CN103512881A - 检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法，所述方法为：准确称取复合硬脂酸盐，采用络合滴定法，利用不同酸碱性条件下，EDTA钠溶液络合金属离子能力不同，记录消耗EDTA钠溶液的体积，计算各金属离子含量。本发明的方法简单，易操作；测量出的硬脂酸盐金属含量准确、可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法，特别涉及一种络合滴定法检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法。
背景技术
硬脂酸盐如硬脂酸锌、硬脂酸钙由于其在其他制品中的相互协同、相互补充的作用，所以常常被同时使用在制品中，如稳定剂，发泡剂、润滑剂等。所以经常有厂家生产这种复合硬脂酸盐。但发现现在根本没有一种标准可以应用于测量这种复合物的方法。现有硬脂酸钙GB/T2424-2012、硬脂酸锌GB/T3667-2012检验标准只适用于检测相应的硬脂酸盐单体，硬脂酸盐混合物或复配物该标准无法满足检测要求，但该类复配物或混合物确实存在于市场，广大客户乐于使用，因此有必要发明一种可以检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种准确分析硬脂酸钙锌复配物或混合物的方法，便于使用者根据所含成分合理使用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：一种检测复硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法，准确称取复合硬脂酸盐，用络合滴定法，利用不同金属离子在不同的酸碱性条件下EDTA钠溶液络合能力不同，利用不同的指示剂颜色变化判断络合终点。根据消耗EDTA钠溶液的体积，计算各金属离子含量，从而计算出其中各组分含量。
所述络合滴定法检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的复合硬脂酸盐，装入碘量瓶中，记录复合硬脂酸盐的重量M g；
(2)在碘量瓶中加入10ml1+2稀硝酸、5ml酒精、10ml蒸馏水，加热上述混合物，加热至油层透明，冷却；
(3)过滤掉固体油层，将溶液倒入50ml容量瓶中，用5ml蒸馏水洗涤碘量瓶三次，洗涤液倒入容量瓶，加入蒸馏水至刻度；
(4)取10ml溶液至三角瓶中，用一定浓度的氨水中和至PH=8，加入氨水-氯化铵缓冲溶液5ml、铬黑T指示剂4滴，用浓度为C mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液为纯蓝色为终点，记录滴定体积，记为V1；
(5)另取10ml溶液至三角瓶中，用一定浓度的氨水中和至PH=5-6，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液5ml、二甲酚橙指示剂4滴，用浓度为C mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液为黄色为终点，记录滴定体积，记为V2；
(6) 计算复合硬脂酸盐中锌离子含量%=V2×C×5×6.538/M；复合硬脂酸盐中钙离子含量%=（V1-V2）×C×5×4.008/M。
本发明的有益效果：
(1)本发明的方法简单，易操作；
(2)本发明的方法测量出的硬脂酸盐组分含量准确、可靠。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例
准确称取l.5g(精确到0．000lg)复合硬脂酸锌、钙盐，装入碘量瓶中，再加入10ml1+2稀硝酸、5ml酒精、10ml蒸馏水，将碘量瓶加热，加热至油层透明，冷却；过滤掉固体油层，将溶液倒入50ml容量瓶中，用5ml蒸馏水洗涤碘量瓶三次，洗涤液倒入容量瓶，加入蒸馏水至刻度；取10ml溶液至三角瓶中，用质量分数为10%氨水中和至PH=8，加入氨水-氯化铵缓冲溶液5ml、铬黑T指示剂4滴，用浓度为0.0236mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液为纯蓝色为终点。记录滴定体积，极为V1；另取10ml溶液至三角瓶中，用质量分数为10%的氨水中和至PH=5-6，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液5ml、二甲酚橙指示剂4滴，用浓度为0.0236的EDTA标准溶液滴定至溶液为黄色为终点。记录滴定体积，极为V2；计算复合硬脂酸盐中锌离子含量%=V2×C×5×6.538/M；复合硬脂酸盐中钙离子含量%=（V1-V2）×C×5×4.008/M。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (3)
1.检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法，其特征在于：准确称取复合硬脂酸盐，采用酸碱滴定法，利用各络合金属离子不同结合力，消耗滴定溶液的体积，计算各金属离子含量，从而计算出其中各组分含量。
2.根据权利要求1所述的检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法，其特征在于：所述硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐为以硬脂酸锌、硬脂酸钙为主要成分的混合物或复配物或复合盐的一类硬脂酸盐。
3.根据权利要求1所述的检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法，其特征在于：所述方法具体包括以下步骤：
(1)称取一定量的复合硬脂酸盐，装入碘量瓶中，记录复合硬脂酸盐的重量M g；
(2)在碘量瓶中加入一定量的稀硝酸、酒精、蒸馏水，加热上述混合物，加热至油层透明，冷却，油层结块；
(3)过滤掉油层，将溶液倒入50ml容量瓶中，用5ml蒸馏水洗涤碘量瓶三次，洗涤液倒入容量瓶，加入蒸馏水至刻度；
(4)取10ml溶液至三角瓶中，用一定浓度的氨水中和至PH=10，加入氨水-氯化铵缓冲溶液5ml、铬黑T指示剂4滴，用浓度为C mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液为纯蓝色为终点，记录滴定体积，记为V1；
(5)另取10ml溶液至三角瓶中，用一定浓度的氨水中和至PH=5-6，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液5ml、二甲酚橙指示剂4滴，用浓度为C mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液为黄色为终点，记录滴定体积，记为V2；
(6)计算复合硬脂酸盐中锌离子含量%=V2×C×5×6.538/M；复合硬脂酸盐中钙离子含量%=（V1-V2）×C×5×4.008/M。
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