CN100401055C - 测定氧化铁粉中总氯含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定氧化铁粉中总氯含量的方法，其包含以下步骤：(1)称取一定量的样品：准确称取一定量的氧化铁粉样品于消化罐的聚四氟乙烯内胆中；(2)加入一定量的酸：加入一定量的酸性物质于有氧化铁粉样品的聚四氟乙烯内胆中；并不断晃动，使试样分散与酸性物质均匀接触，然后放入消化罐内，盖好盖子，放在转盘上压紧，置于微波炉内；(3)根据样品和试样杯的多少来设定微波加热功率，加热时间；使氯变成盐酸和部分的HCl气体，再在脱盐水中冷却；(4)冷却使HCl气体变成盐酸，转移到烧杯中，放入搅拌珠，放到电位仪的搅拌台上转动；用硝酸银标准溶液滴定，根据等当点时的电位来确定消耗标准溶液的量，来计算出氯离子的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种总氯含量的分析方法，具体的说，是涉及一种测定铁矿石、氧化铁粉中总氯含量的方法。
背景技术
铁矿石是炼钢的主要原料，氧化铁粉是生产磁性材料的主要原料，而总氯含量的高低将直接影响磁性材料质量。目前国内分析氧化铁粉中氯离子的标准，只有HG/2574-94的行业标准。此标准中，试样的处理是把试样在室温下用硝酸浸取，所以其测得的氯仅是水溶性的氯离子，即部分氯离子。不能反映氧化铁粉中实际的氯离子含量。而国内外一般分析氧化铁粉总氯的方法为蒸馏比色法和X-荧光光谱法。蒸馏比色法一次只能蒸馏一个试样，时间需二小时。一个熟练的操作工一天也只能分析几个试样。并且还要使用对人体和环境有害的硫氰酸汞试剂，已不适应现在的生产要求。而X-荧光光谱法是一种相对法，它需要相应的标样，但市场上没有氧化铁粉氯离子标样出售。并且X-荧光光谱法分析氧化铁粉中的总氯有一定的局限性，会有部分的氯离子损失。
发明目的
本发明的目的在于提供一种测定氧化铁粉中总氯含量的方法，其能将氯离子全部回收，所测得氯离子为实际的总氯含量。且其分析速度快、精度和准确度高。
为达到上述目的，本发明提供一种测定氧化铁粉中总氯含量的方法，其包含以下步骤：
(1)称取一定量的样品：准确称取一定量的氧化铁粉样品于消化罐的聚四氟乙烯内胆中；
(2)加入一定量的酸：加入一定量的酸性物质于有氧化铁粉样品的聚四氟乙烯内胆中；并不断晃动，使试样分散与酸性物质均匀接触，然后放入消化罐内，盖好盖子，放在转盘上压紧，置于微波炉内；
(3)根据样品和试样杯的多少来设定微波加热功率，加热时间；使氯变成盐酸和部分的HCL气体，再在脱盐水中冷却；
(4)冷却使HCL气体变成盐酸，转移到烧杯中，放入搅拌珠，放到电位仪的搅拌台上转动；用硝酸银标准溶液滴定，根据等当点时的电位来确定消耗标准溶液的量，来计算出氯离子的含量。
所述的氧化铁粉样品含量为1.000～2.000g；所述的酸性物质是磷酸，其加入量为7～10ml。
经试验表明，经由本发明进行总氯含量测定，其能把试样全部打开，氯离子能全部回收，所测得氯离子总氯，测量精度高，分析速度快。
具体实施方式
本发明提供的测定氧化铁粉中总氯含量的分析方法，其包含以下步骤：
(1)称取一定量的样品：准确称取1.000～2.000g氧化铁粉样品于消化罐的聚四氟乙烯内胆中；
(2)加入一定量的酸：加入7～10ml磷酸于有氧化铁粉样品的聚四氟乙烯内胆中；并不断晃动，使试样分散与磷酸均匀接触，然后放入消化罐内，盖好盖子，放在转盘上压紧，置于微波炉内；
(3)根据样品和试样杯的多少来设定微波加热功率，加热时间；使氯变成盐酸和部分的HCL气体，再在脱盐水中冷却；
(4)冷却使HCL气体变成盐酸，转移到烧杯中，放入搅拌珠，放到电位仪的搅拌台上转动；用硝酸银标准溶液滴定，根据等当点时的电位来确定消耗标准溶液的量，来计算出氯离子的含量。
通过上述微波消解的步骤，能把试样全部打开，氯离子能全部回收，所以所测得氯离子为总氯。
实施例一：
1)回收率试验
称取氧化铁粉试样1.000g，用7mlH3PO4消化所得到的氯离子，试验结果，回收率在95％-105％之间，回收率非常高，可接受。
2)方法可靠性试验
用不同的氧化铁粉试样，分别用微波消解电位滴定法和蒸馏光度法进行分析对比。经T次检验，会发现，通过上述两种方法测量得到的氯含量不存在显著性差异，即两种方法测量得到的氯含量误差很小。见表2
表2
本发明建立了一个分析总氯的新方法，解决了以前的方法只能测定部分氯离子和测定总氯的一些局限性问题，而且本发明的分析速度比一般的方法快了三倍、精度和准确度也都有提高。
Claims (4)
1.一种测定氧化铁粉中总氯含量的方法，其包含以下步骤：
(1)称取一定量的样品：准确称取一定量的氧化铁粉样品于消化罐的聚四氟乙烯内胆中；
(2)加入一定量的酸：加入一定量的酸性物质于有氧化铁粉样品的聚四氟乙烯内胆中；并不断晃动，使试样分散与酸性物质均匀接触，然后放入消化罐内，盖好盖子，放在转盘上压紧，置于微波炉内；
(3)根据样品和试样杯的多少来设定微波加热功率，加热时间；使氯变成盐酸和部分的HCL气体，再在脱盐水中冷却；
(4)冷却使HCL气体变成盐酸，转移到烧杯中，放入搅拌珠，放到电位仪的搅拌台上转动；用硝酸银标准溶液滴定，根据等当点时的电位来确定消耗标准溶液的量，来计算出氯离子的含量。
2.如权利要求1所述的测定氧化铁粉中总氯含量的方法，其特征在于，所述的氧化铁粉样品含量为1.000～2.000g。
3.如权利要求1所述的测定氧化铁粉中总氯含量的方法，其特征在于，所述的酸性物质是磷酸。
4.如权利要求3所述的测定氧化铁粉中总氯含量的方法，其特征在于，所述磷酸的加入量为7～10ml。
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