CN109613169A - 一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，属于化学分析技术领域，本发明的具体步骤：第一步：溶液制备——保证样品以钼酸盐的形式全部存在于溶液中，准确称量0.2000克待检测样品至500毫升烧杯中，加入10%稀硝酸50毫升加热溶解试样，充分反应后加入3毫升12摩/升浓盐酸，待试样溶解完全后加水250毫升；第二步：钼酸铅沉淀——钼酸铅沉淀生成，加入100克/升的乙二胺四乙酸二钠溶液10毫升，30克乙酸铵，煮沸，煮沸状态下缓慢加入4%的乙酸铅溶液40毫升,继续煮沸5分钟后取下，钼酸铅沉淀生成。整个检测技术简单快捷，整个技术过程只需要五种试剂，两个主要步骤，仅历时20分钟。

Description

一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法

技术领域

本发明涉及一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

钼铁作为冶金行业常用原材料之一，价格昂贵，冶金行业常以钼铁品位作为商业结算，因此钼铁百分含量对冶金成本控制极为重要。

行业内对钼元素检测普遍采用重量法，检验精度在±0.5%。重量法主要以称量钼酸铅的形式进行钼元素检测。钼酸铅沉淀过程通常需要溶液制备、沉淀分离、酸碱调节、络合掩蔽、酸碱缓冲调节、钼酸铅沉淀六大步骤：

第一步：溶液制备——保证样品以钼酸盐的形式全部存在于溶液中。准确称量0.5000待检测样品至500毫升烧杯中，加入50毫升40%硝酸，0.2克氟化铵，低温加热溶解后，加入10毫升12摩/升浓盐酸，低温加热至沸并除去氮氧化物，加水调整至体积约100mL，加热煮沸，取下稍冷；

第二步：沉淀分离——分离出干扰金属离子。采用氢氧化钠强碱沉淀手段，将溶液边搅拌边加入氢氧化钠溶液500克/升至少量沉淀产生，并过量加入10毫升，煮沸后，冷却，移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层致密滤纸干过滤；

第三步：酸碱调节——为络合掩蔽提供酸性环境。准确移取100毫升试液于500毫升烧杯中，边搅拌边加入25毫升12摩/升浓盐酸，煮沸，取下稍冷；

第四步：络合掩蔽——加入50克/升的乙二胺四乙酸二钠溶液5毫升，搅拌均匀，加水调节至体积约为200毫升；

第五步：酸碱缓冲调节——用酸、碱和缓冲溶液调节溶液的酸碱度环境。加入10毫升氨水，加入1—2滴甲基橙指示剂溶液，用盐酸和氨水调节溶液呈红色后，再加入过量1毫升50%盐酸。加入乙酸-乙酸铵溶液，加入少许滤纸浆，用热水稀释至体积约300毫升；

第六步：钼酸铅沉淀——钼酸铅沉淀生成。加热煮沸后，用滴管逐滴加入乙酸铅溶液至单宁外指示剂不呈黄色，过量加入2毫升，加热煮沸，在约70℃保温40分钟，取下。

该方法过程复杂、操作难度高，整个过程需要17种试剂，共6个实验环节，绝大部分检验人员不能够有效掌握该项技术，检验结果重复性差。

发明内容

为了克服上述技术上的不足，本发明提供了一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，能够解决现有操作方法过程复杂、技术难度高、操作周期长、检测误差较大的不足。

本发明解决其技术难题所采用的技术方案是：一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，

本发明的具体步骤：

第一步：溶液制备——保证样品以钼酸盐的形式全部存在于溶液中：

准确称量0.2000克待检测样品至500毫升烧杯中，加入10%稀硝酸50毫升加热溶解试样，充分反应后加入3毫升12摩/升浓盐酸，待试样溶解完全后加水250毫升；

第二步：钼酸铅沉淀——钼酸铅沉淀生成：

加入100克/升的乙二胺四乙酸二钠溶液10毫升，30克乙酸铵，煮沸。煮沸状态下缓慢加入4%的乙酸铅溶液40毫升, 继续煮沸5分钟后取下，钼酸铅沉淀生成。

本发明的有益效果是：整个检测技术简单快捷，整个技术过程只需要五种试剂，两个主要步骤，仅历时20分钟。对实验员的要求更低，经过培训的初级实验员完全可以完成检测。检测结果准确率更高，精密度更好。由于整个溶解、掩蔽以及沉淀都在烧杯中进行，所以检测误差小，测量不确定度小。提高效率，降低成本。

具体实施方式

一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，钼铁合金中钼酸铅沉淀的生成：

1. 样品溶解

准确称量0.2000克钼铁试样于500毫升烧杯中，加入50毫升10%的硝酸，低温加热至试样溶解后，再加入3毫升12摩/升浓盐酸，放在电热板上煮沸15分钟，待试样完全溶解后，取下来稍冷；

2. 掩蔽干扰离子

往烧杯中加入250毫升蒸馏水，加入100克/升的乙二胺四乙酸二钠溶液10毫升,搅拌均匀。然后再往烧杯中加入30克乙酸铵试剂，用玻璃棒搅匀，放在电热板上加热，煮沸；

3. 生成钼酸铅沉淀

在沸腾的状态下，用塑胶滴管缓慢滴加4%的乙酸铅溶液40毫升，待加入完成后，放在电热板上加热煮沸5min，取下静置，在室温下陈化1h以上；

4. 过滤、洗涤、灰化、灼烧、称重

用双层中速滤纸过滤，用乙酸-乙酸铵洗液洗涤沉淀和烧杯，洗涤至锥形瓶中的滤液为500毫升，用滤纸擦拭玻璃棒并放入漏斗中，将沉淀连同滤纸移入已经恒重的瓷坩埚中灰化，在580°的条件下在箱式电热炉中反复灼烧至恒重称量。

5. 标准样品实测考核：

Claims (2)

1.一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，其特征是：一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，

本发明的具体步骤：

第一步：溶液制备——保证样品以钼酸盐的形式全部存在于溶液中

准确称量0.2000克待检测样品至500毫升烧杯中，加入10%稀硝酸50毫升加热溶解试样，充分反应后加入3毫升12摩/升浓盐酸，待试样溶解完全后加水250毫升；

第二步：钼酸铅沉淀——钼酸铅沉淀生成

加入100克/升的乙二胺四乙酸二钠溶液10毫升，30克乙酸铵，煮沸；煮沸状态下缓慢加入4%的乙酸铅溶液40毫升, 继续煮沸5分钟后取下，钼酸铅沉淀生成。

2.根据权利要求1所述的一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法，其特征是：

钼铁合金中钼酸铅沉淀的生成：

（1）样品溶解

准确称量0.2000克钼铁试样于500毫升烧杯中，加入50毫升10%的稀硝酸，低温加热至试样溶解后，再加入3毫升12摩/升浓盐酸，放在电热板上煮沸15分钟，待试样完全溶解后，取下来稍冷；

（2）掩蔽干扰离子

往烧杯中加入250毫升蒸馏水，加入100克/升的乙二胺四乙酸二钠溶液10毫升,搅拌均匀，然后再往烧杯中加入30克乙酸铵试剂，用玻璃棒搅匀，放在电热板上加热，煮沸；

（3）生成钼酸铅沉淀

在沸腾的状态下，用塑胶滴管缓慢滴加4%的乙酸铅溶液40毫升，待加入完成后，放在电热板上加热煮沸5min，取下静置，在室温下陈化1h以上；

（4）过滤、洗涤、灰化、灼烧、称重

用双层中速滤纸过滤，用乙酸-乙酸铵洗液洗涤沉淀和烧杯，洗涤至锥形瓶中的滤液为500毫升，用滤纸擦拭玻璃棒并放入漏斗中，将沉淀连同滤纸移入已经恒重的瓷坩埚中灰化，在580°的条件下在箱式电热炉中反复灼烧至恒重称量。