CN110095419A - 汽车材料中铅、镉的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，针对铅、镉含量的测定容易造成酸浪费的问题，提供了一种汽车材料中铅、镉的检测方法，该技术方案如下：包括以下步骤:S1、预处理待测样品；S2、溶剂配制：将硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液按体积比为2‑3：0.5‑1：0.5‑1：1‑1.2的比例混合，得到溶剂；S3、样品消解；S4、工作曲线绘制；S5、计算测量结果。通过采用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液混合形成溶剂，使得不同材料均可用同一溶剂消解，使得三种不同的材料可同步测定铅、镉含量，使得三份材料的铅、镉含量测定只需要用一份溶剂的量，使得酸的用量节省2/3，有利于减少酸的浪费以及对环境造成的污染。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，更具体地说，它涉及一种汽车材料中铅、镉的检测方法。
背景技术
铅、镉等重金属容易损害人的血液系统和人的肾脏功能，容易对人体健康造成影响，因此，2006年颁布的《汽车产品回收利用技术政策》，要求汽车产品限制使用铅、镉等重金属，国家标准GB/T30512-2014《汽车禁用物质要求》也规定了汽车材料及零件中铅、镉的含量。因此，汽车材料中的铅、镉含量通常都需要通过检测以确定其含量是否符合《汽车禁用物质要求》标准的要求。
现有的检测方法通常包括X射线荧光光谱法、光电直读光谱法和原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法等，其中，标准号为QC/T943-2013《汽车材料中铅、镉的检测方法》给出了一种原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉含量的具体操作方法，先采用强酸将待测材料消解，再通过原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪上测定铅、镉的吸光度或强度值，并与工作曲线对比，计算得到待测材料中的铅、镉质量分数。
汽车材料一般主要有以下几类：金属材料、聚合物材料、涂料以及橡胶材料，但是，采用以上方法检测铅、镉含量，由于不同材料在不同酸中的溶解度不一致，不同的材料需要采用不同的强酸消解，且加入的强酸也需要达到一定的量才能将待测材料完全消解，由于待测材料的铅、镉含量测定值一般都会远低于国家规定的标准，每种材料都单独测量，容易造成酸的浪费，过量的酸还容易对环境造成污染，因此，仍有改进的空间。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种汽车材料中铅、镉的检测方法，具有节省酸的用量的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种汽车材料中铅、镉的检测方法，包括以下步骤:
S1、预处理待测样品：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片；
S2、溶剂配制：将硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液按体积比为2-3：0.5-1：0.5-1：1-1.2的比例混合，得到溶剂；
S3、样品消解:取三种不同材料的经预处理的待测样品于消解罐中，并控制三种不同材料的待测样品的质量相同，加入溶剂，溶剂的加入量为样品的总质量的5倍，加热，直至待测样品完全消解，再将消解完全的待测样品溶液转移到容量瓶中稀释；
S4、工作曲线绘制：稀释铅、镉的标准溶液，并测定铅、镉标准溶液的吸光度，绘制工作曲线；
S5、计算测量结果：测量S3中稀释后的待测样品的吸光度，并对比S4绘制的工作曲线，计算得铅、镉含量。
采用上述技术方案，通过采用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液混合形成溶剂，使得不同的待测材料均可被消解在溶剂中，使得不同材料均可用同一溶剂消解，同时，由于待测材料的铅、镉含量一般都会远低于国家规定的标准，从而使得三种不同的材料均可同步被消解并测定，并使得最终的铅、镉含量的测定值不容易高于国家规定的标准，进而使得三种不同的材料可被混合测定铅、镉含量，使得三份材料的铅、镉含量测定只需要用一份溶剂的量，有利于减少酸的用量，使得酸的用量节省2/3，进而有利于减少酸的浪费，有利于减少酸对环境造成的污染；通过控制硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液的体积比为2-3：0.5-1：0.5-1：1-1.2，有利于待测材料中的铅形成硝酸铅，并在溶液中电离形成铅离子，同时，由于氯化铅在浓硫酸中不容易形成硫酸铅沉淀，二氟化铅沉淀易溶于硝酸，通过控制各种酸之间的体积比，还有利于抑制铅离子形成沉淀，从而有利于提高铅、镉含量测定的精准度，使得测量结果更加准确。在本发明中，1g待测样品的质量对应1ml溶液的量即为1倍。
本发明进一步设置为：所述硝酸溶液的质量浓度为75％，所述盐酸溶液的质量浓度为30％，所述硫酸溶液的质量浓度为98％，所述氢氟酸溶液的质量浓度为35％。
采用上述技术方案，通过控制加入的硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液以及氢氟酸溶液的质量浓度，有利于待测材料中的铅在溶液中形成离子，同时有利于抑制铅与硫酸根以及氟离子形成沉淀，有利于提高铅、镉含量测定的精准度，使得测量结果更加准确。
本发明进一步设置为：三种不同材料的待测样品的总质量为0.60g-1.20g。
采用上述技术方案，通过控制三种不同材料的待测样品的总质量为0.60g-1.20g，使得加入用于消解的溶剂的用量不容易过多或过少，不容易造成溶剂的用量过多而造成环境污染的同时使得消解得到的待测样品溶液的量更适于铅、镉含量的测定。
本发明进一步设置为：所述步骤S3中，加入溶剂后，搅拌2min后，加入过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的加入量为待测样品总质量的1-2倍。
采用上述技术方案，通过加入过氧化氢溶液，有利于待测材料消解得更加完全，减少待测样品溶液中容易存在沉淀颗粒而影响测定结果的情况，从而有利于提高铅、镉含量测定的精准度，使得测定结果更加准确。在本发明中，1g待测样品的质量对应1ml溶液的量即为1倍。
本发明进一步设置为：所述过氧化氢溶液的质量浓度为30％。
采用上述技术方案，通过控制过氧化氢溶液的质量浓度为30％，有利于待测样品的完全溶解的同时有利于提高反应的安全性，有利于减少过氧化氢溶液的浓度过高造成反应过于剧烈，进而导致出现危险的情况，同时有利于减少过氧化氢溶液的浓度过低造成待测材料无法完全溶解的情况。
本发明进一步设置为：所述步骤S3中，在待测样品完全消解后，先往待测样品溶液加入EDTA溶液，再稀释待测样品溶液，EDTA溶液的加入量为待测样品的总质量的2-3倍。
采用上述技术方案，通过在待测样品完全消解后，往待测样品中加入EDTA溶液，有利于降低镉的原子化温度，从而使得镉在测定过程中更容易原子化，有利于提高铅、镉含量测定的精准度，使得测定结果更加准确。
本发明进一步设置为：所述EDTA溶液的物质的量浓度为0.1mol/L。
采用上述技术方案，通过控制EDTA溶液的物质的量浓度为0.1mol/L，使得EDTA溶液不容易影响溶液中的其他成分，有利于提高待测样品溶液的稳定性。
本发明进一步设置为：所述步骤S3中，往待测样品溶液中加入EDTA溶液后，往待测样品溶液中加入氯化铵，再稀释待测样品溶液，氯化铵的加入量为待测样品总质量的1-2倍。
采用上述技术方案，通过往待测样品中加入EDTA溶液后，再往待测样品溶液中加入氯化铵，氯化铵可作为助熔剂，从而有利于铅、镉的原子化，使得测定结果更加精准。在本发明中，1g的待测样品对应1g的氯化铵即为1倍。
本发明进一步设置为：所述步骤S3中，待测样品的消解温度控制为100℃-110℃。
采用上述技术方案，通过控制消解温度为100℃-110℃，有利于待测样品的完全消解，从而有利于提高铅、镉含量测定的精准度，使得测定结果更加准确。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过采用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液混合形成溶剂，使得不同材料均可用同一溶剂消解，使得三种不同的材料可被同步测定铅、镉含量，使得三份材料的铅、镉含量测定只需要用一份溶剂的量，使得酸的用量节省2/3，有利于减少酸的浪费以及对环境造成的污染；
2.通过控制硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液的体积比为2-3：0.5-1：0.5-1：1-1.2，有利于待测材料中的铅在溶液中电离形成铅离子，有利于抑制铅离子形成沉淀，有利于提高铅、镉含量测定的精准度；
3.通过控制三种不同材料的待测样品的总质量为0.60g-1.20g，不容易造成溶剂的用量过多而造成环境污染的同时使得消解得到的待测样品溶液的量更适于铅、镉含量的测定。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中，铅标准溶液均采用北京世纪奥科生物技术有限公司的产品编号为BWZ6633-2016的铅标准溶液。
以下实施例中，镉标准溶液均采用北京世纪奥科生物技术有限公司的产品编号为BWB2077-2016的镉标准溶液。
以下实施例中，标准溶液的配制以及空白标准溶液的配制均采用本行业中常规的配制方法，在实施例中不再一一赘述；以下实施例中的标准工作曲线的绘制以及铅、镉含量的计算方式均采用本行业的常规方法，在实施例中不再一一赘述。
以下实施例中，原子吸收光谱仪均采用上海力晶科学仪器有限公司的型号为ICE3000系列的赛默飞原子吸收光谱仪。
实施例1
一种汽车材料中铅、镉的检测方法，包括以下步骤:
S1、预处理待测样品，具体如下：
S1.1、金属材料：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm，且厚度不大于1mm的碎屑。
S1.2、聚合物材料：先用破碎机将待测样品破碎，并筛选出厚度小于1mm的样品，用剪刀将待测样品剪至小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S1.3、涂料：将待测样品搅拌均匀，在聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥，待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并筛选出粒径小于1mm的碎片。对不能粉碎的涂膜(如弹性或塑形涂膜)，可用干净的剪刀将涂膜剪碎，使其粒径小于1mm；对于板材上的油漆涂层可采用刮削的方法使其与板材分离，再将其粉碎成粒径小于1mm的颗粒。
S1.4、橡胶材料：用剪刀将待测样品剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S2、溶剂配制，具体如下：
在50ml烧杯中加入2ml质量浓度为75％的硝酸溶液、0.7ml质量浓度为30％的盐酸溶液、0.5ml质量浓度为98％的硫酸溶液以及1.2ml质量浓度为35％的氢氟酸溶液，搅拌混合均匀，得到溶剂。
S3、样品消解，具体如下：
称取S1中经预处理的金属材料0.2g、聚合物材料0.2g、涂料0.2g，然后混合置于微波消解罐中，再往微波消解罐中加入S2制得的溶剂3ml，随后将微波消解罐封闭，按程序将微波消解罐中的待测样品完全消解。待微波消解罐中的待测样品完全消解，且微波消解罐冷却至室温后，打开微波消解罐，将微波消解罐中的溶液移入50ml容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤微波消解罐的内罐和内盖，并将洗涤所得溶液集中转移至容量瓶中，加水稀释至容量瓶的刻度线，摇匀。
S4、工作曲线绘制，具体如下：
将采购所得的铅标准溶液以及镉标准溶液稀释配制成不少于5种浓度的铅、镉标准溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的铅、镉标准溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
选取测定中对应的几种材质，选择不少于5个点的不同含量的含铅、镉的标准物质，按上述待测样品的制备方法制备标准物质溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的标准物质溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
S5、计算测量结果，具体如下：
测量步骤S3中稀释所得的待测样品的吸光度，并对比步骤S4中绘制所得的标准工作曲线，计算得铅、镉含量(ppm)。
实施例2
一种汽车材料中铅、镉的检测方法，包括以下步骤:
S1、预处理待测样品，具体如下：
S1.1、金属材料：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm，且厚度不大于1mm的碎屑。
S1.2、聚合物材料：先用破碎机将待测样品破碎，并筛选出厚度小于1mm的样品，用剪刀将待测样品剪至小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S1.3、涂料：将待测样品搅拌均匀，在聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥，待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并筛选出粒径小于1mm的碎片。对不能粉碎的涂膜(如弹性或塑形涂膜)，可用干净的剪刀将涂膜剪碎，使其粒径小于1mm；对于板材上的油漆涂层可采用刮削的方法使其与板材分离，再将其粉碎成粒径小于1mm的颗粒。
S1.4、橡胶材料：用剪刀将待测样品剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S2、溶剂配制，具体如下：
在50ml烧杯中加入2.5ml质量浓度为75％的硝酸溶液、1ml质量浓度为30％的盐酸溶液、0.7ml质量浓度为98％的硫酸溶液以及1ml质量浓度为35％的氢氟酸溶液，搅拌混合均匀，得到溶剂。
S3、样品消解，具体如下：
称取S1中经预处理的橡胶材料0.3g、聚合物材料0.3g、涂料0.3g，然后混合置于微波消解罐中，再往微波消解罐中加入S2制得的溶剂4.5ml，随后将微波消解罐封闭，按程序将微波消解罐中的待测样品完全消解。待微波消解罐中的待测样品完全消解，且微波消解罐冷却至室温后，打开微波消解罐，将微波消解罐中的溶液移入50ml容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤微波消解罐的内罐和内盖，并将洗涤所得溶液集中转移至容量瓶中，加水稀释至容量瓶的刻度线，摇匀。
S4、工作曲线绘制，具体如下：
将采购所得的铅标准溶液以及镉标准溶液稀释配制成不少于5种浓度的铅、镉标准溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的铅、镉标准溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
选取测定中对应的几种材质，选择不少于5个点的不同含量的含铅、镉的标准物质，按上述待测样品的制备方法制备标准物质溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的标准物质溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
S5、计算测量结果，具体如下：
测量步骤S3中稀释所得的待测样品的吸光度，并对比步骤S4中绘制所得的标准工作曲线，计算得铅、镉含量(ppm)。
实施例3
一种汽车材料中铅、镉的检测方法，包括以下步骤:
S1、预处理待测样品，具体如下：
S1.1、金属材料：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm，且厚度不大于1mm的碎屑。
S1.2、聚合物材料：先用破碎机将待测样品破碎，并筛选出厚度小于1mm的样品，用剪刀将待测样品剪至小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S1.3、涂料：将待测样品搅拌均匀，在聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥，待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并筛选出粒径小于1mm的碎片。对不能粉碎的涂膜(如弹性或塑形涂膜)，可用干净的剪刀将涂膜剪碎，使其粒径小于1mm；对于板材上的油漆涂层可采用刮削的方法使其与板材分离，再将其粉碎成粒径小于1mm的颗粒。
S1.4、橡胶材料：用剪刀将待测样品剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S2、溶剂配制，具体如下：
在50ml烧杯中加入6ml质量浓度为75％的硝酸溶液、1ml质量浓度为30％的盐酸溶液、2ml质量浓度为98％的硫酸溶液以及2.2ml质量浓度为35％的氢氟酸溶液，搅拌混合均匀，得到溶剂。
S3、样品消解，具体如下：
称取S1中经预处理的金属材料0.4g、聚合物材料0.4g、橡胶材料0.4g，然后混合置于微波消解罐中，再往微波消解罐中加入S2制得的溶剂6ml，随后将微波消解罐封闭，按程序将微波消解罐中的待测样品完全消解。待微波消解罐中的待测样品完全消解，且微波消解罐冷却至室温后，打开微波消解罐，将微波消解罐中的溶液移入50ml容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤微波消解罐的内罐和内盖，并将洗涤所得溶液集中转移至容量瓶中，加水稀释至容量瓶的刻度线，摇匀。
S4、工作曲线绘制，具体如下：
将采购所得的铅标准溶液以及镉标准溶液稀释配制成不少于5种浓度的铅、镉标准溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的铅、镉标准溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
选取测定中对应的几种材质，选择不少于5个点的不同含量的含铅、镉的标准物质，按上述待测样品的制备方法制备标准物质溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的标准物质溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
S5、计算测量结果，具体如下：
测量步骤S3中稀释所得的待测样品的吸光度，并对比步骤S4中绘制所得的标准工作曲线，计算得铅、镉含量(ppm)。
实施例4
一种汽车材料中铅、镉的检测方法，包括以下步骤:
S1、预处理待测样品，具体如下：
S1.1、金属材料：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm，且厚度不大于1mm的碎屑。
S1.2、聚合物材料：先用破碎机将待测样品破碎，并筛选出厚度小于1mm的样品，用剪刀将待测样品剪至小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S1.3、涂料：将待测样品搅拌均匀，在聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥，待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并筛选出粒径小于1mm的碎片。对不能粉碎的涂膜(如弹性或塑形涂膜)，可用干净的剪刀将涂膜剪碎，使其粒径小于1mm；对于板材上的油漆涂层可采用刮削的方法使其与板材分离，再将其粉碎成粒径小于1mm的颗粒。
S1.4、橡胶材料：用剪刀将待测样品剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S2、溶剂配制，具体如下：
在50ml烧杯中加入2ml质量浓度为75％的硝酸溶液、0.7ml质量浓度为30％的盐酸溶液、0.5ml质量浓度为98％的硫酸溶液以及1.2ml质量浓度为35％的氢氟酸溶液，搅拌混合均匀，得到溶剂。
S3、样品消解，具体如下：
称取S1中经预处理的金属材料0.2g、聚合物材料0.2g、涂料0.2g，然后混合置于微波消解罐中，再往微波消解罐中加入S2制得的溶剂3ml，搅拌2min，再加入质量浓度为30％的过氧化氢溶液0.6ml，随后将微波消解罐封闭，控制消解温度为100℃，按程序将微波消解罐中的待测样品完全消解。待微波消解罐中的待测样品完全消解，且微波消解罐冷却至室温后，打开微波消解罐，往微波消解罐中加入物质的量浓度为0.1mol/L的EDTA溶液1.2ml，再加入氯化铵0.6g，搅拌均匀后，将微波消解罐中的溶液移入50ml容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤微波消解罐的内罐和内盖，并将洗涤所得溶液集中转移至容量瓶中，加水稀释至容量瓶的刻度线，摇匀。
S4、工作曲线绘制，具体如下：
将采购所得的铅标准溶液以及镉标准溶液稀释配制成不少于5种浓度的铅、镉标准溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的铅、镉标准溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
选取测定中对应的几种材质，选择不少于5个点的不同含量的含铅、镉的标准物质，按上述待测样品的制备方法制备标准物质溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的标准物质溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
S5、计算测量结果，具体如下：
测量步骤S3中稀释所得的待测样品的吸光度，并对比步骤S4中绘制所得的标准工作曲线，计算得铅、镉含量(ppm)。
实施例5
一种汽车材料中铅、镉的检测方法，包括以下步骤:
S1、预处理待测样品，具体如下：
S1.1、金属材料：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm，且厚度不大于1mm的碎屑。
S1.2、聚合物材料：先用破碎机将待测样品破碎，并筛选出厚度小于1mm的样品，用剪刀将待测样品剪至小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S1.3、涂料：将待测样品搅拌均匀，在聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥，待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并筛选出粒径小于1mm的碎片。对不能粉碎的涂膜(如弹性或塑形涂膜)，可用干净的剪刀将涂膜剪碎，使其粒径小于1mm；对于板材上的油漆涂层可采用刮削的方法使其与板材分离，再将其粉碎成粒径小于1mm的颗粒。
S1.4、橡胶材料：用剪刀将待测样品剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S2、溶剂配制，具体如下：
在50ml烧杯中加入2.5ml质量浓度为75％的硝酸溶液、1ml质量浓度为30％的盐酸溶液、0.7ml质量浓度为98％的硫酸溶液以及1ml质量浓度为35％的氢氟酸溶液，搅拌混合均匀，得到溶剂。
S3、样品消解，具体如下：
称取S1中经预处理的橡胶材料0.3g、聚合物材料0.3g、涂料0.3g，然后混合置于微波消解罐中，再往微波消解罐中加入S2制得的溶剂4.5ml，搅拌2min，再加入质量浓度为30％的过氧化氢溶液1.35ml，随后将微波消解罐封闭，控制消解温度为105℃，按程序将微波消解罐中的待测样品完全消解。待微波消解罐中的待测样品完全消解，且微波消解罐冷却至室温后，打开微波消解罐，往微波消解罐中加入物质的量浓度为0.1mol/L的EDTA溶液2.25ml，再加入氯化铵1.35g，搅拌均匀后，将微波消解罐中的溶液移入50ml容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤微波消解罐的内罐和内盖，并将洗涤所得溶液集中转移至容量瓶中，加水稀释至容量瓶的刻度线，摇匀。
S4、工作曲线绘制，具体如下：
将采购所得的铅标准溶液以及镉标准溶液稀释配制成不少于5种浓度的铅、镉标准溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的铅、镉标准溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
选取测定中对应的几种材质，选择不少于5个点的不同含量的含铅、镉的标准物质，按上述待测样品的制备方法制备标准物质溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的标准物质溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
S5、计算测量结果，具体如下：
测量步骤S3中稀释所得的待测样品的吸光度，并对比步骤S4中绘制所得的标准工作曲线，计算得铅、镉含量(ppm)。
实施例6
一种汽车材料中铅、镉的检测方法，包括以下步骤:
S1、预处理待测样品，具体如下：
S1.1、金属材料：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm，且厚度不大于1mm的碎屑。
S1.2、聚合物材料：先用破碎机将待测样品破碎，并筛选出厚度小于1mm的样品，用剪刀将待测样品剪至小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S1.3、涂料：将待测样品搅拌均匀，在聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥，待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并筛选出粒径小于1mm的碎片。对不能粉碎的涂膜(如弹性或塑形涂膜)，可用干净的剪刀将涂膜剪碎，使其粒径小于1mm；对于板材上的油漆涂层可采用刮削的方法使其与板材分离，再将其粉碎成粒径小于1mm的颗粒。
S1.4、橡胶材料：用剪刀将待测样品剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片。
S2、溶剂配制，具体如下：
在50ml烧杯中加入6ml质量浓度为75％的硝酸溶液、1ml质量浓度为30％的盐酸溶液、2ml质量浓度为98％的硫酸溶液以及2.2ml质量浓度为35％的氢氟酸溶液，搅拌混合均匀，得到溶剂。
S3、样品消解，具体如下：
称取S1中经预处理的金属材料0.4g、聚合物材料0.4g、橡胶材料0.4g，然后混合置于微波消解罐中，再往微波消解罐中加入S2制得的溶剂6ml，搅拌2min，再加入质量浓度为30％的过氧化氢溶液2.4ml，随后将微波消解罐封闭，控制消解温度为110℃，按程序将微波消解罐中的待测样品完全消解。待微波消解罐中的待测样品完全消解，且微波消解罐冷却至室温后，打开微波消解罐，往微波消解罐中加入物质的量浓度为0.1mol/L的EDTA溶液3.6ml，再加入氯化铵2.4g，搅拌均匀后，将微波消解罐中的溶液移入50ml容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤微波消解罐的内罐和内盖，并将洗涤所得溶液集中转移至容量瓶中，加水稀释至容量瓶的刻度线，摇匀。
S4、工作曲线绘制，具体如下：
将采购所得的铅标准溶液以及镉标准溶液稀释配制成不少于5种浓度的铅、镉标准溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的铅、镉标准溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
选取测定中对应的几种材质，选择不少于5个点的不同含量的含铅、镉的标准物质，按上述待测样品的制备方法制备标准物质溶液，并分别用容量瓶稀释不同浓度的标准物质溶液，摇匀。按低浓度到高浓度的顺序在原子吸收光谱仪测定不同浓度铅、镉标准溶液的铅、镉吸光度或强度值。以铅、镉的量为横坐标，吸光度或强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
S5、计算测量结果，具体如下：
测量步骤S3中稀释所得的待测样品的吸光度，并对比步骤S4中绘制所得的标准工作曲线，计算得铅、镉含量(ppm)。
比较例1
根据QC/T943-2013《汽车材料中铅、镉的检测方法》中的原子吸收光谱法测定铅、镉的方法分别检测0.2g金属材料、0.2g聚合物材料、0.2g涂料的铅、镉含量，并记录三种材料的铅、镉总含量(ppm)。
比较例2
根据QC/T943-2013《汽车材料中铅、镉的检测方法》中的原子吸收光谱法测定铅、镉的方法分别检测0.3g橡胶材料、0.3g聚合物材料、0.3g涂料的铅、镉含量，并记录三种材料的铅、镉总含量(ppm)。
比较例3
根据QC/T943-2013《汽车材料中铅、镉的检测方法》中的原子吸收光谱法测定铅、镉的方法分别检测0.4g金属材料、0.4g聚合物材料、0.4g橡胶材料的铅、镉含量，并记录三种材料的铅、镉总含量(ppm)。
各实施例以及比较例的检测数据见表1。
| 铅含量(ppm) | 镉含量(ppm) | |
| 实施例1 | 9 | 6 |
| 实施例2 | 11 | 9 |
| 实施例3 | 8 | 5 |
| 实施例4 | 7 | 4 |
| 实施例5 | 9 | 8 |
| 实施例6 | 7 | 4 |
| 比较例1 | 5 | 3 |
| 比较例2 | 8 | 6 |
| 比较例3 | 6 | 2 |
根据表1中实施例1、实施例4与比较例1的数据对比，实施例2、实施例5与比较例2的数据对比，实施例3、实施例6与比较例3的数据对比可得，采用不同酸配合形成溶剂以同时消解三种材料的检测方法以及采用特定的酸消解特定的材料的检测方法所测得的结果均差异不大，同时，由于国家标准规定的铅限制量为1000ppm，镉限制量为100ppm，所测得的数值远低于国家标准，不影响测量结果，说明通过不同酸之间的配比配合混合形成溶剂以同时溶解不同材料，有利于节省酸的用量，从而有利于减少酸对环境的污染；另外，实施例4-6比实施例1-3增多了加入过氧化氢溶液、EDTA溶液、氯化铵以及控制消解温度为100℃-110℃的操作，而实施例4-6的测量结果会与比较例1-3的数据更接近，说明通过加入过氧化氢溶液、EDTA溶液、氯化铵的操作以及控制消解温度为100℃-110℃的操作，有利于待测样品中的铅、镉完全溶解，从而有利于提高测定的精准度，使得测定结果更加准确，误差更小。另外，由于采用不同酸配合形成溶剂以同时消解不同材料的铅、镉含量的检测方法的测定结果均比采用特定酸消解特定材料的铅、镉含量的检测方法的测定结果高，从而不容易出现铅、镉含量不达标的材料被误判为达标的情况，使得测量结果更加可靠。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：包括以下步骤:
S1、预处理待测样品：将待测样品预先剪成小于2.0mm×2.0mm的碎片；
S2、溶剂配制：将硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液与氢氟酸溶液按体积比为2-3：0.5-1：0.5-1：1-1.2的比例混合，得到溶剂；
S3、样品消解:取三种不同材料的经预处理的待测样品于消解罐中，并控制三种不同材料的待测样品的质量相同，加入溶剂，溶剂的加入量为样品的总质量的5倍，加热，直至待测样品完全消解，再将消解完全的待测样品溶液转移到容量瓶中稀释；
S4、工作曲线绘制：稀释铅、镉的标准溶液，并测定铅、镉标准溶液的吸光度，绘制工作曲线；
S5、计算测量结果：测量S3中稀释后的待测样品的吸光度，并对比S4绘制的工作曲线，计算得铅、镉含量。
2.根据权利要求1所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：所述硝酸溶液的质量浓度为75%，所述盐酸溶液的质量浓度为30%，所述硫酸溶液的质量浓度为98%，所述氢氟酸溶液的质量浓度为35%。
3.根据权利要求1-2任一所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：三种不同材料的待测样品的总质量为0.60g-1.20g。
4.根据权利要求1-2任一所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：所述步骤S3中，加入溶剂后，搅拌2min后，加入过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的加入量为待测样品总质量的1-2倍。
5.根据权利要求4所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%。
6.根据权利要求1-2任一所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：所述步骤S3中，在待测样品完全消解后，先往待测样品溶液加入EDTA溶液，再稀释待测样品溶液，EDTA溶液的加入量为待测样品的总质量的2-3倍。
7.根据权利要求6所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：所述EDTA溶液的物质的量浓度为0.1mol/L。
8.根据权利要求6所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：所述步骤S3中，往待测样品溶液中加入EDTA溶液后，往待测样品溶液中加入氯化铵，再稀释待测样品溶液，氯化铵的加入量为待测样品总质量的1-2倍。
9.根据权利要求1-2任一所述的汽车材料中铅、镉的检测方法，其特征是：所述步骤S3中，待测样品的消解温度控制为100-110℃。
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