CN107300601A - 一种粉煤灰铵离子含量的测定方法 - Google Patents

一种粉煤灰铵离子含量的测定方法 Download PDF

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徐风广
侯海军
宋伟涵
徐璐
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Abstract

本发明公开了一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，属于氨法脱硫技术领域，根据氨法脱硫粉煤灰样品的形成过程、所含铵盐的种类及粉煤灰样品所固有的化学特性，在样品处理、测定机理、操作步骤、结果计算等方面进行了创造性的发明，是对现有甲醛法的一种改进，同时与蒸馏后滴定法相比具有实验准备内容少、操作简单、耗时短、试验误差小等特点；本发明的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，对采用氨法脱硫技术产生的粉煤灰中的铵离子含量进行准确分析，为氨法脱硫粉煤灰更加合理的利用提供科学的依据，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。

Description

一种粉煤灰铵离子含量的测定方法
技术领域
本发明属于氨法脱硫技术领域，具体涉及一种粉煤灰铵离子含量的测定方法。
背景技术
随着我国商品混凝土技术的发展，为了改善混凝土的拌和物性能和降低混凝土生产成本，粉煤灰作为混凝土的掺合料而广泛地得到应用。
近年来，我国对节能减排提出了更高的要求，火力发电厂作为燃煤企业大户，许多企业采用了脱硫技术，其中氨法脱硫技术(即用氨水通过喷淋与烟气接触，吸收烟气中的二氧化硫，最终生成亚硫酸铵或亚硫酸氢铵)得到了广泛应用，这些铵盐与烟气中粉煤灰一起下沉，随粉煤灰一起排出，这就导致采用氨法脱硫技术产生的粉煤灰中含有一定量的铵根离子，如将含有铵根离子的粉煤灰加入到混凝土中，在混凝土的搅拌、运输、浇筑及凝结凝硬化过程中，这些铵根离子将与水泥水化出的氢氧化钙慢慢反应生成氨气逸出，这些气体会慢慢向混凝土的上表层集聚，致使硬化后的混凝土内部，特别是表层产生大量的孔洞，影响了混凝土结构的强度和性能，严重的将直接导致工程质量事故的发生。
由于氨法脱硫粉煤灰是近几年才出现的一种新型的工业废渣，还未见报道采用何种测定方法测定其中的铵根离子的含量，现有铵含量的测定技术主要有蒸馏后滴定法和甲醛法，蒸馏后滴定法和甲醛法主要用于硫酸铵、氯化铵、高氯酸铵、亚硫酸铵等化工产品中总铵离子含量的测定，但这两种方法都不能直接用来测定氨法脱硫粉煤灰中铵离子的含量，因硫酸铵、氯化铵、高氯酸铵等都是强酸弱碱盐，亚硫酸铵水溶液呈弱碱性，而氨法脱硫粉煤灰是一种碱性相对较强的固体废弃物，有的粉煤灰pH值达12以上。
现行国标GB/T 1596-2005对用于水泥和混凝土中的粉煤灰的细度、三氧化硫、烧失量、需水量比、强度活性指数等指标都明确了具体的技术要求和测定方法，但唯独对铵含量未规定具体的技术要求和测定方法，因此如何准确地测定粉煤灰中铵离子的含量，有效地控制氨法脱硫粉煤灰中铵离子的含量，使其更加合理地加以利用，是商品混凝土企业目前迫切解决的问题。
目前商品混凝土企业都只是采用在粉煤灰中加入一定浓度的氢氧化钠溶液经过加热后看是否有氨气(氨味)产生来定性地鉴定粉煤灰有无铵根离子存在，而含多少铵根离子则无法检测。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，对采用氨法脱硫技术产生的粉煤灰中的铵离子含量进行准确分析，为氨法脱硫粉煤灰更加合理的利用提供科学的依据。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，包括如下步骤：
1)试样制备
将待测的含有亚硫酸铵及亚硫酸氢铵晶体的粉煤灰试样经过混均、第一次缩分后于玛瑙研钵中初磨，再第二次缩分，用玛瑙研钵细磨，将磨好的粉煤灰试样放入磨口称量瓶并置于干燥器中备用；
2)称取m g粉煤灰试样，精确至0.1mg，置于烧杯中，加入蒸馏水，盖上表面皿，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌,搅拌结束后，用少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，静置；
3)用中速定量滤纸过滤，滤液及洗液收集于锥形瓶中；
4)调节锥形瓶中滤液及洗液的pH值至中性，得到试样溶液；
5)向试样溶液中加入甲醛溶液，使试样溶液中的铵离子与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，生成的酸在用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定，此时消耗的0.15mol/L氢氧化钠的体积为V1；
6)空白试验
在滴定的同时，除不加试样外，按上述步骤2)-5)完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作，消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差，此时消耗的0.15mol/L氢氧化钠体积为V2；
7)水的百分含量测定
称取1～2g试样，放入预先已烘干至恒量的称量瓶中，置于105～110℃的电热鼓风干燥箱中，烘2h；取出，加盖，放在干燥器中冷至室温，将称量瓶紧密盖紧，称量；如此再入烘箱中烘1h；用同样方法冷却、称量，至达恒重为止，计算出试样中水的百分含量
8)试验结果计算
铵根离子含量，以干基计，以质量百分数表示，按上式计算；
式中：V1——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——称取粉煤灰试样的质量，g；
——粉煤灰试样中水的百分含量；
0.01801——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的铵离子的质量。
9)试验结果表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。
步骤1)中，所述的粉煤灰试样第二次缩分后用玛瑙研钵细磨至全部通过0.080mm方孔筛。
步骤2)中，所述的搅拌时间为10min，所述的静置时间为5min。
步骤3)中，所述的洗液体积控制在50mL以内。
步骤4)中，所述的调节锥形瓶中滤液及洗液的pH值至中性是，向锥形瓶溶液中加入2滴1g/L甲基红指示液，然后滴加0.1mol/L盐酸溶液，调节溶液至橙色；步骤5)中，向试液中加入15mL 250g/L甲醛溶液，再加入3滴10g/L酚酞指示液，摇匀；放置5min后，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定至浅红色，经1min不消失为终点。
发明原理：在常温下将粉煤灰试样通过加水溶解、搅拌，在溶解、搅拌的过程中使粉煤灰试样中含有的亚硫酸铵及亚硫酸氢铵溶解到水溶液中，在溶解的过程中由于粉煤灰水溶液的碱性，使其中的亚硫酸氢铵转化为亚硫酸铵，然后将溶液进行过滤，使粉煤灰试样中的铵离子全部提取到水溶液中；在提取后的水溶液中加入甲基红指示液，用稀盐酸溶液将提取到的水溶液中和至中性；然后向提取后的中性水溶液中加入甲醛溶液，此时溶液中的铵离子与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，生成的酸在酚酞指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定，根据氢氧化钠消耗的体积，计算出粉煤灰试样中铵离子的百分含量。其反应方程式如下：
2NH4HSO3+2OH-→(NH4)2SO3+SO3 2-+2H2O；
(CH2)6N4H++3H++4OH-→(CH2)6N4+4H2O。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，根据氨法脱硫粉煤灰样品的形成过程、所含铵盐的种类及粉煤灰样品所固有的化学特性，在样品处理、测定机理、操作步骤、结果计算等方面进行了创造性的发明，是对现有甲醛法的一种改进，同时与蒸馏后滴定法相比具有实验准备内容少、操作简单、耗时短、试验误差小等特点；本发明的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，对采用氨法脱硫技术产生的粉煤灰中的铵离子含量进行准确分析，为氨法脱硫粉煤灰更加合理的利用提供科学的依据，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，包括如下步骤：
1)试样制备
将待测的粉煤灰试样经过混均、缩分至25g左右，于玛瑙研钵中初磨后，再缩分至5g，用玛瑙研钵细磨至全部通过0.080mm方孔筛，将磨好的试样放入磨口称量瓶并置于干燥器中备用；
目的使与粉煤灰结合在一起的亚硫酸铵及亚硫酸氢铵晶体颗料进一步磨细，便于试样加水后亚硫酸铵及亚硫酸氢铵晶体更加快速地溶解到水溶液中去。
2)称取1.0g上述制备好的粉煤灰试样，精确至0.1mg，置于250mL烧杯中，加入70～80mL蒸馏水，盖上表面皿，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌10min,搅拌结束后，用少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，静置5min；
称取的试样质量m，1.0g已能满足测试要求，试样太少，测定结果偏差大，试样太多，不便于过滤；加水搅拌的目的使亚硫酸铵及亚硫酸氢铵晶体溶解到水溶液中；静置的目的使粉煤灰试样中的细颗粒进一步沉淀，便于下一步的过滤操作，提高过滤速度。
3)用中速定量滤纸过滤，滤液及洗液收集于250mL的锥形瓶中，洗液体积尽量控制在50mL以内；
洗液体积尽量控制50mL以内，洗液体积太少，洗涤不干尽；洗液体积太多，滴定终点颜色不明显。
4)向锥形瓶溶液中加入2滴1g/L甲基红指示液，缓慢滴加0.1mol/L盐酸溶液，调节溶液至橙色；
目的使将溶液的PH值调至中性，便于下一步溶液中加入甲醛进行置换反应。
5)向试液中加入15mL 250g/L甲醛溶液，再加入3滴10g/L酚酞指示液，摇匀；放置5min后，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定至浅红色，经1min不消失为终点；
加入甲醛溶液，使试样溶液中的铵离子与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，生成的酸在用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定，此时消耗的氢氧化钠的体积为V1。
6)空白试验
在滴定的同时，除不加试样外，按上述步骤2)-5)完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作；
目的使消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差，此时消耗的0.15mol/L氢氧化钠体积为V2。
7)水的百分含量测定
准确称取1～2g试样，放入预先已烘干至恒量的称量瓶中，置于105～110℃的电热鼓风干燥箱中(称量瓶在烘箱中应敞开盖)烘2h。取出，加盖(但不应盖得太紧)，放在干燥器中冷至室温。将称量瓶紧密盖紧，称量。如此再入烘箱中烘1h。用同样方法冷却、称量，至达恒重为止。计算出试样中水的百分含量
8)试验结果计算
铵根离子(NH4 +)含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按下式计算：
式中：V1——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——称取粉煤灰试样的质量，g；
——粉煤灰试样中水的百分含量；
0.01801——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的铵离子的质量；
9)试验结果表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。
试验仪器
电子天平：称量100g，感量0.1mg。电热鼓风干燥箱：能使温度控制在烘(105±5)℃。
试验试剂及溶液
所用的试剂应是分析纯；水应是蒸馏水或去离子水；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.15mol/L；盐酸(GB/T 622)溶液；c(HCl)＝0.1mol/L；甲醛溶液：250g/L溶液；甲基红(HG/T 3－958)指示液：1g/L；酚酞(HG/T 10729)指示液：10g/L；(NH4)2SO3·H2O；NH4HSO3。
其它材料：玛瑙研钵、滴定管、烧杯、锥形瓶、称量瓶、干燥器等；普通粉煤灰、氨法脱硫粉煤灰。
实施例1的样品为在不含铵根离子的普通粉煤灰样品中掺入分析纯亚硫酸铵，使其铵根离子[NH4 +]含量为3.0％；实施例2的样品为在不含铵根离子的普通粉煤灰样品中掺入分析纯亚硫酸氢铵,使其铵根离子[NH4 +]含量为4.0％；实施例3的样品为在不含铵根离子的普通粉煤灰样品中掺入各占50％的分析纯亚硫酸铵及亚硫酸氢铵,使其铵根离子[NH4 +]总含量为5.0％。
实施例1
称取1.0g含分析纯亚硫酸铵的粉煤灰试样，精确至0.1mg，置于250mL烧杯中，加入70～80mL蒸馏水，盖上表面皿，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌10min，搅拌结束后，用少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，静置5min；用中速定量滤纸过滤，滤液及洗液收集于250mL的锥形瓶中，洗液体积尽量控制在50mL以内；向锥形瓶溶液中加入2滴1g/L甲基红指示液，滴加0.1mol/L盐酸溶液调节溶液至橙色；向试液中加入15mL 250g/L甲醛溶液，再加入3滴10g/L酚酞指示液，摇匀，放置5min后，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定至浅红色，经1min不消失为终点；在滴定的同时，除不加试样外，按上述完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验；如此平行试验10次，测定结果如表1所示。
实施例2
称取1.0g含分析纯亚硫酸氢铵的粉煤灰试样，精确至0.1mg，置于250mL烧杯中，加入70～80mL蒸馏水，盖上表面皿，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌10min，搅拌结束后，用少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，静置5min；用中速定量滤纸过滤，滤液及洗液收集于250mL的锥形瓶中，洗液体积尽量控制在50mL以内；向锥形瓶溶液中加入2滴1g/L甲基红指示液，滴加0.1mol/L盐酸溶液调节溶液至橙色；向试液中加入15mL 250g/L甲醛溶液，再加入3滴10g/L酚酞指示液，摇匀，放置5min后，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定至浅红色，经1min不消失为终点；在滴定的同时，除不加试样外，按上述完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验；如此平行试验10次，测定结果如表1所示。
实施例3
称取1.0g含分析纯亚硫酸铵及亚硫酸氢铵的粉煤灰试样，精确至0.1mg，置于250mL烧杯中，加入70～80mL蒸馏水，盖上表面皿，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌10min，搅拌结束后，用少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，静置5min；用中速定量滤纸过滤，滤液及洗液收集于250mL的锥形瓶中，洗液体积尽量控制在50mL以内；向锥形瓶溶液中加入2滴1g/L甲基红指示液，滴加0.1mol/L盐酸溶液调节溶液至橙色；向试液中加入15mL 250g/L甲醛溶液，再加入3滴10g/L酚酞指示液，摇匀，放置5min后，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定至浅红色，经1min不消失为终点；在滴定的同时，除不加试样外，按上述完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验；如此平行试验10次，测定结果如下表1所示。
表1实施例1-3的测定结果
以上实施例1、实施例2、实施例3其相对标准偏差分别为2.76％、2.90％和3.81％，其回收率分别为99.00％、99.05％和99.12％，由以上结果可看出，该测定方法可行，结果可靠，可满足工程产品质检要求。

Claims (5)

1.一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)试样制备
将待测的含有亚硫酸铵及亚硫酸氢铵晶体的粉煤灰试样经过混均，第一次缩分后于玛瑙研钵中初磨，再第二次缩分，用玛瑙研钵细磨，将磨好的粉煤灰试样放入磨口称量瓶并置于干燥器中备用；
2)称取mg粉煤灰试样，精确至0.1mg，置于烧杯中，加入蒸馏水，盖上表面皿，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌,搅拌结束后，用少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，静置；
3)用中速定量滤纸过滤，滤液及洗液收集于锥形瓶中；
4)调节锥形瓶中滤液及洗液的pH值至中性，得到试样溶液；
5)向试样溶液中加入甲醛溶液，使试样溶液中的铵离子与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，生成的酸在用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定，此时消耗的0.15mol/L氢氧化钠的体积为V1；
6)空白试验
在滴定的同时，除不加试样外，按上述步骤2)-5)完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作，消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差，此时消耗的0.15mol/L氢氧化钠体积为V2；
7)水的百分含量测定
称取1～2g试样，放入预先已烘干至恒量的称量瓶中，置于105～110℃的电热鼓风干燥箱中，烘2h；取出，加盖，放在干燥器中冷至室温，将称量瓶紧密盖紧，称量；如此再入烘箱中烘1h；用同样方法冷却、称量，至达恒重为止，计算出试样中水的百分含量
8)试验结果计算
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铵根离子含量，以干基计，以质量百分数表示，按上式计算；
式中：V1——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——称取粉煤灰试样的质量，g；
——粉煤灰试样中水的百分含量；
0.01801——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的铵离子的质量。
9)试验结果表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，其特征在于：步骤1)中，所述的粉煤灰试样第二次缩分后用玛瑙研钵细磨至全部通过0.080mm方孔筛。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，其特征在于：步骤2)中，所述的搅拌时间为10min，所述的静置时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，其特征在于：步骤3)中，所述的洗液体积控制在50mL以内。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰铵离子含量的测定方法，其特征在于：步骤4)中，所述的调节锥形瓶中滤液及洗液的pH值至中性是，向锥形瓶溶液中加入2滴1g/L甲基红指示液，然后滴加0.1mol/L盐酸溶液，调节溶液至橙色；步骤5)中，向试液中加入15mL 250g/L甲醛溶液，再加入3滴10g/L酚酞指示液，摇匀；放置5min后，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定至浅红色，经1min不消失为终点。
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