溶液转移至100mL容量瓶中，加入10～20mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，记为V0，混匀，静止澄清，随同带试剂空白；
步骤五、配制不同浓度的银标准系列；
步骤六、将试料溶液稀释5倍，记为f，在原子吸收分光光度计波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c0。
步骤七、按照下列公式计算银的质量分数
式中：
ω(Ag)——银的质量分数，g/t；
c——自工作曲线上查得的银浓度，μg/mL；
c0——自工作曲线上查得的随同试剂空白的银浓度，μg/mL；
m0——试料的质量，g；
V0——试料溶液的体积，mL；
f——溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后一位。
所述的步骤二中，逆王水的配制：盐酸与硝酸的体积比为1:3。
所述的步骤五中，银标准系列的配制：分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的银标准溶液(50ug/mL)置于100mL容量瓶中，分别加入15mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。配制的银标准系列的浓度分别为0.00ug/mL、0.25ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。
采用粗铜样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表1与表2。
表1方法精密度实验
由数据可知，粗铜样品中银量结果的精密度与加标回收率良好，说明该方法具有较好的精密度和准确度。
实施例2
步骤一、称取试样的质量为1.0000g，记为m0，精确至0.0001g，将试样置于250mL烧杯，加1.5mL水润湿样品；
步骤二、加入25mL(1+1)逆王水，盖上表皿，于230℃电炉盘加热溶解至4mL，取下冷却至室温；
步骤三、加入8mL盐酸，继续加热赶尽硝酸，重复两次；
步骤四、将试料溶液转移至100mL容量瓶中，加入15mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，记为V0，混匀，静止澄清，随同试剂空白；
步骤五、配制不同浓度的银标准系列；
步骤六、将试料溶液稀释10倍，记为f，在原子吸收分光光度计波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c0。
步骤七、按照下列公式计算银的质量分数
式中：
ω(Ag)——银的质量分数，g/t；
c——自工作曲线上查得的银浓度，μg/mL；
c0——自工作曲线上查得的随同试剂空白的银浓度，μg/mL；
m0——试料的质量，g；
V0——试料溶液的体积，mL；
f——溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后一位；
所述的步骤二中，逆王水的配制：盐酸与硝酸的体积比为1:3。
所述的步骤五中，银标准系列的配制：分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的银标准溶液(50ug/mL)置于100mL容量瓶中，分别加入15mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。配制的银标准系列的浓度分别为0.00ug/mL、0.25ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。
采用粗铜样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表3与表4。
表3方法精密度实验
表4方法加标回收率实验
由数据可知，粗铜样品中银量结果的精密度与加标回收率良好，说明该方法具有较好的精密度和准确度。
实施例3
步骤一、称取试样的质量为1.0000g，记为m0，精确至0.0001g，将试样置于250mL烧杯，加2mL水润湿样品；
步骤二、加入30mL(1+1)逆王水，盖上表面皿，盖上表皿，于250℃电炉盘加热溶解至5mL，取下冷却至室温；
步骤三、加入10mL盐酸，继续加热赶尽硝酸，重复两次；
步骤四、将试料溶液转移至100mL容量瓶中，加入20mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，记为V0，混匀，静止澄清，随同带试剂空白；
步骤五、配制不同浓度的银标准系列；
步骤六、将试料溶液稀释20倍，记为f，在原子吸收分光光度计波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c0。
步骤七、按照下列公式计算银的质量分数
式中：
ω(Ag)——银的质量分数，g/t；
c——自工作曲线上查得的银浓度，μg/mL；
c0——自工作曲线上查得的随同试剂空白的银浓度，μg/mL；
m0——试料的质量，g；
V0——试料溶液的体积，mL；
f——溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后一位；
所述的步骤二中，逆王水的配制：盐酸与硝酸的体积比为1:3；
所述的步骤五中，银标准系列的配制：分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的银标准溶液(50ug/mL)置于100mL容量瓶中，分别加入15mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。配制的银标准系列的浓度分别为0.00ug/mL、0.25ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。
采用粗铜样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表5与表6。
表5方法精密度实验
表6方法加标回收率实验
由数据可知，粗铜样品中银量结果的精密度与加标回收率良好，说明该方法具有较好的精密度和准确度。
下边通过实验来进一步说明本发明的效果。
1、方法比对实验
根据本发明消解样品进行样品测试，基体匹配法和标准加入法进行方法对比实验，并与有色行业标准YS/T 512.2-2009《粗铜化学分析方法》中火试金法测定银量进行比对，结果见表7。
表7方法比对结果
根据方法对比结果可知，本法与有色行业标准火试金法对比较好。对比标准曲线法与基体匹配法结果可以看出，铜基体对银的测定无干扰；标准曲线法可以避免基体的干扰，其结果与其他方法测定结果无显著性差异，说明该方法准确度较好。
2、铜基体含量实验
粗铜样品消解后，大量铜离子的存在可能对银的测定结果有干扰，影响雾化效应而造成银测定结果不准，本文考察不同铜含量对银测定的影响。称取0.25g、0.50g、1.00g和1.50g铜片(纯度≥99.999％)于250mL烧杯中，并分别加入0.75mL浓度为200ug/mL的银标准溶液，其他步骤按照实验方法进行消解样品，试料溶液定容后直接采用原子吸收光谱仪进行测试，结果见表8。
表8铜基体含量对银测定的影响
从表8可知，溶液中铜含量低于1.00g时，回收率为98.67％～104.0％，铜含量对银的测定无影响，满足实验要求；当溶液中铜含量大于1.00g时，银的测定存在正干扰，而本方法测定粗铜中银量，样品稀释后的溶液中铜含量均小于1.00g，所以采用本方法测定粗铜中银量无干扰。

Claims (3)

1.一种测定粗铜中银含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一、称取试样的质量为1.0000g，记为m0，精确至0.0001g，将试样置于250mL烧杯，加1～2mL水润湿样品；
步骤二、加入20～30mL(1+1)逆王水，盖上表皿，于220℃～250℃电炉盘加热溶解至3～5mL，取下冷却至室温；
步骤三、加入5～10mL盐酸，继续加热赶尽硝酸，重复两次；
步骤四、将试料溶液转移至100mL容量瓶中，加入10～20mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，记为V0，混匀，静止澄清，随同带试剂空白；
步骤五、配制不同浓度的银标准系列；
步骤六、将试料溶液稀释5～20倍，记为f，在原子吸收分光光度计波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测定溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c；测定试剂空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应的银浓度，记为c0；
步骤七、按照下列公式计算银的质量分数：
式中：
ω(Ag)——银的质量分数，g/t；
c——自工作曲线上查得的银浓度，μg/mL；
c0——自工作曲线上查得的随同试剂空白的银浓度，μg/mL；
m0——试料的质量，g；
V0——试料溶液的体积，mL；
f——试料溶液稀释倍数；
分析结果表示至小数点后一位。
2.根据权利要求1所述的一种测定粗铜中银含量的方法，其特征在于：所述步骤二中，逆王水的配制：盐酸与硝酸的体积比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种测定粗铜中银含量的方法，其特征在于：所述步骤五中，银标准系列的配制：分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的50ug/mL银标准溶液置于100mL容量瓶中，分别加入15mL盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀；配制的银标准系列的浓度分别为0.00ug/mL、0.25ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。
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