CN102818722A - 用于x射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其先用按合金配比称取高纯金属和/或基准试剂，再将高纯金属和/或基准试剂用熔剂溶解成溶液，然后定量转移至铂黄坩埚中，与硼酸锂、氧化剂和脱模剂混合后熔融，冷却即得铁合金校准样品玻璃熔片。本方法采用有相似元素组成和含量范围的基准或标准物质复配待测铁合金的校准样品，解决了待测铁合金无标准样品或标准样品不足的问题。采用本方法得到的校准样品玻璃熔片用于X射线荧光光谱分析，结果准确可靠，拓展了X射线荧光光谱分析法的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析用校准样品的制备方法，尤其是一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法。
背景技术
在现代仪器分析法，尤其是X射线荧光光谱分析法中，分析方法的建立需依赖大量的标准物质。铁合金作为黑色冶金行业重要的辅料之一，一般用于炼钢脱氧和合金化。根据品种，一般分为两类，一是常规铁合金，例如硅铁、锰铁、硅锰、钛铁、钒铁等，有较长的使用历史，一般都有大量的标准样品；二是新型或小品种铁合金，例如铝锰钙铁、铝镁钙铁、磷铁、硅钙等，一般是新研发或小品种铁合金，一般没有或只有少量标准样品。因此，对于没有或只有少量标准样品铁合金的应用就受到了限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，以应用于无标准样品或标准样品不足铁合金的分析、检测。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：先用按合金配比称取高纯金属和/或基准试剂，再将高纯金属和/或基准试剂用熔剂溶解成溶液，然后定量转移至铂黄坩埚中，与硼酸锂、氧化剂和脱模剂混合后熔融，冷却即得铁合金校准样品玻璃熔片。
本发明所述的熔剂是指硝酸溶液，氧化剂是指碳酸锂或过氧化钡，脱模剂是指碘化物或溴化物。
本发明所述硼酸锂、氧化剂和脱模剂分别是按5.000～9.000g，1.000～5.000g和0.0500～0.5000g的比例称量。
本发明所述高纯金属是指含量在99.9%以上的金属，或是指有准确元素含量值的金属。
本发明所述铂黄坩埚是指未采取保护措施的铂黄坩埚或已制作四硼酸锂保护层的铂黄坩埚。
本发明还提供了另外一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其所采取的技术方案是：用有相似元素组成及含量范围的标准或基准物质，换算成元素含量后，称量至铂黄坩埚中，与硼酸锂、氧化剂和脱模剂混合后熔融，冷却即得待测铁合金校准样品玻璃熔片；所述的标准物质是指由氧化物或复合氧化物组成的标准物质或是指含有还原性物质的标准物质。
本发明所述氧化剂是指碳酸锂或过氧化钡，脱模剂是指碘化物或溴化物；所述铂黄坩埚是指未采取保护措施的铂黄坩埚或已制作四硼酸锂保护层的铂黄坩埚。
本发明所述硼酸锂、氧化剂和脱模剂分别是按5.000～9.000g，1.000～5.000g和0.0500～0.5000g的比例称量。
本发明所述的标准物质是指由氧化物或复合氧化物组成的标准物质或是指含有还原性物质的标准物质。当标准物质中含有还原性物质时，把标准物质、氧化剂和脱模剂称量至已制作四硼酸锂保护层的坩埚中，进行预氧化，预氧化完成后把坩埚放入熔样炉中进行熔融。
在X射线荧光光谱分析用的熔融制样法中，制备出的玻璃熔片本质上形成了一种固体溶液，样品经高温后在硼酸锂中完全分解，不同矿物相完全消除，最终样品和熔剂达到了原子级别水平的混合，所以这就从根本解释了采用不同种类的基准或标准物质复配待测铁合金校准样品的可行性。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用有相似元素组成和含量范围的基准或标准物质复配待测铁合金的校准样品，解决了待测铁合金无标准样品或标准样品不足的问题。采用本发明得到的校准样品玻璃熔片用于X射线荧光光谱分析，结果准确可靠，拓展了X射线荧光光谱分析法的应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本铁合金的X射线荧光光谱分析用校准样品的配制方法采用易得的基准或标准物质通过合适比例的复配，使熔剂中元素组成变为待测铁合金组成，经熔融后得到待测铁合金校准样品玻璃熔片，实现了无标准样品或标准样品不足铁合金的X射线荧光光谱法测定。
实施例1：铝锰钙铁合金校准样品的配制
铝锰钙铁合金作为一种新型的炼钢脱氧和合金化试剂，使用越来越广泛，其中铝、锰、钙和铁是四个主要的组成元素，也是来料结算的必检元素。但铝锰钙铁合金目前没有产品标准和检测标准，更没有相关的标准物质，这就限制了需大量依赖标准物质的X射线荧光光谱法的应用。在本实施例中，只需调整复配的校准样品中主量元素为铝、锰、钙和铁，便能作为用于X射线荧光光谱分析的铝锰钙铁合金的校准样品。
采用的具体方法是：将基准纯铝、纯锰、纯铁和基准碳酸钙，采用硝酸溶液溶成标准溶液，然后按不同体积量取，如表1所示，转移至已称量好硼酸锂、氧化剂和脱模剂的坩埚内，调整移取溶液中元素含量符合铝锰钙铁合金中的元素含量，从而得到一组有梯度的校准样品，熔融制备出玻璃熔片后，即可用于X射线荧光光谱分析，测量范围是：Al：30～75%，Ca：2～10%，Mn：10～28%，Fe：10～50%。
硼酸锂、氧化剂和脱模剂的具体用量为：
（1）HC-1～HC-3：硼酸锂7.000g、碳酸锂3.000g、碘化钾0.2500g；
（2）HC-4～HC-5：硼酸锂5.000g、过氧化钡4.000g、溴化钾0.1000g；
（3）HC-6～HC-7：硼酸锂9.000g、碳酸锂1.000g、溴化钠0.5000g；
（4）HC-8～HC-9：硼酸锂6.500g、过氧化钡5.000g、碘化钠0.0500g。
表1：铝锰钙铁合金合成校准样品配比
实施例2：铝镁钙铁合金校准样品的配制
铝镁钙铁合金是一种优异的炼钢脱氧剂，一般用作铝的替代品，具有价格便宜，收得率高的特点，近年来也被越来越广泛的使用。由于是新型的铁合金品种，目前没有相关的标准样品，限制了需大量依赖标准样品的仪器分析法的应用。
在本例中，选用某一铁矿石和某一铝矾土进行复配，解决了铝镁钙铁合金无标准样品不能用X射线荧光光谱法分析的难题。由于铁矿石和铝矾土中物质形态为氧化物形态，所以称量的时候换算成元素质量折算成称量质量（本例中称量质量为0.2000g）后进行，如表2所示。铁矿石和铝矾土换算成元素含量后，称量至铂黄坩埚中，与硼酸锂、氧化剂和脱模剂混合后熔融，冷却即得待测铁合金校准样品玻璃熔片。熔制出玻璃熔片后，测量各元素的荧光强度并绘制校准曲线即可，测量范围为Al：30～80%，Ca：1～8%，Mg：1～3%。
硼酸锂、氧化剂和脱模剂的用量为：
（1）P1～P3：硼酸锂7.000g、碳酸锂3.000g、碘化钾0.2000g；
（2）P4～P6：硼酸锂5.000g、过氧化钡5.000g、碘化钾0.3500g；
（3）P7～P9：硼酸锂6.000g、碳酸锂1.000g、碘化钠0.0500g；
（3）P10～P11：硼酸锂9.000g、过氧化钡2.500g、碘化钠0.5000g。
表2：铝镁钙铁合金合成校准样品配比
实施例3：磷铁合金校准样品的配制
磷铁是一种常规铁合金，但目前市售的磷铁标准样品只有两种，不能满足X射线荧光光谱建立校准曲线的要求。在本例中，以有一定粒度的高纯铁、基准磷酸二氢钾和磷铁标样复配用于X射线荧光光谱分析的系列校准样品。由于磷酸二氢钾中物质形态为氧化物形态，所以称量的时候换算成元素质量折算成称量质量（本例中称量质量为0.2000g）后进行，如表3所示。高纯铁、基准磷酸二氢钾和磷铁标样换算成元素含量后，称量至四硼酸锂保护层的铂黄坩埚中，与硼酸锂、氧化剂和脱模剂混合后熔融，冷却即得待测铁合金校准样品玻璃熔片。硼酸锂、氧化剂和脱模剂的用量为：硼酸锂7.000g、碳酸锂3.000g、碘化钾0.2000g。熔制出玻璃熔片后，测量各元素的荧光强度并绘制校准曲线即可，测量范围为P：10～30%，Si：0.5～2%，Mn：0.3～1%。
表3：磷铁合金合成校准样品配比
Claims (10)
1.一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其包括，其特征在于：先用按合金配比称取高纯金属和/或基准试剂，再将高纯金属和/或基准试剂用熔剂溶解成溶液，然后定量转移至铂黄坩埚中，与硼酸锂、氧化剂和脱模剂混合后熔融，冷却即得铁合金校准样品玻璃熔片。
2.根据权利要求１所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：所述的熔剂是指硝酸溶液，氧化剂是指碳酸锂或过氧化钡，脱模剂是指碘化物或溴化物。
3.根据权利要求1所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：所述硼酸锂、氧化剂和脱模剂分别是按5.000～9.000g，1.000～5.000g和0.0500～0.5000g的比例称量。
4.根据权利要求１所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：所述高纯金属是指含量在99.9%以上的金属，或是指有准确元素含量值的金属。
5.根据权利要求１－4任意一项所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：所述铂黄坩埚是指未采取保护措施的铂黄坩埚或已制作四硼酸锂保护层的铂黄坩埚。
6.一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：用有相似元素组成及含量范围的标准或基准物质，换算成元素含量后，称量至铂黄坩埚中，与硼酸锂、氧化剂和脱模剂混合后熔融，冷却即得待测铁合金校准样品玻璃熔片；所述的标准物质是指由氧化物或复合氧化物组成的标准物质或是指含有还原性物质的标准物质。
7.根据权利要求6所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：所述氧化剂是指碳酸锂或过氧化钡，脱模剂是指碘化物或溴化物；所述铂黄坩埚是指未采取保护措施的铂黄坩埚或已制作四硼酸锂保护层的铂黄坩埚。
8.根据权利要求6所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：所述硼酸锂、氧化剂和脱模剂分别是按5.000～9.000g，1.000～5.000g和0.0500～0.5000g的比例称量。
9.根据权利要求6、7或8所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：所述的标准物质是指由氧化物或复合氧化物组成的标准物质或是指含有还原性物质的标准物质。
10.根据权利要求9所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法，其特征在于：当标准物质中含有还原性物质时，把标准物质、氧化剂和脱模剂称量至已制作四硼酸锂保护层的坩埚中，进行预氧化，预氧化完成后把坩埚放入熔样炉中进行熔融。
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