CN109187531A - 一种混杂碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量的快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种混杂碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量的快速检测方法，具体检测方法步骤包括：EDTA镁的制备，测定钙、钡的硝酸盐或者盐酸盐混合消耗EDTA二钠标准溶液用量，测定钙盐消耗EDTA二钠标准溶液用量，通过计算得到混有碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量。本发明的有益效果是：本方法可快速准确检测硬脂酸钡中钡含量，通过MgEDTA的加入大大增加络合滴定钡离子的终点敏锐度，如果没有MgEDTA加入，没有明显终点，络合滴定反应无法定量进行。

Description

一种混杂碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量的快速检测方法

技术领域

本发明涉及硬脂酸钡生产领域，尤其涉及一种混杂碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量的快速检测方法。

背景技术

硬脂酸钡中钡含量的检测通常都是采用化工行业标准HG 2338-1992硬脂酸钡(轻质)，经过多年实践证明,根据这个标准，如果用酸碱法检测，会将硬脂酸钡反应过程中过量的氢氧化钠--即游离碱计算成为一部分钡，很不严谨。

另硫酸钡沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法，沉淀成化、过滤、洗涤、灼烧费时太长操作繁琐，操作过程中烧有不慎结果就差很多。而国内没有有效快速的检测方法准确检测硬脂酸钡中的钡含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中几种检测方法针对硬脂酸钡中真实的钡含量检测时存在的不足，提供一种切实可行快速的检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种混杂碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量的快速检测方法，具体检测方法步骤如下：

S1、EDTA镁的制备：将氯化镁或者硝酸镁用EDTA二钠络合成EDTA镁备用，

S2、将混有碳酸钙的硬脂酸钡样品与硝酸或者盐酸溶液进行回流反应，将硬脂酸钡还原为硬脂酸和钡与钙的硝酸盐或者盐酸盐，冷却，

S3、取步骤S2中冷却后的溶液，加入氨水，直至上述溶液的PH＝10，并加入氨-氯化铵缓冲溶液，加入步骤S1中制得的EDTA镁溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定至终点，得到钙、钡的硝酸盐或者盐酸盐混合消耗EDTA二钠标准溶液用量，

S4、取步骤S2中冷却后的溶液，质量与步骤S3中所取步骤S2中得到的溶液的质量相同，加入硫酸钠溶液，与钡盐完全反应，再加入氨水，直至上述溶液的PH＝10，并加入氨-氯化铵缓冲溶液，加入步骤S1中制得的EDTA镁溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定至终点，得到混有碳酸钙的硬脂酸钡中钙盐消耗EDTA二钠标准溶液用量，

S5、通过计算得到混有碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量。

本发明的有益效果是：本方法可快速准确检测硬脂酸钡中钡含量，通过MgEDTA的加入大大增加络合滴定钡离子的终点敏锐度，如果没有MgEDTA加入，没有明显终点，络合滴定反应无法定量进行。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。

实施例

称取1克的分析纯氯化镁或者硝酸镁放至滴定锥形瓶中，加40ml去离子水，溶解后，用6mol/L的氨水调节PH至10，加入氨氯化铵缓冲溶液15ml，加铬黑T为指示剂2滴，用EDTA二钠标准溶液准确滴定至终点，不计算EDTA二钠标准溶液消耗量，得到MgEDTA溶液备用，

将称取3g待检测的混有碳酸钙的硬脂酸钡样品加入碘瓶中，加20％硝酸100毫升，接磨口冷凝管回流反应保持微沸状态，直至硬脂酸油珠透明，冷却，待硬脂酸凝固，用10毫升去离子水冲洗冷凝管内壁及碘瓶磨口处，卸去磨口冷凝管，转移至250ml容量瓶中，用50ml水，分3次洗涤上述碘瓶，再用水定容至250ml，摇匀，

用25ml移液管准确移取25ml溶液至250ml锥形瓶中，用6mol/L的氨水调节PH至10，加入氨氯化铵缓冲溶液15ml，加铬黑T为指示剂2滴，加入上面的MgEDTA溶液20ml，用0.02M的EDTA二钠标准溶液准确滴定至终点，计录EDTA二钠标准溶液消耗量V1。

再用另一25ml移液管准确移取25ml溶液至另一只250ml锥形瓶中，加入5％的硫酸钠溶液5ml，摇匀，5分钟后用6mol/L的氨水调节PH至10，加入氨氯化铵缓冲溶液15ml，加铬黑T为指示剂2滴，加入上面的MgEDTA溶液20ml，用0.02M的EDTA二钠标准溶液准确滴定至终点，计录EDTA二钠标准溶液消耗量V2，如果在滴定之前就显蓝色，V2计为0ml，

通过计算得出混有碳酸钙的硬脂酸钡中钡的百分含量，

计算公式如下：

Y＝(V1-V2)*C*137.33*100％/(m*100)，

Y为硬脂酸钡中钡的百分含量，

137.33为钡的原子量，

C为EDTA二钠标准溶液浓度，

V1为滴定硬脂酸钡中钙钡混合消耗EDTA二钠标准溶液的体积毫升数，

V2为滴定硬脂酸钡中钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积毫升数，

M为样品质量克数。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种混杂碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量的快速检测方法，其特征在于，具体检测方法步骤如下：

S1、EDTA镁的制备：将氯化镁或者硝酸镁用EDTA二钠络合成EDTA镁备用，

S2、将混有碳酸钙的硬脂酸钡样品与硝酸或者盐酸溶液进行回流反应，将硬脂酸钡还原为硬脂酸和钡与钙的硝酸盐或者盐酸盐，冷却，

S3、取步骤S2中冷却后的溶液，加入氨水，直至上述溶液的PH＝10，并加入氨-氯化铵缓冲溶液，加入步骤S1中制得的EDTA镁溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定至终点，得到钙、钡的硝酸盐或者盐酸盐混合消耗EDTA二钠标准溶液用量，

S4、取步骤S2中冷却后的溶液，质量与步骤S3中所取步骤S2中得到的溶液的质量相同，加入硫酸钠溶液，与钡盐完全反应，再加入氨水，直至上述溶液的PH＝10，并加入氨-氯化铵缓冲溶液，加入步骤S1中制得的EDTA镁溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定至终点，得到混有碳酸钙的硬脂酸钡中钙盐消耗EDTA二钠标准溶液用量，

S5、通过计算得到混有碳酸钙的硬脂酸钡中钡含量。