JPH1038773A - 試料の調整方法および分析方法 - Google Patents
試料の調整方法および分析方法Info
- Publication number
- JPH1038773A JPH1038773A JP8190628A JP19062896A JPH1038773A JP H1038773 A JPH1038773 A JP H1038773A JP 8190628 A JP8190628 A JP 8190628A JP 19062896 A JP19062896 A JP 19062896A JP H1038773 A JPH1038773 A JP H1038773A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- metal foil
- solution
- analyzing
- foil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】 るつぼと反応する成分を含んだ試料や酸やア
ルカリに難溶性の有機物を含む試料を溶解して溶液化す
る試料の調整方法および分析方法である。 【解決手段】 試料を定性、定量分析するための調整方
法であって、前記試料を金属箔に載せて金属箔とともに
加熱分解し、さらに溶液化する試料の調整方法であり、
前記金属箔が純度９９．９％以上の銅箔またはアルミニ
ウム箔からなる試料の調整方法である。また、溶液化し
た測定用試料溶液は、ＩＣＰ発光分光法、ＩＣＰ質量分
析法、原子吸光法、吸光光度法、滴定法、容量法または
重量法のいずれかにより分析する。
ルカリに難溶性の有機物を含む試料を溶解して溶液化す
る試料の調整方法および分析方法である。 【解決手段】 試料を定性、定量分析するための調整方
法であって、前記試料を金属箔に載せて金属箔とともに
加熱分解し、さらに溶液化する試料の調整方法であり、
前記金属箔が純度９９．９％以上の銅箔またはアルミニ
ウム箔からなる試料の調整方法である。また、溶液化し
た測定用試料溶液は、ＩＣＰ発光分光法、ＩＣＰ質量分
析法、原子吸光法、吸光光度法、滴定法、容量法または
重量法のいずれかにより分析する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、試料の調整方法
および分析方法に関し、特に酸やアルカリに難溶な試料
を調整する方法とその調整された測定試料を定性、定量
する分析方法に関する。
および分析方法に関し、特に酸やアルカリに難溶な試料
を調整する方法とその調整された測定試料を定性、定量
する分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に試料中の成分を定量分析する方法
として、原子吸光法やＩＣＰ発光分光法などがある。こ
れらの分析方法に用いる試料は、溶液にする必要があ
り、大概の固体状試料は、酸やアルカリ処理により溶液
化できるが、セラミックやガラスや有機物などには、酸
やアルカリ処理のみでは溶液化できないものがある。こ
れらのセラミックやガラスなどは試薬を加えて加熱融解
する融解法を用い、有機物などは加熱により炭化、灰化
し、この炭化、灰化したものを酸やアルカリにより溶液
化する乾式分解法が用いられている。上記融解法や乾式
分解法ではるつぼを用いることが多く、るつぼには白金
製、石英製、アルミナ製などがあり、試料によって使い
分けられる。
として、原子吸光法やＩＣＰ発光分光法などがある。こ
れらの分析方法に用いる試料は、溶液にする必要があ
り、大概の固体状試料は、酸やアルカリ処理により溶液
化できるが、セラミックやガラスや有機物などには、酸
やアルカリ処理のみでは溶液化できないものがある。こ
れらのセラミックやガラスなどは試薬を加えて加熱融解
する融解法を用い、有機物などは加熱により炭化、灰化
し、この炭化、灰化したものを酸やアルカリにより溶液
化する乾式分解法が用いられている。上記融解法や乾式
分解法ではるつぼを用いることが多く、るつぼには白金
製、石英製、アルミナ製などがあり、試料によって使い
分けられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記るつぼに
は下記のような問題がある。白金製るつぼでは、試料中
の金属成分が白金と反応して合金化し、合金化したもの
が酸やアルカリで処理しても溶解せず、正確な定量分析
が行えないという問題があった。また、石英製やアルミ
ナ製のるつぼでは、試料中の酸化物が石英やアルミナと
反応し酸やアルカリに不溶性となるため、正確な定量分
析が行えないという問題があった。
は下記のような問題がある。白金製るつぼでは、試料中
の金属成分が白金と反応して合金化し、合金化したもの
が酸やアルカリで処理しても溶解せず、正確な定量分析
が行えないという問題があった。また、石英製やアルミ
ナ製のるつぼでは、試料中の酸化物が石英やアルミナと
反応し酸やアルカリに不溶性となるため、正確な定量分
析が行えないという問題があった。
【０００４】この発明の目的は、るつぼと反応する成分
を含んだ試料や酸やアルカリに難溶性の有機物を含む試
料を溶解して溶液化する試料の調整方法および分析方法
である。
を含んだ試料や酸やアルカリに難溶性の有機物を含む試
料を溶解して溶液化する試料の調整方法および分析方法
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、第１の発明
は、試料を定性、定量分析するための試料の調整方法で
あって、前記試料を金属箔に載せて金属箔とともに加熱
分解し、さらに溶液化する試料の調整方法である。
は、試料を定性、定量分析するための試料の調整方法で
あって、前記試料を金属箔に載せて金属箔とともに加熱
分解し、さらに溶液化する試料の調整方法である。
【０００６】また、第２の発明は、前記金属箔が純度９
９．９％以上の銅箔またはアルミニウム箔からなる試料
の調整方法である。
９．９％以上の銅箔またはアルミニウム箔からなる試料
の調整方法である。
【０００７】さらに、第３の発明は、試料を金属箔に載
せて金属箔とともに加熱分解し、さらに溶液化して測定
用試料溶液を準備し、該測定用試料溶液をＩＣＰ発光分
光法、ＩＣＰ質量分析法、原子吸光法、吸光光度法、滴
定法、容量法または重量法のいずれかにより分析する分
析方法である。
せて金属箔とともに加熱分解し、さらに溶液化して測定
用試料溶液を準備し、該測定用試料溶液をＩＣＰ発光分
光法、ＩＣＰ質量分析法、原子吸光法、吸光光度法、滴
定法、容量法または重量法のいずれかにより分析する分
析方法である。
【０００８】
（実施例１）純度９９．９％以上、厚さ０．１mmの銅箔
を約３cm角に切り出し、この銅箔の重さをあらかじめ秤
量しておく。次に、前記銅箔上に銀ペースト約０．５ｇ
を正確に秤量し、銅箔ごと電気加熱炉に入れ、室温から
徐々に温度を上げて５００〜７００℃で６０分間加熱す
る。冷却後、前記電気加熱炉から前記銅箔を取り出し、
ビーカーに入れ、硝酸約２０mlを添加して、ホットプレ
ート上で銅箔ごと加熱溶解する。完全に溶解した溶液を
１００mlメスフラスコにいれ、純水で定容とする。測定
試料中のＡｇとＳｉの濃度が範囲内に入るように作製し
た検量線液と測定試料とを同時にＩＣＰ発光分光法で測
定した。銅箔の量と試料の秤量値と測定結果から計算に
より試料中の元素濃度を求めた。この測定を５回繰り返
し変動係数を求めた。その結果を表１に示す。
を約３cm角に切り出し、この銅箔の重さをあらかじめ秤
量しておく。次に、前記銅箔上に銀ペースト約０．５ｇ
を正確に秤量し、銅箔ごと電気加熱炉に入れ、室温から
徐々に温度を上げて５００〜７００℃で６０分間加熱す
る。冷却後、前記電気加熱炉から前記銅箔を取り出し、
ビーカーに入れ、硝酸約２０mlを添加して、ホットプレ
ート上で銅箔ごと加熱溶解する。完全に溶解した溶液を
１００mlメスフラスコにいれ、純水で定容とする。測定
試料中のＡｇとＳｉの濃度が範囲内に入るように作製し
た検量線液と測定試料とを同時にＩＣＰ発光分光法で測
定した。銅箔の量と試料の秤量値と測定結果から計算に
より試料中の元素濃度を求めた。この測定を５回繰り返
し変動係数を求めた。その結果を表１に示す。
【０００９】
【表１】
【００１０】（従来例１）また、実施例１と同じ測定試
料を用い、白金るつぼを用いる以外は、実施例１と同じ
方法で試料を調整した。この試料についても実施例１と
同じ方法で変動係数を求めた。その結果も表１に示す 表１より、実施例１ではＡｇの変動係数が１．６〜２．
１、ＳｉＯ2の変動係数が０．６〜０．９と小さい値を
示すが、従来例１ではＡｇの変動係数が３．２〜５．
１、ＳｉＯ2の変動係数が５．１〜６．０となり、実施
例１が従来例１よりも２〜１０倍精度が向上している。
この精度の向上は、銅箔を用いて銅箔ごと溶解するた
め、ＡｇやＳｉＯ2が白金やガラスと反応して定量でき
ない量を減らすことができるからである。精度が向上す
るのはＡｇとＳｉＯ2に限ったものではなくその他の元
素でも同様に向上する。
料を用い、白金るつぼを用いる以外は、実施例１と同じ
方法で試料を調整した。この試料についても実施例１と
同じ方法で変動係数を求めた。その結果も表１に示す 表１より、実施例１ではＡｇの変動係数が１．６〜２．
１、ＳｉＯ2の変動係数が０．６〜０．９と小さい値を
示すが、従来例１ではＡｇの変動係数が３．２〜５．
１、ＳｉＯ2の変動係数が５．１〜６．０となり、実施
例１が従来例１よりも２〜１０倍精度が向上している。
この精度の向上は、銅箔を用いて銅箔ごと溶解するた
め、ＡｇやＳｉＯ2が白金やガラスと反応して定量でき
ない量を減らすことができるからである。精度が向上す
るのはＡｇとＳｉＯ2に限ったものではなくその他の元
素でも同様に向上する。
【００１１】（実施例２）純度９９．９％以上、厚さ
０．１mmのアルミニウム箔を約３cm角に切り出し、この
アルミニウム箔の重さをあらかじめ秤量しておく。次
に、前記アルミニウム箔上に銅ペースト約０．５ｇを正
確に秤量し、アルミニウム箔ごと電気加熱炉に入れ、室
温から徐々に温度を上げて５００℃で６０分間加熱す
る。冷却後、前記電気加熱炉から前記アルミニウム箔を
取り出し、ビーカーに入れ、硝酸約２０mlを添加して、
ホットプレート上でアルミニウム箔ごと加熱溶解する。
完全に溶解した溶液を１００mlメスフラスコにいれ、純
水で定容とする。測定試料中のＣｕとＮａの濃度が範囲
内に入るように作製した検量線液と測定試料とを同時に
ＣｕはＩＣＰ発光分光法で、Ｎａは原子吸光法で測定し
た。アルミニウム箔の量と試料の秤量値と測定結果から
計算により試料中の元素濃度を求めた。この測定を５回
繰り返し変動係数を求めた。その結果を表２に示す。
０．１mmのアルミニウム箔を約３cm角に切り出し、この
アルミニウム箔の重さをあらかじめ秤量しておく。次
に、前記アルミニウム箔上に銅ペースト約０．５ｇを正
確に秤量し、アルミニウム箔ごと電気加熱炉に入れ、室
温から徐々に温度を上げて５００℃で６０分間加熱す
る。冷却後、前記電気加熱炉から前記アルミニウム箔を
取り出し、ビーカーに入れ、硝酸約２０mlを添加して、
ホットプレート上でアルミニウム箔ごと加熱溶解する。
完全に溶解した溶液を１００mlメスフラスコにいれ、純
水で定容とする。測定試料中のＣｕとＮａの濃度が範囲
内に入るように作製した検量線液と測定試料とを同時に
ＣｕはＩＣＰ発光分光法で、Ｎａは原子吸光法で測定し
た。アルミニウム箔の量と試料の秤量値と測定結果から
計算により試料中の元素濃度を求めた。この測定を５回
繰り返し変動係数を求めた。その結果を表２に示す。
【００１２】
【表２】
【００１３】（従来例２）また、実施例２と同じ測定試
料を用い、白金るつぼを用いる以外は、実施例２と同じ
方法で試料を調整した。この試料について実施例２と同
じ方法で変動係数を求めた。その結果を表２に示す 表２より、実施例２ではＣｕの変動係数が１．８、Ｎａ
2Ｏの変動係数が１．８〜１．９と小さい値を示すが、
従来例２ではＣｕの変動係数が３．２、Ｎａ2Ｏの変動
係数が３．５〜５．２となり、実施例２が従来例２より
も２〜１０倍精度が向上している。この精度の向上は、
アルミニウム箔を用いてアルミニウム箔ごと溶解するた
め、Ｃｕ、Ｎａ2Ｏが白金と反応して定量できない量を
減らすことができるからである。精度が向上するのはＣ
ｕとＮａ2Ｏに限ったものではなくその他の元素でも同
様と考えられる。
料を用い、白金るつぼを用いる以外は、実施例２と同じ
方法で試料を調整した。この試料について実施例２と同
じ方法で変動係数を求めた。その結果を表２に示す 表２より、実施例２ではＣｕの変動係数が１．８、Ｎａ
2Ｏの変動係数が１．８〜１．９と小さい値を示すが、
従来例２ではＣｕの変動係数が３．２、Ｎａ2Ｏの変動
係数が３．５〜５．２となり、実施例２が従来例２より
も２〜１０倍精度が向上している。この精度の向上は、
アルミニウム箔を用いてアルミニウム箔ごと溶解するた
め、Ｃｕ、Ｎａ2Ｏが白金と反応して定量できない量を
減らすことができるからである。精度が向上するのはＣ
ｕとＮａ2Ｏに限ったものではなくその他の元素でも同
様と考えられる。
【００１４】実施例において、ＩＣＰ発光分光法を用い
て説明してきたが、溶液中の濃度等を測定する分析方法
なら他に、ＩＣＰ質量分析法、吸光光度法、原子吸光
法、滴定法、容量法または質量法などを用いてもよい。
また、実施例で用いた銅箔やアルミニウム箔の厚みは
０．１mmであったが、厚みはこれに限らない。しかし、
金属箔の厚みが厚ければ、金属箔を溶解するための溶解
液の量が多くなり、溶解液の量が多くなればその中に含
まれる不純物の量も多くなるため、およそ０．５mm以下
の厚みのものがよい。
て説明してきたが、溶液中の濃度等を測定する分析方法
なら他に、ＩＣＰ質量分析法、吸光光度法、原子吸光
法、滴定法、容量法または質量法などを用いてもよい。
また、実施例で用いた銅箔やアルミニウム箔の厚みは
０．１mmであったが、厚みはこれに限らない。しかし、
金属箔の厚みが厚ければ、金属箔を溶解するための溶解
液の量が多くなり、溶解液の量が多くなればその中に含
まれる不純物の量も多くなるため、およそ０．５mm以下
の厚みのものがよい。
【００１５】また、実施例では、硝酸を用いて金属箔や
試料を溶解したが、試料により塩酸、硫酸、フッ化水素
酸などを用いてもよく、それぞれの混合液にしてもよ
い。さらに、金属箔や試料を溶解するのに水酸化ナトリ
ウムや水酸化カリウムなどのアルカリ溶液を用いてよ
い。
試料を溶解したが、試料により塩酸、硫酸、フッ化水素
酸などを用いてもよく、それぞれの混合液にしてもよ
い。さらに、金属箔や試料を溶解するのに水酸化ナトリ
ウムや水酸化カリウムなどのアルカリ溶液を用いてよ
い。
【００１６】
【発明の効果】この発明の測定試料の調整方法によれ
ば、金属成分と酸化物成分と有機物が混合された測定試
料でも、それぞれの成分についての分析精度を向上させ
ることができる。また、微量成分を含んだ測定試料で
も、高精度な分析結果が得られる。さらに、金属箔をる
つぼのようにして用いるため、金属箔と試料が反応して
も金属箔全体が溶解でき、あらかじめ金属箔の量が判明
しているので試料中の成分濃度を高精度に測定できる。
さらにまた、この発明の分析方法によれば、微量成分の
定量、定性分析が精度良くできる。
ば、金属成分と酸化物成分と有機物が混合された測定試
料でも、それぞれの成分についての分析精度を向上させ
ることができる。また、微量成分を含んだ測定試料で
も、高精度な分析結果が得られる。さらに、金属箔をる
つぼのようにして用いるため、金属箔と試料が反応して
も金属箔全体が溶解でき、あらかじめ金属箔の量が判明
しているので試料中の成分濃度を高精度に測定できる。
さらにまた、この発明の分析方法によれば、微量成分の
定量、定性分析が精度良くできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｋ
Claims (3)
- 【請求項１】 試料を定性、定量分析するための試料の
調整方法であって、前記試料を金属箔に載せて金属箔と
ともに加熱分解し、さらに溶液化することを特徴とする
試料の調整方法。 - 【請求項２】 前記金属箔は純度９９．９％以上の銅箔
またはアルミニウム箔からなることを特徴とする請求項
１に記載の試料の調整方法。 - 【請求項３】 試料を金属箔に載せて金属箔とともに加
熱分解し、さらに溶液化して測定用試料溶液を準備し、
該測定用試料溶液をＩＣＰ発光分光法、ＩＣＰ質量分析
法、原子吸光法、吸光光度法、滴定法、容量法または重
量法のいずれかにより分析することを特徴とする分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19062896A JP3584620B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 試料の調整方法および分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19062896A JP3584620B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 試料の調整方法および分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1038773A true JPH1038773A (ja) | 1998-02-13 |
| JP3584620B2 JP3584620B2 (ja) | 2004-11-04 |
Family
ID=16261242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19062896A Expired - Fee Related JP3584620B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 試料の調整方法および分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3584620B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007138768A1 (ja) | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 |
| WO2010110064A1 (ja) | 2009-03-23 | 2010-09-30 | 日鉱金属株式会社 | ジルコニウムるつぼ |
| CN103512881A (zh) * | 2013-09-22 | 2014-01-15 | 南通新邦化工科技有限公司 | 检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法 |
-
1996
- 1996-07-19 JP JP19062896A patent/JP3584620B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007138768A1 (ja) | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 |
| WO2010110064A1 (ja) | 2009-03-23 | 2010-09-30 | 日鉱金属株式会社 | ジルコニウムるつぼ |
| CN103512881A (zh) * | 2013-09-22 | 2014-01-15 | 南通新邦化工科技有限公司 | 检测硬脂酸锌、硬脂酸钙复合盐中各金属离子含量的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3584620B2 (ja) | 2004-11-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2001324427A (ja) | 鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法 | |
| JP3584620B2 (ja) | 試料の調整方法および分析方法 | |
| Brill et al. | Determination of gold in gold jewellery alloys by ICP spectrometry | |
| Gupta | Determination of noble metals in silicate rocks, ores and metallurgical samples by simultaneous multi-element graphite furnace atomic absorption spectrometry with Zeeman background correction | |
| Nakata et al. | Spectrometric estimation of sample amount in aliquot for a direct solid sampling system and its application to the determination of trace impurities in silver nanoparticles by ETV-ICP-OES | |
| JP2004069413A (ja) | 有機珪素化合物中の珪素の定量方法 | |
| Ellestad et al. | Flame photometric determination of lithium in silicate rocks | |
| Hu et al. | Determination of ruthenium in photographic materials using solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Cooley et al. | Analysis for the platinum group metals and gold by fire-assay emission spectrography | |
| Hasler et al. | Quantitative spectrochemical method for zinc die casting analysis | |
| JPH05273132A (ja) | セラミックスの組成分析方法 | |
| RU2449261C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОСНОВНЫХ И ПРИМЕСНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ ИЗ ТИТАНАТА ДИСПРОЗИЯ (Dy2O3·TiO2) ГАФНАТА ДИСПРОЗИЯ (nDy2O3·mHfO2) И ИХ СМЕСЕЙ | |
| JP6919360B2 (ja) | 金属材料中のケイ素量を定量する方法 | |
| JPH10132801A (ja) | セラミックスと両性金属よりなる組成物の分析方法 | |
| JPH07159395A (ja) | はんだ合金の組成分析方法 | |
| CN110987907A (zh) | 一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法 | |
| JP2616177B2 (ja) | セラミックスの組成分析方法 | |
| JPS622259B2 (ja) | ||
| JPH09257673A (ja) | 酸化バナジウムセラミックスの分析方法 | |
| Fuller et al. | The determination of trace amounts of platinum in glass by colorimetry, spark-source mass spectrography and X-ray fluorescence spectrometry | |
| JPH0260978B2 (ja) | ||
| Singh et al. | Quantitative estimation of constituents in fly ash by lithium tetraborate fusion | |
| Yokota et al. | Determination of impurities in zirconium disilicide and zirconium diboride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| KR100298255B1 (ko) | 분광광도계를이용한토양치환성칼리함량을신속하게측정하는방법 | |
| Caraballo et al. | Determination of Cd, Pb, and Zn in sediment reference materials by AAS after alkaline fusion dissolution with lithium tetraborate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040618 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040713 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040726 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080813 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080813 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090813 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090813 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100813 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100813 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110813 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120813 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120813 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130813 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |