CN108896428A - 一种样品烧失量的测定方法 - Google Patents

一种样品烧失量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种样品烧失量的测定方法，包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，LOI＝(Ws+Wf+W1‑W2)/Ws，其中，LOI为待测样品的烧失量，Ws为待测样品的质量，Wf为熔剂的质量，W1为坩埚的质量，W2为坩埚与玻璃体的总质量。该方法，通过添加氧化剂和熔剂，排除了样品中还原组分对测定结果的影响，提高了样品的灼烧速率，提高了冷却速率和检测结果的准确性，简化了检测过程。

Description

一种样品烧失量的测定方法
技术领域
本发明属于样品检测方法领域，特别是涉及一种样品烧失量的测定方法。
背景技术
烧失量是水泥及其原材料等样品化学分析时经常需要测定的成分，在熔融法X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence，XRF)时，烧失量的测定结果既是分析基样品称取量的依据，也是将灼烧基结果换算为分析基结果的依据。
常规的烧失量测定方法为：称取一定量的样品在950-1000℃温度下灼烧一定时间后，在干燥器中冷却至室温，再称量样品的重量，通过样品灼烧前后重量的变化计算样品的烧失量。现有的烧失量的测定方法中至少存在如下问题：当样品中存在还原性组分(还原组分如Fe2+、S2-)时，样品受灼烧时炉气氛影响大，结果不稳定，尤其是以硅碳棒为电热元件的高温炉；现有的灼烧保温时间较长，通常在30分钟以上，而且，灼烧后的样品易吸收空气中水分和二氧化碳等物质，因此，灼烧后的样品不能暴露在空气中直接冷却，而是需要置于干燥器中冷却，由于干燥器是散热性较差的密封容器，将样品冷却至室温一般要45分钟以上，冷却过程所需时间较长，且，每次打开干燥器盖只允许取出一个待称量样品，提高了测定方法的复杂性。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种样品烧失量的测定方法，通过添加氧化剂，在一定温度下将样品中的还原组分氧化，并迅速使样品中的水分和二氧化碳挥发，排除了样品中还原组分对测定结果的影响；通过熔剂的添加，可在10分钟内完成样品的灼烧，得到重量稳定的样品，提高了样品的灼烧速率，且，熔剂可使样品完全或部分熔解，生成结构紧密的玻璃体，该玻璃体在空气中稳定，不会吸收空气中的水分和二氧化碳等物质，提高了冷却速率和检测结果的准确性，简化了检测过程。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种烧失量的测定方法，包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，
LOI＝(Ws+Wf+W1-W2)/Ws，
其中，LOI为待测样品的烧失量，Ws为待测样品的质量，Wf为熔剂的质量，W1为坩埚的质量，W2为坩埚与玻璃体的总质量。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，将熔剂在第二预设温度下进行第二灼烧，冷却后称量，标记灼烧前熔剂的质量为Wf1，灼烧后熔剂的质量为Wf2，
Lf＝(Wf1-Wf2)/Wfl
其中，Lf为熔剂的烧失量，
LOI＝(Ws+Wf×(1-Lf)+W1-W2)/Ws。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的所述步骤一中，称取待测样品、熔剂、氧化剂，将待测样品、熔剂与氧化剂置于坩埚中，将坩埚在第三预设温度下加热。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的待测样品为水泥，或者，为水泥的原材料。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的熔剂为四硼酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种以上的组合。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的第一预设温度为950-1000℃；或者，所述的第一灼烧的时间为8-12min。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的第二预设温度为600-800℃；或者，所述的第二灼烧的时间为3.5-4.5h。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的待测样品与熔剂的质量之比为1-2∶6。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的待测样品中含有还原性组分；或者，所述的氧化剂为硝酸铵。
优选的，前述的一种烧失量的测定方法，其中所述的氧化剂与待测样品的质量之比为0.5-1.5∶1-2；或者，所述的第三预设温度为300-400℃，在第三预设温度下的加热时间为10-30min。
借由上述技术方案，本发明提供的一种样品烧失量的测定方法至少具有下列优点：
1、本发明提供的样品烧失量的测定方法，简化了测定过程，提高了检测效率。
现有的烧失量的测定方法，样品的灼烧时间较长(灼烧温度一般为950-1000℃)，一般为30分钟以上，且，灼烧后得到的样品对水分、二氧化碳等物质的吸收能力较强，因此，不可将灼烧后的样品暴露在空气中进行冷却，冷却过程需在干燥器内进行，然而，干燥器为密封器件，散热速度较慢，样品在干燥器中的冷却时间一般为45分钟以上。本发明提供的样品的烧失量的测定方法，在待测样品中加入熔剂，提高了样品的灼烧速率，减少了样品灼烧所用的时间，一般在10分钟内即可完成灼烧，且，灼烧完成后，待测样品与熔剂形成玻璃体，暴露在空气中，不会对空气中的水分或二氧化碳等物质进行吸收，可在空气中进行冷却，提高了冷却速率，一般在10分钟内可完成冷却，因此，本发明提供的烧失量的测定方法，提高了检测效率。
现有技术中，样品在干燥器中冷却完成后，每次打开干燥器盖，只允许取出一个待称量的装有样品的坩埚，本发明中，不受冷却地点和冷却装置的限制，简化了烧失量的测定过程，进一步提高了烧失量的检测效率。
2、本发明提供的样品烧失量的测定方法，提高了检测结果的准确性。
现有的烧失量的测定方法，尤其是对含有还原性组分的样品进行测量时，样品在灼烧时受高温炉内气氛的影响，影响检测结果的准确性。本发明提供的烧失量的测定方法中，加入了氧化剂，在进行灼烧前，将样品中的还原性组分氧化，防止了还原性组分对灼烧结果的影响；加入氧化剂后的反应可在通风条件下进行；且，氧化剂可在灼烧温度下完全挥发，不会对样品烧失量的结果产生影响。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种样品烧失量的测定方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例提供了一种烧失量的测定方法。
本实施例提供的烧失量的测定方法，包括，步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，
LOI＝(Ws+Wf+W1-W2)/Ws，
其中，LOI为待测样品的烧失量，Ws为待测样品的质量，Wf为熔剂的质量，W1为坩埚的质量，W2为坩埚与玻璃体的总质量。
本实施例提供的样品烧失量的测定方法中，加入熔剂，与待测样品一同进行灼烧，熔剂在高温条件下变为具有流动性的流体，与待测样品混合后，高温流体可将温度传给待测样品，提高了待测样品的升温速率，加快反应速率，同时，提高了待测样品各部分温度的均匀性，提高了检测结果的准确性，且，熔剂与待测样品组分反应，生成玻璃体，该玻璃体的物理性质稳定，不会吸收空气中的水分、二氧化碳等物质，因此，得到的玻璃体可在空气条件下冷却，加快了冷却效率。本实施例提供的样品烧失量的测定方法，可在10分钟内完成灼烧，提高了灼烧速率，同时，可在10分钟内完成冷却，加快了冷却效率。
需要说明的是，本发明对待测样品的种类不作具体限定。例如，待测样品可以是水泥，或者为水泥的原材料。其中，水泥可以是通用水泥：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰质硅酸盐水泥、复合水泥等，专用水泥：G级油井水泥、道路硅酸盐水泥等，特性水泥：快硬硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、膨胀硫铝酸盐水泥等。水泥的原材料可以是，石灰石、砂岩、硫酸渣、铁矿粉、粉煤灰、高炉矿渣等。
前述的熔剂优选为四硼酸钠(又称硼砂)、四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种以上的组合。为提高灼烧效率，熔剂进一步优选为四硼酸钠，四硼酸锂，四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物。
优选的，为提高计算结果的精密度，本发明中各组分的称量均采用分析天平进行，分析天平进一步优选为精确度为万分之一的分析天平。具体的，在对待测样品进行称量时，称量结果要求精确至0.0001克，在常规样品的检测过程中，一般称取0.6-2.0克待测样品，待测样品的称量重量进一步优选为1-1.2克。在对熔剂进行称量时，称量结果同样需精确至0.0001克，熔剂的重量优选为2-8克，进一步优选为5-6克。在对坩埚进行称量时，同样需精确至0.0001克，如果使用铂金合金(Pt95-Au5)坩埚，可将坩埚放入高温炉前加2滴碘化铵溶液(30％)。类似的，坩埚与玻璃体的总质量同样需精确至0.0001克。
第一预设温度(即为待测样品的灼烧温度)，优选为950-1000℃，进一步优选为950℃，第一灼烧时间优选为8-12min，进一步优选为10min。
实施例2
结合前述实施例，本实施例进一步提供了一种熔剂的烧失量的测定方法。
将熔剂在第二预设温度下进行第二灼烧，冷却后称量，标记灼烧前熔剂的质量为Wfl，灼烧后熔剂的质量为Wf2，
Lf＝(Wf1-Wf2)/Wf1
其中，Lf为熔剂的烧失量，
LOI＝(Ws+Wf×(1-Lf)+W1-W2)/Ws。
熔剂在灼烧过程中，可能会存在部分质量损失，本实施例对熔剂的烧失量进行测定，排除由于熔剂在灼烧过程中的质量变化对待测样品烧失量的测定结果的影响，进一步提高了待测样品烧失量的测定结果的稳定性。
在测定熔剂的烧失量的过程中，定义第二灼烧前的熔剂为第一熔剂，定义第二灼烧后的熔剂为第二熔剂。本发明提供的样品烧失量的测定方法中，可采用第一熔剂，也可采用第二熔剂。采用灼烧前后不同的熔剂时，待测样品的烧失量LOI的计算公式略有不同，当采用第一熔剂时，LOI＝(Ws+Wf×(1-Lf)+W1-W2)/Ws，当采用第二熔剂时，LOI＝(Ws+Wf2+W1-W2)/Ws。熔剂进一步优选为第二熔剂，提高检测结果的准确性。
第二预设温度优选为600-800℃，进一步优选为700℃，第二灼烧的时间为3.5-4.5h，进一步优选为4h。
实施例3
结合前述一个或多个实施例，本实施例进一步提供了一种样品烧失量的测定方法。
所述步骤一中，称取待测样品、熔剂、氧化剂，将待测样品、熔剂与氧化剂置于坩埚中，将坩埚在第三预设温度下加热。
本实施例提供的烧失量的测定方法中，加入氧化剂，在进行步骤二的第一灼烧前，将含有氧化剂的坩埚进行加热，与待测样品中的还原性组分反应，防止还原性组分对第一灼烧的影响。优选的，加热在通风厨等通风条件下进行。
本实施例中的待测样品优选为含有还原性组分的待测样品，即含有Fe2+、S2-等还原性组分的待测样品，如矿渣水泥、铁矿石等。
前述的氧化剂优选为硝酸铵，在氧化过程中，生成一氧化氮、二氧化氮等气体，优选的，该反应在通风厨内进行。可通过闻气味、氮氧化物探测器等方法检测反应的完成情况。
优选的，氧化剂与待测样品的质量之比为0.5-1.5∶1-2；第三预设温度为300-400℃，在第三预设温度下的加热时间为10-30min。
实施例4
普通水泥烧失量测定
1用分析天平分别称取水泥试样1.2141克和无水硼砂(已在700℃温度下灼烧4小时并在干燥器中冷却至室温)5.9642克放入重量为28.5663克铂金合金坩埚中，将坩埚放入已升温至950℃高温炉中，保温10分钟，取出坩埚放到耐火板上冷却10分钟，用分析天平称量坩埚重量为35.7176。
试样的烧失量＝(1.2141+5.9642+28.5663-35.7176)/1.2141＝2.22％。
实施例5
矿渣水泥烧失量测定
用托盘天平称取0.5克硝酸铵放入重量为28.5661克铂金合金坩埚中，再用分析天平分别称取水泥试样1.2021克和无水硼砂(已在700℃温度下灼烧4小时并在干燥器中冷却至室温)6.0326克放入同一坩埚中，将坩埚放到通风橱内的300～400℃电炉上，加热20分钟，然后再放入已升温至950高温炉中，保温10分钟，取出坩埚放到耐火板上冷却10分钟，用分析天平称量坩埚重量为35.7776。
试样的烧失量＝(1.2021+6.0326+28.5661-35.7776)/1.2021＝1.93％。
实施例6
石灰石烧失量测定
用分析天平分别称取石灰石试样2.0152克和无水硼砂5.9262克放入重量为24.8565克铂金合金坩埚中，另用分析天平无水硼砂6.6523克放入重量为24.9215克铂金合金坩埚中，将二个坩埚放入已升温至950℃高温炉中，保温10分钟，取出坩埚放到耐火板上冷却10分钟，用分析天平称量坩埚重量分别为31.9443克和31.5662克。
熔剂硼砂烧失量＝(6.6523+24.9215-31.5662)/6.6523＝0.114％
试样的烧失量＝(2.0152+5.9262*(1-0.114％)+24.8565-31.9443)/2.0152＝42.02％。
实施例7
粘土烧失量测定
用分析天平分别称取粘土试样1.0163克和四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂(33+67)6.0225克放入重量为24.8565克铂金合金坩埚中，另用分析天平无水硼砂6.5253克放入重量为24.9215克铂金合金坩埚中，在二个坩埚中分别加2滴碘化铵水溶液(30％)，将二个坩埚放入已升温至950℃高温炉中，保温10分钟，取出坩埚放到耐火板上冷却10分钟，用分析天平称量坩埚重量分别为31.8236克和31.4376克。
混合熔剂烧失量＝(6.5253+24.9215-31.4376)/6.5253＝0.141％
试样的烧失量＝(1.0163+6.0225*(1-0.141％)+24.8565-31.8236)/1.0163＝6.22％。
实施例8
铁矿石烧失量测定
用托盘天平称取1克硝酸铵放入重量为24.8565克铂金合金坩埚中，再用分析天平分别称取铁矿石试样1.0013克和四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂(67+33；已在700℃温度下灼烧4小时并在干燥器中冷却至室温)6.0524克放入同一坩埚中，将坩埚放到通风橱内的300～400℃电炉上，加热20分钟，将坩埚从电炉上取下并冷却后，加2滴碘化铵水溶液(30％)，将坩埚放入已升温至950℃高温炉中，保温10分钟，取出坩埚放到耐火板上冷却10分钟，用分析天平称量坩埚重量为31.8536。
试样的烧失量＝(1.0013+6.0524+24.8565-31.8536)/1.0013＝5.65％。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。例如，“第一预设温度为950-1000℃”，此数值范围包括950-1000之间所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值(例如：970、980)组成的范围值(970-980)；本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种烧失量的测定方法，其特征在于：包括，
步骤一，称取待测样品、熔剂，将待测样品与熔剂置于坩埚中；
步骤二，将坩埚在第一预设温度下进行第一灼烧，得到熔体；
步骤三，将坩埚在空气中冷却至室温，得到玻璃体，称量坩埚与玻璃体的总质量，
LOI＝(Ws+Wf+W1-W2)/Ws，
其中，LOI为待测样品的烧失量，Ws为待测样品的质量，Wf为熔剂的质量，W1为坩埚的质量，W2为坩埚与玻璃体的总质量。
2.根据权利要求1所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
将熔剂在第二预设温度下进行第二灼烧，冷却后称量，标记灼烧前熔剂的质量为Wf1，灼烧后熔剂的质量为Wf2，
Lf＝(Wf1-Wf2)/Wf1
其中，Lf为熔剂的烧失量，
LOI＝(Ws+Wf×(1-Lf)+W1-W2)/Ws。
3.根据权利要求1或2所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述步骤一中，
称取待测样品、熔剂、氧化剂，将待测样品、熔剂与氧化剂置于坩埚中，将坩埚在第三预设温度下加热。
4.根据权利要求1所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述的待测样品为水泥，或者，为水泥的原材料。
5.根据权利要求1所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述熔剂为四硼酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述的第一预设温度为950-1000℃；
或者，
所述的第一灼烧的时间为8-12min。
7.根据权利要求2所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述的第二预设温度为600-800℃；
或者，
所述的第二灼烧的时间为3.5-4.5h。
8.根据权利要求1所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述的待测样品与熔剂的质量之比为1-2∶6。
9.根据权利要求3所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述的待测样品中含有还原性组分；
或者，
所述的氧化剂为硝酸铵。
10.根据权利要求3所述的一种烧失量的测定方法，其特征在于：
所述的氧化剂与待测样品的质量之比为0.5-1.5∶1-2；
或者，
所述的第三预设温度为300-400℃，在第三预设温度下的加热时间为10-30min。
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