CN104677701A - 用于x射线荧光分析的标准化样品的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法，本方法利用坩埚将单质材料和/或合金材料配以混合熔剂采用高频熔融离心浇铸在铸模中制成合金块，单质材料和/或合金材料与纯铁熔剂的总质量为40～60g，两者所占质量之比为1：1～1：5；混合熔剂引入的金属铬和/或金属镍占合金块总质量百分比为8～14%；对合金块表面进行研磨和抛光，得到镜面标准化样品。本方法生产的标准化样品的制作周期短，配方灵活，成本低廉，可制作出针对性强、物化性质稳定，符合分析精度要求的标准化样品，满足日常分析需求，保证了在X射线荧光分析中各元素含量测定的准确性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法。
背景技术
一般X射线荧光光谱仪由于受室内温湿度、输入电压波动等因素影响，或者仪器内X射线发生器和计数器的老化，其测量值并非是一个恒定的值，其渐渐不再与制作校准曲线时的原始X射线强度值匹配，从而影响分析结果的准确性。为了纠正这种环境因素和设备老化产生的校准曲线漂移，在采用X射线荧光光谱仪进行元素含量测定前，必须进行标准化校准，而用作标准化校准的试样称作标准化样品。
选择合适的标准化样品可以回避因为标准化样品本身变化带来的误差从而有效稳定分析质量，提升分析精度，降低仪器维护频度和成本。优质的标准化样品应该满足以下特点：1.作为基准，要求标准化样品本身的化学性质和物理性能长期稳定；2.标准化样品的测量强度应尽可能覆盖待测样品校准曲线上下端的测定强度值；3.标准化样品应具有一定的规格，以便装入分析设备。
事实上，X射线荧光法是一种适应范围非常广的分析技术，其测定的元素含量范围从ppm级到100%，因此具有针对性的标准化样品很难直接获取。而大多文献或标准中推荐采用工作曲线试样作为校准样品。该校准样品在实际使用过程中难以区分标准样品分析值异常是由于标准化样品变质还是校准曲线的偏移，或者是其他不确定因素，影响X射线荧光法元素含量测定的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法，本方法描述的标准化样品的制作周期短，配方灵活，成本低廉，可制作出针对性强、物化性质稳定，符合分析精度要求的标准化样品，满足日常分析需求，保证了在X射线荧光分析中各元素含量测定的准确性和稳定性。
为解决上述技术问题，本发明用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法包括如下步骤：
步骤一、利用坩埚将单质材料和/或合金材料配以混合熔剂采用高频熔融离心浇铸在铸模中制成合金块，单质材料和/或合金材料与混合熔剂的总质量为40～60g，两者所占质量之比为1：1～1：5，其中单质材料包括金属钛、金属镁、金属锌、金属锡或碳粉，合金材料包括硅铁、锰铁、铬铁、镍铁、磷铁、硫铁、钒铁或钼铁；
步骤二、对合金块表面进行研磨和抛光，采用60目刚玉质、碳化硅质、氧化锆质及其任意比例混合物质砂带进行合金块表面研磨，研磨深度大于0.2mm；然后依次以180目、500目、800目刚玉质、碳化硅质、氧化锆质及其任意比例混合物质砂纸打磨，最后用0.1μm的金刚石抛光得到镜面标准化样品。
进一步，采用高频熔融离心浇铸的工艺条件为高频熔融功率3～4kW、熔融温度1500℃～1900℃、物料熔融搅拌后静置时间5～15秒、浇铸离心力80～300rpm，铸模材质为金属铜、金或铂。
进一步，混合熔剂是纯铁与金属铬和/或金属镍的混合物，在单质材料和/或合金材料与混合熔剂质量之比为1：1～1：5的配比下，制作出的合金块中金属铬和/或金属镍含量占合金块总质量百分比为8~14%区间。
进一步，制作某元素低含量段标准化样品时，坩埚本身材料中该元素质量含量应小于20%，坩埚所能承受的工作温度不小于1800℃。
由于本发明用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法采用了上述技术方案，即本方法利用坩埚将单质材料和/或合金材料配以混合熔剂采用高频熔融离心浇铸在铸模中制成合金块，单质材料和/或合金材料与混合熔剂的总质量为40～60g，两者所占质量之比为1：1～1：5；混合熔剂引入的金属铬和/或金属镍占合金块总质量百分比为8～14%；对合金块表面进行研磨和抛光，得到镜面标准化样品。本方法标准化样品的制作周期短，配方灵活，成本低廉，可制作出针对性强、物化性质稳定，符合分析精度要求的标准化样品，满足日常分析需求，保证了在X射线荧光分析中各元素含量测定的准确性和稳定性。
具体实施方式
本发明用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法包括如下步骤：
步骤一、利用坩埚将单质材料和/或合金材料配以混合熔剂采用高频熔融离心浇铸在铸模中制成合金块，单质材料和/或合金材料与混合熔剂的总质量为40～60g，两者所占质量之比为1：1～1：5，其中单质材料包括金属钛、金属镁、金属锌、金属锡或碳粉，合金材料包括硅铁、锰铁、铬铁、镍铁、磷铁、硫铁、钒铁或钼铁；
步骤二、对合金块表面进行研磨和抛光，采用60目刚玉质、碳化硅质、氧化锆质及其任意比例混合物质砂带进行合金块表面研磨，研磨深度大于0.2mm；然后依次以180目、500目、800目刚玉质、碳化硅质、氧化锆质及其任意比例混合物质砂纸打磨，最后用0.1μm的金刚石抛光得到镜面标准化样品。
进一步，采用高频熔融离心浇铸的工艺条件为高频熔融功率3～4kW、熔融温度1500℃～1900℃、物料熔融搅拌后静置时间5～15秒、浇铸离心力80～300rpm，铸模材质为金属铜、金或铂。
进一步，混合熔剂是纯铁与金属铬和/或金属镍的混合物，要求在单质材料和/或合金材料与混合熔剂质量之比为1：1～1：5的配比下，制作出的合金块中金属铬和/或金属镍含量占合金块总质量百分比8%~14%区间。进一步，制作某元素低含量段标准化样品时，坩埚本身材料中该元素质量含量应小于20%，坩埚所能承受的的工作温度不小于1800℃。
本方法高频熔融是以金属纯铁辅以金属铬和/或金属镍作为熔剂，在惰性气体保护氛围下，应用功率在3～4kW的高频感应电流，产生1500℃～1900℃的高温将物料和熔剂转化成液态的加热熔融手段，温度过低熔融不完全，温度过高则易沸腾喷溅；熔剂与物料，即添加的其他金属元素、非金属元素以及合金材料在电磁搅拌和物理搅拌作用下充分混匀，利用离心浇铸技术，铸造成具有一定外观、强度并含有指定元素、指定含量的合金块标准化样品。合金块中指定元素可以是单质材料或合金材料，也可以是单质材料和合金材料混合，并配以指定含量，从而保证标准化样品良好的成型和X射线荧光强度覆盖。
在金属纯铁中添加适量的金属铬和/或金属镍，当合金块中含有足量的金属铬、镍时，如果暴露在空气中，很快会在表面形成致密的钝化膜，就能避免侵蚀继续发生，从而解决标准化样品容易在环境中锈蚀的困扰，保证标准化样品在日常使用过程中长期稳定。
标准化样品表面的粗糙程度对其X射线荧光强度有显著影响，合金块在浇铸完成后需要经过研磨和抛光；研磨去除合金块表面可能存在的偏析层，抛光使得合金块表面光洁、均一，一方面减少X射线散射导致的测量误差，另一方面光洁面较容易辨识合金块表面在日常使用过程中是否存在损坏、缺陷等问题。
高频熔融离心浇铸条件中可变参数主要包含静置时间、离心力、铸模材质等，静置时间为物料在熔融搅拌后的停留时间,主要用来驱赶熔融过程中可能带入的气体；离心力通过调整浇铸机的旋转速度，产生不同的离心力，有黏附坩埚倾向的物料应使用较大离心力；铸模材质要求热传递性好并具有较小的热膨胀，其材质可采用金属铜、金或铂。
目前常用的熔融坩埚的材质及性能如下表所示：
| 序号 | 所含主要成份 | 耐热冲击性能 | 工作温度 |
| 1 | SiO2 67.5% SiC 17.1% Al2O3 13.6% | 最好 | 1600℃ |
| 2 | SiO2 87.0% Al2O3 11.4% | 很好 | 1800℃ |
| 3 | Al2O3 54.5% TiO2 42.8% | 很好 | 1650℃ |
| 4 | Al2O3 99.7% | 好 | 1900℃ |
| 5 | Al2O3 51.5% SiO2 15.7% ZrO2 31.2% | 很好 | 1700℃ |
| 6 | SiC67.0% SiO2 19.4% Al2O3 12.5% | 很好 | 1700℃ |
从上表可知，坩埚由于材质不同，其耐热性能存在差异，本方法选择坩埚时应满足制作某元素低含量段标准化样品时，坩埚中该元素质量含量应小于20%，以免该元素从坩埚中析出，影响标准化样品的制作质量；并注意使用坩埚的工作温度，以免温度过高坩埚熔毁，导致标准化样品制作失败。本方法采用上表中4号材质的坩埚，其工作温度高，且不存在杂质元素，适合本方法的应用。
本方法通过设定物料及熔剂的配方，采用高频熔融搭载离心浇铸技术，在熔融和浇铸环节设定关键控制点，制作标准化样品。该标准化样品主要针对铁基试样，适用于黑色金属冶炼行业主、 副原料及各类次生资源的化学成分分析领域。
本方法容易推广和掌握，在常规的具备X射线光谱法前处理装置的实验室都可以完成，其制作周期短，配方灵活，成本低廉，制作出的样品完全满足优质标准化试样的要求，解决有针对性的标准化样品很难直接获取的难题。通过本方法制作的标准化样品在经过1.荧光强度测定试验，确认样品强度是否覆盖工作曲线；2.直读光谱测定试验，在样品不同点分析，确认样品均匀性；3.长期校正试验，确认样品在很长一段时间内的稳定性。试验显示，该标准化样品确实满足X射线荧光分析的要求。
Claims (4)
1.一种用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、利用坩埚将单质材料和/或合金材料配以混合熔剂采用高频熔融离心浇铸在铸模中制成合金块，单质材料和/或合金材料与混合熔剂的总质量为40～60g，两者所占质量之比为1：1～1：5，其中单质材料包括金属钛、金属镁、金属锌、金属锡或碳粉，合金材料包括硅铁、锰铁、铬铁、镍铁、磷铁、硫铁、钒铁或钼铁；
步骤二、对合金块表面进行研磨和抛光，采用60目刚玉质、碳化硅质、氧化锆质及其任意比例混合物质砂带进行合金块表面研磨，研磨深度大于0.2mm；然后依次以180目、500目、800目刚玉质、碳化硅质、氧化锆质及其任意比例混合物质砂纸打磨，最后用0.1μm的金刚石抛光得到镜面标准化样品。
2.根据权利要求1所述的用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法，其特征在于：采用高频熔融离心浇铸的工艺条件为高频熔融功率3～4kW、熔融温度1500℃～1900℃、物料熔融搅拌后静置时间5～15秒、浇铸离心力80～300rpm，铸模材质为金属铜、金或铂。
3.根据权利要求1或2所述的用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法，其特征在于：混合熔剂是纯铁与金属铬和/或金属镍的混合物，在单质材料和/或合金材料与混合熔剂质量之比为1：1～1：5的配比下，制作出的合金块中金属铬和/或金属镍含量占合金块总质量百分比为8~14%区间。
4.根据权利要求3所述的用于X射线荧光分析的标准化样品的制作方法，其特征在于：制作某元素低含量段标准化样品时，坩埚本身材料中该元素质量含量应小于20%，坩埚所能承受的工作温度不小于1800℃。
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