KR100298255B1 - 분광광도계를이용한토양치환성칼리함량을신속하게측정하는방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 토양을 염화나트륨(NaCl) 용액으로 침출시켜 분광광도계로 토양의 치환성 칼리함량을 신속하게 측정할 수 있고 기존에 국내에서 표준방법으로 사용하고 있는 암모늄아세테이트법(NH4OAc법)의 치환성 칼리 함량으로 변환시킬 수 있도록 한 방법에 관한 것으로서, 이러한 본 발명은 기존의 방법에 비하여 시약조제가 간단하며 분석용 시약을 방울 또는 스푼으로 첨가하기 때문에 분석 조작이 간편하여 시간이 절약되며, 고가의 원자흡광분광계 대신에 저가의 분광광도계를 사용하므로써 측정장비의 가격이 저렴하여 기기구입비를 절약할 수 있으며, 시약 사용량이 적기 때문에 분석후 발생되는 폐액의 양을 현저하게 줄일 수 있으며, 폐액중 수질오염 성분인 질소성분이 없는 시약을 사용하므로써 환경오염을 현저하게 줄일 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 일반적인 분석장비인 분광광도계(spectrophotometer)를 이용한 토양 치환성 칼리함량을 신속하게 측정하고 국내 표준 암모늄아세테이트(ammonium acetate)(NH4OAc) 방법으로 변환하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 토양을 염화나트륨 용액으로 침출시켜 분광광도계를 사용하여 비탁법으로 토양의 치환성 칼리함량을 신속하게 측정할 수 있고 기존에 국내에서 표준방법으로 사용하는 암모늄아세테이트법의 치환성 칼리함량으로 변환시킬 수 있도록 한 방법에 관한 것으로서, 이러한 본 발명은 기존의 방법에 비하여 분석조작이 간편하여 시간이 절약되며, 시약 사용량이 적어 시약을 절약할 수 있으며, 분석 후 발생되는 폐액의 양을 현저하게 줄일 수 있을 뿐만 아니라 기존의 방법이 폐액중 수질을 오염시킬 수 있는 질소가 함유되어 있으나 본 발명은 질소가 함유되지 않은 시약을 사용하므로써 폐액에 의한 환경오염을 현저하게 줄일 수 있는 효과가 있다.
일반적으로 작물의 칼리비료 시비량을 결정하기 위해서는 토양의 치환성 칼리 함량에 대한 분석이 필요하다. 여기서, 치환성 칼리라 함은 토양표면에 존재하면서 작물이 이용할 수 있을 것으로 예상되는 칼리를 의미하는데, 암모늄아세테이트를 토양에 가하여 암모늄이온(NH+ 4)으로 토양의 치환성 칼리를 치환침출하여 원자흡광광도계(atomic absorption spectrophotometer)로 측정하는 것이 일반적이다.
이와 같이 토양 치환성 칼리함량을 측정하기 위한 방법으로 암모늄아세테이트방법이 있으며, 이 방법은 한국에서 토양 치환성 칼리함량을 측정하기 위한 표준분석법으로 이용되고 있다. 기존의 암모늄아세테이트법은 분석과정이 복잡하여 시간이 많이 소요되며, 고가의 원자흡광광도계가 필요하며, 폐액중 질소가 함유되어 있어서 환경을 오염시키는 단점을 갖고 있다. 이러한 문제점을 부연 설명하면 다음과 같다.
상기 암모늄아세테이트법에 사용되는 침출액은 암모니아수(NH4OH)에 빙초산(CH3COOH)을 혼합하여 pH 7.0으로 조절해야 하는데, 이 시약중에는 질소성분이 많이 함유되어 폐액이 수질을 오염시키는 단점을 갖고 있으며, 시약을 조제하는데 많은 시간이 소요되며, 혼합이 잘못되었을 때 분석결과에 나쁜 영향을 미칠 수 있다.
암모늄아세테이트법을 사용하여 토양으로부터 침출한 용액중의 칼리를 측정하기 위해서는 원자흡광광도계를 사용해야 하는데, 구입비가 고가이며 조작이 복잡할 뿐만아니라 오조작시 화재의 위험이 있는 아세틸렌 가스 등을 사용한다.
암모늄아세테이트법은 각 실험단계에서 피펫팅, 희석, 여과 등의 과정을 거쳐야 측정할 수 있으므로 시간이 많이 소요된다.
또한, 암모늄아세테이트법에서 침출액으로 사용하는 암모늄아세테이트 용액의 농도는 1 몰(mol)로서 많은 양의 암모늄이온이 함유되어 있는데, 폐액중에도 암모늄 이온이 그대로 함유되게 되어 폐액을 처리하지 않고 방류했을 때 수질을 오염시키게 된다.
이와 같이, 작물의 칼리 시비량을 결정하기 위해서는 토양의 치환성 칼리함량에 대한 측정이 필요한데, 암모늄아세테이트법은 위와 같은 여러가지 단점을 갖고 있다.
따라서, 저렴한 기기를 이용하여 저렴한 비용으로 필요한 시기에 짧은 시간내에 신속한 방법으로 토양 치환성 칼리함량을 측정하는 방법의 개발이 절실히 요구되는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 저렴한 가격으로 구입할 수 있으며 일반적으로 분석실험에 사용하는 분광광도계를 이용하여 토양 치환성 칼리를 측정할 수 있도록 토양을 염화나트륨 용액으로 침출시켜 토양 치환성 칼리를 신속하게 측정하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 방법으로 침출액을 비탁시켜 분광광도계로 측정한 흡광도와 표준용액의 농도 사이에는 직선의 관계를 나타내어 측정방법의 정확도를 입증하는 그래프,
도 2는 본 발명의 방법으로 침출액을 비탁시켰을 때 안정도를 나타낸 그래프로서 비탁후 2시간 후에도 흡광도와 표준용액의 농도와는 직선의 식을 그대로 유지하고 있는 그래프,
도 3은 본 발명의 방법인 염화나트륨 용액으로 침출하여 분광광도계로 측정한 흡광도와 암모늄아세테이트 치환성 칼리함량과의 관계를 나타낸 그래프(흡광도와 암모늄아세테이트 치환성 칼리함량 사이에는 직선의 관계를 유기하고 있음(Y = 0.0453 + 1.355X, R2= 0.9974, r = 0.999),
도 4는 본 발명의 방법으로 측정한 흡광도를 토양 치환성 칼리함량으로 환산한 값과 기존의 암모늄아세테이트 치환성 칼리함량과의 관계를 나타낸 그래프(본 발명에서 구한 함량과 기존의 방법으로 구한 함량 사이에는 1:1의 관계를 나타내고 있음).
본 발명은 일반적으로 분석실험용으로 사용하는 분광광도계를 이용하여 토양 치환성 칼리를 신속하게 측정하는 방법이다. 본 발명은 분광광도계에서 측정할 수 있도록 토양을 염화나트륨 용액으로 침출시켜 토양 치환성 칼리 함량을 신속하게 측정할 수 있고 기존에 국내에서 표준방법으로 사용하는 암모늄아세테이트법의 치환성 칼리 함량으로 변환시킬 수 있도록 한 방법이다.
본 발명은 국내에서 표준방법으로 사용하는 암모늄아세테이트법의 침출시약의 조제의 복잡성, 실험과정의 복잡한 단점을 개량한 방법이다.
본 발명에서 토양중의 치환성 칼리의 침출은 기존의 암모니아수와 빙초산을 혼합하여 암모늄아세테이트 용액을 제조하고 pH 7.0으로 조절하는 복잡한 방법 대신에 시약조제가 쉬운 염화나트륨 용액으로 침출하므로써 침출시약의 조제시간을 단축시킬 수 있으며, 이 침출방법은 본 발명에서 이용하는 분광광도계를 사용하는데 적절한 방법이며, 국내 표준방법으로 사용하고 있는 암모늄아세테이트법의 침출액을 사용할 경우에는 측정에 장해를 받아 사용할 수 없다.
본 발명의 방법으로 침출한 용액중의 칼리는 본 발명에서 제시하는 방법에 따라 시약을 방울 및 스푼으로 첨가하여 일반적인 분석기기인 분광광도계를 사용하기 때문에 기존의 암모늄아세테이트법이 피펫팅 등의 복잡한 과정을 거쳐 분석하는 것에 비해 분석과정에 소요되는 시간을 현저하게 단축시킬 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 토양중 치환성 칼리 침출액의 제조방법, 침출방법, 침출액중 칼리의 정량방법 및 이 방법에 따라 분석된 토양 치환성 칼리 함량의 암모늄아세테이트법 치환성 칼리함량으로 환산하는 방법에 대해 설명한다.
1) 침출시약의 제조
토양 치환성 칼리라 함은 토양표면에 흡착되어 있으면서 작물의 뿌리를 통해 흡수될 수 있는 형태를 말한다. 우리나라에서 농촌진흥청이 표준방법으로 제시하고 있는 토양 치환성 칼리 침출방법은 암모늄아세테이트방법이며, 이 방법은 국제적으로도 많이 사용하는 방법이다. 이 방법은 앞에서도 언급한 것과 같이 토양 치환성 칼리를 침출하기 위하여 암모니아수(NH4OH)와 빙초산(CH3COOH)를 혼합하여 1 몰(mol)의 농도로 조제하고 pH 7.0을 맞추어야 한다. 이 용액은 온도에 따라 암모니아수와 빙초산의 해리상수가 변하기 때문에 조제할 때마다 pH 7.0을 맞추기 위해 혼합하는 시약의 양이 달라지므로 시약 조제시간이 많이 소요되며, 조제시 암모니아수와 빙초산에서 발생하는 심한 악취가 나며, 시약조제에 많은 시간을 필요로 한다. 또한, 침출액에 함유되어 있는 높은 농도의 질소 성분을 수질을 오염시킬 수 있는 성분으로서 폐시약의 처리비용도 추가로 소요된다.
본 발명에서 침출시약은 염화나트륨 용액을 사용하며 나트륨이온(Na+)이 토양 표면에 흡착되어 있는 칼리이온(K+)을 치환시켜 용액중으로 침출시키는 방법을 이용하는데, 본 발명에서 제시하는 토양의 칼리를 침출하는 시약의 제조방법은 다음과 같다.
① 토양의 치환성 칼리를 침출하기 위한 침출시약은 5.844 - 58.44g의 염화나트륨을 증류수로 용해시켜 1,000mL로 제조하여 농도가 0.1 - 1.0 몰(M)이 되도록 한다. 침출시약의 농도가 높을 수록 침출되는 칼리의 양이 많아지는데 국내 토양의 특성을 감안하면 29.22g을 1,000mL 증류수에 용해시켜 제조한 0.5 몰로 제조하는 것이 적절하다.
2) 토양 치환성 칼리 침출방법
본 발명에 따른 분광광도계를 이용한 토양 치환성 칼리 측정법에서 토양 치환성 칼리를 염화나트륨 용액으로 침출하는 방법은 염화나트륨 용액을 토양에 가했을 때 침출액중 나트륨이 토양표면에 흡착되고 흡착되어 있었던 칼리가 치환되어 용해되어 나오는 원리를 이용한 것이다.
본 발명에서 제시하는 토양의 칼리를 침출하는 침출방법은 다음과 같다.
① 본 발명에서 토양 치환성 칼리의 측정에 사용하는 토양의 양은 1 - 50g 사이에 자의로 선택할 수 있으며, 첨가하는 침출액의 양은 10 - 500mL로 자의로 선택할 수 있다. 침출액의 농도가 높고 양이 많을수록 침출되는 토양 치환성 칼리의 양이 약간씩 많아지는데, 토양분석에 사용되는 삼각플라스크의 크기, 침출액 첨가량 등을 고려할 때, 토양 2g에 침출액 20mL를 가하여 침출하는 것이 최적 조건이다.
② 5 - 60분간 진탕시키고 여과한다. 진탕시간이 길수록 침출되는 칼리의 양이 약간씩 많아지는데, 전체 실험에 소요되는 시간을 감안하면 10분이 최적 진탕조건이다.
3) 침출액중 칼리의 정량 방법
국내에서 표준방법으로 사용하고 있는 암모늄아세테이트법은 침출액의 일부를 취하여 여러 단계의 희석과정을 거쳐 원자흡광광도계로 측정한다. 이 방법은 측정에 사용하는 원자흡광광도계의 구입비가 고가이며, 정량과정에서 희석과정의 복잡성과 기기 조작의 복잡성 때문에 전문적인 교육을 받은 사람만이 사용할 수 있으며, 아세틸렌 등의 가연성 가스를 사용하므로 조작이 미숙하거나 유지를 잘못했을 때 화재의 위험성도 뒤 따른다.
반면, 본 발명에서 제시하는 방법에는 측정기기로 사용하는 분광광도계의 구입가격이 저렴하며, 정량방법에서 희석과정이 필요하지 않고 시약을 방울 또는 스푼으로 첨가하기 때문에 실험과정이 간단하여 전문교육을 받지 않은 사람도 쉽게 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 토양 치환성 칼리 측정방법에 있어서 침출액중의 칼리를 정량하는 원리는 침출액의 조건을 수산화나트륨(NaOH)을 가하여 알카리로 만든 후 소디움 테트라페닐 보레이트(sodium tetraphenyl borate)(C24H20BNa)를 가하여 칼리와 반응하여 백색의 결정형태의 침전을 유도하고 포름알데하이드(formaldehyde)(HCHO)용액을 첨가하여 침전이 분산되도록 한 후에 저가로 구입할 수 있는 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정한다. 이 방법은 포름알데하이드 용액을 방울로 첨가하고 가루시약인 소디움 테트라페닐 보레이트를 스푼으로 첨가하도록 개발했기 때문에 피펫팅과 희석과정이 생략되어 실험조작이 매우 간편하여 분석시간이 단축된다.
본 발명에서 침출액중의 칼리를 분광광도계로 정량하는 방법은 칼리 함량이 많을수록 백색 침전량이 많아지고 탁도가 높아져서 흡광도가 커지는 원리를 이용한 것으로 도 1에서 보는 바와 같이, 표준용액의 칼리의 농도를 순차적으로 조절한 용액의 흡광도는 농도와 비례하여 직선적으로 증가하기 때문에 본 발명에서 개발한 시약을 이용하여 분광광도계로 측정한 흡광도를 이용하여 용액중의 칼리의 농도를 정확하게 정량할 수 있다. 또한, 통계적인 방법인 상관계수를 이용하여 정확도를 살펴보면, 도 1에 제시한 바와 같이 용액의 흡광도와 칼리 농도와의 상관계수 R2 = 1.0000으로 기존의 방법에 비해 정확도가 높다고 할 수 있따. 또한, 이 방법은 도 2에 나타낸 것과 같이 시약을 첨가하여 2시간 후에 측정했을 때도 용액의 흡광도와 표준용액의 농도와의 상관계수 R2 = 1.0000으로 본 발명의 안정도를 입증한다.
본 발명에서 제시하는 침출액중 칼리를 정량하는 방법은 다음과 같다.
① 침출액 1 - 10mL를 취하여 시험관에 넣고 0.0001 - 0.003M 수산화나트륨 (NaOH) 용액 1 - 15mL를 가한다. 이 때 취하는 침출액의 양은 토양 치환성 칼리함량에 따라 자의로 조절할 수 있는데 2mL를 취하는 것이 적절하다. 또한, 수산화나트륨을 가하는 이유는 용액의 pH를 11.0 내외로 높여 카리라 소디움 테트라페닐 보레이트와의 반응을 촉진시켜 안정된 침전을 형성시키기 위한 것으로 수산화나트륨의 농도와 양은 자의로 조절하여 선택할 수 있는데, 0.0003M 수산화나트륨 5mL를 첨가하는 것이 적절하다.
② 10 - 37%의 포름알데하이드(HCHO) 2 - 10 방울(1 방울의 양은 0.02mL 정도임)을 넣는다. 이 시약의 농도는 자의로 선택할 수 있는데 일반적인 토양에 대해서는 35-37% 내외의 포름알데하이드를 6방울 첨가하는 것이 적절하다.
③ 잘 혼합한 후 소디움 테트라페닐(C24H20BNa)를 0.01 - 0.5g을 잴 수 있는 스푼으로 1 스푼 첨가하여 완전히 용해시킨다. 첨가하는 양은 토양의 칼리함량에 따라 달라지는데, 국내 토양의 칼리 함량을 기준으로 할 때 약 0.06g 크기의 스푼으로 1회 첨가하는 것이 적절하다.
④ 시료를 잘 흔들어 침전이 골고루 퍼지게 한 후 5 - 30분 사이에 분광광도계로 500 - 720nm에서 측정한다. 측정파장은 길수록 흡광도는 커지는데, 파장 690nm에서 흡광도를 측정하는 것이 적절하다.
<실시예 1>
본 발명의 정확도를 확인하기 위하여 3점의 토양시료를 각각 2g을 취하여 삼각플라스크에 넣고 0.5M 염화나트륨 용액 20mL를 삼각플라스크에 넣어 10분간 진탕시킨 후 여과하였다. 침출액 2mL를 취하여 시험관에 넣고 여기에 0.0003M 수산화나트륨 용액 5mL를 넣고 포름알데하이드 6방울을 넣고 잘 혼합한다. 그 후 소디움 테트라페닐 보레이트 0.06g을 잴 수 있는 스푼으로 1 스푼 넣어 잘 혼합한 다음 5분후 분광광도계를 이용하여 690nm에서 흡광도를 측정하여 도 3에 따라 암모늄아세테이트법의 치환성 칼리함량으로 변환시켰다. 그 결과는 표 1과 같이 본 발명의 방법으로 측정하여 암모늄아세테이트법으로 환산한 값은 암모늄아세테이트법의 치환성 칼리함량과 일치하여 본 발명의 방법으로 토양 치환성 칼리 측정법은 정확도가 매우 높았다. 작물시비량을 정하기 위한 토양 치환성 칼리 함량은 일반적으로 소숫점 첫째 자리까지 이용되며, 특별한 경우에만 소숫점 둘째자리까지 이용되므로 본 발명의 방법으로 구한 토양 치환성 칼리 함량은 작물시비량을 정하는데 유용하게 이용될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 토양의 치환성 칼리 함량을 염화나트륨 용액으로 침출하여 분광광도계로 신속하게 측정하는 방법과 측정된 값을 농촌진흥청 기준 암모늄아세테이트법의 치환성 칼리함량으로 환산하는 법은 기존의 방법에 비해 저가의 분광광도계로 측정할 수 있으므로 기기구입비가 절감되며, 시약 사용량이 적기 때문에 시약 구입비를 절감할 수 있으며, 기존의 방법이 폐액의 양이 많고 질소가 함유되어 폐액 처리비용이 소요되는 것에 비해 폐액의 양이 적고 환경 오염성 물질이 배출되지 않으며, 분석 조작이 간편하여 필요한 시기에 신속하게 분석할 수 있다. 또한, 본 발명에서 제시한 방법으로 측정한 토양 치환성 칼리 함량은 쉽게 표준방법인 암모늄아세테이트법의 치환성 칼리 함량으로 변환시킬 수 있어서 작물의 시비량을 결정하는데 그대로 이용할 수 있는 효과가 있다.
Claims (4)
- 토양 치환성 칼리함량 측정에 있어서, 토양을 염화나트륨 용액으로 침출하여 수산화나트륨과 포름알데하이드와 소디움 테트라페닐 보레이트를 첨가하여 비탁시킨 후에 분광광도계로 흡광도를 측정하여 토양 치환성 칼리를 정량하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 액체시약인 포름알데하이드는 2-10방울(1방울은 0.02mL) 첨가하는 것인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 분말시약인 소디움 테트라페닐 보레이트는 0.01-0.5g을 잴 수 있는 시약스푼으로 1수푼 첨가하는 것인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 치환성 칼리를 500-720nm에서 분광광도계로 흡광도를 측정하는 것인 방법.
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