JPH05273132A - セラミックスの組成分析方法 - Google Patents
セラミックスの組成分析方法Info
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- JPH05273132A JPH05273132A JP6647192A JP6647192A JPH05273132A JP H05273132 A JPH05273132 A JP H05273132A JP 6647192 A JP6647192 A JP 6647192A JP 6647192 A JP6647192 A JP 6647192A JP H05273132 A JPH05273132 A JP H05273132A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】Al2 Ｏ3 とTiＣが主成分である薄膜磁気ヘッド
基板の迅速かつ高精度な組成分析方法を得る。 【構成】試料をホウ酸塩と炭酸塩を用いて融解し、硫酸
で溶解して完全溶液化する。
基板の迅速かつ高精度な組成分析方法を得る。 【構成】試料をホウ酸塩と炭酸塩を用いて融解し、硫酸
で溶解して完全溶液化する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録装置の薄膜磁
気ヘッド基板のセラミックス製スライダー部の組成分析
方法に係り、特に薄膜磁気ヘッド基板が酸化アルミニウ
ムAl2 Ｏ3 と炭化チタンTiＣが主体で、酸化マグネシウ
ムMgＯ, 酸化イットリウムＹ2 Ｏ3 ,酸化ジルコニウムZ
rＯ2 , 酸化鉄Fe2 Ｏ3 を含む材料の迅速高精度な組成
分析方法に関する。
気ヘッド基板のセラミックス製スライダー部の組成分析
方法に係り、特に薄膜磁気ヘッド基板が酸化アルミニウ
ムAl2 Ｏ3 と炭化チタンTiＣが主体で、酸化マグネシウ
ムMgＯ, 酸化イットリウムＹ2 Ｏ3 ,酸化ジルコニウムZ
rＯ2 , 酸化鉄Fe2 Ｏ3 を含む材料の迅速高精度な組成
分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気記録装置の磁気ヘッドは大容
量化に伴い高保磁力媒体対応のものとして薄膜磁気ヘッ
ドが開発されている。薄膜ヘッドは、機械加工で形成す
るバルクヘッドと異なり、薄膜技術等が用いられるため
多くの利点を有している。金属製の基板 (スライダー
部) を磁気回路の一部として用いる場合は、フェライト
等の軟磁性材料を成膜し、それ以外では非磁性のセラミ
ックス基板に磁性層を成膜して用いられる。材料として
は、セラミックス基板の場合例えばAl2 Ｏ3−TiＣ系, C
aＯ−TiＯ2 系, MnＯ−NiＯ系等が検討されている。さ
らに、各焼結体には特性改善のためや結合用に少量の添
加物が含まれるのが一般的である。
量化に伴い高保磁力媒体対応のものとして薄膜磁気ヘッ
ドが開発されている。薄膜ヘッドは、機械加工で形成す
るバルクヘッドと異なり、薄膜技術等が用いられるため
多くの利点を有している。金属製の基板 (スライダー
部) を磁気回路の一部として用いる場合は、フェライト
等の軟磁性材料を成膜し、それ以外では非磁性のセラミ
ックス基板に磁性層を成膜して用いられる。材料として
は、セラミックス基板の場合例えばAl2 Ｏ3−TiＣ系, C
aＯ−TiＯ2 系, MnＯ−NiＯ系等が検討されている。さ
らに、各焼結体には特性改善のためや結合用に少量の添
加物が含まれるのが一般的である。
【０００３】基板材料は、密度 (g/cm3 ),気孔率 (％),
平均結晶粒径 (μｍ),ビッカース硬度 (Hv) や熱膨張係
数を基にして磁性膜の熱膨張係数に近いものや硬いもの
が選定される。特に、Al2 Ｏ3 −TiＣ系セラミックスが
基板材料として用いられる場合が多く、形状としては約
３mm角, 厚さ約0.１mm, 重さ約数10mgのものである。い
ずれの場合も材料の組成は、特性に影響するため薄膜ヘ
ッド基板材料の組成管理は重要であり、複数の元素から
なる材料組成を迅速に精度よく定量する方法が求められ
ている。
平均結晶粒径 (μｍ),ビッカース硬度 (Hv) や熱膨張係
数を基にして磁性膜の熱膨張係数に近いものや硬いもの
が選定される。特に、Al2 Ｏ3 −TiＣ系セラミックスが
基板材料として用いられる場合が多く、形状としては約
３mm角, 厚さ約0.１mm, 重さ約数10mgのものである。い
ずれの場合も材料の組成は、特性に影響するため薄膜ヘ
ッド基板材料の組成管理は重要であり、複数の元素から
なる材料組成を迅速に精度よく定量する方法が求められ
ている。
【０００４】一般にセラミックスの標準的な分析方法
は、日本分析化学会編「分析化学便覧」改定四版 (199
1) に述べられている。セラミックス製品によって異な
る試料の分析成分ごとに処理し、溶液化したのち各成分
ごとに重量法, 中和滴定法, キレート滴定法, 吸光光度
法, フレーム光度法, 原子吸光法, 螢光Ｘ線分析法等を
適用することが述べられている。
は、日本分析化学会編「分析化学便覧」改定四版 (199
1) に述べられている。セラミックス製品によって異な
る試料の分析成分ごとに処理し、溶液化したのち各成分
ごとに重量法, 中和滴定法, キレート滴定法, 吸光光度
法, フレーム光度法, 原子吸光法, 螢光Ｘ線分析法等を
適用することが述べられている。
【０００５】しかしながら、Al2 Ｏ3 −TiＣ系セラミッ
クスに関しては公定分析法がなく、酸化物と炭化物から
なるもので難溶解性であり、一般化された溶液化の方法
はない。また、本試料はAl2 Ｏ3 とTiＣが主体の硬度の
高いセラミックスで粉末にすることも容易でない。さら
に、取り扱い可能な試料量が少なく、少量の添加物のMg
Ｏ, Ｙ2 Ｏ3 , ZrＯ2 , Fe2 Ｏ3 が含まれる成分の分析
試料調製法と溶液中の元素の測定方法に決まった方法が
ない。
クスに関しては公定分析法がなく、酸化物と炭化物から
なるもので難溶解性であり、一般化された溶液化の方法
はない。また、本試料はAl2 Ｏ3 とTiＣが主体の硬度の
高いセラミックスで粉末にすることも容易でない。さら
に、取り扱い可能な試料量が少なく、少量の添加物のMg
Ｏ, Ｙ2 Ｏ3 , ZrＯ2 , Fe2 Ｏ3 が含まれる成分の分析
試料調製法と溶液中の元素の測定方法に決まった方法が
ない。
【０００６】特に本試料のセラミックスは焼結などの熱
処理を経ており、前記の単一成分の形態では存在せず、
反応して複合化合物となっており、試料の溶解を一層困
難にしている。このような状況のもとで、前記Al2 Ｏ3
−TiＣ系セラミックス基板材料の組成分析法として、試
料を酸分解溶液化し、プラズマ発光分光分析法を用いて
試料液中の溶解元素量を定量する方法が発明者により行
われた。
処理を経ており、前記の単一成分の形態では存在せず、
反応して複合化合物となっており、試料の溶解を一層困
難にしている。このような状況のもとで、前記Al2 Ｏ3
−TiＣ系セラミックス基板材料の組成分析法として、試
料を酸分解溶液化し、プラズマ発光分光分析法を用いて
試料液中の溶解元素量を定量する方法が発明者により行
われた。
【０００７】図９は発明者より行われた従来のAl2 Ｏ3
−TiＣ系セラミックス組成分析方法を示す流れ図であ
る。セラミックス試料は酸処理され、不溶解物はピロ硫
酸によた溶融され、溶解される。ろ過液と溶融処理によ
る溶液とは合体され、プラズマ発光分光分析にかけられ
る。
−TiＣ系セラミックス組成分析方法を示す流れ図であ
る。セラミックス試料は酸処理され、不溶解物はピロ硫
酸によた溶融され、溶解される。ろ過液と溶融処理によ
る溶液とは合体され、プラズマ発光分光分析にかけられ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述の方
法は試料液調製工程を経て完全に溶液化するのに数日を
要しており、セラミックス組成分析の迅速性の点では十
分でなかった。この発明は上述の点に鑑みてなされ、そ
の目的は迅速な試料溶液化の方法を開発してAl2 Ｏ3 と
TiＣが主成分でMgＯ, Ｙ2 Ｏ3 , ZrＯ2 , Fe2 Ｏ3 を副
成分として含むセラミックスの迅速高精度な組成分析方
法を提供することにある。
法は試料液調製工程を経て完全に溶液化するのに数日を
要しており、セラミックス組成分析の迅速性の点では十
分でなかった。この発明は上述の点に鑑みてなされ、そ
の目的は迅速な試料溶液化の方法を開発してAl2 Ｏ3 と
TiＣが主成分でMgＯ, Ｙ2 Ｏ3 , ZrＯ2 , Fe2 Ｏ3 を副
成分として含むセラミックスの迅速高精度な組成分析方
法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上述の目的は第一の発明
によれば試料液調製工程を有し、試料液調製工程は、セ
ラミックス試料をホウ酸塩と炭酸塩からなる融剤により
加熱融解し、融解物を硫酸で溶解して溶液化するもの
で、ここにセラミックス試料は酸化アルミニウムと炭化
チタンを主成分とし、酸化マグネシウム, 酸化イットリ
ウム, 酸化ジルコニウム, 酸化鉄のうち少なくとも一つ
を副成分として含むものであり、また第二の発明によれ
ば、試料液調製工程と定量工程とを有し、試料液調製工
程は、セラミックス試料をホウ酸塩と炭酸塩からなる融
剤により加熱融解し、融解物を硫酸で溶解して溶液化す
るもので、ここにセラミックス試料は酸化アルミニウム
と炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシウム, 酸化イ
ットリウム, 酸化ジルコニウム, 酸化鉄のうち少なくと
も一つを副成分として含むものであり、定量工程は、プ
ラズマ発光分光分析法を用いて前記試料液中の溶解元素
量を定量するもので、標準試料液組成は定量元素の他
に、四ホウ酸塩, 炭酸塩, 硫酸をそれぞれ加えてなると
することにより達成される。
によれば試料液調製工程を有し、試料液調製工程は、セ
ラミックス試料をホウ酸塩と炭酸塩からなる融剤により
加熱融解し、融解物を硫酸で溶解して溶液化するもの
で、ここにセラミックス試料は酸化アルミニウムと炭化
チタンを主成分とし、酸化マグネシウム, 酸化イットリ
ウム, 酸化ジルコニウム, 酸化鉄のうち少なくとも一つ
を副成分として含むものであり、また第二の発明によれ
ば、試料液調製工程と定量工程とを有し、試料液調製工
程は、セラミックス試料をホウ酸塩と炭酸塩からなる融
剤により加熱融解し、融解物を硫酸で溶解して溶液化す
るもので、ここにセラミックス試料は酸化アルミニウム
と炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシウム, 酸化イ
ットリウム, 酸化ジルコニウム, 酸化鉄のうち少なくと
も一つを副成分として含むものであり、定量工程は、プ
ラズマ発光分光分析法を用いて前記試料液中の溶解元素
量を定量するもので、標準試料液組成は定量元素の他
に、四ホウ酸塩, 炭酸塩, 硫酸をそれぞれ加えてなると
することにより達成される。
【００１０】融剤は四ホウ酸リチウムLi2 Ｂ4 Ｏ7 と炭
酸ナトリウムカリウムＫNaＣＯ3 の混合物の他にLi2 Ｂ
4 Ｏ7 とNa2 ＣＯ3 の混合物, Li2 Ｂ4 Ｏ7 とLi2 ＣＯ
3 の混合物等も用いることができる。
酸ナトリウムカリウムＫNaＣＯ3 の混合物の他にLi2 Ｂ
4 Ｏ7 とNa2 ＣＯ3 の混合物, Li2 Ｂ4 Ｏ7 とLi2 ＣＯ
3 の混合物等も用いることができる。
【００１１】
【作用】セラミックス試料は酸化アルミニウム Al
2Ｏ3 , 炭化チタンTiＣ，酸化マグネシウムMgＯ, 酸化
イットリウムＹ2 Ｏ3 , 酸化ジルコニウムZrＯ2 , 酸化
鉄Fe2Ｏ3 が相互に反応した複合化合物とこれらの未反
応分を含んでいる。試料中の酸化物は、融剤と反応し可
溶性のホウ酸塩や炭酸塩の融解物となる。炭酸ナトリウ
ムカリウムＫNaＣＯ3 はアルカリ性を高め融点降下剤と
しても働き溶融しやすくする。試料中の炭化物は、炭酸
塩からイオン解離で生じた炭酸イオンＣＯ3 2-により放
出される酸素イオンＯ2-によって酸化され可溶性の炭酸
塩などの融解物となる。
2Ｏ3 , 炭化チタンTiＣ，酸化マグネシウムMgＯ, 酸化
イットリウムＹ2 Ｏ3 , 酸化ジルコニウムZrＯ2 , 酸化
鉄Fe2Ｏ3 が相互に反応した複合化合物とこれらの未反
応分を含んでいる。試料中の酸化物は、融剤と反応し可
溶性のホウ酸塩や炭酸塩の融解物となる。炭酸ナトリウ
ムカリウムＫNaＣＯ3 はアルカリ性を高め融点降下剤と
しても働き溶融しやすくする。試料中の炭化物は、炭酸
塩からイオン解離で生じた炭酸イオンＣＯ3 2-により放
出される酸素イオンＯ2-によって酸化され可溶性の炭酸
塩などの融解物となる。
【００１２】融解物は、硫酸による溶解処理によって溶
液化される。硫酸は、溶液中のチタンの加水分解を防止
し、沈殿物の生成を防ぎ完全な溶液状態にするのに役立
つ。溶融・溶解処理は数時間で完了し、迅速な試料調製
ができる。試料が溶解されるとプラズマ発光分光分析法
の適用が可能となる。さらに標準液に前記使用融剤と酸
を加えて液組成を整合して用いるため、分析精度を高め
ることができる。
液化される。硫酸は、溶液中のチタンの加水分解を防止
し、沈殿物の生成を防ぎ完全な溶液状態にするのに役立
つ。溶融・溶解処理は数時間で完了し、迅速な試料調製
ができる。試料が溶解されるとプラズマ発光分光分析法
の適用が可能となる。さらに標準液に前記使用融剤と酸
を加えて液組成を整合して用いるため、分析精度を高め
ることができる。
【００１３】
【実施例】次にこの発明の実施例を図面に基づいて説明
する。分析試料液調製法について述べる。図１は、本発
明の実施例に係る分析試料液調製手順を示す流れ図であ
る。分析試料は、薄膜磁気ヘッドのスライダー部用のAl
2 Ｏ3 とTiＣが主成分で他にMgＯ, Ｙ2 Ｏ3 , ZrＯ2 ,
Fe2 Ｏ3 などが含まれるセラミックスである。これは、
酸化物と炭化物からなる難溶解性の材料である。四ホウ
酸リチウムLi2 Ｂ4 Ｏ7 と炭酸ナトリウムカリウムＫNa
ＣＯ3 の混合融剤によって溶融し、希硫酸によって溶解
することによって溶液化できる。ホウ酸塩とアルカリ炭
酸塩によって四ホウ酸リチウムLi2 Ｂ4 Ｏ7 のみの融点
(915 ℃) より約100 ℃低くして溶融操作を向上させ、
酸化物と炭化物からなるセラミックスを可溶性のホウ酸
塩や炭酸塩に導く。融剤の検討内容を表１に示す。
する。分析試料液調製法について述べる。図１は、本発
明の実施例に係る分析試料液調製手順を示す流れ図であ
る。分析試料は、薄膜磁気ヘッドのスライダー部用のAl
2 Ｏ3 とTiＣが主成分で他にMgＯ, Ｙ2 Ｏ3 , ZrＯ2 ,
Fe2 Ｏ3 などが含まれるセラミックスである。これは、
酸化物と炭化物からなる難溶解性の材料である。四ホウ
酸リチウムLi2 Ｂ4 Ｏ7 と炭酸ナトリウムカリウムＫNa
ＣＯ3 の混合融剤によって溶融し、希硫酸によって溶解
することによって溶液化できる。ホウ酸塩とアルカリ炭
酸塩によって四ホウ酸リチウムLi2 Ｂ4 Ｏ7 のみの融点
(915 ℃) より約100 ℃低くして溶融操作を向上させ、
酸化物と炭化物からなるセラミックスを可溶性のホウ酸
塩や炭酸塩に導く。融剤の検討内容を表１に示す。
【００１４】
【表１】 セラミックス試料の溶液化後の元素の定量は、プラズマ
発光分光分析法を適用するものであり、多元素同時測定
が可能な溶液化が行われる 次に融剤の作用について述べる。ホウ酸塩融剤は、酸化
アルミニウムなどからなる酸化物を高温で融解後均質な
ガラス状物を形成する。つまり、試料のセラミックスは
完全にホウ酸塩等に溶解する。例えば、溶解の過程は酸
化物をＭＯとして融剤がホウ酸リチウムの場合は次式で
説明される。 Li2 Ｂ4 Ｏ7 →２LiＢＯ2 ＋Ｂ2 Ｏ3 LiＢＯ2 ＋ＭＯ→LiＭＢＯ3 Ｂ2 Ｏ3 ＋ＭＯ→Ｍ (ＢＯ2 ) 2 Ｍ (BO 2 )＋２LiBO2 →Li2 Ｍ(BO 2 ) 3 また、四ホウ酸リチウムは融点が915 ℃と比較的高い
が、後に述べるアルカリ性を高めることで約800 ℃まで
融点の降下をはかり溶融しやすくしている。
発光分光分析法を適用するものであり、多元素同時測定
が可能な溶液化が行われる 次に融剤の作用について述べる。ホウ酸塩融剤は、酸化
アルミニウムなどからなる酸化物を高温で融解後均質な
ガラス状物を形成する。つまり、試料のセラミックスは
完全にホウ酸塩等に溶解する。例えば、溶解の過程は酸
化物をＭＯとして融剤がホウ酸リチウムの場合は次式で
説明される。 Li2 Ｂ4 Ｏ7 →２LiＢＯ2 ＋Ｂ2 Ｏ3 LiＢＯ2 ＋ＭＯ→LiＭＢＯ3 Ｂ2 Ｏ3 ＋ＭＯ→Ｍ (ＢＯ2 ) 2 Ｍ (BO 2 )＋２LiBO2 →Li2 Ｍ(BO 2 ) 3 また、四ホウ酸リチウムは融点が915 ℃と比較的高い
が、後に述べるアルカリ性を高めることで約800 ℃まで
融点の降下をはかり溶融しやすくしている。
【００１５】アルカリ炭酸塩 (Na2 ＣＯ3 ：融点852
℃, Ｋ2 ＣＯ3 ：融点891 ℃) 融剤は、溶融状態で強電
解質の性質を持ち、イオン解離している。例えば炭酸ナ
トリウムの場合は、次式で説明される。 NaＣＯ3 →２Na+ ＋ＣＯ3 2- ここに生じた高温でのNa+ , ＣＯ3 2-は、酸化物に対し
て強力な反応性を持っている。特に融剤として多量のＣ
Ｏ3 2-イオンが存在するときは、不溶性物質と交換平衡
の結果、不溶性塩を炭酸塩として、冷却後に可溶性なも
のにする。さらに、これらホウ酸塩と炭酸塩は水に可溶
な性質を有する。
℃, Ｋ2 ＣＯ3 ：融点891 ℃) 融剤は、溶融状態で強電
解質の性質を持ち、イオン解離している。例えば炭酸ナ
トリウムの場合は、次式で説明される。 NaＣＯ3 →２Na+ ＋ＣＯ3 2- ここに生じた高温でのNa+ , ＣＯ3 2-は、酸化物に対し
て強力な反応性を持っている。特に融剤として多量のＣ
Ｏ3 2-イオンが存在するときは、不溶性物質と交換平衡
の結果、不溶性塩を炭酸塩として、冷却後に可溶性なも
のにする。さらに、これらホウ酸塩と炭酸塩は水に可溶
な性質を有する。
【００１６】融解後の溶液化は、試料中にチタンTiが含
まれるので加水分解生成物の沈澱防止のため、硫酸酸性
にしておくために希硫酸を用い、分析試料液の調製を完
了する。以下に分析試料液調製手順について述べる。こ
の場合の試料量としては形状が約３mm角, 厚さ約0.１m
m, 重さが約数10mgであることが多く、今回は40mgを用
いた。
まれるので加水分解生成物の沈澱防止のため、硫酸酸性
にしておくために希硫酸を用い、分析試料液の調製を完
了する。以下に分析試料液調製手順について述べる。こ
の場合の試料量としては形状が約３mm角, 厚さ約0.１m
m, 重さが約数10mgであることが多く、今回は40mgを用
いた。
【００１７】試料を白金ルツボに採取し、次いで融剤の
四ホウ酸リチウムと炭酸ナトリウムカリウムをそれぞれ
1.５ｇを別途容器のビーカーに秤り取り混合する。融剤
をより細粒化し十分混合するため、メノウ乳鉢等が用い
られる。融剤は前記試料を秤り取った白金ルツボに投入
し、加熱溶融する。加熱は急激な溶融反応によりルツボ
から溢れ出て損失することのないように、始めにガスバ
ーナ炎を用いて観察しながら行われる。内容物が対流状
態になるのを確認し、次いで電気炉内にルツボを蓋をし
たまま移して加熱溶融する。この方法は、ルツボ全体を
均一に加熱するのに効果的である。この時の設定温度は
850〜900 ℃で、溶融時間は30分である。次に、ルツボ
を取り出しほぼ室温まで冷却し、融解物の溶解操作に移
行する。ビーカー (容量300ml)にルツボおよび蓋を入
れ、純水約100ml 加えて加温溶解する。さらに希硫酸
(硫酸１対純水１)12ml を加えて加温溶解しルツボを洗
浄しながら引き上げる。その後に200ml に定容する。こ
の時の液中のチタンTiの加水分解防止が重要で、硫酸濃
度は２％以上数％以内がよい。
四ホウ酸リチウムと炭酸ナトリウムカリウムをそれぞれ
1.５ｇを別途容器のビーカーに秤り取り混合する。融剤
をより細粒化し十分混合するため、メノウ乳鉢等が用い
られる。融剤は前記試料を秤り取った白金ルツボに投入
し、加熱溶融する。加熱は急激な溶融反応によりルツボ
から溢れ出て損失することのないように、始めにガスバ
ーナ炎を用いて観察しながら行われる。内容物が対流状
態になるのを確認し、次いで電気炉内にルツボを蓋をし
たまま移して加熱溶融する。この方法は、ルツボ全体を
均一に加熱するのに効果的である。この時の設定温度は
850〜900 ℃で、溶融時間は30分である。次に、ルツボ
を取り出しほぼ室温まで冷却し、融解物の溶解操作に移
行する。ビーカー (容量300ml)にルツボおよび蓋を入
れ、純水約100ml 加えて加温溶解する。さらに希硫酸
(硫酸１対純水１)12ml を加えて加温溶解しルツボを洗
浄しながら引き上げる。その後に200ml に定容する。こ
の時の液中のチタンTiの加水分解防止が重要で、硫酸濃
度は２％以上数％以内がよい。
【００１８】このようにして完全な溶液とし分析試料液
の調製が完了する。また、試料液中の元素量の定量時は
適宜、分液・希釈される。つぎに試料液中の元素測定法
について述べる。液中の元素の測定は発光線を用い、多
元素の測定が可能なプラズマ発光分光分析法とした。図
２は本発明の実施例に係る試料液中の元素を測定するプ
ラズマ発光分光分析装置を示す構成図である。この分析
計は、高周波電源部４、試料導入部２、光源部１、分光
部５、測光部６およびデータ処理部７からなり、光源部
にアルゴンガス８が送られ励起温度が6000〜8000Ｋの高
温のアルゴンプラズマが用いられる。試料液３は、試料
導入部のネブサイザー (霧吹型) からプラズマ炎中に導
入して発光させ、発光線は分光器で測定線の選別を行っ
て光電子増倍管 (図示せず) で光電検出が行われる。
の調製が完了する。また、試料液中の元素量の定量時は
適宜、分液・希釈される。つぎに試料液中の元素測定法
について述べる。液中の元素の測定は発光線を用い、多
元素の測定が可能なプラズマ発光分光分析法とした。図
２は本発明の実施例に係る試料液中の元素を測定するプ
ラズマ発光分光分析装置を示す構成図である。この分析
計は、高周波電源部４、試料導入部２、光源部１、分光
部５、測光部６およびデータ処理部７からなり、光源部
にアルゴンガス８が送られ励起温度が6000〜8000Ｋの高
温のアルゴンプラズマが用いられる。試料液３は、試料
導入部のネブサイザー (霧吹型) からプラズマ炎中に導
入して発光させ、発光線は分光器で測定線の選別を行っ
て光電子増倍管 (図示せず) で光電検出が行われる。
【００１９】溶液化されたセラミックスの試料液３が準
備されて各元素の発光線が測定される。ここで、プラズ
マ発光分光分析における感度の低下や妨害になる干渉に
は次に示すような４つが知られている。 1)物理干渉 「試料の粘性, 表面張力, 密度などの物
理的性質の変化によるもの」 2)化学干渉 「試料中の難解離性化合物の生成などの
化学的性質の変化によるもの」 3)イオン干渉 「試料中にアルカリ金属類などイオン化
し易い元素が多く含まれたとき、プラズマ内のイオン化
平衡が変化するもの」 4)分光干渉 「プラズマガス成分やプラズマ中の他の
分子や原子による発光スペクトルが目的とする分析スペ
クトルと重なって分析に影響することによるもの」 1) 〜3)項は、試料調製時の試薬の種類と量が関係す
る。4)項は、分析波長を選定することで影響を避けるこ
とができる。
備されて各元素の発光線が測定される。ここで、プラズ
マ発光分光分析における感度の低下や妨害になる干渉に
は次に示すような４つが知られている。 1)物理干渉 「試料の粘性, 表面張力, 密度などの物
理的性質の変化によるもの」 2)化学干渉 「試料中の難解離性化合物の生成などの
化学的性質の変化によるもの」 3)イオン干渉 「試料中にアルカリ金属類などイオン化
し易い元素が多く含まれたとき、プラズマ内のイオン化
平衡が変化するもの」 4)分光干渉 「プラズマガス成分やプラズマ中の他の
分子や原子による発光スペクトルが目的とする分析スペ
クトルと重なって分析に影響することによるもの」 1) 〜3)項は、試料調製時の試薬の種類と量が関係す
る。4)項は、分析波長を選定することで影響を避けるこ
とができる。
【００２０】ここでは、前記分析試料液調製時に用いた
融剤と硫酸の量を管理してこれに相当する量を標準試料
液に添加し、液組成の整合を行って用いるようにしたた
め分析上の干渉は除外できた。この時の融剤の添加量
は、液中濃度で0.２％以下に又硫酸の添加量は、２％以
上数％以下になるようにしている。このようにして次の
測定条件で各元素の発光線の強度と濃度との関係から最
小自乗法により検量線が作成された。
融剤と硫酸の量を管理してこれに相当する量を標準試料
液に添加し、液組成の整合を行って用いるようにしたた
め分析上の干渉は除外できた。この時の融剤の添加量
は、液中濃度で0.２％以下に又硫酸の添加量は、２％以
上数％以下になるようにしている。このようにして次の
測定条件で各元素の発光線の強度と濃度との関係から最
小自乗法により検量線が作成された。
【００２１】 測定条件 分析元素と波長；Al 396.152nm , Ti 336.121nm , Mg 279.553nm Ｙ 371.030nm , Zr 339.198nm , Fe 259.940nm 積分時間 ；１秒 積分回数 ；３回 ＲＦパワー ；1.36KW 測光高さ ；11.2mm 図３にAl, 図４にTi, 図５にMg, 図６にＹ, 図７にZr,
図８にFeの検量線の例を示した。
図８にFeの検量線の例を示した。
【００２２】いずれも直線性の良好な検量線が得られ
た。この時の実験式は次の通りである。液中の元素濃度
Ｘの単位はmg／ｌである。 Ｘ(Al)＝3.544 ×10-6ｙ−0.291 相関係数 0.999 Ｘ(Ti)＝1.812 ×10-7ｙ−0.144 相関係数 0.999 Ｘ(Mg)＝1.262 ×10-8ｙ−0.002 相関係数 0.999 Ｘ(Y )＝1.082 ×10-7ｙ−0.001 相関係数 0.999 Ｘ(Zr)＝2.562 ×10-7ｙ−0.006 相関係数 0.999 Ｘ(Fe)＝4.651 ×10-7ｙ−0.003 相関係数 0.999 ここでｙは発光強度である。発光強度と各元素の液中濃
度との相関係数は、0.999 で良好であることが分かる。
AlとTiの場合０〜 100mg／ｌの範囲を示し、Mg, Ｙ, Z
r, Feの場合は、０〜５mg／ｌの範囲を示した。
た。この時の実験式は次の通りである。液中の元素濃度
Ｘの単位はmg／ｌである。 Ｘ(Al)＝3.544 ×10-6ｙ−0.291 相関係数 0.999 Ｘ(Ti)＝1.812 ×10-7ｙ−0.144 相関係数 0.999 Ｘ(Mg)＝1.262 ×10-8ｙ−0.002 相関係数 0.999 Ｘ(Y )＝1.082 ×10-7ｙ−0.001 相関係数 0.999 Ｘ(Zr)＝2.562 ×10-7ｙ−0.006 相関係数 0.999 Ｘ(Fe)＝4.651 ×10-7ｙ−0.003 相関係数 0.999 ここでｙは発光強度である。発光強度と各元素の液中濃
度との相関係数は、0.999 で良好であることが分かる。
AlとTiの場合０〜 100mg／ｌの範囲を示し、Mg, Ｙ, Z
r, Feの場合は、０〜５mg／ｌの範囲を示した。
【００２３】次に先の調製方法で標準液を調合した試料
を用い、前記検量線を適用して繰り返し分析精度の検討
を行った結果を表２に示す。
を用い、前記検量線を適用して繰り返し分析精度の検討
を行った結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】 繰り返し分析精度は、変動係数で0.９％以下で良好であ
ることが分かる。
ることが分かる。
【００２５】次に実試料の分析に適用した結果について
述べる。前述の分析試料液調製法を適用し、前記の検量
線を用いて薄膜磁気ヘッドのスライダー部のAl2 Ｏ3 −
TiＣ系セラミックスの組成分析を行った結果が表３に示
される。さらに、分析試料液調製法と元素分析法の正確
性の指標となる回収率が同表に付記される。
述べる。前述の分析試料液調製法を適用し、前記の検量
線を用いて薄膜磁気ヘッドのスライダー部のAl2 Ｏ3 −
TiＣ系セラミックスの組成分析を行った結果が表３に示
される。さらに、分析試料液調製法と元素分析法の正確
性の指標となる回収率が同表に付記される。
【００２６】
【表３】 セラミックスの主成分と添加成分が同時に分析でき組成
評価ができる。回収率は、97.5％以上であり、本発明の
方法は良好であることが分かる。分析所要時間は、数時
間以内で完全な溶液化ができ組成分析が可能になる大き
な利点がある。測定は、数分で完了することから迅速化
される。
評価ができる。回収率は、97.5％以上であり、本発明の
方法は良好であることが分かる。分析所要時間は、数時
間以内で完全な溶液化ができ組成分析が可能になる大き
な利点がある。測定は、数分で完了することから迅速化
される。
【００２７】このようにして、この発明は精度が高く、
かつ迅速に測定ができるのでAl2 Ｏ 3 とTiＣが主体のセ
ラミックスの組成評価に適用できる極めて実用性の高い
方法である。
かつ迅速に測定ができるのでAl2 Ｏ 3 とTiＣが主体のセ
ラミックスの組成評価に適用できる極めて実用性の高い
方法である。
【００２８】
【発明の効果】第一の発明によれば、試料液調製工程を
有し、試料液調製工程は、セラミックス試料をホウ酸塩
と炭酸塩からなる融剤により加熱融解し、融解物を硫酸
で溶解して溶液化するもので、ここにセラミックス試料
は酸化アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化マ
グネシウム, 酸化イットリウム, 酸化ジルコニウム, 酸
化鉄のうち少なくとも一つを副成分として含むものであ
り、第二の発明によれば、試料液調製工程と定量工程と
を有し、試料液調製工程は、セラミックス試料をホウ酸
塩と炭酸塩からなる融剤により加熱融解し、融解物を硫
酸で溶解して溶液化するもので、ここにセラミックス試
料は酸化アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化
マグネシウム, 酸化イットリウム, 酸化ジルコニウム,
酸化鉄のうち少なくとも一つを副成分として含むもので
あり、定量工程は、プラズマ発光分光分析法を用いて前
記試料液中の溶解元素量を定量するもので、標準試料液
組成は定量元素の他に、ホウ酸塩, 炭酸塩, 硫酸を加え
てなるとするので、酸化アルミニウムAl2 Ｏ3 , 炭化チ
タンTiＣ, 酸化マグネシウムMgＯ, 酸化イットリウムＹ
2 Ｏ3 , 酸化ジルコニウムZrＯ2 , 酸化鉄Fe2 Ｏ3 が相
互に反応した複合化合物と未反応分を含むセラミックス
試料が完全に溶液化され、プラズマ発光分光分析法を適
用して、セラミックス中の多元素を迅速かつ高精度に測
定することが可能となる。
有し、試料液調製工程は、セラミックス試料をホウ酸塩
と炭酸塩からなる融剤により加熱融解し、融解物を硫酸
で溶解して溶液化するもので、ここにセラミックス試料
は酸化アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化マ
グネシウム, 酸化イットリウム, 酸化ジルコニウム, 酸
化鉄のうち少なくとも一つを副成分として含むものであ
り、第二の発明によれば、試料液調製工程と定量工程と
を有し、試料液調製工程は、セラミックス試料をホウ酸
塩と炭酸塩からなる融剤により加熱融解し、融解物を硫
酸で溶解して溶液化するもので、ここにセラミックス試
料は酸化アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化
マグネシウム, 酸化イットリウム, 酸化ジルコニウム,
酸化鉄のうち少なくとも一つを副成分として含むもので
あり、定量工程は、プラズマ発光分光分析法を用いて前
記試料液中の溶解元素量を定量するもので、標準試料液
組成は定量元素の他に、ホウ酸塩, 炭酸塩, 硫酸を加え
てなるとするので、酸化アルミニウムAl2 Ｏ3 , 炭化チ
タンTiＣ, 酸化マグネシウムMgＯ, 酸化イットリウムＹ
2 Ｏ3 , 酸化ジルコニウムZrＯ2 , 酸化鉄Fe2 Ｏ3 が相
互に反応した複合化合物と未反応分を含むセラミックス
試料が完全に溶液化され、プラズマ発光分光分析法を適
用して、セラミックス中の多元素を迅速かつ高精度に測
定することが可能となる。
【図１】この発明の実施例に係る分析試料の調製手順を
示す流れ図
示す流れ図
【図２】この発明の実施例に係るプラズマ発光分光分析
装置の構成図
装置の構成図
【図３】この発明の実施例に係る検量関係を示す線図
【図４】この発明の実施例に係る検量関係を示す線図
【図５】この発明の実施例に係る検量関係を示す線図
【図６】この発明の実施例に係る検量関係を示す線図
【図７】この発明の実施例に係る検量関係を示す線図
【図８】この発明の実施例に係る検量関係を示す線図
【図９】発明者により行われた従来のAl2 Ｏ3 −TiＣ系
セラミックス組成分析方法を示す流れ図
セラミックス組成分析方法を示す流れ図
１ 光源部 ２ 試料導入部 ３ 試料液 ４ 高周波電源部 ５ 分光部 ６ 測光部 ７ データ処理部 ８ アルゴンガス
Claims (3)
- 【請求項１】試料液調製工程を有し、 試料液調製工程は、セラミックス試料をホウ酸塩と炭酸
塩からなる融剤により加熱融解し、融解物を硫酸で溶解
して溶液化するもので、ここにセラミックス試料は酸化
アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシ
ウム, 酸化イットリウム, 酸化ジルコニウム, 酸化鉄の
うち少なくとも一つを副成分として含むものであること
を特徴とするセラミックスの組成分析方法。 - 【請求項２】請求項１記載の方法において、融剤のホウ
酸塩は四ホウ酸リチウムで、炭酸塩は炭酸ナトリウムカ
リウムであって、その組成比が１対１で、セラミックス
試料に対し40〜80倍量を用い、また融解物の溶解に用い
る硫酸は、溶液化後の液中濃度が２％以上であることを
特徴とするセラミックスの組成分析方法。 - 【請求項３】試料液調製工程と定量工程とを有し、 試料液調製工程は、セラミックス試料をホウ酸塩と炭酸
塩からなる融剤により加熱融解し、融解物を硫酸で溶解
して溶液化するもので、ここにセラミックス試料は酸化
アルミニウムと炭化チタンを主成分とし、酸化マグネシ
ウム, 酸化イットリウム, 酸化ジルコニウム, 酸化鉄の
うち少なくとも一つを副成分として含むものであり、 定量工程は、プラズマ発光分光分析法を用いて前記試料
液中の溶解元素量を定量するもので、標準試料液組成は
定量元素の他に、ホウ酸塩, 炭酸塩, 硫酸をそれぞれ加
えてなることを特徴とするセラミックスの組成分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6647192A JPH05273132A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | セラミックスの組成分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6647192A JPH05273132A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | セラミックスの組成分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05273132A true JPH05273132A (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=13316737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6647192A Pending JPH05273132A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | セラミックスの組成分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05273132A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG89265A1 (en) * | 1997-09-30 | 2002-06-18 | Texas Instruments Inc | Method and system for molding |
| JP2011196910A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Murata Mfg Co Ltd | 黒鉛坩堝およびそれを用いたセラミック系材料の分析方法 |
| JP2015040789A (ja) * | 2013-08-22 | 2015-03-02 | 株式会社 東ソー分析センター | 石英中のジルコニウム分析法 |
| CN104697984A (zh) * | 2015-03-30 | 2015-06-10 | 西部新锆核材料科技有限公司 | 一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法 |
| RU2587107C1 (ru) * | 2014-12-30 | 2016-06-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОКЛИННОЙ МЕТАСТАБИЛЬНОЙ ФАЗЫ ОКСИДА ИТТРИЯ ПО СДВИГУ ПОЛОС ОПТИЧЕСКОГО ПОГЛОЩЕНИЯ ИОНОВ Nd3+ ИЛИ ДРУГИХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В НАНОКРИСТАЛЛИТАХ |
| WO2016139610A1 (en) * | 2015-03-03 | 2016-09-09 | King Abdullah University Of Science And Technology | Methods of analyzing carbon nanostructures, methods of preparation of analytes from carbon nanostructures, and systems for analyzing carbon nanostructures |
| CN116718585A (zh) * | 2023-05-05 | 2023-09-08 | 北京先通国际医药科技股份有限公司 | 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途 |
-
1992
- 1992-03-25 JP JP6647192A patent/JPH05273132A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG89265A1 (en) * | 1997-09-30 | 2002-06-18 | Texas Instruments Inc | Method and system for molding |
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| RU2587107C1 (ru) * | 2014-12-30 | 2016-06-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОКЛИННОЙ МЕТАСТАБИЛЬНОЙ ФАЗЫ ОКСИДА ИТТРИЯ ПО СДВИГУ ПОЛОС ОПТИЧЕСКОГО ПОГЛОЩЕНИЯ ИОНОВ Nd3+ ИЛИ ДРУГИХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В НАНОКРИСТАЛЛИТАХ |
| WO2016139610A1 (en) * | 2015-03-03 | 2016-09-09 | King Abdullah University Of Science And Technology | Methods of analyzing carbon nanostructures, methods of preparation of analytes from carbon nanostructures, and systems for analyzing carbon nanostructures |
| US10782214B2 (en) | 2015-03-03 | 2020-09-22 | King Abdullah University Of Science And Technology | Methods of analyzing carbon nanostructures, methods of preparation of analytes from carbon nanostructures, and systems for analyzing carbon nanostructures |
| CN104697984A (zh) * | 2015-03-30 | 2015-06-10 | 西部新锆核材料科技有限公司 | 一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法 |
| CN116718585A (zh) * | 2023-05-05 | 2023-09-08 | 北京先通国际医药科技股份有限公司 | 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途 |
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