CN105467067A - 二号熔剂中氯化钡含量的检测方法 - Google Patents

二号熔剂中氯化钡含量的检测方法 Download PDF

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    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Abstract

本发明提供了二号熔剂中氯化钡的检测方法，包括以下步骤：将二号熔剂与水混合，进行加热，过滤得到滤渣和滤液；然后再通过钙镁滴定和钙镁钡滴定所消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积换算得到氧化镁的含量。本发明在氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁、钡合量，再在同样条件下，加入硫酸钠溶液沉淀钡后，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量，从而计算出氯化钡含量。本方法仅使用实验室常用玻璃仪器完成氯化钡含量的测定，方法简单、结果准确、可靠，无需昂贵的设备购置维护费用。

Description

二号熔剂中氯化钡含量的检测方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及二号熔剂中氯化钡含量的检测方法。
背景技术
二号熔剂是氯化钾、氯化镁、氯化钡等氯化物高温熔炼混合而成的共熔体，也可通过光卤石和氧化镁加入少量的氯化钡灼烧或其它方法合成，可用于镁合金或铝镁合金等含镁合金的生产。高温熔炼金属镁时，块状镁极易氧化而燃烧，在出炉时，加入适量粉状二号熔剂可阻止金属镁的燃烧；在精炼金属镁时，加入二号熔剂进行精炼，可从熔融液中沉淀出杂质氧化物和氮化物，因此二号熔剂可用于镁及镁合金的精炼剂和保护剂；此外二号熔剂还可用于镁铝合金焊接剂和金属助熔剂。二号熔剂的用途不同，其中各组分的含量也不同，而且在熔炼过程中可能会引入其他杂质或残留未反应的原料，因此需对二号熔剂中钡的含量进行测定。
目前，二号熔剂中钡的含量的测定大多使用硫酸钡重量法或ICP光谱法等进行测定，ICP光谱法速度快，但是设备购置维护费用昂贵，硫酸钡重量法速度慢、且操作繁琐。对于二号熔剂中氯化钡含量完整、简单的具体分析方法未见报导。
发明内容
本发明的目的在于提供二号熔剂中氯化钡含量的检测方法，本发明中的测定方法简单、结果准确、可靠，无需昂贵的设备购置维护费用。
本发明提供了二号熔剂中氯化钡的测定方法，包括以下步骤：
将二号熔剂与水混合，进行加热，然后过滤得到滤渣和滤液；
移取体积V的所述滤液，与硫酸钠混合沉淀钡离子，得到去除钡离子的溶液；所述去除钡离子的溶液与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液得到第一混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第一混合液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1；
移取体积V的所述滤液，与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液混合得到第二混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第二混合液进行钙镁钡滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V2；
通过消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1和V2换算得到氯化钡的含量。
优选的，采用热水清洗滤渣，将洗涤后的水与所述滤液混合后再进行后续滴定。
优选的，采用硫酸钠溶液沉淀钡离子；所述硫酸钠溶液的质量浓度为5～15g/L。
优选的，所述钙镁滴定之前，还包括：加水对所述第一混合液进行稀释。
优选的，所述钙镁钡滴定之前，还包括：加水对所述第二混合液进行稀释。
优选的，所述氨-氯化铵缓冲溶液的pH值为9～11。
优选的，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度为0.03～0.08mol/L。
优选的，所述铬黑T乙醇溶液的质量浓度为3～10g/L。
优选的，所述钙镁滴定的终点为第一混合液由红色变为亮蓝色。
优选的，所述钙镁钡滴定的终点为第二混合液由红色变为亮蓝色。
本发明提供了二号熔剂中氯化钡的测定方法，包括以下步骤：将二号熔剂与水混合，进行加热，然后过滤得到滤渣和滤液；移取体积V的所述滤液，与硫酸钠混合沉淀钡离子，得到去除钡离子的溶液；所述去除钡离子的溶液与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液混合得到第一混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第一混合液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1；移取体积V的所述滤液，与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液混合得到第二混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第二混合液进行钙镁钡滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V2；通过消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1和V2换算得到氯化钡的含量。本发明在氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁、钡合量，再在同样条件下，加入硫酸钠溶液沉淀钡后，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量，从而计算出氯化钡含量。本方法仅使用实验室常用玻璃仪器完成氯化钡含量的测定，方法简单、结果准确、可靠，无需昂贵的设备购置维护费用。
具体实施方式
本发明提供了二号熔剂中氯化钡含量的测定方法，包括以下步骤：
将二号熔剂与水混合，进行加热，然后过滤得到滤渣和滤液；
移取体积V的所述滤液，与硫酸钠混合沉淀钡离子，得到去除钡离子的溶液；所述去除钡离子的溶液与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液混合得到第一混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第一混合液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1；
移取体积V的所述滤液，与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液混合得到第二混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第二混合液进行钙镁钡滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V2；
通过消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1和V2换算得到氯化钡的含量。
本方法仅使用实验室常用玻璃仪器完成氯化钡含量的测定，方法简单、结果准确、可靠，无需昂贵的设备购置维护费用。
本发明将二号熔剂与水混合，进行加热，然后过滤得到滤渣和滤液，本发明所述二号熔剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员常用的二号熔剂即可，所述加热的温度优选为90～100℃；所述加热的时间优选为20～30min；本发明对所述加水的量没有特殊的限制，具体的，在本发明的实施例中，5.0g的二号熔剂经加热过滤后，可稀释成500mL的溶液。本发明优选将所述过滤得到的滤渣和烧杯用热水洗涤，然后再将洗涤后的水与滤液混合，用于后续的滴定，以提高滴定的准确度。
移取一定体积的滤液，加入硫酸钠溶液沉淀钡，本发明优选在滤液中加入硫酸钠溶液和水，进行加热，使钡离子沉淀，所述硫酸钠溶液的质量浓度优选为5～15g/L，更优选为10～13g/L，所述硫酸钡的加入量没有特殊的限制，能够让钡离子沉淀完全即可；所述加热的温度优选为90～100℃；所述加热的时间优选为2～5min。
在去除了钡离子的溶液中加入氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液得到第一混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第一混合液进行钙镁滴定，当溶液由红色变为亮蓝色时，即为滴定终点，记下乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1。本发明优选将所述第一混合液稀释后再进行滴定，本发明优选采用沸水进行稀释，以使测定的结果更加准确。
在本发明中的钙镁滴定中，所述氨-氯化铵缓冲溶液的pH值优选为9～11，更优选为10；所述铬黑T乙醇溶液的质量浓度优选为3～10g/L，更优选为5～8g/L；所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度优选为0.03～0.08mol/L，更优选为0.05～0.06mol/L。
再移取体积V的所述滤液，加入氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液得到第二混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第二混合液进行钙镁钡滴定，当溶液由红色变为亮蓝色，即为滴定终点，记下消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V2。本发明优选将所述第二混合液稀释后再进行滴定，本发明优选采用沸水进行稀释，以使测定的结果更加准确。在本发明中，所述钙镁钡滴定中所采用的氨-氯化铵缓冲溶液的pH值、铬黑T乙醇溶液和乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度与上述钙镁滴定中氨-氯化铵缓冲溶液pH值、铬黑T乙醇溶液和乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度一致，在此不再赘述。
本发明按照式1计算二号熔剂中氯化钡的含量：
ω ( BaCl 2 ) = C ( E D T A ) × ( V 2 - V 1 ) × 208.23 m s 式1；
式1中，ω(BaCl2)为二号熔剂中氯化钡的质量分数，C(EDTA)为EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V2为滴定钙、镁、钡合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L；V1为滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L；ms为滴定时移取体积V滤液中所含二号熔剂的质量，g；208.23为氯化钡的摩尔质量，g/mol。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的二号熔剂中氯化钡含量的测定方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取5.0g100号试样，精确至0.0001g，置于500mL烧杯中，加200mL水，煮沸30min，过滤后将滤液置于500mL容量瓶中，用热水洗涤残渣及烧杯，稀释至刻度，混匀。
移取20.00mL滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加20mL水、10mL硫酸钠溶液(10g/L)，加热煮沸2min，取下静置片刻。于试液中加50mL沸水、10mL氨－氯化氨缓冲溶液(pH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(5g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.05000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V1。
另移取20.00mL第一步滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加50mL沸水、10mL氨-氯化氨缓冲溶液(PH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(5g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.05000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V2。
根据式1：ω(BaCl2)＝C(EDTA)×(V1-V2)×208.23/ms计算得本实施例二号熔剂试样中氯化钡的质量分数为6.86％。
利用ICP发射光谱法对本实施例中的二号熔剂试样进行氯化钡含量测试，其质量分数为6.87％。
实施例2
称取5.0g101号试样，精确至0.0001g，置于500mL烧杯中，加200mL水，煮沸30min，过滤后将滤液置于500mL容量瓶中，用热水洗涤残渣及烧杯，稀释至刻度，混匀。
移取20.00mL滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加20mL水、10mL硫酸钠溶液(5g/L)，加热煮沸2min，取下静置片刻。于试液中加50mL沸水、10mL氨－氯化氨缓冲溶液(pH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(3g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.03000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V1。
另移取20.00mL第一步滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加50mL沸水、10mL氨-氯化氨缓冲溶液(PH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(3g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.03000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V2。
根据式1：ω(BaCl2)＝C(EDTA)×(V1-V2)×208.23/ms计算得本实施例二号熔剂试样中氯化钡的质量分数为7.02％。
利用ICP发射光谱法对本实施例中的二号熔剂试样进行氯化钡含量测试，其质量分数为6.98％。
实施例3
称取5.0g110号试样，精确至0.0001g，置于500mL烧杯中，加200mL水，煮沸30min，过滤后将滤液置于500mL容量瓶中，用热水洗涤残渣及烧杯，稀释至刻度，混匀。
移取20.00mL滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加20mL水、10mL硫酸钠溶液(15g/L)，加热煮沸2min，取下静置片刻。于试液中加50mL沸水、10mL氨－氯化氨缓冲溶液(pH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(10g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.08000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V1。
另移取20.00mL第一步滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加50mL沸水、10mL氨-氯化氨缓冲溶液(PH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(10g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.08000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V2。
根据式1：ω(BaCl2)＝C(EDTA)×(V1-V2)×208.23/ms计算得本实施例二号熔剂试样中氯化钡的质量分数为6.86％。
利用ICP发射光谱法对本实施例中的二号熔剂试样进行氯化钡含量测试，其质量分数为6.82％。
实施例4
称取5.0g111号试样，精确至0.0001g，置于500mL烧杯中，加200mL水，煮沸30min，过滤后将滤液置于500mL容量瓶中，用热水洗涤残渣及烧杯，稀释至刻度，混匀。
移取20.00mL滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加20mL水、10mL硫酸钠溶液(10g/L)，加热煮沸2min，取下静置片刻。于试液中加50mL沸水、10mL氨－氯化氨缓冲溶液(pH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(5g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.05000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V1。
另移取20.00mL第一步滤液稀释后的溶液于500mL锥形瓶中，加50mL沸水、10mL氨-氯化氨缓冲溶液(PH＝10)、3滴铬黑T乙醇溶液(5g/L)，立即用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA)标准溶液[C(EDTA)＝0.05000mol/L]滴定至溶液由红色变为亮蓝色，记下体积V2。
根据式1：ω(BaCl2)＝C(EDTA)×(V1-V2)×208.23/ms计算得本实施例二号熔剂试样中氯化钡的质量分数为7.39％。
利用ICP发射光谱法对本实施例中的二号熔剂试样进行氯化钡含量测试，其质量分数为7.35％。
由以上实施例可以看出，本发明中的检测方法的测试结果与ICP发射光谱法结果基本一致，说明本发明中的检测方法准确性较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.二号熔剂中氯化钡的检测方法，包括以下步骤：
将二号熔剂与水混合，进行加热，然后过滤得到滤渣和滤液；
移取体积V的所述滤液，与硫酸钠混合沉淀钡离子，得到去除钡离子的溶液；所述去除钡离子的溶液与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液混合，得到第一混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第一混合液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1；
移取体积V的所述滤液，与氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T乙醇溶液混合，得到第二混合液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液对所述第二混合液进行钙镁钡滴定，得到消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V2；
通过消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V1和V2换算，得到氯化钡的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用热水清洗滤渣，将洗涤后的水与所述滤液混合后再进行后续滴定。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用硫酸钠溶液沉淀钡离子；所述硫酸钠溶液的质量浓度为5～15g/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钙镁滴定之前，还包括：加水对所述第一混合液进行稀释。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙镁钡滴定之前，还包括：加水对所述第二混合液进行稀释。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氨-氯化铵缓冲溶液的pH值为9～11。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度为0.03～0.08mol/L。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述铬黑T乙醇溶液的质量浓度为3～10g/L。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钙镁滴定的终点为第一混合液由红色变为亮蓝色。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钙镁钡滴定的终点为第二混合液由红色变为亮蓝色。
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