CN104697984A - 一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法 - Google Patents
一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，包括以下步骤：一、堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；二、将核级海绵锆颗粒在硝酸中浸出，得到浸出液；三、配制镁标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁标准溶液并建立校准曲线；四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定浸出液，依据校准曲线计算出核级海绵锆颗粒中的镁含量。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中的镁含量，测定范围宽，灵敏度高，精密度高，准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效监控海绵锆品质，满足核工业锆及锆合金检测需求。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法。
背景技术
海绵锆中所含的镁元素主要来源于海绵锆生产工艺中的镁还原过程。镁元素含量对锆合金的性能影响至关重要，镁是核工业各牌号锆合金必须严格控制的一种化学成分。由于海绵锆中镁元素的含量极低，测定难度大，本领域目前主要使用1992年颁布的GB/T 13747.9-92《锆及锆合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》，火焰原子吸收光谱法技术落后、操作繁琐、灵敏度低、精密度低、测定范围窄，已无法满足越来越严格的锆及锆合金的检测需求；2012年李刚等人报道了《电感耦合等离子体发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素》，其中提及了一种测定锆及锆合金中镁元素的方法，该方法在高盐锆基体中测定镁量，其主要缺点是测定结果受基体效应影响很大，基体效应会为仪器分析方法的准确度和精密度带来很大干扰，并且该方法测定范围窄，相比GB/T 13747.9-92无明显提升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法。该方法对海绵锆颗粒采用浸出处理，避免溶解海绵锆对测定带来的高盐锆基体环境，显著降低了基体效应带来的干扰，显著提高了测定方法的准确度和精密度，并拓宽了测定范围；该方法采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中镁含量，灵敏度高、精密度高、准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效提升海绵锆监控能力，满足核工业锆及锆合金检测需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；
步骤二、将步骤一中称量的核级海绵锆颗粒置于硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；所述硝酸的体积V满足：0.4m≤V≤0.8m，其中m为核级海绵锆颗粒的质量，m的单位为g，V的单位为mL；
步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；
步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据步骤三所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。
上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤一中所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm。
上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤二中所述浸出处理的温度为60℃～90℃，所述浸出处理的时间为10min～60min。
上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为3％～9％。
上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三和步骤四中所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数均为：高频发生器功率1.10kW～1.40kW，等离子气流量12L/min～15L/min，辅助气流量0.7L/min～1.1L/min，雾化气流量0.7L/min～1.1L/min，蠕动泵泵速15rpm～45rpm，观测高度15mm～16mm，积分时间2s～5s。
上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三中所述一系列不同浓度的镁标准溶液中镁的浓度分别为0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L。
上述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三中所述校准曲线的线性相关系数不小于0.999。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定核级海绵锆颗粒中镁含量。ICP-OES对目标元素的发射光谱强度进行选择性响应，将目标元素的特征光谱强度换算成浓度，从而对试样中目标元素含量进行测定。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中镁含量，灵敏度高、精密度高、准确度高，分析步骤简单易于掌握，满足核工业锆及锆合金检测需求。
2、本发明采用硝酸加热浸出核级海绵锆颗粒中镁元素，避免溶解海绵锆对测定带来的高盐锆基体环境，显著降低了基体效应带来的干扰，显著提高了测定方法的准确度和精密度，并拓宽了测定范围，制样方法操作简便、快速、安全，有利于工作量大的生产检测。
3、本发明试样称样量大，取样有良好的代表性。
4、本发明建立了核级海绵锆颗粒中镁元素分析方法，提高了对核级海绵锆颗粒品质的监控能力，满足核工业锆及锆合金检测需求。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1-3在电感耦合等离子体发射光谱仪上建立的镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法包括以下步骤：
步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；
本实施例在具体实施过程中，首先从每批海绵锆中随机抽取核级海绵锆颗粒试样，抽取数量占桶数的20％(但不少于2桶)，抽取时从桶的上、中、下三个部位分别取样，每个部位取样约1000g，然后将所取试样混合均匀，采用堆锥四分法缩分到约500g，之后从中准确称量400g核级海绵锆颗粒试样，精确至1.000g；所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm；
步骤二、将步骤一所称量的核级海绵锆颗粒加入到质量浓度为5％的250mL硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；
本实施例在具体实施过程中，先将核级海绵锆颗粒试样置于500mL烧杯中，加入质量浓度为5％的硝酸浸没样品，并在电热板上加热，到温75℃后保温30min使包括镁在内的杂质浸出，冷却后将溶液全部转移至250mL容量瓶中，并用质量浓度为5％的硝酸冲洗样品三次，将冲洗液转移至容量瓶中，最后用质量浓度为5％的硝酸定容，摇匀，得到浸出液；所述质量浓度为5％的硝酸由优级纯以上的市售浓硝酸稀释而成，稀释用水符合GB/T 6682实验室一级用水要求；
步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在波长279.553nm处，逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；
本实施例在具体实施过程中，设定ICP-OES仪器工作参数为：高频发生器功率1.35kW，等离子气流量13.0L/min，辅助气流量0.80L/min，雾化气流量0.85L/min，蠕动泵泵速30rpm，观测高度15mm，积分时间2s；
准备两种可溯源到NIST的镁标准溶液，使用其中一种配制一系列不同浓度的镁标准溶液，镁元素含量分别为0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L以及200mg/L，用质量浓度为5％的硝酸定容，摇匀；使用另一种配制核查标准溶液，镁元素含量为100mg/L，用质量浓度为5％的硝酸定容，摇匀；
采用ICP-OES在波长279.553nm处，逐个测定镁标准溶液，获得不同浓度条件下的镁元素特征光谱强度，依据镁元素特征光谱强度与浓度之间关系建立校准曲线如图1所示，由图1可知校准曲线的线性相关系数≥0.999；
采用ICP-OES在波长279.553nm处，对配制的100mg/L镁元素核查标准溶液进行测定，以核查校准曲线的准确性。经核查，镁元素核查标准溶液测定结果为98.03mg/L，由此可说明校准曲线准确有效；
步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处，测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，仪器自带软件依据步骤三所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。
本实施例在具体实施过程中，设定ICP-OES仪器工作参数为：高频发生器功率1.35kW，等离子气流量13.0L/min，辅助气流量0.80L/min，雾化气流量0.85L/min，蠕动泵泵速30rpm，观测高度15mm，积分时间2s；
本实施例依据校准曲线测定浸出液中镁元素含量，并做三次平行实验，计算平均值为测定结果，见表1。
表1 实施例1测定结果
实施例2
本实施例测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法包括以下步骤：
步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；
本实施例在具体实施过程中，首先从每批海绵锆中随机抽取核级海绵锆颗粒试样，抽取数量占桶数的20％(但不少于2桶)，抽取时从桶的上、中、下三个部位分别取样，每个部位取样约1000g，然后将所取试样混合均匀，采用堆锥四分法缩分到约700g，之后从中准确称量625g核级海绵锆颗粒试样，精确至1.000g；所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm；
步骤二、将步骤一所称量的核级海绵锆颗粒加入到质量浓度为9％的500mL硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；
本实施例在具体实施过程中，先将核级海绵锆颗粒试样置于1000mL烧杯中，加入质量浓度为9％的硝酸浸没样品，并在电热板上加热，到温90℃后保温10min使杂质浸出，冷却后将溶液全部转移至500mL容量瓶中，并用质量浓度为9％的硝酸冲洗样品三次，将冲洗液转移至容量瓶中，最后用质量浓度为9％的硝酸定容，摇匀，得到浸出液；所述质量浓度为9％的硝酸由优级纯以上的市售浓硝酸稀释而成，稀释用水符合GB/T 6682实验室一级用水要求；
步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在波长279.553nm处，逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；
本实施例在具体实施过程中，设定ICP-OES仪器工作参数为：高频发生器功率1.10kW，等离子气流量12.0L/min，辅助气流量0.70L/min，雾化气流量0.70L/min，蠕动泵泵速15rpm，观测高度15mm，积分时间5s；
准备两种可溯源到NIST的镁标准溶液，使用其中一种配制一系列不同浓度的镁标准溶液，镁元素含量分别为0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L以及200mg/L；用质量浓度为9％的硝酸定容，摇匀；使用另一种配制核查标准溶液，镁元素含量为100mg/L，用质量浓度为9％的硝酸定容，摇匀；
采用ICP-OES在波长279.553nm处，逐个测定镁标准溶液，获得不同浓度条件下的镁元素特征光谱强度，依据镁元素特征光谱强度与浓度之间关系建立校准曲线如图1所示，由图1可知校准曲线的线性相关系数≥0.999；
采用ICP-OES在波长279.553nm处，对配制的100mg/L镁元素核查标准溶液进行测定，以核查校准曲线的准确性。经核查，镁元素核查标准溶液测定结果为98.72mg/L，由此可说明校准曲线准确有效；
步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处，测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，仪器自带软件依据步骤三所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。
本实施例在具体实施过程中，设定ICP-OES仪器工作参数为：高频发生器功率1.10kW，等离子气流量12.0L/min，辅助气流量0.70L/min，雾化气流量0.70L/min，蠕动泵泵速15rpm，观测高度15mm，积分时间5s；
本实施例依据校准曲线测定浸出液中镁元素含量，并做三次平行实验，计算平均值为测定结果，见表2。
表2 实施例2测定结果
实施例3
本实施例测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法包括以下步骤：
步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；
本实施例在具体实施过程中，首先从每批海绵锆中随机抽取核级海绵锆颗粒试样，抽取数量占桶数的20％(但不少于2桶)，抽取时从桶的上、中、下三个部位分别取样，每个部位取样约1000g，然后将所取试样混合均匀，采用堆锥四分法缩分到约300g，之后从中准确称量250g核级海绵锆颗粒试样，精确至1.000g；所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm；
步骤二、将步骤一所称量的核级海绵锆颗粒加入到质量浓度为3％的100mL硝酸溶液中进行浸出处理，得到浸出液；
本实施例在具体实施过程中，先将核级海绵锆颗粒试样置于250mL烧杯中，加入质量浓度为3％的硝酸浸没样品，并在电热板上加热，到温60℃后保温60min使杂质浸出，冷却后将溶液全部转移至100mL容量瓶中，并用质量浓度为3％的硝酸冲洗样品三次，将冲洗液转移至容量瓶中，最后用质量浓度为3％的硝酸定容，摇匀，得到浸出液；所述质量浓度为5％的硝酸由优级纯以上的市售浓硝酸稀释而成，稀释用水符合GB/T 6682实验室一级用水要求；
步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在波长279.553nm处，逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；
本实施例在具体实施过程中，设定ICP-OES仪器工作参数为：高频发生器功率1.40kW，等离子气流量15.0L/min，辅助气流量1.10L/min，雾化气流量1.10L/min，蠕动泵泵速45rpm，观测高度16mm，积分时间3s；
准备两种可溯源到NIST的镁标准溶液，使用其中一种配制一系列不同浓度的镁标准溶液，镁元素含量分别为0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L以及200mg/L；用质量浓度为3％的硝酸定容，摇匀；使用另一种配制核查标准溶液，镁元素含量为100mg/L，用质量浓度为3％的硝酸定容，摇匀；
采用ICP-OES在波长279.553nm处，逐个测定镁标准溶液，获得不同浓度条件下的镁元素特征光谱强度，依据镁元素特征光谱强度与浓度之间关系建立校准曲线如图1所示，由图1可知校准曲线的线性相关系数≥0.999；
采用ICP-OES在波长279.553nm处，对配制的100mg/L镁元素核查标准溶液进行测定，以核查校准曲线的准确性。经核查，镁元素核查标准溶液测定结果为101.97mg/L，由此可说明校准曲线准确有效；
步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处，测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，仪器自带软件依据步骤三所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。
本实施例在具体实施过程中，设定ICP-OES仪器工作参数为：高频发生器功率1.40kW，等离子气流量15.0L/min，辅助气流量1.10L/min，雾化气流量1.10L/min，蠕动泵泵速45rpm，观测高度16mm，积分时间3s；
本实施例依据校准曲线测定浸出液中镁元素含量，并做三次平行实验，计算平均值为测定结果，见表3。
表3 实施例3测定结果
采用加标回收率实验验证本发明的准确性。按步骤一至三制备样品溶液，并加入不同浓度的标准溶液。加标回收实验结果见表4。
表4 加标回收率结果
通过表4可知，回收率在97％～104％之间，由此说明本发明准确可靠本发明实施例1-3的测定结果均准确有效。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；
步骤二、将步骤一中称量的核级海绵锆颗粒置于硝酸中进行浸出处理，得到浸出液；所述硝酸的体积V满足：0.4m≤V≤0.8m，其中m为核级海绵锆颗粒的质量，m的单位为g，V的单位为mL；
步骤三、配制一系列不同浓度的镁标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处逐一测定各浓度镁标准溶液的镁元素特征光谱强度，由此建立镁标准溶液的浓度与镁元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；
步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长279.553nm处测定步骤二中所述浸出液的镁元素特征光谱强度，然后依据步骤三中所建立的校准曲线计算出浸出液中镁的浓度，最终计算出核级海绵锆颗粒中镁的质量含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤一中所述核级海绵锆颗粒的粒度为1mm～100mm。
3.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤二中所述浸出处理的温度为60℃～90℃，所述浸出处理的时间为10min～60min。
4.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为3％～9％。
5.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三和步骤四中所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数均为：高频发生器功率1.1kW～1.4kW，等离子气流量12L/min～15L/min，辅助气流量0.7L/min～1.1L/min，雾化气流量0.7L/min～1.1L/min，蠕动泵泵速15rpm～45rpm，观测高度15mm～16mm，积分时间2s～5s。
6.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三中所述一系列不同浓度的镁标准溶液中镁的浓度分别为0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L。
7.根据权利要求1所述的一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，其特征在于，步骤三中所述校准曲线的线性相关系数不小于0.999。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C04 | Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20150610 |
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| CI01 | Publication of corrected invention patent application |
Correction item: withdrawal of patent application after publication Correct: Revocation of the application for revocation of a patent for invention False: Withdrawal of an application for publication of a patent for invention Number: 45 Volume: 31 |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170825 Address after: 721000 No. 206, hi tech Avenue, Shaanxi, Baoji Applicant after: State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Company Address before: Economic and Technological Development Zone Jingwei Metro New Material Industrial Park in Shaanxi Province Jing high road 710200 in the middle of Xi'an City Applicant before: WEST XINGAOHE MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150610 |