CN105973749A - 电石渣中二氧化硅的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及冶金分析技术领域，具体公开一种电石渣中二氧化硅的检测方法。该方法包括：步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；步骤2、将沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；步骤3、将坩埚加入滤液中加热浸取，向浸取液中加入乙醇，低温蒸发至干，加入盐酸溶解盐类；步骤4、向步骤3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加热，而后加入盐酸，过滤，得到沉淀；或者，向步骤3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加热，过滤，得到沉淀；步骤5、将步骤4得到的沉淀灰化后，在950～1000℃灼烧至恒量；加入氢氟酸，再次950～1000℃灼烧至恒量；根据两次灼烧后的质量差计算二氧化硅的含量。该方法具有测定结果准确度、精密度高等优点。

Description

电石渣中二氧化硅的检测方法

技术领域

本发明涉及冶金分析技术领域，特别涉及一种电石渣中二氧化硅的检测方法。

背景技术

电石渣是电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣，利用电石渣可以替代石灰石制造水泥、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等，有效利用电石渣，不但能带来良好的经济效益、环境效益、社会效益，而且能实现变废为宝。

电石渣中二氧化硅的准确含量对其应用领域起着非常重要的作用。现有的检测方法的准确度和精密度有待提高。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法。

本发明提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法，包括：

步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；

步骤2、将所述沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；所述混合熔剂包括重量比为(1.5～3.5):1的碳酸钠与硼酸；所述高温熔融的温度为900～950℃，时间为15～20min；

步骤3、将坩埚加入所述滤液中加热浸取，向浸取液中加入乙醇，低温蒸发至干，加入盐酸溶解盐类；

步骤4、向步骤3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加热，而后加入盐酸，过滤，得到沉淀；或者，向步骤3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加热，过滤，得到沉淀；

步骤5、将步骤4得到的沉淀灰化后，在950～1000℃灼烧至恒量；加入氢氟酸，再次950～1000℃灼烧至恒量；根据两次灼烧后的质量差计算二氧化硅的含量。

进一步地，所述步骤1中，将待测样品溶解于盐酸之前还包括将所述待测试样通过φ0.125mm的筛孔的步骤。

进一步地，所述步骤1具体为，

将待测样品置于烧杯中，加入盐酸，加热溶解，过滤，以盐酸洗涤烧杯和沉淀至无铁离子，然后再以水洗至无氯离子，得到沉淀和滤液。

进一步地，所述步骤2中混合熔剂包括重量比为2:1的碳酸钠和硼酸。

进一步地，所述步骤3中，所述沉淀为经过灰化和灼烧后的沉淀。

进一步地，所述步骤3中，所述盐酸的密度为1.19g/mL，所述乙醇和盐酸的体积为3:4。

进一步地，所述步骤4中，所述高氯酸的浓度为1.68g/ml，所述聚氧化乙烯溶液的浓度为2g/L。

本发明提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法，该方法采用盐酸处理待测试样，沉淀用混合熔剂高温熔融，主液浸取，高氯酸发烟使硅脱水或聚氧化乙烯凝聚使硅沉淀，过滤，洗涤，灼烧至恒量，加氢氟酸处理不纯的二氧化硅，再次灼烧、称量，根据前后质量差计算二氧化硅的含量。本发明的检测方法为测定电石渣中二氧化硅提供了一种可靠的化学分析方法。该方法具有测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，同时可以为仪器分析结果提供准确的比对数据。

具体实施方式

本发明公开了一种电石渣中二氧化硅的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法，其包括：

步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；

步骤2、将所述沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；所述混合熔剂包括重量比为(1.5～3.5):1的碳酸钠与硼酸；所述高温熔融的温度为900～950℃，时间为15～20min；

步骤3、将坩埚加入所述滤液中加热浸取，向浸取液中加入乙醇，低温蒸发至干，加入盐酸溶解盐类；

步骤4、向步骤3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加热，而后加入盐酸，过滤，得到沉淀；或者，向步骤3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加热，过滤，得到沉淀；

步骤5、将步骤4得到的沉淀灰化后，在950～1000℃灼烧至恒量；加入氢氟酸，再次950～1000℃灼烧至恒量；根据两次灼烧后的质量差计算二氧化硅的含量。

本发明提供的检测方法中，采用盐酸处理待测试样，沉淀用混合熔剂高温熔融，主液浸取，高氯酸发烟使硅脱水或聚氧化乙烯凝聚使硅沉淀，过滤，洗涤，于950～1000℃灼烧，称量至恒量，加氢氟酸处理不纯的二氧化硅，再次灼烧、称量，根据前后质量差计算二氧化硅的含量。

上述步骤1中，将待测样品溶解于盐酸之前还优选包括将所述待测试样通过φ0.125mm的筛孔的步骤。

上述步骤1具体可以为，

将待测样品置于烧杯中，加入盐酸，加热溶解，过滤，以盐酸洗涤烧杯和沉淀至无铁离子，然后再以水洗至无氯离子，得到沉淀，主液保存作为滤液。

步骤2中的混合熔剂中碳酸钠和硼酸的重量比优选为2:1。

为了提高检测精确度，上述步骤3中，沉淀优选为经过灰化和灼烧后的沉淀。

进一步地，所述步骤3中，盐酸的密度为1.19g/mL，乙醇和盐酸的体积为3:4。

步骤4中是使用高氯酸脱水法和聚氧化乙烯沉淀法使硅转化为沉淀的步骤。上述步骤4中，高氯酸的浓度为优选1.68g/ml，所述聚氧化乙烯溶液的浓度优选为2g/L。

采用本发明提供过方法检测电石渣中二氧化硅的含量具有准确度高，结果重现性好的优点，在满足检测需求的同时可以为仪器分析结果提供准确的比对数据。

下面结合实施例，进一步阐述本发明，本申请中所述某酸(x+y)为本领域技术人员常用的表述手段，即将体积比为x:y的浓酸与水混合得到的酸液。

【测试用试剂】

混合熔剂：取二份碳酸钠与一份硼酸研细混匀

盐酸(ρ1.19)(1+1)(5+95)；

高氯酸(ρ1.68)；

硫酸(ρ1.84)(1+1)；

氢氟酸(ρ1.13)；

乙醇(ρ0.80)；

聚氧化乙烯溶液(2g/L)：称取0.2g聚氧化乙烯，加100mL水，搅拌溶解(用时配制)；

硅标准溶液(1mg/mL)：

称取1.0000g二氧化硅(99.9％以上，经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷至室温)，置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖1～2g无水碳酸钠，将铂坩埚先于低温处加热，再置于950℃高温加热熔融至透明(约30min)继续加热熔融3min，取出冷却。用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块。取出坩埚仔细擦洗，将溶液移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。

【检测方法】

1、待测试样应通过φ0.125mm的筛孔，制成后试样放入塑料袋中于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。

2、称取试样1.0000g置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸(1+1)，在电热板上加热溶解大部分试样，过滤以盐酸(5+95)洗涤烧杯和沉淀至无铁离子，然后再以水洗至无氯离子，主液保存。残渣经灰化、灼烧后置于铂坩埚中加1～2g混合熔剂，在高温熔融炉900～950℃熔融15～20min，冷却后放入主液中，浸取熔块，用热水洗出坩埚，继续加热至溶液体积约20mL，加15mL乙醇(ρ0.80)，低温蒸发至干，加20mL盐酸(ρ1.19)溶解盐类。

3、高氯酸脱水或聚氧化乙烯沉淀

高氯酸脱水

加入15mL高氯酸(ρ1.68)，加热至高氯酸冒浓厚白烟并回流10～15min，取下稍冷，加入10mL盐酸(1+1)、100mL热水，搅拌使其溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热盐酸(5+95)洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子。将滤液及洗液蒸发至体积20mL，加入10mL高氯酸(ρ1.68)，加热至高氯酸冒浓厚白烟并回流10～15min，取下稍冷，加入10mL盐酸(1+1)、100mL热水，搅拌使其溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热盐酸(5+95)洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子。将两次所得沉淀连同滤纸移入铂坩埚中。

聚氧化乙烯沉淀

加20mL聚氧化乙烯(2g/L)，搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5～10min，加50～100mL热水(70～80℃)溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热盐酸(5+95)洗至无铁离子，然后用热水洗至无氯离子，将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中。

5、将上述所得沉淀灰化后，在950～1000℃灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧称量至恒量。

沿铂坩埚内壁用少量水湿润不纯的二氧化硅，加五滴硫酸(1+1)，5mL氢氟酸(ρ1.13)，加热蒸发至冒尽白烟，将铂坩埚在950～1000℃灼烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧称量至恒量。

二氧化硅含量计算结果如下：

$W\left({\mathrm{SiO}}_2\right)\left(\%\right)=\frac{(m_1-m_2)-(m_3-m_4)}{m}\×100$

式中：m1：氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量(g)；

m2：氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量(g)；

m3：氢氟酸处理前空白试验与铂坩埚的质量(g)；

m4：氢氟酸处理后空白试验与铂坩埚的质量(g)；

m：试料量(g)。

【试样分解方法的选择】

称取电石渣试样1.0000g，加入20mL盐酸(1+1)低温加热溶解，发现有不溶残渣，因此进行残渣处理与不处理分析结果对照实验来选择溶样方法。具体方法：称取电石渣试样1.0000g四份，一份加入20mL盐酸(1+1)低温加热溶解，待反应停止后，采用高氯酸脱水法测定；一份加入20mL盐酸(1+1)低温加热溶解，待反应停止后，低温蒸发至干，加20mL盐酸(ρ1.19)溶解盐类，采用聚氧化乙烯沉淀法测定；另两份，按本方法中高氯酸脱水法及聚氧化乙烯沉淀法进行测定；结果见表1：

表1试样分解方法对照实验检测结果

由上表数据可知，盐酸未溶解的残渣中含有二氧化硅。因此，在进行高氯酸脱水及聚氧化乙烯沉淀前应进行残渣处理。

【不同检测方法测定结果对照实验】

采用本发明方法和ICP－AES光谱仪测定法测定样品中SiO₂含量，进行方法对照实验，结果见表2：

表2本发明方法和ICP－AES光谱仪测定法对照实验

采用本发明方法和X荧光光谱仪测定法测定样品中SiO₂含量，进行方法对照实验，结果见表3：

表3本发明方法和X荧光光谱法测定SiO₂对照实验

采用本发明方法和硅钼兰分光光度法测定样品中SiO₂含量，进行方法对照实验，结果见表4：

表4本发明方法和硅钼兰分光光度法测定SiO₂对照实验

【精密度测试】

采用电石渣样品，按实验方法进行精密度实验(n＝9)结果见表5：

表5精密度实验测试结果

由上表可知，RSD均小于5％，因此具有较好的精密度。

【准确度测试】

采用电石渣试样两份，分别按表6加入硅标准溶液(1mg/mL)进行回收率实验，结果见表6：

表6准确度实验测试结果

由上表可知，该方法可以保证检测结果的准确度。

由上述实验可知：本发明的检测方法为测定电石渣中二氧化硅提供了一种可靠的化学分析方法。该方法具有测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，同时可以为仪器分析结果提供准确的比对数据。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.电石渣中二氧化硅的检测方法，其特征在于，包括：

步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；

步骤2、将所述沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；所述混合熔剂包括重量比为(1.5～3.5):1的碳酸钠与硼酸；所述高温熔融的温度为900～950℃，时间为15～20min；

步骤3、将坩埚加入所述滤液中加热浸取，向浸取液中加入乙醇，低温蒸发至干，加入盐酸溶解盐类；

步骤4、向步骤3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加热，而后加入盐酸，过滤，得到沉淀；或者，向步骤3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加热，过滤，得到沉淀；

步骤5、将步骤4得到的沉淀灰化后，在950～1000℃灼烧至恒量；加入氢氟酸，再次950～1000℃灼烧至恒量；根据两次灼烧后的质量差计算二氧化硅的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中，将待测样品溶解于盐酸之前还包括将所述待测试样通过φ0.125mm的筛孔的步骤。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1具体为，

将待测样品置于烧杯中，加入盐酸，加热溶解，过滤，以盐酸洗涤烧杯和沉淀至无铁离子，然后再以水洗至无氯离子，得到沉淀和滤液。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2中混合熔剂包括重量比为2:1的碳酸钠和硼酸。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3中，所述沉淀为经过灰化和灼烧后的沉淀。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3中，所述盐酸的密度为1.19g/mL，所述乙醇和盐酸的体积为3:4。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤4中，所述高氯酸的浓度为1.68g/ml，所述聚氧化乙烯溶液的浓度为2g/L。