CN108169410B - 一种定量检测scr脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法 - Google Patents

一种定量检测scr脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108169410B
CN108169410B CN201711430572.3A CN201711430572A CN108169410B CN 108169410 B CN108169410 B CN 108169410B CN 201711430572 A CN201711430572 A CN 201711430572A CN 108169410 B CN108169410 B CN 108169410B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fly ash
ammonium bisulfate
sample
ash sample
sodium hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711430572.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108169410A (zh
Inventor
蒋春晓
张达光
慕晓炜
汪鑫
陈皓
梁琳琳
彭巧玲
韦俊梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd
Datang Boiler Pressure Vessel Examination Center Co Ltd
Original Assignee
China Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd
Datang Boiler Pressure Vessel Examination Center Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd, Datang Boiler Pressure Vessel Examination Center Co Ltd filed Critical China Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN201711430572.3A priority Critical patent/CN108169410B/zh
Publication of CN108169410A publication Critical patent/CN108169410A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108169410B publication Critical patent/CN108169410B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等预处理方法。本发明探索了一种适合硫酸氢铵的溶出方式，通过对滤膜孔径、超声温度、溶出时间、灰水比等因素的综合考虑，利用硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，实现了飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。

Description

一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法
技术领域
本发明涉及一种化学检测方法，更具体涉及一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法。
背景技术
选择性催化还原脱硝技术(SCR)是目前燃煤电厂脱除烟气中氮氧化物最有效的方法之一，在国内外均得到了广泛的应用，但脱硝过程中逃逸的氨气易与烟气中的SO3反应生成硫酸盐细颗粒物，其中硫酸氢铵(ABS)在低温区黏性较大，会黏附飞灰并沉积在温度适宜的空预器冷端，造成空预器的堵塞和腐蚀，增加了引风机的电耗及排烟温度，极大地降低了机组的热效率，影响机组安全经济有效运行。
定量检测飞灰中的硫酸氢铵含量可侧面反映SCR烟气脱硝氨逃逸的状况，同时对分析和解决SCR脱硝改造后空气预热器的吹灰问题具有重要理论指导意义。另外，由于飞灰中可能还含有部分硫酸铵，使用实验室常用的仪器方法如X射线荧光光谱法、电极法、分光光度法只能分析单一的元素或硫酸根和铵根离子，无法有针对性地测定出飞灰中硫酸氢铵的准确含量。目前国内外对于飞灰样中硫酸氢铵的检测方法并没有一个可依据的标准方法，因此完全有必要制定一个在飞灰样品无损失及无污染情况下能将飞灰中的硫酸氢铵化学成分完全溶出，并能简便、快速定量分析出硫酸氢铵含量的检测方法。
酸碱滴定法是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法，用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法，一般均在溶液中进行。考虑到硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，并通过硫酸氢铵和硫酸铵与氢氧化钠溶液反应顺序不同及选择合适的指示剂来定量滴定出飞灰中的硫酸氢铵含量。但是由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等处理方法，因此需要探索一种适合硫酸氢铵的溶出方式，实现飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种定量无损测定飞灰中的硫酸氢铵浓度的方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，包括以下步骤：
步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在30～50℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.12～0.18mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100～4:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率40～60Hz，温度50～60℃，时间10～15min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.1～1μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：
Figure BDA0001524840740000031
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六、重复步骤二至五1～3次，得平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。
进一步地，所述步骤一中飞灰样的烘干温度为45℃。
进一步地，所述步骤一中的取样采用四分法。
进一步地，所述步骤一中试验筛的孔径为0.15mm。
进一步地，所述步骤二中的灰水比为2:100。
进一步地，所述步骤二中超声装置中的条件为：频率50Hz，温度50℃，时间10min。
进一步地，所述步骤三中滤膜的孔径为0.45μm。
进一步地，所述步骤四中甲基红-靛蓝混合指示剂是由1份1g/L的甲基红乙醇溶液和2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成。
进一步地，所述步骤六中平行测定结果的绝对误差不大于0.15％。
进一步地，所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，包括以下步骤：
步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率50Hz，温度50℃，时间10min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.45μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：
Figure BDA0001524840740000041
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六、重复步骤二至五2次，分别记为平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明针对无法直接定量测定飞灰样中硫酸氢铵含量方法的现象，基于硫酸氢铵熔沸点低、易分解、不利于高温制样的特点，以将飞灰样中硫酸氢铵全部溶出为目的，结合实验室常用分析手段对飞灰样的制备和溶解方法进行了改进和完善，探讨了影响硫酸氢铵溶出量的多种因素，创造性的提出了本发明的检测方法，该方法可利用实验室目前普遍使用的干燥箱、超声波清洗器、抽滤等常有设备进行飞灰样中硫酸氢铵含量的测定，充分发挥了这些现有设备的试验功能，在不用额外采购其他仪器设备的前提下，为大多数发电企业的自行测定飞灰样中硫酸氢铵含量提供了一种可行性的途径，经过大量试验结果对比分析，本发明具有快速准确、简便易行、经济节约、环境友好的优势。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
为了将飞灰中的硫酸氢铵有效溶出，在具体实施方式中将全面考察过滤方式、搅拌方式、超声温度、超声时间、灰水比等因素对硫酸氢铵溶出量的影响。
各实施例使用到的试验仪器有：分析天平，读数精确至0.1mg；恒温鼓风干燥箱；超声波清洗器，可恒温定时超声。
试验试剂：所用试剂均应是分析纯试剂；试验用水是去离子水；氢氧化钠标准滴定溶液浓度为0.1mol/L；甲基红-靛蓝混合指示剂：以1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成。
实施例1过滤方式对测量飞灰中硫酸氢铵含量的影响
包括以下步骤：
步骤一、飞灰样品制备：
将分析纯硫酸氢铵粉碎至100μm以下，然后将其与飞灰样按照1:50的质量配比混合均匀，然后放入恒温鼓风干燥箱中，在150℃下恒温处理8h，模拟SCR脱硝设备中的环境，处理结束后自然冷却至室温，所得飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后按四分法取50g样，用玛瑙研钵将样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取两份mg飞灰样，分别标记为YP-1和YP-2，分别放入干燥洁净的高脚烧杯中，按照灰水比2:100的比例量取去离子水，将去离子水沿烧杯内壁轻轻加入(动作要轻缓，避免灰样损失)，慢慢摇匀，然后分别放入超声装置中，频率设为50Hz，温度设为50℃，超声10min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，YP-1采用0.45μm的滤膜过滤，YP-2采用10μm的滤膜过滤，滤膜均先用去离子水润湿，将步骤二中超声混匀后的浑浊液分别倒入抽滤装置中过滤，并用少量的去离子水洗涤高脚烧杯两至三次，洗涤液也倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：分别收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入5滴由1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，分别记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量(w％)按下式计算出灰样A、B、C中硫酸氢铵百分含量：
Figure BDA0001524840740000061
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六、重复步骤二至五，共进行二组试样平行测定。计算结果见表1。
表1使用不同过滤方式的飞灰样中硫酸氢铵测定结果
Figure BDA0001524840740000071
从表中可以看出，使用0.45μm滤膜过滤的编号为YP-1的两次平行测定硫酸氢铵的回收率高于使用10μm滤膜作为过滤介质时的硫酸氢按回收率。
实施例2搅拌方式对测量飞灰中硫酸氢铵含量的影响
包括以下步骤：
步骤一、飞灰样品制备：
将分析纯硫酸氢铵粉碎至100μm以下，然后将其与飞灰样按照1:50的质量配比混合均匀，然后放入恒温鼓风干燥箱中，在150℃下恒温处理8h，模拟SCR脱硝设备中的环境，处理结束后自然冷却至室温，所得飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后按四分法取50g样，用玛瑙研钵将样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取三份mg飞灰样，分别标记为YP-3、YP-4和YP-5，分别放入干燥洁净的高脚烧杯中，按照灰水比2:100的比例量取去离子水，将去离子水沿烧杯内壁轻轻加入(动作要轻缓，避免灰样损失)，慢慢摇匀，然后将YP-3静置10min，YP-4用常规的磁力搅拌装置进行搅拌10min，YP-5放入超声装置中，频率设为50Hz，温度设为50℃，超声10min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，采用0.45μm的滤膜过滤，滤膜先用去离子水润湿，将步骤二中超声混匀后的浑浊液分别倒入抽滤装置中过滤，并用少量的去离子水洗涤高脚烧杯两至三次，洗涤液也倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：分别收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入5滴由1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，分别记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量(w％)按下式计算出灰样A、B、C中硫酸氢铵百分含量：
Figure BDA0001524840740000081
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六、重复步骤二至五，共进行二组试样平行测定。计算结果见表2。
表2使用不同搅拌方式的飞灰样中硫酸氢铵测定结果
Figure BDA0001524840740000082
从表中可以看出，编号为YP-5的样品中硫酸氢铵的回收率明显高于YP-3、YP-4两组，由此可见，飞灰中的硫酸氢铵在超声方式中溶出量最高。
实施例3超声时间对测量飞灰中硫酸氢铵含量的影响
包括以下步骤：
步骤一、飞灰样品制备：
将分析纯硫酸氢铵粉碎至100μm以下，然后将其与飞灰样按照1:50的质量配比混合均匀，然后放入恒温鼓风干燥箱中，在150℃下恒温处理8h，模拟SCR脱硝设备中的环境，处理结束后自然冷却至室温，所得飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后按四分法取50g样，用玛瑙研钵将样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取7份mg飞灰样，分别标记为YP-6、YP-7、YP-8、YP-9、YP-10、YP-11和YP-12，分别放入干燥洁净的高脚烧杯中，按照灰水比2:100的比例量取去离子水，将去离子水沿烧杯内壁轻轻加入(动作要轻缓，避免灰样损失)，慢慢摇匀，然后将YP-6至YP-12的7份样品依次放入超声装置中，频率设为50Hz，温度设为50℃，超声时间依次设定为5min、10min、15min、20min、30min、40min、60min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，采用0.45μm的滤膜过滤，滤膜先用去离子水润湿，将步骤二中超声混匀后的浑浊液分别倒入抽滤装置中过滤，并用少量的去离子水洗涤高脚烧杯两至三次，洗涤液也倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：分别收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入5滴由1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，分别记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量(w％)按下式计算出灰样A、B、C中硫酸氢铵百分含量：
Figure BDA0001524840740000101
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六、重复步骤二至五，共进行二组试样平行测定。计算结果见表3。
表3不同超声时间下飞灰样中硫酸氢铵测定结果
Figure BDA0001524840740000102
从表中可以看出，对样品超声处理10min时其中的硫酸氢铵溶出量最大。
实施例4超声温度对测量飞灰中硫酸氢铵含量的影响
包括以下步骤：
步骤一、飞灰样品制备：
将分析纯硫酸氢铵粉碎至100μm以下，然后将其与飞灰样按照1:50的质量配比混合均匀，然后放入恒温鼓风干燥箱中，在150℃下恒温处理8h，模拟SCR脱硝设备中的环境，处理结束后自然冷却至室温，所得飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后按四分法取50g样，用玛瑙研钵将样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取6份mg飞灰样，分别标记为YP-13、YP-14、YP-15、YP-16、YP-17、YP-18，分别放入干燥洁净的高脚烧杯中，按照灰水比2:100的比例量取去离子水，将去离子水沿烧杯内壁轻轻加入(动作要轻缓，避免灰样损失)，慢慢摇匀，然后将YP-13至YP-18的6份样品依次放入超声装置中，频率设为50Hz，超声时间为10min，温度依次设为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、80℃；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，采用0.45μm的滤膜过滤，滤膜先用去离子水润湿，将步骤二中超声混匀后的浑浊液分别倒入抽滤装置中过滤，并用少量的去离子水洗涤高脚烧杯两至三次，洗涤液也倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：分别收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入5滴由1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，分别记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量(w％)按下式计算出灰样A、B、C中硫酸氢铵百分含量：
Figure BDA0001524840740000121
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六、重复步骤二至五，共进行二组试样平行测定。计算结果见表4。
表4不同超声温度下飞灰样中硫酸氢铵测定结果
Figure BDA0001524840740000122
从表中可以看出，飞灰样品在50Hz，超声时间为10min条件下，将温度设置为50℃时硫酸氢铵溶出量最大，超声温度控制在50℃～60℃时能取得较为理想的溶出效果。
实施例5灰水比对测量飞灰中硫酸氢铵含量的影响
飞灰中硫酸氢铵含量的测定包括以下步骤：
步骤一、飞灰样品制备：
将分析纯硫酸氢铵粉碎至100μm以下，然后将其与飞灰样按照1:50的质量配比混合均匀，然后放入恒温鼓风干燥箱中，在150℃下恒温处理8h，模拟SCR脱硝设备中的环境，处理结束后自然冷却至室温，所得飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后按四分法取50g样，用玛瑙研钵将样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取7份mg飞灰样，分别标记为YP-19、YP-20、YP-21、YP-22、YP-23、YP-24、YP-25，分别放入干燥洁净的高脚烧杯中，依次按照灰水比1:100、2:100、4:100、5:100、6:100、8:100、10:100的比例量取去离子水，将去离子水沿烧杯内壁轻轻加入(动作要轻缓，避免灰样损失)，慢慢摇匀，然后将YP-19至YP-25的7份样品依次放入超声装置中，频率设为50Hz，超声时间为10min，超声温度为50℃；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，采用0.45μm的滤膜过滤，滤膜先用去离子水润湿，将步骤二中超声混匀后的浑浊液分别倒入抽滤装置中过滤，并用少量的去离子水洗涤高脚烧杯两至三次，洗涤液也倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：分别收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入5滴由1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，分别记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量(w％)按下式计算出灰样A、B、C中硫酸氢铵百分含量：
Figure BDA0001524840740000141
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六、重复步骤二至五，共进行二组试样平行测定。计算结果见表5。
表5不同灰水比下飞灰样中硫酸氢铵测定结果
Figure BDA0001524840740000142
从表中可以看出，飞灰样品的灰水比在2:100时硫酸氢铵溶出量最大，本检测方法测量样品中硫酸氢铵的回收率可达100％，灰水比在2:100～4:100时能取得较为理想的溶出效果。
实施例6
一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，包括以下步骤：
步骤一、飞灰样品制备：
将采自电厂SCR脱硝设备中的飞灰样品在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后按四分法取50g样，用玛瑙研钵将样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平分别准确称取mg飞灰样A、B、C于干燥洁净的高脚烧杯中，按照灰水比2:100的比例量取去离子水，将去离子水沿烧杯内壁轻轻加入(动作要轻缓，避免灰样损失)，慢慢摇匀，分别放入超声装置中，频率设为50Hz，温度设为50℃，超声时间10min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，用少量去离子水润湿0.45μm滤膜，将步骤二中超声混匀后的三份浑浊液分别倒入抽滤装置中过滤，并用少量的去离子水洗涤高脚烧杯两至三次，洗涤液也倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：分别收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入5滴由1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，分别记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量(w％)按下式分别计算出灰样中硫酸氢铵百分含量：
Figure BDA0001524840740000151
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。
步骤六：重复步骤二至五，每组试样分别进行二次平行测定，样品中硫酸氢铵的含量见表6。
表6电厂SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵含量的检测结果
Figure BDA0001524840740000161
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在30～50℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.12～0.18mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100～4:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率40～60Hz，温度50～60℃，时间10～15min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.1～1μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：
Figure FDA0002770536440000011
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol；
步骤六、重复步骤二至五1～3次，分别记为平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。
2.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中飞灰样的烘干温度为45℃。
3.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中的取样采用四分法。
4.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中试验筛的孔径为0.15mm。
5.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤二中的灰水比为2:100。
6.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤二中超声装置中的条件为：频率50Hz，温度50℃，时间10min。
7.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤三中滤膜的孔径为0.45μm。
8.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤四中甲基红-靛蓝混合指示剂是由1份1g/L的甲基红乙醇溶液和2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成。
9.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤六中平行测定结果的绝对误差不大于0.15％。
10.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；
步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率50Hz，温度50℃，时间10min；
步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.45μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；
步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；
步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：
Figure FDA0002770536440000031
式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；
115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol；
步骤六、重复步骤二至五2次，分别记为平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。
CN201711430572.3A 2017-12-26 2017-12-26 一种定量检测scr脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法 Active CN108169410B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711430572.3A CN108169410B (zh) 2017-12-26 2017-12-26 一种定量检测scr脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711430572.3A CN108169410B (zh) 2017-12-26 2017-12-26 一种定量检测scr脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108169410A CN108169410A (zh) 2018-06-15
CN108169410B true CN108169410B (zh) 2021-05-07

Family

ID=62521087

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711430572.3A Active CN108169410B (zh) 2017-12-26 2017-12-26 一种定量检测scr脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108169410B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4357314A1 (en) * 2022-10-21 2024-04-24 Politechnika Slaska A method of valorization and separation of aggregates, especially fly ash, in order to remove nh3 compounds

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103207250A (zh) * 2013-03-15 2013-07-17 浙江省电力公司电力科学研究院 一种烟气脱硝系统氨逃逸的测试方法
CN104011463A (zh) * 2011-12-02 2014-08-27 于韦斯屈莱能源有限公司 灰分、特别是飞灰的处理方法
CN107300601A (zh) * 2017-08-08 2017-10-27 盐城工学院 一种粉煤灰铵离子含量的测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104011463A (zh) * 2011-12-02 2014-08-27 于韦斯屈莱能源有限公司 灰分、特别是飞灰的处理方法
CN103207250A (zh) * 2013-03-15 2013-07-17 浙江省电力公司电力科学研究院 一种烟气脱硝系统氨逃逸的测试方法
CN107300601A (zh) * 2017-08-08 2017-10-27 盐城工学院 一种粉煤灰铵离子含量的测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SCR烟气脱硝空气预热器堵灰NH4HSO4含量实验研究;方立军等;《电力科学与工程》;20170128;第33卷(第1期);第1-2节 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4357314A1 (en) * 2022-10-21 2024-04-24 Politechnika Slaska A method of valorization and separation of aggregates, especially fly ash, in order to remove nh3 compounds

Also Published As

Publication number Publication date
CN108169410A (zh) 2018-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102375068B (zh) 全自动营养盐分析仪及分析方法
CN102331422B (zh) 连续快速测定脱硫石膏成分的方法
CN103149271A (zh) 一种同时测定燃煤烟气中不同形态重金属的方法
CN107300601A (zh) 一种粉煤灰铵离子含量的测定方法
CN101122590A (zh) 一种湿法烟气脱硫用石灰石活性的测试方法及测试装置
CN105181614B (zh) 三氧化硫分析仪器及方法
CN211627359U (zh) 一种烟气中三氧化硫含量的检测系统
CN108169410B (zh) 一种定量检测scr脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法
CN107941718A (zh) 烟气污染物环保监测系统
CN108120797B (zh) 一种利用电位滴定测定烟尘气中so2、so3的方法
CN106645501B (zh) 一种测定大气碳酸盐的连续自动采样分析方法与装置
CN102128835A (zh) 基于aa3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法
CN205049550U (zh) 一种同时测试烟气和烟尘中氨逃逸含量的装置
CN103499654A (zh) 工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法及测定方法
CN109613169A (zh) 一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法
CN104226300A (zh) 一种scr催化剂及其制备方法
CN109115756A (zh) 一种小体系连续快速测定海水溶解性铵盐的方法
CN105445266B (zh) 一种比色法测量烟气中氨含量的装置及方法
CN105158422B (zh) 一种同时测试烟气和烟尘中氨逃逸含量的装置及方法
CN110687062A (zh) 一种烟气中三氧化硫含量的检测系统及检测方法
CN111426521A (zh) 一种尾气中颗粒物及重金属元素含量检测装置及方法
CN101865905B (zh) 烟气中汞浓度在线检测方法
CN105675698A (zh) 一种高温水解－溴离子选择电极测定煤中溴的方法
CN103940759A (zh) 一种用于检测水中铅离子的方法
CN207440029U (zh) 脱硝催化剂性能评价装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant